CN111279536A - 对用于x射线衍射的扁平样品进行夹持和控温的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于对X射线衍射法中的扁平样品(6)，尤其是袋式电池单元，进行夹持的装置(1)，包括壳体(2)，其包括带有能够彼此张紧以夹持样品(6)的保持元件(5)的样品保持器(4)；至少两个可让X射线进出的窗口(11a，11b，12)；以及用于控制样品(6)温度的至少一个第一温度控制元件(7)。至少一个第一温度控制元件(7)各自附接到所述保持元件(5)，其中所述第一温度控制元件(7)热耦合到所述壳体(2)，并且所述装置具有至少一个第二温度控制元件(9)，其构造为将所述第一温度控制元件(7)输出的热量散发到所述壳体(2),从所述壳体(3)传出到外部，和/或将热量从外部引到所述壳体(2)。

Description

对用于X射线衍射的扁平样品进行夹持和控温的装置
技术领域
本发明涉及一种装置用于夹持扁平样品，尤其是用作X射线衍射的袋式电池，并且用于将所述扁平样品的温度精确地控制到指定的目标值(加热和冷却)。所述装置包括壳体,所述壳体具有样品保持器，其具有能够相对于彼此张紧以夹持样品的保持元件；至少两个便于X射线进出的窗口；以及用于控制样品温度的至少一个第一温度控制元件。此外，本发明涉及这种装置的用途，用于夹持样品以无损确定电池单元(尤其是袋式电池单元)的充电状态。
背景技术
锂离子电池和/或锂离子充电电池代表了目前在电能储存器中最广泛用于移动应用的器件。锂离子电池通常用作可再充电电池，目前在全球范围内，特别是在消费类装置(移动电话、照相机、笔记本电脑和机动车辆)中，锂离子电池尤为重要，并且具有高比能的特征。袋状电池，也称为袋式电池，为已知锂离子充电电池广泛采用的结构形式。在这些可再充电电池中，堆叠的或折叠的活性层被柔性的、主要是铝涂层的聚合物膜包围，而所述聚合物膜在制造结束时被抽真空。在此，细胞层被压缩并固定，但通常保持柔性。仅外部端子电极离开袋状电池壳体。袋式电池包含电池所需的所有元素，例如阴极，阳极，隔膜，电解质以及正负电集电器。使用市售X射线衍射仪的X射线强度，可以轻松穿透薄的壳体。
有关充电周期，以及放电过程中，内部过程的知识对于高性能电池的开发具有决定性的意义。为了准确地研究这些过程，使用所谓原位检查方法，例如X射线衍射法，而在这种情况下，可以借助X射线对键合的类型、晶体结构以及样品现有阶段的类型进行描述。产生的X射线辐射会渗透到电池样品中，并在晶体或准晶体结构处发生衍射。通过测量散射角和衍射束的强度，可以形成晶体中电子密度的三维图像。根据所述电子密度可以确定晶体中原子的平均位置，以及其化学键、其结构扰乱和其他信息。由此，可以提供通过布拉格方程关于晶格平面间距的描述。这允许根据电池材料的充电状态来定量确定相成分。
在X射线衍射法中，通过在输出侧上对X射线光敏感的传感器，检测器，来检测在样品中散射并以角度2θ出射的X射线光。在(一维)衍射图中，所测得的辐射强度针对辐射源、样品和检测器之间的角度(2θ角)作图。由于在诸如锂离子电池的可再充电电池的充电和放电过程中，阳极材料和阴极材料中原子能级的间距由于锂离子的嵌入和脱嵌而改变，因此布拉格反射的位置会发生变化，这可以使用X射线衍射测得。
但是，电池的充电周期也总是伴随着温度的变化，因此需要考虑这一因素。
为了进行有意义的分析，应确保，尤其在原位(in-situ)检查的情况下，维持恒定的环境条件。操作中(in-operando)检查(电池的充电和放电)中，保持指定的目标温度对于定性说明非常重要。实际环境温度(夏季/冬季)下的充电性能在电动汽车电池开发中尤为重要。将电池设置为指定目标温度的温度控制元件在这里尤其重要。
DE 10 2014 211 901 B3公开了一种用于电池的衍射测量的样品架。所述样品架被设计成轮式结构，并且具有用于放置要检查的电池的凹部。所述凹部的封闭采用盖型封闭件，其具有用于光束进入的中间开口。光束出来的开口位于凹陷的底部。然而，这种装置首先限于扣式电池(纽扣电池)。纽扣电池具有固体金属壳体，其只能被高强度X射线辐射(同步辐射)或中子辐射穿透。因此，这种装置的使用仅限于全世界能够提供这种辐射源的少数大型科研机构。为了进行与温度相关的样品测量，DE 10 2014 211 901 B3中使用了珀尔贴元件(Peltier elements)。珀尔帖元件是电热换能器，其基于珀尔帖效应在电流流过时产生温差，该温差可用于控制组件的温度，也就是说用于加热和冷却。珀尔帖元件布置在轮式载体结构的内壁与电池之间，并控制其温度。由DE 10 2014 211 901 B3描述的加热和冷却装置直接作用在待检查的电池上，但是充电循环的电池的温度变化也直接作用在封闭它们的壳体上，因此不能确保通过珀尔贴元件进行冷却时，电池本身的温度保持恒定。特别是在具有更高功率的可再充电电池的情况下，难以维持特定的目标温度。
JP H06 118 039 A公开了一种用于样品的热分析装置，具有圆形样品架，其横截面为双T形。样品架包括上水平部分和下水平部分，其通过用于保持样品的竖直连接部分彼此连接。样品通过固定元件固定在垂直连接部分上。样品架被容纳在壳体中，而壳体在侧面具有两个用于引导X射线通过的开口。样品架的上侧和下侧与壳体的内壁间隔开，并与壳体的内壁形成气室。在样品架外侧的气室中设有加热元件。
US 2015/0071409 A1描述了一种用于X射线检查的温度控制室，其具有第一和第二壳体部分。第一壳体部分包括样品台，在其上侧沉积样品。在样品下方设有珀尔帖元件形式的温度控制元件，用于加热或冷却样品。第二壳体部分具有在一侧敞开的腔室，其中插入第一壳体部分的样品台。当壳体部分彼此连接时，样品台放置在第二壳体部分的腔室中、腔室壁上X射线窗口的下方，X射线穿过该窗口进入样品。X射线被反射并通过窗口再次离开腔室。
本发明的目的在于实现对电池尤其是袋式电池的充电状态的分析，同时能够保持指定的目标温度。
发明内容
本发明的上述目的是通过具有权利要求1所述特征的装置及其使用来实现的。
根据本发明，每个保持元件包括至少一个第一温度控制元件，其布置在或附着并连接到相应的保持元件以进行热传递。所述至少一个第一温度控制元件热耦合并连接到壳体以进行热传递。除了第一温度控制元件之外，还提供了至少一个第二温度控制元件，其构造为能够散发热量，使热量由第一温度控制元件输出到壳体，从壳体传出到外部和/或从外部引到壳体。这样，由电池充电产生的热量可以从保持元件传递到第一温度控制元件，并通过附加的热桥传导到壳体，进入壳体壁，在此第二温度控制元件可以有效地消散热量。
优选地，第一温度控制元件相对于壳体是内部温度控制元件，也就是说，样品保持器和第一温度控制元件被容纳在壳体中，而第二温度控制元件是相对于壳体的内部温度控制元件，也就是说，它安装在壳体的外部和/或至少部分地安装在壳体壁的外部。
在本发明的语境中，术语“温度控制”应理解为是指第一和第二温度控制元件被配置为能够进行冷却或加热，或者根据需要进行冷却或加热。
本发明的实施，可以按照针对性设定的温度对样品进行非破坏性分析，并且在样品为电池的情况下，可以分析其在充电和放电循环中的特性，特别涉及电动移动领域。可以通过提供有效热量管理有针对性地调节电池的实际使用状况。这有助于获得高质量的分析结果。
根据本发明，对待测样品以所谓放射线照相技术进行检查。因此，同时获得与X射线束穿过样品的所有成分的监测结果。根据本发明的装置可以不受限制地与X射线衍射仪结合使用，并且被放置在X射线发射器(X射线管)和检测器之间，使得X射线穿透一个X射线窗口，穿透样品，然后射出另一个X射线窗口并射入检测器。
不用于DE 10 2014 211 901 B3所知的装置，本发明还可用于市售x射线衍射仪，其是常用的并且在工业和研究中广泛用于材料分析。特别地，本发明考虑了在这些设施中可用的有限空间。在这种情况下，提供了对市场上所有装置类型的适应性。根据本发明的另一实施方式，提供了一种与该装置耦合的对准元件，其适于沿着三个空间轴改变容纳在该装置中的样品的位置。
根据本发明的另一实施方式，保持元件被设计成板件的形式，优选平行布置。因此，该装置特别适合于检测可以容纳在保持元件之间的扁平样品。由此，本发明的装置对于袋式电池单元的分析并且特别对于锂离子可充电电池的检测而言是很有用的。保持元件的板状构造在这种情况下提供最大可能的接触表面，这对热交换具有决定性的好处。不均匀样品的热接触可以通过在样品和固定板之间引入柔性导热膜或垫或其他垫子来进行优化。
本发明不限于施用于电池形式的样品，而是能够用来控制任何其他扁平样品的温度，并且同时使所述样品通过X射线辐射进行表征。样品架的设计使其也可用于同步加速器和中子束源。扁平样品厚度的限制因素仅仅是其材料成分，其必须被给定厚度下使用的辐射所穿透。
所述第一温度控制元件优选在保持元件的彼此背离的侧面上固定在保持元件上。换句话说，保持元件具有彼此面对的接触表面以与样品接合。在相应的保持元件的背离接触面的一侧上设有至少一个第一温度控制元件。所述第一温度控制元件的背对样品的相反侧又热耦合至壳体，以将所传递的热量传递至壳体。在此，接触可以是直接地或经由具有高导热率的传热元件进行。传热元件优选地具有比壳体壁更高的导热率。
此外，根据本发明的另一种实施方式，壳体设计成使得其壳体壁具有至少一个开口或一个窗口，在该开口或窗口中设置有传热元件，其中，传热元件与第一和第二温度控制元件耦接。因此，第一和第二温度控制元件之间的热传递可以直接发生。因此，例如，第一温度控制元件可在壳体内部与传热元件接触，而第二温度控制元件可在外部与传热元件接触。
根据一个优选的实施方式，设置一个或多个珀尔贴元件作为第一温度控制元件。珀尔贴元件的结构小，并且具有高温稳定性，可覆盖较大的温度范围。珀尔贴元件产生的加热或冷却可以有效地传递到样品。在冷却的情况下，能量会不断地从样品中移除，并从整个系统中导出。为此，根据本发明优选地基于空气或水冷却来使用第二温度控制元件。
根据另一实施方式，内部的样品保持元件具有高的热导率。特别地，至少200W/(m·K)的导热率可以被认为是高导热率。因此，温度可以快速、均匀地分布在整个样品表面上，并且温度梯度最小。保持元件优选是金属板，例如由铝制成。在第一和第二温度控制元件区域的壳体或至少壳体壁也优选由金属制成。
根据本发明的另一实施方式，保持元件被弹簧预张紧，或者提供用于使保持元件相对于彼此张紧的设置。以这种方式，保持元件以有利的方式集成了“与样品进行热交换”和“将样品固定在壳体中”的功能。可以省去另外的单独的固定装置，并且壳体可以具有紧凑的设计。以此方式，样品可以被任意地放置在两个保持元件内，从而可以分析样品的不同位置。
在另一种实施方式中，样品支架通过热耦合元件固定在壳体中，从而在样品支架与壳体之间不进行直接的热传递，而仅通过第一温度控制元件进行热传递。为此，样品架可以通过螺钉固定在壳体中，而这些螺钉下面垫有陶瓷垫圈并在陶瓷套筒中穿过，以防止壳体和内部样品架之间形成热桥。
一般来说，样品保持器可以被配置为容纳在外部壳体中的内部壳体，其中第一温度控制元件联接到外部壳体，并且第二温度控制元件可以将热量从壳体带出或引入壳体。样品架(内部壳体)和外部壳体的壳体内壁之间的气隙或自由空间还有助于壳体和样品架之间的直接传热并将热量集中在第一温度控制元件上。当然，也可采用其他合适的热耦合元件和/或样品保持器与壳体之间的热耦合方式。
根据本发明的另一实施方式，所述装置包括多个第二温度控制元件，其优选设置在壳体的壳体壁上和/或之中。
所述第二温度控制元件可以在空间上设置在外部壳体壁或外部壳体之上和/或之内，使得它们分别配属亦即直接相对于一个第一温度控制元件。在每种情况下，在第一温度控制元件和壳体之间的热耦合区域中分别布置至少一个第二温度控制元件。这意味着将第二温度控制元件放置在第一温度控制元件与壳体壁热传递接触的区域中。换句话说，第一温度控制元件和第二温度控制元件可以被定位成使得第一和第二温度控制元件被分配给共同的壳体壁部分并且通过共同的壳体壁部分彼此分开。结果，第一和第二温度控制元件被布置成使得它们各自的热传递或热交换主要经由共同的壳体壁部分进行。所述第二温度控制元件可以有效地辅助所述第一温度控制元件，如果后者必须向样品提供或从样品消散大量的热量。
根据本发明的另一实施方式，所述第二温度控制元件包括用于将热量供给和/或消散到壳体壁的主动和/或被动设置。冷却肋、散热器或类似装置，其可以例如基于自由对流，是用于被动冷却的可能的装置。对于主动温度控制，可以使用风扇或液体泵传输热能。因此，壳体壁可以具有温度控制管线或管道，诸如水或气体的温度介质流过该温度控制管线或管道。所述第二温度控制元件可以被并入温度调控回路，例如冷却水回路。多个第二温度控制元件可以分别连接到专用的温度控制电路。然而，根据另一实施方式，多个第二温度控制元件被连接到公共温度控制电路。第二温度控制元件可以在外部附接到壳体，或者至少部分地集成在壳体壁中。
本发明的另一实施方式提供了用于第二温度控制元件的主动和被动温度控制的组合。由此，例如可以通过将风扇与冷却肋结合使用来实现主动/被动空气温度控制。
根据本发明的装置可以在没有冷冻剂(低温液体或气体)或其他特殊冷却剂的情况下运行。或者，水(例如以水回路的形式)可以简单地用于第二温度控制元件中。所述装置中使用了所谓的珀尔贴元件的热电效应。研究表明，本发明允许三个物理过程同时进行。
1.将扁平样品的温度控制在-40℃至+60℃范围的特定目标值，由第一(内部)温度控制元件基于珀尔贴元件来实现。由第二(外部)温度控制元件基于空气或水冷却来实现热能的供给和消散。
2.对于诸如电池的电活性样品，循环(操作)电流和电压(充电/放电)，同时记录所有电参数，例如电荷传输、电容、内阻、电流、电压等，通过连接选择到例如双恒电位仪。对于诸如电池的电活性样品，通过连接实现电流和电压的循环(操作中)充电/放电，同时记录所有电参数，例如电荷传输、容量、内阻、电流、电压等到双恒电位仪。
3.通过X射线衍射(在原位)进行无损材料分析，通过X射线辐射的入射和出射窗实现，并通过支撑元件和对准机制保持样品。
本发明的另一实施方式，提供了一种温度调控装置，其可操作地连接到第一温度控制元件和/或至少一个第二温度控制元件，并且被配置为通过第一温度控制元件和/或第二温度控制元件的开放回路/闭合回路控制设定样品的温度。原则上，样品的实际温度可作为测量元素。
本发明的另一个实施方式提供，第二温度控制元件具有用于主动和/或被动空气温度控制以及用于温度调控装置的设置，其被配置成使得样品温度闭环控制(调节)到目标值可以通过第一温度控制元件的闭环控制，例如通过对用于珀尔贴元件的电源单元的电流或电压供给的闭环控制，来实现。对于风冷设计，温度传感器被用来信号反馈的形式将样品的实际温度反馈到温度调控装置，然后将所述反馈信号用于第一温度控制元件的能源单元的闭环控制。因此，通过珀尔贴元件(致动器)的电压的闭环控制来设定样品的温度。所述第二温度控制元件优选地附接到壳体壁的外部。
为了对样品温度进行测量和闭环调控，在本发明的另一实施方式中，温度传感器(热电偶)被设置在保持元件之一的相应切口之中，穿过为此目的而设置的开口并从壳体中出来。这样，温度传感器可以直接放置在样品表面上。
本发明的另一实施方式提供了第二温度控制元件，其包括诸如水的温度调控液体，以及温度调控装置，从而可以通过对温度调控液体的温度进行闭环调控将样品温度调节到目标值。在此，第一温度控制元件优选在恒定电压下操作并且不受闭环调控的影响。在液冷设计中，由传感器测量的样品的实际温度被反馈到温度调控装置，其充当冷却水供应的致动器。例如，可以使用温度调控装置来调节冷却水温度。
本发明的另一种实施方式提供了，容纳样品架的壳体或前述的外部壳体，其能够相对于环境密封。优选地提供了用于引入工作气体的连接构件或用于输送工作气体的至少一个入口和至少一个出口。例如，当在壳体内部进行检查时，氮气可以用来防止在低温下形成冷凝水或冰。为了密封壳体，可以使用X射线可穿透的材料来密封X射线窗口。已知有一种合适的膜料，其商标为“Kapton”，属于美国的E.I.du Pont de Nemours and Company(简称DuPont)。
根据本发明的另一种实施方式，在气密的壳体壁中设有开口，用来穿送为诸如例如电池的主动电子样品设置的电连接。
本发明的另一实施方式提供了，在保持元件之中或之上设置有用于引导穿过X射线束的切口，类似于X射线窗口。这也可以使用X射线可穿透的材料加以密封。当然，保持元件也可以分别由多个单独的元件组装，所述多个单独的元件彼此间隔开并且形成用于引导穿过X射线束的切口。
附图说明
下面参考仅作为示例性的优选实施方式和附图对本发明进行更为详细的说明。在所述附图中：
图1a和1b示出了根据本发明的第一实施方式的装置；
图2以分解截面图的形式示意性呈现出图1所述的装置；
图3以图1所示装置中级联珀尔帖元件的形式示出了保持元件和第一温度控制元件；
图4描绘了图1所示装置的部件；
图5为图1所示装置的截面图；
图6示意性地示出了图1所示装置的能量流动；
图7示意性地描述了本发明另一实施方式的装置的剖视图；
图8示出了图7所述装置的壳体部分，其具有引入的冷却液管道；
图9示意性地描述了x射线辐射穿过图7所述装置的通道；
图10示出了图7的装置，其具有密封的壳体密封件和用于样品对准的线性平台；
图11示意性描述了用于控制图1所示装置中样品温度的调控回路；以及
图12示意性描述了用于控制图7所示装置中样品温度的调控回路。
具体实施方式
图1至图6基于不同的图例显示了根据本发明第一实施方式的装置的设置以及示意性的操作。在此，图2以分解图的截面图示意性地示出了部件的布置。图6示意性地示出了装置操作期间的热交换。热交换由箭头标记。
图1a，1b所示用于X射线检查的装置1用来控制扁平样品的温度。为了观察内部结构，略去了该装置本来具有的气密壳体。装置1包括壳体2，在此仅示出壳体的两个前后壁3。样品保持器4布置在壳体2的内部。所述样品保持器4包括两个板状保持元件5，用于保持布置在其间的扁平样品6，如图2中分解的截面图所示。在锂离子电池的情况下，所述电池以所谓的袋式电池的形式存在。袋状结构形式使得袋状隔室的外侧可以压向彼此面对的板状保持元件5的接触表面，从而确保大的传热表面。
板状的保持元件5由铝构成并且具有高的导热性。由于与袋式电池直接接触，它们与袋式电池热耦合。级联珀尔贴元件形式的第一温度控制元件7附接到保持元件5的背离接触表面的一侧并且与保持元件直接传热接触。图3在这方面示出了如何将第一温度控制元件7之一安装在两个样品保持元件5中的一个之上。保持元件5中的凹陷用于容纳珀尔贴元件7并尽量减小保持器的剩余壁厚以保持对样品的良好热量传递。
由图2的示意可以看出，保持元件5可以经由诸如弹簧的张紧元件相对于彼此张紧，以将样品6保持在它们之间。图1和图5以弹簧预紧螺钉13的形式示出了这些张紧元件，该预紧螺钉在外壳体中被引导。
在壳体2的外侧(图1a，1b，2、5)，以组合的风扇/冷却肋单元的形式的第二温度控制元件9用于将热量从壳体壁3散出，该第二温度控制元件9用于将热量从壳体壁3散出。在从壳体壁3朝向样品6或样品保持器4的方向上延伸的温度控制元件7。这些第二温度控制元件9分别被放置在第一温度控制元件7与第一温度控制元件7之间的热耦合区域中。除了第一温度控制元件7之外，样品保持器4与壳体壁3热隔离，并且为此目的，通过在陶瓷套筒10a中引导的螺钉和经由陶瓷垫圈10b将样品保持器4固定在壳体中。因此，主要通过第一温度控制元件7将热量从电池直接传递到壳体。从图4可以明显看出，珀尔贴元件7在第一温度控制元件的背离保持元件5的一侧与第二温度控制元件9热耦合，以确保高的热传递。原则上，珀尔贴元件可以直接放置在壳体壁3内部，而第二温度控制元件9可以放置在壳体的外部。然而，在本例情况下，壳体包括传热元件8，该传热元件8被放置在壳体壁3中的开口或窗口中，并确保改善第一和第二温度控制元件7、9之间的传热。传递元件8在壳体内部与第一温度控制元件7接触并且在壳体外部与第二温度控制元件9接触。
图5显示了与第一温度控制元件7直接相对的第二温度控制元件9的布置。
在壳体2的中央部分，壳体壁3的相对侧上形成有X射线窗口11a，11b(图1a，1b和2)。这些X射线窗用于引导X射线束，穿过第一X射线窗11a进入壳体2，穿过样品6，并且从较大的第二X射线窗11b射出，随后入射到探测器上。为了引导X射线束穿过保持元件5，后者在中心部位具有通孔12a和12b。
保持元件5和壳体壁3内部以及彼此相对的壳体壁3部分经由弹簧预紧螺钉形式的张紧元件13彼此连接(见图5)。通过张紧元件(弹簧元件)13的弹性张紧力，帕尔贴元件沿样品方向被压在壳体壁上。通过给帕尔贴元件提供能量，在帕尔贴元件的两侧之间会产生温差，从而可以有效地用于冷却或加热样品或固定元件。在此处显示的设置中，珀尔贴元件通过其冷侧与保持元件接触。作为样品6的电池的电连接以密封状态从壳体2中引出，并连接至双恒电位仪14(图2)以对电池充电或放电。用于激励珀尔帖元件的电连接也以密封状态从壳体中引出，但未示出。
具有高热稳定性和X射线高透射率的聚酰胺膜(例如卡普顿膜)粘合在X射线窗11a，11b和切口12a，12b之上。
壳体2相对于环境是气密的，但是另外还有用于供给或排出工作气体，例如氮气冲洗，的连接15(图2)。壳体3的内部空间因此可以用氮气冲洗，以防止在低温下形成冷凝水和/或冰。
给珀尔帖元件供能，冷却了保持元件，并将吸收的热量在珀尔帖元件的另一侧传递到壳体壁。通过第二温度控制元件冷却壳体壁也使珀尔贴元件的效率提高了。
图6示意性呈现了热能如箭头所示经由保持板件5和第一温度控制元件7从/到样品6从/到外部壳体2的传递，并且在那里经由第二温度控制元件9到外部的传递。
另一实施方式，如图7至图10所示，与第一实施方式的不同之处在于，第二温度控制元件9被设计为液体温度控制元件的形式。为此，温度控制液体管道16被安装在壳体壁3中(见图8)。然而，原则上，它们也可以以管线的形式附接到壳体3的外部。第二温度控制元件9连接到公用冷却液回路(未示出)。图10以封闭形式示出了这种实施方式，具有气密的侧盖26和附接的线性驱动25，其用于使包括样品的整个装置相对于x射线束在x方向上对准。这种对准装置可用于这两种所述实施方式。
图9示意性地示出了用于X射线衍射扁平样品分析的检查设置。为此，装置1安装在X射线束发射器(X射线管)和检测器之间的X射线衍射仪中。
如图9所示，X射线由X射线管17发射并入射到聚焦X射线光学单元18上。X射线束偏转之后，经由第一射线窗口11a穿过壳体2，穿过第一切口12a，然后到样品6。样品中的晶体原子使入射的X射线衍射到不同的特征方向。在穿透样品之后，X射线束通过第二切口12b离开保持元件，通过第二X射线窗口11b离开壳体，并入射在检测器24上产生衍射图案。
在样品中散射并以角度2θ出射的X射线光通过对X射线光敏感的传感器在检测器24的输出侧被检测。在(一维)衍射图中，测得的辐射强度相对于在辐射源、样品和检测器之间的角度(角2θ)绘制。在测量过程中样品本身不会移动。在以电池为样品的情况下，衍射图中的散射峰源自于安装在电池中的无源组件，例如铜阳极或铝壳体，用于在光束方向上正确对齐电池。为此，安装在线性平台25上的装置1与安装的电池一起沿纵向方向移动，直到所述参考峰值位于理论上正确的位置。
随后，可以对各种操作方式进行检查，其中第一和第二温度控制元件将样品的温度保持在预定且恒定的水平。
图11示意性地示出了样品6的温度控制中的用于空气冷却设计的调控回路。该调控回路是温度调控装置的一部分，而该温度调控装置可操作地连接至第一温度控制元件7，并且被配置为，通过第一温度控制元件7(珀尔贴元件)的闭环调控，将样品6的温度调至目标值。
温度传感器19连接到样品6以测量样品6的温度。温度信号(测量元素)作为实际信号被反馈到温度调控装置，其控制作为致动器的可调电源单元21，其考虑目标温度供电给第一温度控制元件7。通过反转珀尔贴元件的极性，可以将后者切换到加热模式。图12示意性地示出了用于控制样品6温度的液冷设计的调控回路。这里，所述调控回路也是温度调控装置的一部分，该温度调控装置以液体冷却(参见图7)的形式可操作地连接至第二温度控制元件9，并且被配置为通过第二温度控制元件9的闭环调控将样品6的温度设置为目标值。闭环调控通过设置冷却水的流动温度来实现。
温度传感器19连接到样品6以测量样品6的温度。温度信号(测量元素)作为实际信号被反馈到温度调控装置20，其考虑目标温度来控制冷却水源(致动器)22。电源单元21被供有恒定电压。第一温度控制元件7串联安装并且以恒定功率操作。原则上，图12所示的第二温度控制元件也可以切换到加热操作模式。
参考标号：
1 用于X射线衍射的装置
2 壳体
3 壳体壁
4 样品保持器
5 保持元件
6 样品(锂离子充电电池)
7 第一温度控制元件
8 热传导元件
9 第二温度控制元件
10a 陶瓷套
10b 陶瓷垫
11a,b X射线窗
12a,b 切口
13 张紧元件
14 双恒电位仪
15 工作气体连接
16 温度控制液管
17 X射线管
18 聚焦光学单元
19 温度传感器
20 温度调控装置
21 电源单元
22 射入X射线束
23 射出X射线束
24 X射线探测器
25 线性驱动
26 气密性壳体密封

Claims (11)

1.一种对用于X射线衍射的扁平样品(6)，特别是袋式电池，进行夹持的装置(1)，所述装置具有：
壳体(2)，带有包括用于夹持样品(6)的保持元件(5)的样品保持器(4)，其中所述保持元件(5)各自设置有用于引导X射线束通过的切口(12a，12b)，
至少两个X射线窗(11a，11b)，用于进出X射线，以及
至少一个第一温度控制元件(7)，用于控制所述样品(6)的温度，
其中，所述第一温度控制元件(7)与所述壳体热耦合，并且
所述装置具有至少一个第二温度控制元件(9)，其被配置为将从所述第一温度控制元件(7)输出到所述壳体(2)的热量从所述壳体(2)散发到外部和/或将热量从外部引入所述壳体(2)，
其中，所述保持元件(5)具有板状的构造以及用于夹持样品(6)且彼此相对的接触表面，并且各自带有附接在所述保持元件(5)背离相应接触表面的侧面上的至少一个第一温度控制元件(7)，还带有用于保持元件(5)彼此张紧的弹簧元件。
2.根据权利要求1所述的装置，其中所述保持元件(5)设置成平行布置的板的形式。
3.根据前述权利要求任一项所述的装置，其中所述样品保持器(4)使用热耦合元件(10)固定在所述壳体(2)中。
4.根据前述权利要求任一项所述的装置，其中所述第二温度控制元件(9)包括主动和/或被动设置，以从所述壳体壁(3)和/或向所述壳体壁(3)散出和/或供给热量。
5.根据前述权利要求任一项所述的装置，其特征在于温度调控装置(20)，其可操作地连接至所述第一和/或第二温度控制元件(7、9)并且被配置为通过第一和/或第二温度控制元件(7、9)的开环或闭环调控来设定样品(6)的温度。
6.根据权利要求5所述的装置，其中：
a)所述第二温度控制元件(9)包括用于主动和/或被动空气温度控制的手段，并且该温度控制元件被配置为，样品(6)温度的闭环调控能够通过对所述第一温度控制元件(7)能量供应的闭环调控来实现；和/或
b)所述第二温度控制元件(9)包括液体温度控制，并且该温度控制元件被配置为，样品温度的闭环调控能够通过对温度控制液体的温度的闭环调控来实现，其中所述第一温度控制元件(7)优选在恒定电压下运行。
7.根据前述权利要求任一项所述的装置，其中多个第二温度控制元件(9)设置在所述壳体壁(3)之上和/或之中，并且至少一个第二温度控制元件(9)布置在所述第一温度控制元件(7)和壳体(2)之间的热耦合区域中。
8.根据前述权利要求任一项所述的装置，其中所述第一温度控制元件(7)包括至少一个珀尔贴元件，优选为串联连接的多个珀尔贴元件。
9.根据前述权利要求任一项所述的装置，其中所述壳体(2)能够相对于环境气密密封并且具有用于将工作气体引入所述壳体的至少一个连接。
10.根据前述权利要求任一项所述的装置，其中所述装置被配置为使得温度控制元件在没有低温制冷剂的情况下运行。
11.前述权利要求任一项所述的装置(1)对用于X射线衍射的扁平样品(6)，尤其是袋式电池单元，进行夹持的用途。
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Applicant before: HELMHOLTZ-ZENTRUM GEESTHACHT ZENTRUM FUR MATERIAL- UND KUSTENFORSCHUNG GmbH

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