KR102007507B1 - 온도 제어 수단을 구비한 ir 분광 분석 셀 - Google Patents
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Abstract
액체 샘플의 IR 분광 분석을 위한 샘플 셀이 제공된다. 상기 샘플 셀은 상기 액체 샘플을 유지하기 위한 공동을 둘러싸는 두 개의 실질적으로 평행한 투명 판들, 및 상기 공동 내의 액체 샘플의 온도를 제어하기 위한 온도 제어 루프를 포함한다. 온도 제어 루프는 상기 공동 내의 온도 또는 상기 공동의 근접부의 온도를 측정하기 위한 하나 이상의 온도 센서, 상기 액체 샘플의 온도를 증가시키기 위한 하나 이상의 가열 요소, 및 상기 온도 센서 및 상기 가열 요소에 커플링되고 상기 공동 내의 온도 또는 상기 공동의 근접부 온도에 따라 상기 가열 요소를 제어하기 위한 제어 수단을 포함한다. 상기 가열 요소는 가열 포일에 의해 방해받지 않으면서 상기 투명 판들 및 상기 공동을 통하여 IR 광선이 지나가는 것을 허용하는 방식으로 상기 투명 판들 중 제 1 투명 판에 부착되거나 제 1 투명 판에 열적으로 커플링되는 하나 이상의 가열 포일을 포함한다.
Description
본 발명은 액체 샘플의 IR 분광 분석을 위한 샘플 셀(sample cell)에 관한 것이다. 샘플 셀은 액체 샘플을 유지하기 위한 공동을 둘러싸는 두 개의 실질적으로 평행한 투명 판들 및 공동 내의 액체 샘플의 온도를 제어하기 위한 온도 제어 루프를 포함한다. 온도 제어 루프는 공동 내의 온도 또는 공동 근접부의 온도를 측정하기 위한 하나 이상의 온도 센서, 액체 샘플의 온도를 증가시키기 위한 하나 이상의 가열 요소, 및 온도 센서 및 가열 요소에 커플링되고 공동 내의 온도 또는 공동 근접부의 온도에 따라 가열 요소를 제어하기 위한 제어 수단을 포함한다.
본 발명은 또한 이 같은 샘플 셀에서 사용하기 위한 가열 요소에 관한 것이다.
이 같은 샘플 셀은 예를 들면 우유 내의 지방, 단백질, 젖당 및 물 또는 고형물(solid)들의 측정을 위한 전자-광학 장치가 공개되는 미국 특허 4,415,809호로부터 공지된다. 이 같은 장치에서, 우유 샘플은 광학 측정 셀 내로 펌핑되고 이어서 상이한 파장들의 광선들로 조사된다. 상기 셀은 샘플을 함유하기 위해 서로로부터 이격된, 한 쌍의 납작하고 평행한 광학 윈도우들을 포함한다. 광학 윈도우들 및 공동은 온도 센서, 열 저항기들 및 온도 제어 회로가 구비된 대형 금속 가열 블록으로 이루어진다.
이러한 구성(set up)의 단점들 중 하나는 온도 제어 루프가 너무 느리게 작동한다는 것이다. 이는 예를 들면 오버슛(overshoot)을 초래한다. 온도 센서가 너무 낮은 온도를 측정할 때, 열 저항기들은 가열 블록을 가열하고 온도는 시간이 지남에 따라 증가한다. 원하는 온도가 얻어짐에 대한 신호를 온도 센서가 보낼 때, 열 저항기들이 꺼진다(turn off). 그러나, 열 저항기들로부터, 금속 가열 블록을 통하여, 온도 센서로의 열 전달은 약간의 시간이 소요된다. 온도 센서에서의 온도가 정확하고 열 저항기들이 꺼질 때, 금속 가열 블록을 통한 열 전달은 즉시 중단되지 않을 것이다. 심지어 이러한 오버슛을 보상하기 위하여 온도 제어 루프를 적용할 때조차, 샘플을 원하는 온도로 유지하는 것이 가능하지 않다.
최근의 미국 특허 6,667,808호에서, 가열 요소는 샘플 공동에 더 근접하게 위치되고, 이는 가열기와 샘플 공동 사이의 지연을 감소시킬 수 있다. 그러나, 더 큰 금속 블록에서 이러한 단일 열원의 이용은 항상 온도 변동을 초래할 것이다.
본 발명의 목적은 샘플 셀의 온도 안정성을 개선하는 것이다.
본 발명의 제 1 양태에 따라, 이러한 목적은 액체 샘플의 IR 분광 분석을 위한 샘플 셀을 제공함으로써 달성되며, 샘플 셀은 액체 샘플을 유지하기 위해 공동을 둘러싸는 두 개의 실질적으로 평행한 투명 판들, 공동 내로 신선한 액체를 펌핑하기 위한 제 1 부분 및 공동의 밖으로 액체를 펌핑하기 위한 제 2 부분을 포함하는 액체 공급 채널, 및 공동 내의 액체 샘플의 온도를 제어하기 위해 온도 제어 루프를 포함한다. 온도 제어 루프는 공동 내의 온도 또는 공동 근접부의 온도를 측정하기 위한 하나 이상의 온도 센서, 액체 샘플의 온도를 증가시키기 위한 하나 이상의 가열 요소, 및 가열 요소와 온도 센서에 커플링되고 공동 내의 온도 또는 공동 근접부의 온도에 따라 가열 요소를 제어하기 위한 제어 수단을 포함한다. 가열 요소는 IR 광선이 가열 포일(heating foil)에 의해 방해받지 않으면서 투명 판들 및 공동을 통과하여 지나가는 것을 허용하는 방식으로 투명 판들 중 제 1 투명 판에 부착되거나 열적으로 커플링되는 하나 이상의 가열 포일을 포함한다.
종래 기술의 가열 저항기들 대신 가열 포일의 사용은 두 개 이상의 중요한 장점들을 부여한다. 제 1 장점은 가열 포일이 공동의 투명 벽들 자체에 부착될 때, 열원이 가열될 액체에 매우 근접된다는 것이다. 결과적으로, 분석될 액체의 가열은 금속 하우징이 먼저 가열되는 종래 기술의 실시예에서 보다 훨씬 더 지향적이다. 온도가 제어되는 위치에 가열 요소가 더 근접하기 때문에, 액체의 가열 효과는 훨씬 더 지향적이고 온도 변동들이 감소된다.
가열 포일을 이용하는 추가의 장점은 가열 포일이 어떠한 원하는 형상으로도 용이하게 제공될 수 있다는 것이다. 예를 들면, 링 형상의 가열 포일이 사용될 수 있으며 여기에서 링은 IR 광선이 공동으로 들어가는(또는 나오는) 투명 판의 부분을 둘러싼다. 하나 또는 소수(a few)의 위치들에서 샘플 셀을 단지 가열하는 대신, 가열 요소는 대면적을 가열하도록 설계될 수 있다. 이는 더욱 균일하게 분포된 열 공급 및 분석될 액체의 온도에 대한 증가된 제어를 초래한다. 결론적으로, 본 발명에 따라, 시간적일 뿐만 아니라 공간적 온도 변동들이 최소화된다.
위에서 언급된 장점들을 얻는 것에 주목하여야 하고 가열 포일이 투명 판에 직접 부착되는 것이 전적으로 필요한 것은 아니다. 원칙적으로, 본 발명은 또한 가열 포일과 투명 판 사이 내에 몇몇의 열 전도성 재료가 있을 때 작동한다. 그러나, 부가 재료를 이용하기에 타당한(good) 이유가 없는 경우, 가열 포일은 바람직하게는 투명 판 자체에 부착된다. 가열 포일이 공동에 더 근접할수록 온도 제어가 더 향상된다.
가열 포일은 온도 센서를 포함한다. 이 특징은 온도 센서가 분석될 액체에 근접한 위치에서 온도를 측정하는 장점을 갖는다. 온도 측정은 이에 따라 관련 온도의 더욱 정확한 시도(示度)(indication)를 제공한다. 온도 센서가 가열 온도에 매우 근접함에 따라, 온도 제어 루프는 또한 더 신속하고 이에 따라 더 정확하게 된다. 온도 증가를 시작하자마자, 온도 센서는 이를 검출할 것이고 가열 요소는 꺼질 수 있다. 결과적으로, 온도 제어 루프에서의 오버슛이 최소화된다.
감소된 시간적 및 공간적 온도 변동들에 부가하여, 본 발명은 또한 샘플 온도의 재현성을 향상시킨다. 따라서, 후속적으로 분석된 샘플들은 실질적으로 동일한 온도 또는 온도 경로를 가지며 이는 다수의 샘플들을 신뢰성있게 분석하기에 매우 중요하다.
본 발명의 이러한 및 다른 양태들은 아래에서 설명된 실시예들로부터 명백하게 되고 이 실시예들을 참조하여 설명될 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 샘플 셀의 횡단면을 개략적으로 도시하며,
도 2는 본 발명에 따른 샘플 셀의 정면도를 도시하며,
도 3은 도 2의 샘플 셀의 횡단면을 도시하며,
도 4a 및 도 4b는 본 발명에 따른 가열 포일들의 두 개의 예들을 도시한다.
도 2는 본 발명에 따른 샘플 셀의 정면도를 도시하며,
도 3은 도 2의 샘플 셀의 횡단면을 도시하며,
도 4a 및 도 4b는 본 발명에 따른 가열 포일들의 두 개의 예들을 도시한다.
도 1은 본 발명에 따른 샘플 셀(10)의 횡단면을 개략적으로 도시한다. 샘플 셀(10)은 스페이서(14)들에 의해 분리된, 두 개의 투명 판(11)들을 포함한다. 예를 들면, IR 분광 분석에 의한 우유 분석에서, 스페이서들은 보통 두 개의 실질적으로 평행한 판(11)들 사이에 20 내지 40 ㎛(마이크로미터) 폭의 공동(17)을 제공한다. 투명 판(11)들은 예를 들면 유리, 결정질의 플루오르화 칼슘(CaF2) 또는 투명한 플라스틱류로 제조될 수 있다. 또한 다이아몬드가 샘플 셀(10)을 제조하기 위해 사용될 수 있다. IR 분광 분석에 적절하게 되도록, 상기 판(11)들은 단지 IR 분광 분석을 위해 사용되는 IR 파장들에 대해 투명하게 되어야 하지만, 가시 광에 대해 또한 투명한 재료를 선택하는 것이 타당할 수 있다. 사용자가 공동(17) 내를 바라볼 수 있는 경우, 분석된 액체를 시각적으로 검사하는 것이 가능하다. 샘플 셀이 또한 상이한 파장의 광을 포함하는 분석 방법들을 위해 사용되는 경우, 투명 판(11)들은 또한 상기 상이한 파장들에 대해 투과성이 되어야 한다.
액체가 투명 판(11)들 사이의 공동(17)을 채울 수 있게 하는 액체 공급 채널(18)이 제공된다. 신선한 액체는 공급 채널(18)의 제 1 부분을 통해 공동(17) 내로 펌핑되고 반면, 사용된 액체는 공급 채널(18)의 제 2 부분을 통해 공동(17)의 밖으로 펌핑된다. 도면에서 화살표들은 샘플 셀 내의 가능한 유동 방향을 도시한다. 액체의 샘플이 공동(17) 내에 있을 때, 샘플은 예를 들면 IR 분광 분석을 이용하여 분석될 수 있다. 신선한 액체가 공급 채널(18)을 통하여 펌핑될 때, 공동(17)은 새로운 샘플로 채워지고 새로운 측정이 이루어질 수 있다. 이러한 예에서, 액체를 위한 우회 채널(19)을 포함하는 강철 링(16)이 제공된다. 우회 채널(19)은 예를 들면 공급 채널(18)의 유입 부분으로부터 유출 부분으로의 우회를 제공하도록 형성된 링이다. 우회 채널(19)은 공동(17) 내의 액체를 위한 매우 좁은 통로에 의해 유발된 과잉 압력들을 방지하기 위해 제공된다. 강철 링(16)은 물론 또한 상이한 금속 또는 열 전도성 재료로 제조될 수 있다.
바람직하게는 일체형 온도 센서들(이 도면에서 보이지 않음)을 구비한, 제 1 가열 포일(12)은 투명 판(11)들 중 하나에 부착된다. 온도 센서들이 가열 포일(12)에 적용될 때, 온도 제어 루프는 더 빠르고 액체 샘플 온도는 더 안정적이다. 가열 포일(12)은 공동(17)을 통과할 때 IR 광선을 가리지 않도록 투명 판(11)의 전체 표면을 덮지 않는다. 제 2 가열 포일(22)은 온도 제어를 더 향상시키고 샘플 온도의 재현성을 증가시키기 위해 다른 투명 판(11)에 부착될 수 있다. 그러나, 이러한 예에서, 온도 가열 포일(22)은 투명 판(11) 자체에 부착되지 않는다. 실용적인 이유들 때문에, 온도 가열 포일은 강철 링(16)에 부착된다. 제 2 가열 포일(22)이 투명 판(11)과 강철 링(16) 사이에 인가되었다면, 또한 일부 실링(sealing)이 우회 채널(19)을 위해 제공되어야 할 것이다.
비록 제 2 가열 포일(22)이 투명 판에 직접 부착되지는 않지만, 본 발명의 배후의 창의적인 아이디어를 여전히 이용할 수 있다. 우회 채널(19)의 직경은 공동(17)의 직경보다 훨씬 더 크다. 차가운 액체의 대부분이 우회 채널(19)을 통하여 흐른다. 제 2 가열 포일(22)은 우회 채널(19) 내의 액체를 가열하기 위해 우수한 위치에 제공된다.
절연 및/또는 열 전도성 재료의 부가 층(15)들이 제공될 수 있다. 예를 들면, 샘플 셀(10)은 공동(17)에서 온도의 추가 안정화를 위해 열적 버퍼를 형성하는 강철의 대형 블록 내에 매립될 수 있다.
도 2는 본 발명에 따른 샘플 셀(10)의 정면도를 도시한다. 이러한 사시도에서, 위에서 설명된 특징들 중 일부가 도 1을 참조하여 다시 도시된다. 도 2는 링 형상의 가열 포일(22) 및 IR 광선을 위한 투명한 통로를 도시한다. IR 광선이 검출기(도시안됨)에 도달하기 전에, 유입 IR 광선은 가열 포일(22)의 링, 제 1 투명 판(11), 공동 및 제 2 투명 판(11)을 통하여 지나간다. 가열 포일(22)은 연결 스트립(13)을 통해 전력원에 커플링된다. 연결 스트립(13)은 바람직하게는 가열 포일(22)의 일체형 부분이다. 또한 측정된 온도에 따라 가열 수단을 제어하기 위한 제어 회로 및 온도 센서들은 가열 포일(22) 내에 통합될 수 있다. 대안적으로, 온도 센서들 및/또는 제어 회로에는 가열 포일(22)로의 전기 연결부가 개별적으로 제공될 수 있다. 다수의 가열 포일(12, 22)들이 사용되는 경우, 또한 다수의 연결 스트립(13)들이 제공될 수 있다.
도 3은 도 2의 샘플 셀(10)의 횡단면을 보여준다. 이러한 도면에 도시된 특징들은 이전의 도면들을 참조하여 이미 위에서 논의되었다.
도 4a 및 도 4b는 본 발명에 따른 가열 포일(12, 32)들의 두 개의 예들을 도시한다. 도 4a에서, 가열 포일(12)은 링 형상이다. 도 4b에서, 가열 포일(32)은 직사각형이다. 또한, 다른 형상들이 사용될 수 있다. 현 발명의 장점들을 얻기 위해, 두 개의 양태들이 중요하다. 먼저, 가열 포일(12, 32)은 IR 빔이 검출기를 향해 공동(17)을 통하여 지나갈 수 있도록 약간의 공간이 개방되어 있어야 한다. 또한, 가열 포일(12, 32)은 공동(17) 내부의 액체 상의 가열 효과를 최대화하기 위하여 그리고 상이한 샘플들의 온도에 대한 제어를 향상시키기 위해 공동(17)의 상당한 부분을 덮어야 한다. 연결 스트립(13)은 가열 포일(12, 32)을 자체적으로 샘플 셀(10)로부터 분리되어 제공된 전원 및/또는 온도 제어 회로에 커플링할 수 있다. 가열 포일(12, 32) 및 연결 스트립(13)은 예를 들면 폴리이미드와 같은 표준 가요성 플라스틱 기판들로 제조될 수 있다.
전류가 가열 포일(12, 32)를 통하여 흐를 때, 가열 포일(12, 32) 내의 특정 가열 요소들 및/또는 전기 배선(42)의 전기 저항은 포일 표면 근처의 국부적 가열을 유발할 것이다. 전기 배선(42)에 부가하여, 가열 포일(12, 32)들은 하나 또는 둘 이상의 온도 센서(41)들을 포함할 수 있다. 액체 온도에 대한 최적 제어를 위해, 하나 이상의 온도 센서가 공동의 액체 입구에 근접하여 제공된다.
상술된 실시예들이 본 발명을 제한하는 대신 예시적이고, 당업자가 첨부된 청구범위의 범주로부터 벗어나지 않으면서 다수의 대안적인 실시예들을 설계할 수 있다는 것에 주목하여야 한다. 청구범위에서 괄호들 사이에 기재된 도면부호들은 청구범위를 제한하는 것으로 해석되지 않아야 한다. 동사 "포함하는(comprise)" 및 이의 활용형들의 사용은 청구범위에 제시된 요소들 또는 단계들이 아닌 요소들 또는 단계들의 존재를 배제하지 않는다. 단수형의 요소는 이 같은 요소의 복수형의 존재를 배제하지 않는다. 본 발명은 수 개의 구별되는 요소들을 포함하는 하드웨어에 의해, 그리고 적절하게 프로그램된 컴퓨터에 의해 구현될 수 있다. 수 개의 수단을 나열한 장치 청구항에서, 수 개의 이러한 수단은 하나 및 동일한 아이템의 하드웨어에 의해 구체화될 수 있다. 소정의 조치가 상호 상이한 종속항들에서 인용되었다는 단순한 사실은 이러한 조치의 조합이 유리하게 사용될 수 없다는 것을 나타내지 않는다.
Claims (11)
- 액체 샘플의 IR 분광 분석을 위한 샘플 셀(10)로서,
상기 샘플 셀(10)은:
상기 액체 샘플을 유지하기 위한 공동(17)을 둘러싸는(enclosing) 두 개의 실질적으로 평행한 투명 판(11)들,
상기 공동(17) 내로 신선한(fresh) 액체를 펌핑하기 위한 제 1 부분 및 상기 공동(17)의 밖으로 액체를 펌핑하기 위한 제 2 부분을 포함하는 액체 공급 채널(18),
상기 공급 채널(18)의 제 1 부분으로부터 상기 공급 채널(18)의 제 2 부분으로 우회를 제공하기 위한 우회 채널(19)을 포함하는 열 전도성 재료(16), 및
상기 공동(17) 내의 액체 샘플의 온도를 제어하기 위한 온도 제어 루프를 포함하며,
상기 온도 제어 루프는:
상기 공동(17) 내의 온도 또는 상기 공동(17)의 근접부의 온도를 측정하기 위한 하나 이상의 온도 센서(41),
상기 액체 샘플의 온도를 증가시키기 위한 하나 이상의 가열 요소, 및
상기 온도 센서(41) 및 상기 가열 요소에 커플링되고 상기 공동(17) 내의 온도 또는 상기 공동(17)의 근접부의 온도에 따라 상기 가열 요소를 제어하기 위한 제어 수단을 포함하며,
상기 가열 요소는:
제 1 가열 포일(12, 32)－상기 제 1 가열 포일(12, 32)은 IR 광선이 상기 제 1 가열 포일(12, 32)에 의해 방해받지 않으면서 상기 투명 판(11)들 및 상기 공동(17)을 통하여 지나가는 것을 허용하는 방식으로 상기 투명 판(11)들 중 제 1 투명 판에 부착되거나 상기 제 1 투명 판에 열적으로 커플링되고, 상기 제 1 가열 포일(12, 32)은 상기 온도 센서(41)를 포함함－; 및
상기 우회 채널(19) 내의 액체를 가열하기 위한 상기 열 전도성 재료에 부착되는 제 2 가열 포일(22)을 포함하는,
액체 샘플의 IR 분광 분석을 위한 샘플 셀.
- 제 1 항에 있어서,
상기 열 전도성 재료는 상기 우회 채널(19)을 포함하는 열 전도성 재료의 링으로서 제공되는,
액체 샘플의 IR 분광 분석을 위한 샘플 셀.
- 제 1 항에 있어서,
상기 열 전도성 재료가 금속 또는 강철인,
액체 샘플의 IR 분광 분석을 위한 샘플 셀.
- 제 1 항에 있어서,
상기 우회 채널(19)이 링 형상인,
액체 샘플의 IR 분광 분석을 위한 샘플 셀.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 가열 포일(12) 및 상기 제 2 가열 포일(22) 중 하나 이상은 링 형상인,
액체 샘플의 IR 분광 분석을 위한 샘플 셀.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 가열 포일(12, 32)은 상기 공동(17) 내의 액체 샘플의 온도를 증가시키기 위해 사용되고, 상기 제 2 가열 포일(22)은 상기 우회 채널(19) 내의 액체의 온도를 증가시키기 위해 사용되는,
액체 샘플의 IR 분광 분석을 위한 샘플 셀.
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