TWI685658B - 電導率檢測器以及離子色譜儀 - Google Patents
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Abstract
電導率檢測器至少包括：電池部，包括使液體流通的電池、以及用以測定在所述電池中流動的電流的測定電極；檢測電路，與所述測定電極電性連接，並且構成為對在所述測定電極間流動的電流值進行檢測，並輸出基於其檢測值的信號；以及處理部，構成為擷取自所述檢測電路輸出的信號而進行信號處理；並且所述電池部與所述檢測電路構成為收容在用以調節離子色譜儀的分析管柱的溫度的管柱烘箱內。
Description
本發明是有關於一種包含使液體流通的電池（cell），藉由測定在所述電池中流動的液體的電導率（electrical conductivity）而檢測在電池中流動的液體中的試料成分的電導率檢測器、以及包含所述電導率檢測器的離子色譜儀（ion chromatograph）。
在離子色譜儀中，一般使用電導率檢測器來檢測經分析管柱分離的試料成分（參照專利文獻1）。電導率檢測器包括用以使包含自分析管柱洗脫（elution）的試料成分的移動相流通的電池、及以夾持所述電池的方式而配置的電極，藉由對該些電極之間施加電壓而測定在兩電極間流動的電流值的變化，來檢測自分析管柱洗脫的試料成分。
由於此種電導率檢測器的測定對象即電導率會對在電池中流動的試料溶液的溫度變化敏感地產生反應，故若電池的周邊環境的溫度發生變化，則對應於此會產生檢測信號的漂移（drift），從而成為檢測精度下降的主要因素。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2002-214212號公報
[發明所欲解決的問題] 作為針對如上所述的問題的對策，亦有將電導率檢測器的電池與分析管柱一併收容在管柱烘箱（column oven）內的方法。藉由將電池收容在管柱烘箱內，而使電池的溫度維持固定，從而抑制檢測信號產生漂移。然而已獲知，在欲進一步提高電導率檢測器的檢測靈敏度的情況下，檢測器的周邊環境的溫度已發生變化時，有時會產生對測定造成影響的檢測信號的漂移。
因此，本發明的目的在於不拘泥於檢測靈敏度而抑制對測定造成影響的檢測信號的漂移的產生。 [解決問題的技術手段]
本發明者等人已獲得如下見解：電導率檢測器的檢測信號的漂移的主要因素不但在於在電池中流動的液體的溫度變化，而且在於電流檢測用的檢測電路的溫度變化。已獲知，檢測電路的溫度變化對檢測信號造成的影響雖小於電池的溫度變化所造成的影響，但當欲提高檢測靈敏度時，此種檢測電路的溫度變化所造成的影響的比例會增大，從而對測定結果造成不良影響。本發明是基於如上所述的見解而開發的。
本發明的電導率檢測器的第1形態至少包括：電池部，包括使液體流通的電池、以及用以測定在所述電池中的液體中流動的液體的電流的測定電極；檢測電路，與所述測定電極電性連接，並且構成為對在所述測定電極間流動的電流值進行檢測，並輸出基於其檢測值的信號；以及處理部，構成為擷取自所述檢測電路輸出的信號而進行信號處理；並且所述電池部及所述檢測電路構成為收容在用以調節離子色譜儀的分析管柱的溫度的管柱烘箱內。
在所述電導率檢測器中，較佳為所述電池部與所述檢測電路收容在共同的框體內而形成一體的檢測裝置。若電池部與檢測電路形成為一體，則將電池部及檢測電路收容在管柱烘箱內時容易進行處理。
所述檢測裝置較佳為包括檢測所述框體內的溫度的溫度感測器、以及對輸出進行控制以使所述溫度感測器的檢測溫度達到規定的溫度的加熱器。藉由收容在溫度變動少的管柱烘箱內的檢測裝置獨自進行溫度控制，而使得進一步以高精度進行電池部與檢測電路的溫度控制。
包含構成為對電流值進行檢測並輸出基於其檢測值的信號的檢測電路、放大所述電流值的放大電路等的類比電路中，其輸出信號容易隨溫度發生變動。因此，較佳為使此種類比電路的溫度維持固定。因此，在本發明的電導率檢測器中，較佳為所述檢測電路至少包含檢測在所述測定電極間流動的電流的大小的類比電路。如此一來，可使類比電路的溫度維持固定，從而防止來自類比電路的輸出信號受到周邊環境的溫度變化的影響。
此外，所述檢測電路較佳為亦包含類比/數位（analog/digital，A/D）轉換電路，所述A/D轉換電路構成為將自所述類比電路輸出的類比信號轉換為數位信號而輸出至處理部。如此一來，A/D轉換電路亦收容在管柱烘箱內而使溫度維持固定，故可防止來自A/D轉換電路的輸出值受到周邊環境的溫度變化的影響。
本發明的電導率檢測器的第2形態至少包括：電池部，包括使液體流通的電池、以及用以測定在所述電池中的液體中流動的電流的一對測定電極；檢測電路，與所述測定電極電性連接，並且構成為對在所述測定電極間流動的電流值進行檢測，並輸出基於其檢測值的信號；以及處理部，構成為擷取自所述檢測電路輸出的信號而進行信號處理；並且所述電池部與所述檢測電路收容在共同的框體內而形成一體的檢測裝置，所述檢測裝置包括檢測所述框體內的溫度的溫度感測器、以及對輸出進行控制以使所述溫度感測器的檢測溫度達到規定的溫度的加熱器。
本發明的電導率檢測器的第1形態是以將檢測電路與電池部一併收容在管柱烘箱內為前提，與此相對，所述第2形態的不同點在於不以將檢測電路與電池部一併收容在管柱烘箱內為前提。在所述第2形態中，藉由將電池部與檢測電路收容在共同的框體內而構成的檢測裝置自身具有獨自調節溫度的功能，來抑制檢測電路的溫度變動，從而抑制檢測信號的漂移。
本發明的離子色譜儀包括：分析流路；送液裝置，在所述分析流路中輸送移動相；試料注入部，將試料注入至所述分析流路中；分析管柱，在所述分析流路上的較所述試料注入部更靠下游的位置，針對每種成分對藉由所述試料注入部而注入的試料進行分離；所述電導率檢測器，在所述分析流路上的較所述分析管柱更靠下游的位置，藉由測定來自所述分析管柱的洗脫液的電導率來檢測藉由所述分析管柱而分離的離子性的試料成分；以及管柱烘箱，將所述分析管柱收容在內部而將所述分析管柱的溫度調節成經設定的溫度。 [發明的效果]
在本發明的電導率檢測器的第1形態中，構成為對在測定電極間流動的電流值進行檢測，並輸出基於其檢測值的信號的檢測電路是構成為與電池部一併收容在管柱烘箱內，因此電池部與檢測電路的溫度得以維持固定，來自檢測電路的輸出信號不易受到所述電導率檢測器的周邊環境的溫度變化的影響。由此，可抑制電導率漂移，即使在需要高靈敏度地進行檢測時，亦能夠以高精度進行測定。
在本發明的電導率檢測器的第2形態中，是將電池部與檢測電路收容在共同的框體內而形成一體的檢測裝置，所述檢測裝置獨自具備溫度感測器及加熱器，因此使電池部與檢測電路的溫度得以維持固定，來自檢測電路的輸出信號不易受到所述電導率檢測器的周邊環境的溫度變化的影響。由此，可抑制電導率漂移，即使在需要高靈敏度地進行檢測時，亦能夠以高精度進行測定。
本發明的離子色譜儀是使用所述電導率檢測器，故而在電導率檢測器的檢測信號中不易產生漂移，從而能夠以高精度進行高靈敏度分析。
以下，參照圖式，對本發明的電導率檢測器及離子色譜儀的一個實施例進行說明。
利用圖1對一個實施例的電導率檢測器的構成進行說明。再者，在圖1中，為了表示檢測裝置2的內部構成，在已拆下檢測裝置2的框體6的上表面蓋體（cover）的狀態下進行表示。
所述實施例的電導率檢測器1包括檢測裝置2及處理部4。檢測裝置2與處理部4構成為分體。檢測裝置2與處理部4經由電纜而相互電性連接。
檢測裝置2是將電池部與檢測電路基板18（檢測電路）收容在共同的框體6內而構成，所述電池部包括使液體在內部流通的電池14、以及用以對所述電池14的兩端施加電壓的測定電極16，所述檢測電路基板18（檢測電路）至少搭載著對測定電極16之間施加電壓而檢測在測定電極16之間流動的電流的類比電路。在框體6內亦收容有熱交換塊（block）11。在熱交換塊11上安裝有加熱器12及溫度感測器13。在熱交換塊11的內部設置有通向電池14的入口的流路，從而在熱交換塊11中對導入至電池14之前的液體充分進行溫度調節。溫度感測器13的檢測信號經由通信電纜擷取至處理部4，對加熱器12的輸出進行控制，以使溫度感測器13所檢測到的溫度達到經預先設定的溫度。
再者，在所述實施例中，加熱器12及溫度感測器13經由檢測電路基板18而與處理部4電性連接，但不一定必須經由檢測電路基板18。
後文將進行描述，所述實施例的檢測裝置2是收容在離子色譜儀的管柱烘箱28（參照圖2）內。管柱烘箱28內受到恆溫控制，故收容在管柱烘箱28內的檢測裝置2的溫度亦穩定。因此，檢測裝置2不一定必須獨自包含用以進行溫度控制的加熱器12及溫度感測器13。但是，藉由熱容量小於管柱烘箱28的檢測裝置2獨自包含加熱器12及溫度感測器13，可進行較管柱烘箱28更微細的溫度控制，從而能夠以更高精度控制在電池14中流動的液體的溫度或檢測電路基板18的溫度。
並且，所述實施例的檢測裝置獨自包括加熱器12及溫度感測器13，具有獨自調節內部的溫度的功能，故不一定需要收容在管柱烘箱28內。
檢測裝置2的框體6例如是由鋁等導熱性材料構成。由此，當所述檢測裝置2收容在管柱烘箱28（參照圖2）內時，可將管柱烘箱28內的熱充分傳遞至熱交換塊11、電池14及檢測電路基板18。將入口配管8及出口配管10引出至框體6的外側，並且構成為將經由入口配管8而流入的液體藉由熱交換塊11而導入至電池14，使經由電池14的液體經由出口配管10而流出。入口配管8與出口配管10既可預先設置，亦可自外部連接。
收容在檢測裝置2內的檢測電路基板18經由通信電纜與處理部4電性連接。在檢測電路基板18上，搭載有對測定電極16之間施加固定電壓並且檢測在測定電極16之間流動的電流值的類比電路，但是在更佳的實施形態中，在檢測電路基板18上亦搭載有使來自類比電路的類比信號轉換為數位信號而輸出至處理部4的A/D轉換電路。
處理部4構成為進行各種信號處理，例如擷取自檢測裝置2的檢測電路基板18輸出的信號，並根據所述信號求出在電池14中流動的液體的電導率。處理部4是藉由專用的電腦或通用的個人電腦來實現。
在所述實施例中，是將包含電池14及測定電極16的電池部與檢測電路基板18收容在共同的框體6內而形成一體的檢測裝置2，由此可將電池部與檢測電路基板18作為一體來處理，從而可容易地將它們配置在離子色譜儀的管柱烘箱28（參照圖2）內。
其次，利用圖2，對使用所述電導率檢測器1的離子色譜儀的一個實施例進行說明。
所述實施例的離子色譜儀包括分析流路20、輸送移動相的送液裝置22、將試料注入至分析流路20中的試料注入部24、設置在分析流路20上的較試料注入部24更靠下游的位置而針對每種成分對試料進行分離的分析管柱26、設置在分析流路20上的較分析管柱26更靠下游的位置而去除經由分析管柱26的移動相中的多餘的離子成分的抑制器（suppressor）30、以及設置在分析流路20上的較抑制器30更靠下游的位置的所述電導率檢測器1。
分析管柱26是收容在管柱烘箱28內。雖已省略圖示，但管柱烘箱28在內部包括加熱器及溫度感測器，對加熱器的輸出進行調節，以使內部溫度達到經設定的溫度。
電導率檢測器1的檢測裝置2亦收容在管柱烘箱28內。電導率檢測器1的檢測裝置2的入口配管8與出口配管10分別形成所述離子色譜儀的分析流路20的一部分。入口配管8是引出至管柱烘箱28的外側而與抑制器30的出口側連接。出口配管10是引出至管柱烘箱28的外側而通向汲極（drain）。
電導率檢測器1的處理部4配置在管柱烘箱28的外側，收容在管柱烘箱28內的檢測裝置2的檢測電路基板18與配置在管柱烘箱28的外側的處理部4藉由通信電纜而電性連接。
在所述實施例的離子色譜儀中，藉由試料注入部24而在來自送液裝置22的移動相所流動的分析流路20中注入試料後，所述試料藉由移動相而導入至分析管柱26。對導入至分析管柱26的試料，針對每種成分而隨時間經過加以分離，從而各成分依次自分析管柱26洗脫。
包含自分析管柱26洗脫的試料成分的移動相在抑制器30中去除多餘的離子成分之後，以在熱交換塊11（參照圖1）中已調節成規定溫度的狀態導入至電池14。在電池14的兩端施加有固定的電壓，在電池14中流動的移動相中的成分濃度所對應的電流在測定電極16之間流動。檢測電路基板18檢測其電流值，並將基於其檢測值的信號輸出至處理部4。在處理部4中，根據來自檢測電路基板18的信號求出電池14中的液體的電導率。
如上所述，在所述實施例的離子色譜儀中，將包含電池14及測定電極16的電池部與檢測電路基板18成為一體的檢測裝置2收容在管柱烘箱28內，故而不但在電池14中流動的液體的溫度可維持固定，而且檢測電路基板18的溫度亦可維持固定。由此，即使周邊環境的溫度（例如，室溫）發生變動，在電池14中流動的液體或檢測電路基板18亦不會受其影響，故而能夠穩定地進行來自分析管柱26的洗脫液的電導率測定，從而可抑制由溫度變動引起的檢測信號的漂移的產生。
此外，在所述實施例中，電導率檢測器1的檢測裝置2獨自包括加熱器12及溫度感測器13，能夠以更高精度控制內部的溫度，因此可使在電池14中流動的液體的溫度及檢測電路基板18的溫度進一步穩定。
此外，作為較佳的實施形態，若在檢測電路基板18上亦搭載有使來自類比電路的類比信號轉換為數位信號的A/D轉換電路，則來自A/D轉換電路的輸出信號亦不會受到周邊環境的溫度變動的影響，故而能夠進一步抑制檢測信號的漂移的產生，從而可進一步提高測定結果的再現性，所述類比電路是測定在測定電極16之間流動的電流值的電路。
圖1及圖2中雖無圖示，但電導率檢測器1亦可進而與另外的運算控制裝置電性連接。此種運算控制裝置亦可具有對送液裝置22、試料注入裝置24、管柱烘箱28等構成離子色譜儀的各要素的動作進行控制的功能。而且，此種運算控制裝置可藉由專用的電腦或通用的個人電腦來實現。
如上所述，本發明的主要目的在於使在電池中流動的液體的溫度與檢測電路的溫度穩定。因此，本發明只要具備如下構成中的至少任一個構成即可：將檢測電路與電池部一併收容在管柱烘箱內的構成、以及電池部與檢測電路形成為一體的檢測裝置獨自具備溫度調節功能的構成。所述實施例藉由具備所述兩種構成，而達成電池部及檢測電路的溫度控制的精度進一步提高的協同效應，本發明並不限定於所述實施例的實施方式。
1‧‧‧電導率檢測器2‧‧‧檢測裝置4‧‧‧處理部6‧‧‧框體8‧‧‧入口配管10‧‧‧出口配管11‧‧‧熱交換塊12‧‧‧加熱器13‧‧‧溫度感測器14‧‧‧電池16‧‧‧測定電極18‧‧‧檢測電路基板（檢測電路）20‧‧‧分析流路22‧‧‧送液裝置24‧‧‧試料注入裝置（試料注入部）26‧‧‧分析管柱28‧‧‧管柱烘箱30‧‧‧抑制器
圖1是概略性地表示電導率檢測器的一個實施例的局部分解立體圖。 圖2是概略性地表示離子色譜儀的一個實施例的流路構成圖。
1‧‧‧電導率檢測器
2‧‧‧檢測裝置
4‧‧‧處理部
6‧‧‧框體
8‧‧‧入口配管
10‧‧‧出口配管
11‧‧‧熱交換塊
12‧‧‧加熱器
13‧‧‧溫度感測器
14‧‧‧電池
16‧‧‧測定電極
18‧‧‧檢測電路基板(檢測電路)
Claims (4)
- 一種電導率檢測器，所述電導率檢測器至少包括：電池部，包括使液體流通的電池、以及用以測定在所述電池中的液體中流動的電流的一對測定電極；檢測電路，與所述測定電極電性連接，並且構成為對在所述測定電極間流動的電流值進行檢測，並輸出基於其檢測值的信號；以及處理部，構成為擷取自所述檢測電路輸出的信號而進行信號處理；並且所述電池部與所述檢測電路收容在共同的框體內而形成一體的檢測裝置，所述電池部與所述檢測電路構成為收容在用以調節離子色譜儀的分析管柱的溫度的管柱烘箱內，所述框體內設置有熱交換塊，所述熱交換塊的內部設置有通向所述電池的入口的流路，且，所述熱交換塊上安裝有加熱器及溫度感測器，而在所述熱交換塊中對導入至所述電池之前的液體進行溫度調節。
- 如申請專利範圍第1項所述的電導率檢測器，其中所述檢測電路至少包括對在所述測定電極間流動的電流的大小進行檢測的類比電路。
- 如申請專利範圍第2項所述的電導率檢測器，其中所述檢測電路包括類比/數位轉換電路，所述類比/數位轉換電路構成為將自所述類比電路輸出的類比信號轉換為數位信號而輸出至所述 處理部。
- 一種離子色譜儀，所述離子色譜儀包括：分析流路；送液裝置，在所述分析流路中輸送移動相；試料注入部，將試料注入至所述分析流路中；分析管柱，在所述分析流路上的較所述試料注入部更靠下游的位置，針對每種成分對藉由所述試料注入部而注入的試料進行分離；以及如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的電導率檢測器，在所述分析流路上的較所述分析管柱更靠下游的位置，藉由測定來自所述分析管柱的洗脫液的電導率來檢測藉由所述分析管柱而分離出的離子性的試料成分。
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