CN110023749A - 电导率检测器以及离子色谱仪 - Google Patents

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Abstract

一种电导率检测器，至少具备：池部，具有使液体流通的池、和用于测量在所述池中流动的电流的测量电极；检测电路，构成为与所述测量电极电连接，检测在所述测量电极之间流动的电流值，并输出基于其检测值的信号；和处理部，构成为获取从所述检测电路输出的信号并进行信号处理，所述池部和所述检测电路构成为收纳在用于调节离子色谱仪的分析柱的温度的柱温箱内。

Description

电导率检测器以及离子色谱仪
技术领域
本发明涉及电导率检测器以及具备该电导率检测器的离子色谱仪,所述电导率检测器具有使液体流通的池,通过测量在该池中流动的液体的电导率,而检测在池中流动的液体中的试样成分。
背景技术
在离子色谱仪中,为了检测由分析柱分离出的试样成分,一般使用电导率检测器(参照专利文献1)。电导率检测器具有用于使含有从分析柱洗脱的试样成分的流动相流通的池(电导池)、和以夹持该池的方式配置的电极，通过对这些电极之间施加电压并测量在两电极之间流动的电流值的变化，从而检测从分析柱洗脱的试样成分。
由于作为这样的电导率检测器的测量对象即电导率对于在池中流动的试样溶液的温度变化敏感地反应，所以若池周边环境的温度变化，则与此对应地发生检测信号的漂移，从而成为检测精度下降的主要原因。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002－214212号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
作为针对上述的问题的对策，还有将电导率检测器的池与分析柱一起收纳在柱温箱内的方法。通过将池收纳在柱温箱内，将池的温度维持为恒定，从而抑制检测信号的漂移的发生。但是，已知在想要进一步提高电导率检测器的检测灵敏度的情况，在检测器周边环境的温度变化时，会发生对测量产生影响的那样的检测信号的漂移。
因此，本发明的目的在于与检测灵敏度无关地抑制对测量产生影响的检测信号的漂移的发生。
用于解决上述技术问题的方案
本发明的发明人们得出了以下见解：电导率检测器的检测信号的漂移的主要原因不仅在于在池中流动的液体的温度变化，还在于电流检测用的检测电路的温度变化。虽然检测电路的温度变化对检测信号产生的影响比由池的温度变化引起的影响小，但是了解了以下情况：当想要提高检测灵敏度时，由这样的检测电路的温度变化引起的影响的比例增大，从而对测量结果产生不利影响。本发明是基于这样的见解而完成的。
本发明所涉及的电导率检测器的第一方式是一种电导率检测器，至少具备：池部，具有使液体流通的池、以及用于测量在所述池中的液体中流动的液体的电流的测量电极；检测电路，构成为与所述测量电极电连接，检测在所述测量电极之间流动的电流值，并输出基于其检测值的信号；和处理部，构成为获取从所述检测电路输出的信号并进行信号处理，所述池部和所述检测电路构成为收纳在用于调节离子色谱仪的分析柱的温度的柱温箱内。
优选是，在上述的电导率检测器中，所述池部和所述检测电路收纳在共同的壳体内而成为一体的检测装置。如果池部和检测电路成为一体，则容易进行将池部和检测电路收纳在柱温箱内时的处理。
优选是，上述的检测装置具备检测所述壳体内的温度的温度传感器、以及控制输出以使所述温度传感器的检测温度变成预定温度的加热器。通过收纳在温度变动小的柱温箱内的检测装置独自地进行温度控制，从而进一步高精度地进行池部和检测电路的温度控制。
模拟电路包含检测电流值并构成为将基于其检测值的信号输出的检测电路、和对该电流值进行放大的放大电路等，模拟电路的输出信号容易因温度而变动。因此，优选是将这样的模拟电路的温度维持为恒定。因此，在本发明的电导率检测器中优选是，所述检测电路至少包含检测所述测量电极之间流动的电流的大小的模拟电路。由此能够将模拟电路的温度维持为恒定，并防止来自模拟电路的输出信号受到周边环境的温度变化的影响。
进而优选是上述的检测电路还包含A/D转换电路，该A/D转换电路构成为将从所述模拟电路输出的模拟信号转换为数字信号，并输出到处理部。这样做则将A/D转换电路也收纳在柱温箱内从而将温度维持为恒定，因此能够防止来自A/D转换电路的输出值受到周边环境的温度变化的影响。
本发明所涉及的电导率检测器的第二方式是一种电导率检测器，至少包括：池部，具有使液体流通的池、以及用于测量在所述池中的液体中流动的电流的一对测量电极；检测电路，构成为与所述测量电极电连接，检测在所述测量电极之间流动的电流值，并输出基于其检测值的信号；和处理部，构成为获取从所述检测电路输出的信号并进行信号处理，所述池部和所述检测电路收纳在共同的壳体内而成为一体的检测装置，所述检测装置具备检测所述壳体内的温度的温度传感器、以及控制输出以使所述温度传感器的检测温度变成预定温度的加热器。
相对于本发明所涉及的电导率检测器的第一方式将检测电路和池部一起收纳在柱温箱内作为前提，上述的第二方式不将检测电路和池部一起收纳在柱温箱内作为前提，在这一点上，两个方式是不同的。在该第二方式中，通过池部和检测电路收纳在共同的壳体内而构成的检测装置自身独自地具有调温功能，从而抑制检测电路的温度变动，并抑制检测信号的漂移。
本发明所涉及的离子色谱仪，包括：分析流路；送液装置，在所述分析流路中对流动相进行送液；试样注入部，将试样注入至所述分析流路中；分析柱，在所述分析流路上的比所述试样注入部靠下游的位置，将利用所述试样注入部注入的试样按照成分进行分离；上述的电导率检测器，在所述分析流路上的比所述分析柱靠下游的位置，通过测量来自所述分析柱的洗脱液的电导率，而对利用所述分析柱分离出的离子性的试样成分进行检测；和柱温箱，将所述分析柱收纳在内部，并将所述分析柱的温度调节为所设定的温度。
发明效果
在本发明的电导率检测器的第一方式中，由于构成为检测在测量电极之间流动的电流值并构成为输出基于其检测值的信号的检测电路和池部一起收纳在柱温箱内，所以将池部和检测电路的温度维持为恒定，来自检测电路的输出信号不易受到该电导率检测器的周边环境的温度变化的影响。由此，能够抑制电导率漂移，即使在需要以高灵敏度进行检测时，也能够高精度地进行测量。
在本发明的电导率检测器的第二方式中，池部和检测电路收纳在共同的壳体内而成为一体的检测装置，该检测装置独自地具备温度传感器和加热器，因此将池部和检测电路的温度维持为恒定，来自检测电路的输出信号不易受到该电导率检测器的周边环境的温度变化的影响。由此，能够抑制电导率漂移，即使在需要以高灵敏度进行检测时，也能够高精度地进行测量。
本发明的离子色谱仪由于使用上述的电导率检测器，所以电导率检测器的检测信号不易发生漂移，能够高精度地进行高灵敏度分析。
附图说明
图1是概略地示出电导率检测器的一实施例的局部分解立体图。
图2是概略地示出离子色谱仪的一实施例的流路构成图。
具体实施方式
以下参照附图对本发明的电导率检测器以及离子色谱仪的一实施例进行说明。
使用图1对一实施例的电导率检测器的构成进行说明。此外，在图1中，为了示出检测装置2的内部构成，而以将检测装置2的壳体6的上表面盖卸下的状态示出。
该实施例的电导率检测器1由检测装置2和处理部4构成。检测装置2和处理部4作为分体而构成。检测装置2和处理部4经由电缆相互电连接。
检测装置2构成为在共同的壳体6内收纳池部和检测电路基板18(检测电路)，池部由使液体在内部流通的池14、和用于对该池14的两端施加电压的测量电极16构成，检测电路基板18至少搭载有对测量电极16之间施加电压并检测在测量电极16之间流动的电流的模拟电路。在壳体6内还收纳有热交换块11。在热交换块11安装有加热器12和温度传感器13。在热交换块11的内部设置有通向池14的入口的流路，在热交换块11中对被导入至池14之前的液体充分地进行温度调节。温度传感器13的检测信号经由通信电缆被获取到处理部4，对加热器12的输出进行控制，以使由温度传感器13检测的温度变成预先设定的温度。
此外，在该实施例中，虽然加热器12以及温度传感器13经由检测电路基板18与处理部4电连接，但是并非必须经由检测电路基板18与处理部4电连接。
将在后面进行说明，该实施例的检测装置2收纳在离子色谱仪的柱温箱28(参照图2)内。由于对柱温箱28内进行恒温控制，所以收纳在柱温箱28内的检测装置2的温度也稳定。因此，检测装置2并非必须独自地具备用于进行温度控制的加热器12和温度传感器13。不过，与柱温箱28相比热容量小的检测装置2通过独自地具备加热器12和温度传感器13，能够进行比柱温箱28精密的温度控制，能够更高精度地控制在池14中流动的液体的温度和检测电路18的温度。
另外，由于该实施例的检测装置2独自地具备加热器12以及温度传感器13，具有独自地调节内部温度的功能，因此并非必须收纳在柱温箱28内。
检测装置2的壳体6例如由铝等导热性材料构成。由此，当将该检测装置2收纳在柱温箱28(参照图2)内时，能够将柱温箱28内的热充分地传递到热交换块11、池14以及检测电路基板18。向壳体6的外侧引出入口管道8和出口管道10，构成为经由入口管道8流入的液体通过热交换块11被导入至池14，经过池14后的液体经由出口管道10流出。入口管道8和出口管道10既可以是预先设置的，也可以是从外部连接的。
收纳在检测装置2内的检测电路基板18经由通信电缆而与处理部4电连接。在检测电路基板18搭载有对测量电极16之间施加恒定电压并且检测在测量电极16之间流动的电流值的模拟电路，但是在更优选的实施方式中，在检测电路基板18还搭载有A/D转换电路，该A/D转换电路将来自模拟电路的模拟信号转换为数字信号，并向处理部4输出。
处理部4构成为进行各种信号处理，获取从检测装置2的检测电路基板18输出的信号，并基于该信号求出在池14中流动的液体的电导率等。处理部4由专用的计算机或通用的个人计算机实现。
在该实施例中，由池14以及测量电极16构成的池部与检测电路18收纳在共同的壳体6内而成为一体的检测装置2，由此能够将池部和检测电路18作为一体处理，容易将它们配置到离子色谱仪的柱温箱28(参照图2)内。
接下来，使用图2对使用了上述的电导率检测器1的离子色谱仪的一实施例进行说明。
该实施例的离子色谱仪包括：分析流路20；送液装置22，对流动相进行送液；试样注入部24，将试样注入至分析流路20中；分析柱26，设置在分析流路20上的比试样注入部24靠下游的位置，将试样按照成分进行分离；抑制器30，设置在分析流路20上的比分析柱26靠下游的位置，将经过分析柱26后的流动相中的不需要的离子成分去除；和上述的电导率检测器1，设置在分析流路20上的比抑制器30靠下游的位置。
分析柱26收纳在柱温箱28内。虽然省略了图示，但是柱温箱28在内部具备加热器和温度传感器，对加热器的输出进行调节以使内部温度变成所设定的温度。
电导率检测器1的检测装置2也收纳在柱温箱28内。电导率检测器1的检测装置2的入口管道8和出口管道10分别构成该离子色谱仪的分析流路20的一部分。入口管道8引出到柱温箱28的外侧并与抑制器30的出口侧连接。出口管道10引出到柱温箱28的外侧并通向排液流路。
电导率检测器1的处理部4配置在柱温箱28的外侧，收纳在柱温箱28内的检测装置2的检测电路18和配置在柱温箱28的外侧的处理部4通过通信电缆电连接。
在该实施例的离子色谱仪中，当利用试样注入部24将试样注入至来自送液装置22的流动相所流经的分析流路20中时，该试样被流动相引导到分析柱26。将被导入至分析柱26的试样按照成分在时间上分离，各成分依次从分析柱26洗脱。
含有从分析柱26洗脱出的试样成分的流动相在抑制器30中被去除不需要的离子成分，然后以在热交换部11(参照图1)中以被调节为预定温度的状态被导入到池14。对池14的两端施加恒定的电压，使得与在池14中流动的流动相中的成分浓度对应的电流在测量电极16之间流动。检测电路18检测该电流值，并将基于其检测值的信号向处理部4输出。在处理部4中，基于来自检测电路18的信号求出池14中的液体的电导率。
如上所述，在该实施例的离子色谱仪中，由于由池14以及测量电极16构成的池部与检测电路18成为一体而构成的检测装置2收纳在柱温箱28内，所以不仅能够将在池14中流动的液体的温度维持为恒定，而且也能够将检测电路18的温度维持为恒定。由此，即使周边环境的温度(例如室温)产生变动，在池14中流动的液体和检测电路18也不会受到其影响，因此能够稳定地进行来自分析柱26的洗脱液的电导率测量，能够抑制因温度变动引起的检测信号的漂移的发生。
进而，在该实施例中，由于电导率检测器1的检测装置2独自地包括加热器12以及温度传感器13，能够更高精度地控制内部的温度，所以能够进一步稳定在池14中流动的液体的温度和检测电路18的温度。
进而，作为优选的实施方式，如果在检测电路18还搭载将来自模拟电路的模拟信号转换为数字信号的A/D转换电路，该模拟电路测量在测量电极16之间流动的电流值，则来自A/D转换电路的输出信号也不再受到周边环境的温度变动的影响，因此能够进一步抑制检测信号的漂移的发生，并能够进一步提高测量结果的再现性。
虽然在图1和图2中未示出，但是电导率检测器1可以进一步与另外的运算控制装置电连接。这样的运算控制装置可以是具有对送液装置22、试样注入部24和柱温箱28等构成离子色谱仪的各要素的动作进行控制的功能的装置。另外，这样的运算控制装置可以由专用的计算机或通用的个人计算机来实现。
虽然已经进行了说明，但是本发明的主要目的在于使在池中流动的液体的温度和检测电路的温度稳定。因此，本发明只要具备检测电路和池部一起收纳在柱温箱内的构成、池部和检测电路成为一体而构成的检测装置独自地具备调温功能的构成中的至少任一种构成即可。上述实施例通过具备这些双方的构成，获得了池部以及检测电路的温度控制的精度进一步提高这样的协同效果，本发明不限于上述实施例的方案。
附图标记说明
1 电导率检测器
2 检测装置
4 处理部
6 壳体
8 入口管道
10 出口管道
12 传热部
14 池
16 测量电极
18 检测电路基板(检测电路)
20 分析流路
22 送液装置
24 试样注入装置
26 分析柱
28 柱温箱
30 抑制器。

Claims (7)

1.一种电导率检测器，至少具备：
池部，具有使液体流通的池、以及用于测量在所述池中的液体中流动的电流的一对测量电极；
检测电路，构成为与所述测量电极电连接，检测在所述测量电极之间流动的电流值，并输出基于其检测值的信号；和
处理部，构成为获取从所述检测电路输出的信号并进行信号处理，
所述池部和所述检测电路构成为收纳在用于调节离子色谱仪的分析柱的温度的柱温箱内。
2.如权利要求1所述的电导率检测器，其特征在于，所述池部和所述检测电路收纳在共同的壳体内而成为一体的检测装置。
3.如权利要求2所述的电导率检测器，其特征在于，所述检测装置包括检测所述壳体内的温度的温度传感器、以及控制输出以使所述温度传感器的检测温度变成预定温度的加热器。
4.如权利要求1至3中的任一项所述的电导率检测器，其特征在于，所述检测电路至少包含检测在所述测量电极之间流动的电流的大小的模拟电路。
5.如权利要求4所述的电导率检测器，其特征在于，所述检测电路包含A/D转换电路，该A/D转换电路构成为将从所述模拟电路输出的模拟信号转换为数字信号，并输出到所述处理部。
6.一种电导率检测器，至少包括：
池部，具有使液体流通的池、和用于测量在所述池中的液体中流动的电流的一对测量电极；
检测电路，构成为与所述测量电极电连接，检测在所述测量电极之间流动的电流值，并输出基于其检测值的信号；和
处理部，构成为获取从所述检测电路输出的信号并进行信号处理，
所述池部和所述检测电路收纳在共同的壳体内而成为一体的检测装置，
所述检测装置包括检测所述壳体内的温度的温度传感器、以及控制输出以使所述温度传感器的检测温度变成预定温度的加热器。
7.一种离子色谱仪，包括：
分析流路；
送液装置，在所述分析流路中对流动相进行送液；
试样注入部，将试样注入至所述分析流路中；
分析柱，在所述分析流路上的比所述试样注入部靠下游的位置，将利用所述试样注入部注入的试样按照成分进行分离；
权利要求1至6中的任一项所述的电导率检测器，在所述分析流路上的比所述分析柱靠下游的位置，通过测量来自所述分析柱的洗脱液的电导率，而对利用所述分析柱分离出的离子性的试样成分进行检测；和
所述柱温箱，将所述分析柱收纳在内部，并将所述分析柱的温度调节为所设定的温度。
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