KR102339537B1 - X-선 회절 분석을 위해 평탄한 샘플을 클램핑하고 온도 제어하기 위한 장치 - Google Patents

X-선 회절 분석을 위해 평탄한 샘플을 클램핑하고 온도 제어하기 위한 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 X-선 회절 분석을 위해 평탄한 샘플(6), 특히 파우치 배터리 셀을 클램핑하기 위한 장치(1)에 관한 것으로서, 이러한 장치는: 샘플(6)을 클램핑하기 위해 서로에 대해 브레이싱 가능한 홀딩 요소(5)를 포함하는 샘플 홀더(4)를 갖는 하우징(2); X-선 빔의 출입을 위한 적어도 2개의 X-선 윈도우(11a, 11b, 12); 및 샘플(6)의 온도 제어를 위한 적어도 하나의 제1 온도 제어 장치(7)를 포함한다. 홀딩 요소(5) 상에는 각각 적어도 하나의 제1 온도 제어 장치(7)가 부착되고, 제1 온도 제어 장치(7)는 하우징(2)에 열적으로 결합되고, 이러한 장치는 제1 온도 제어 장치(7)로부터 하우징(2)으로 방출되는 열을 하우징(3)으로부터 외부로 배출하도록 그리고/또는 열을 외부로부터 하우징(2) 내로 도입하도록 구성된 적어도 하나의 제2 온도 제어 장치(9)를 포함한다.

Description

X-선 회절 분석을 위해 평탄한 샘플을 클램핑하고 온도 제어하기 위한 장치
본 발명은 X-선 회절 분석을 위해 평탄한 샘플, 특히 파우치 배터리 셀을 클램핑하고 사전 설정된 설정값으로 정확하게 온도 제어(가열 및 냉각)하기 위한 장치에 관한 것이다. 상기 장치는 샘플을 클램핑하기 위해 서로에 대해 브레이싱 가능한 홀딩 요소를 포함하는 샘플 홀더를 갖는 하우징, X-선 빔의 출입을 위한 적어도 2개의 X-선 윈도우, 및 샘플의 온도 제어를 위한 적어도 하나의 제1 온도 제어 장치를 포함한다. 또한, 본 발명은 배터리 셀, 특히 파우치 배터리 셀의 충전 상태의 비-파괴적 결정을 위해, 샘플을 클램핑하기 위한 이러한 유형의 장치의 사용에 관한 것이다.
전기 에너지 저장 장치에서, 리튬 이온 배터리 또는 리튬 이온 축전지는 현재 모바일 적용 분야에 가장 널리 보급된 변형예를 나타낸다. 리튬 이온 셀은 대부분 축전지로서, 현재 전 세계적으로 바람직하게는 특히 소비 장치(휴대 전화, 카메라, 랩톱 및 자동차)에서 사용되고, 높은 비에너지(specific energy)를 특징으로 한다. 파우치 백 셀로도 또한 언급되는 파우치 셀은 리튬 이온 축전지의 널리 보급된 구조 형태로서 공지되어 있다. 이러한 축전지에서, 적층된 또는 접힌 활성층은 제조의 종료 시 진공 처리되는, 대부분 알루미늄으로 코팅된 가요성 폴리머 필름으로 둘러싸인다. 이 경우, 셀 층은 압착되고 고정되지만, 그러나 대부분 가요성으로 유지된다. 단지 외부 연결 전극만이 파우치 형상의 셀 덮개를 이탈한다. 파우치 셀은 캐소드, 애노드, 세퍼레이터, 전해질 및 전기 피더 및 어레스터와 같이 배터리에 필요한 모든 요소들을 포함한다. 얇은 외부 덮개는 시판되는 X-선 회절계의 X-선 강도에 의해 쉽게 관통될 수 있다.
고성능 배터리의 개발을 위해서는, 충전 주기 동안, 그러나 또한 방전 중의 내부 프로세스에 대한 지식이 매우 중요하다. 이러한 프로세스를 자세히 연구하기 위해, X-선 회절 분석과 같은 소위 인-시투(in-situ) 검사 방법이 사용되고, 이 검사 방법에서는 X-선 빔을 사용하여 샘플의 결합 유형, 결정 구조 및 존재하는 상의 유형에 대한 정보가 생성될 수 있다. 생성된 X-선 복사선은 배터리 샘플 내로 관통하고, 여기서 결정 또는 유사 결정 구조에서 회절된다. 회절된 빔의 산란 각도 및 강도를 측정함으로써, 결정에서의 전자 밀도의 3차원 이미지가 생성된다. 이러한 전자 밀도로부터, 결정 내의 원자의 평균 위치 및 이들의 화학적 결합, 장애 및 기타 정보들도 또한 결정될 수 있다. 브래그 방정식을 통해, 네트워크 평면 거리에 대해 설명될 수 있다. 이는 배터리 재료의 충전 상태에 따른 상 비율의 정량적 결정을 가능하게 한다.
X-선 회절 분석에서, 샘플에서 산란되고 각도(2Θ)로 유출되는 X-선 광은, X-선 광에 민감한 센서에 의해 검출기에서 출력 측 상에서 검출된다. (1차원) 회절 이미지(diffractogram)에는, 측정된 복사 강도가 복사 소스, 샘플 및 검출기 사이의 각도(2Θ-각도)에 대해 도시된다. 리튬 이온 배터리와 같은 축전지의 충전 및 방전 동안, 리튬 이온의 저장 및 제거를 통해 애노드 및 캐소드 재료에서의 원자 평면의 거리가 변하기 때문에, X-선 회절에 의해 측정될 수 있는 브래그 반사의 위치는 변경된다.
그러나, 배터리 충전 주기에는 항상 온도 변화가 수반되므로, 이러한 요소가 고려되어야 한다.
의미 있는 분석을 수행하기 위해서는, 특히 인-시투 검사 시 지속적인 환경 조건의 유지가 보장되어야 한다. 인-오퍼랜드 검사(배터리 충전 및 방전)와 관련하여, 사전 설정된 설정 온도를 유지하는 것은 정성적 정보를 위해 매우 중요하다. e-모빌리티용 배터리 개발에서 특히 관심의 대상은, 실제 환경 온도(여름 / 겨울)에서의 충전 거동이다. 여기서, 배터리를 사전 설정된 설정 온도로 설정하는 온도 제어 장치가 특히 중요하다.
DE 10 2014 211 901 B3호로부터 배터리의 회절 분석 검사를 위한 샘플 캐리어가 공지되어 있다. 샘플 캐리어는 휠 형상의 구조로 형성되어 있고, 검사될 배터리가 삽입되는 오목부를 포함한다. 오목부는 빔 유입을 위한 중앙 개구부를 포함하는 커버 형상의 폐쇄부에 의해 폐쇄된다. 오목부의 바닥에는 빔 유출을 위한 개구부가 위치된다. 그러나, 이러한 장치는 한편으로는 버튼 셀 배터리(코인 셀)로 제한된다. 코인 셀은 매우 강한 X-선 복사선(싱크로트론 복사선) 또는 중성자 복사선에 의해서만 관통될 수 있는 견고한 금속 하우징을 갖는 배터리이다. 따라서, 이러한 빔 소스를 제공하는, 세계적으로 적게 존재하는 대규모 연구 장치로 그 사용이 제한된다. 샘플의 온도 의존적 측정을 수행하기 위해, DE 10 2014 211 901 B3호에서는 펠티에 요소가 사용된다. 펠티에 요소는 펠티에 효과를 기반으로 하여 전류가 흐를 때 온도차를 생성하는 전열 변환기로서, 구성 요소를 온도 제어하기 위해, 즉 가열 및 냉각하기 위해 사용될 수 있다. 펠티에 요소는 휠 형상의 캐리어 구조의 내벽과 배터리 사이에 배치되어 이를 온도 제어한다. DE 10 2014 211 901 B3호로부터 공지된 가열 및 냉각 장치는 검사될 배터리에 직접 작용하지만, 그러나 충전 주기 동안 배터리의 온도 변화도 또한 주변 하우징에 직접 영향을 미치므로, 이에 의해, 펠티에 요소를 통한 냉각 시 배터리의 자체의 온도를 일정하게 유지되는 것이 보장될 수는 없다. 특히 더 높은 출력을 갖는 축전지의 경우, 사전 설정된 설정 온도를 유지하는 것은 더 어려운 것으로 입증되었다.
샘플을 위한 열 분석 장치는 JP H06 118 039 A호로부터 공지되어 있으며, 이러한 열 분석 장치는 단면이 이중 T-자형인 둥근 샘플 홀더를 포함한다. 샘플 홀더는 샘플을 홀딩하는 역할을 하는 수직 연결 섹션을 통해 서로 연결되는 상부 및 하부 수평 섹션을 포함한다. 샘플은 고정 요소에 의해 수직 연결 섹션에 고정된다. 샘플 홀더는 X-선 빔의 관통을 위해 측면에 2개의 개구부를 포함하는 하우징에 수용된다. 샘플 홀더의 상부 및 하부는 하우징의 내벽으로부터 이격되고, 이와 함께 가스 공간을 형성한다. 가스 공간에는 샘플 홀더의 외부에 가열 요소가 제공된다.
US 2015/0071409 A1호는 제1 및 제2 하우징 부분을 갖는 X-선 검사를 위한 온도 조절되는 챔버를 설명한다. 제1 하우징 부분은 샘플 테이블을 포함하며, 그 상부에는 샘플이 배치된다. 샘플을 가열 또는 냉각시키기 위해, 펠티에 요소 형태의 온도 제어 장치가 샘플 아래에 제공된다. 제2 하우징 부분은 일 측으로 개방된 챔버를 포함하고, 그 안에는 제1 하우징 부분의 샘플 테이블이 삽입된다. 하우징 부분들이 서로 연결되는 경우, 샘플 테이블은 제2 하우징 부분의 챔버 내에서 챔버 벽에 형성된 X-선 윈도우 아래에 배치되며, 이를 통해 X-선 빔이 샘플에 도달한다. X-선 빔은 반사되고, 윈도우를 통해 챔버로부터 다시 유출된다.
본 발명의 과제는 사전 설정된 설정 온도를 유지하면서, 배터리 셀, 특히 파우치 패터리 셀의 충전 상태가 분석될 수 있게 하는 가능성을 생성하는 것이다.
본 발명의 과제는 청구항 제1항의 특징을 갖는 장치 및 그 사용에 의해 달성된다.
본 발명에 따르면, 홀딩 요소의 각각은 적어도 하나의 제1 온도 제어 장치를 포함하고, 이는 각각의 홀딩 요소 상에 배치되어 있거나 또는 부착되어 있고, 이러한 홀딩 요소에 열 전달 방식으로 연결된다. 적어도 하나의 제1 온도 제어 장치는 하우징에 열적으로 결합되고, 이러한 하우징에 열 전달 방식으로 연결된다. 제1 온도 제어 장치 외에 적어도 하나의 제2 온도 제어 장치가 제공되는데, 이는 제1 온도 제어 장치에 의해 하우징으로 방출되는 열을 하우징으로부터 외부로 배출하도록 그리고/또는 열을 외부로부터 하우징 내로 도입하도록 구성된다. 이러한 방식으로, 배터리의 충전에 의해 생성된 열은 홀딩 요소로부터 제1 온도 제어 장치로 방출되고, 하우징에 대한 추가적인 열 브리지를 통해, 제2 온도 제어 장치가 이러한 열을 효과적으로 배출할 수 있는 하우징 벽으로 전달된다.
바람직하게는, 제1 온도 제어 장치는 하우징에 대해 내부 온도 제어 장치이고, 즉 샘플 홀더 및 제1 온도 제어 장치는 하우징 내에 수용되고, 제2 온도 제어 장치는 외부 온도 제어 장치이고, 즉 하우징의 외부 및/또는 적어도 부분적으로 하우징 벽의 외부에 부착되는 것이 제공된다.
본 발명의 의미에서, "온도 제어"라는 용어는 제1 및 제2 온도 제어 장치가 냉각을 위해 또는 가열을 위해 - 필요에 따라 - 냉각 및 가열하도록 구성되는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에 의해, 목표대로 설정 가능한 온도에서 샘플을 비-파괴적으로 분석할 수 있고, 배터리의 경우 샘플로서, 충전 및 방전 사이클 동안의 특성을 분석할 수 있으며, 이는 특히 e-모빌리티 분야에 관련된다. 제공되는 효과적인 열 관리를 통해, 배터리의 실제 작동 조건이 목표대로 제어될 수 있다. 이것은 고품질의 분석 결과에 기여한다.
본 발명은 검사될 샘플이 소위 방사선 기술로 검사되는 방식으로 설계된다. 따라서, X-선 빔에 의해 촬영된 샘플의 모든 구성 요소에 대한 동시적인 지식이 획득된다.
본 발명에 따른 장치는 X-선 회절 분석과 관련하여 제한 없이 사용될 수 있고, X-선 빔 방출기(X-선 튜브)와 검출기 사이에 배치되어, X-선 빔이 하나의 X-선 윈도우를 관통하여 샘플을 관통하고, 다른 X-선 윈도우를 통해 다시 유출되어 검출기에 입사하도록 하는 방식으로 배치된다.
DE 10 2014 211 901 B3호로부터 공지된 장치와 달리, 본 발명은 산업 및 재료 분석 연구에서 일반적으로 사용되는 상용 X-선 회절 분석에 사용될 수 있으며, 널리 확장되어 사용될 수 있다. 특히, 본 발명을 통해, 이러한 시스템에 공급되는 제한된 공간이 고려된다. 여기서, 시중의 모든 장치 유형에 대한 적용 가능성이 제공된다. 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 장치에 결합된 조정 장치가 제공되고, 이는 3개의 공간 축을 따라 장치에 수용된 샘플의 위치를 변화시키도록 적응되어 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 홀딩 요소는 바람직하게는 평행하게 배치된 플레이트로서 설계된다. 따라서, 이 장치는 홀딩 요소 사이에 수용될 수 있는 평탄한 샘플의 검사에 특히 적합하다. 이는 본 발명에 따른 장치를 특히 파우치 배터리 셀의 분석을 위해, 특히 리튬-이온 배터리의 검사를 위해 유용하게 만든다. 여기서 홀딩 요소의 플레이트형 설계는 가능한 한 가장 큰 접촉 영역을 생성하고, 이는 열 교환에 크게 도움이 된다. 편평하지 않은 샘플의 열 접촉은 샘플과 홀딩 플레이트 사이에 가요성의 열 전도성 포일 또는 패드 또는 기타 패드를 도입함으로써 최적화될 수 있다.
본 발명은 샘플이 배터리의 형태로 제한되지 않고, 임의의 다른 평탄한 샘플이 온도 제어되고, 동시에 X-선 빔에 의해 특성화될 수 있는 것을 허용한다. 샘플 홀더는 싱크로트론 및 중성자 빔 소스에도 또한 사용될 수 있도록 설계된다. 평탄한 샘플의 두께에 대한 유일한 제한 요소는 제공된 두께에서 사용된 빔에 의해 관통될 수 있어야 하는 재료 조성이다.
바람직하게는, 제1 온도 제어 장치는 홀딩 요소에서 홀딩 요소의 서로 반대되는 측면 상에 부착된다. 다시 말하면, 홀딩 요소는 샘플과 결합하도록 서로 대면하는 접촉 표면을 갖는다. 접촉 표면으로부터 반대되는 각각의 홀딩 요소의 측면 상에는 적어도 하나의 제1 온도 제어 장치가 제공된다. 샘플에 반대되는, 제1 온도 제어 장치의 대향하여 위치되는 측면은, 전달된 열을 전달하기 위해 자체측에서 외부 하우징에 열적으로 결합된다. 여기서, 접촉은 직접적으로 또는 높은 열 전도성을 갖는 열 전달 요소를 통해 수행될 수 있다. 바람직하게는, 열 전달 요소는 하우징 벽보다 높은 열 전도성을 포함한다.
또한, 본 발명의 다른 실시예는 하우징 벽이 열 전달 요소가 삽입되는 적어도 하나의 개구 또는 윈도우를 포함하도록 하우징이 설계되는 것을 제공하며, 여기서 열 전달 요소는 제1 및 또는 제2 온도 제어 장치에 결합된다. 이러한 방식으로, 제1 및 제2 온도 제어 장치 사이의 열 운반은 보다 직접적으로 수행될 수 있다. 따라서, 예를 들어 제1 온도 제어 장치는 하우징 내부에서 열 전달 요소 상에 접할 수 있는 반면, 제2 온도 제어 장치는 외부에서 열 전달 요소 상에 접할 수 있다.
바람직한 실시예는 제1 온도 제어 장치로서 하나 이상의 펠티에 요소가 제공되는 것을 제공한다. 펠티에 요소는 크기가 작고, 고온 안정성으로 넓은 온도 범위를 커버한다. 펠티에 요소에 의해 생성된 열 또는 냉기는 샘플에 효과적으로 공급될 수 있다. 냉각의 경우, 샘플에서 에너지가 지속적으로 추출되어, 전체 시스템으로부터 배출된다. 이를 위해, 본 발명에 따르면, 제2 온도 제어 장치는 바람직하게는 공기 또는 워터 쿨링에 기초하여 사용된다.
다른 실시예에 따르면, 내부 샘플 홀딩 요소는 높은 열 전도성을 포함하는 것이 제공된다. 특히 적어도 200 W/(m·k)의 열 전도성이 높은 열 전도성으로서 간주될 수 있다. 이를 통해, 전체 샘플 표면에 온도가 신속하고 균일하게 분배되고, 온도 구배율이 최소화된다. 바람직하게는, 홀딩 요소는 예를 들어 알루미늄으로 이루어진 금속 플레이트이다. 또한, 제1 및 제2 온도 제어 장치의 영역에서 하우징 또는 적어도 하우징 벽은 바람직하게는 금속으로 이루어진다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 홀딩 요소는 스프링 바이어스되거나, 또는 홀딩 요소를 상호 브레이싱하기 위한 수단이 제공된다. 이러한 방식으로, 홀딩 요소는 유리하게는 "샘플과의 열 교환" 및 "샘플의 하우징 내로의 고정" 기능을 통합한다. 추가적인 별도의 고정 수단이 생략될 수 있고, 하우징은 컴팩트하게 설계될 수 있다. 이러한 방식으로, 샘플은 2개의 홀딩 요소 내부에 임의로 배치될 수 있으므로, 샘플의 상이한 위치가 분석될 수 있다.
다른 실시예는 샘플 홀더가 열 디커플링 요소에 의해 하우징에 고정되어, 샘플 홀더와 하우징 사이의 직접적인 열 전달이 일어나지 않고, 단지 제1 온도 제어 장치를 통해서만 수행되는 것을 제공한다. 이러한 목적을 위해, 샘플 홀더는 외부 하우징과 내부 샘플 홀더 사이의 열 브리지를 방지하기 위해, 세라믹 와셔가 놓이고 세라믹 슬리브로 안내되는 스크류에 의해 하우징에 고정될 수 있다.
일반적으로, 샘플 홀더는 외부 하우징에 수용되는 내부 하우징으로 설계될 수 있고, 여기서 제1 온도 제어 장치는 외부 하우징에 결합되고, 제2 온도 제어 장치는 열을 하우징으로부터 외부로 안내할 수 있거나 또는 하우징 내로 도입할 수 있다.
또한, 샘플 홀더(내부 하우징)와 외부 하우징의 내부 하우징 벽 사이의 공극 또는 자유 공간은, 하우징과 샘플 홀더 사이의 직접적인 열 전달을 최소화하고, 제1 온도 제어 장치에 집중하는 데 기여할 수 있다. 물론, 샘플 홀더와 하우징 사이의 다른 적절한 열 디커플링 요소 및/또는 방법도 또한 가능하다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 장치는 바람직하게는 외부 하우징의 하우징 벽 상에 그리고/또는 하우징 벽 내에 제공되는 복수의 제2 온도 제어 장치를 포함한다.
제2 온도 제어 장치는 제1 온도 제어 장치 중 하나에 각각 할당되도록, 즉 직접적으로 대향하여 위치되도록, 공간적으로 외부 하우징 벽 또는 외부 하우징 상에 그리고/또는 외부 하우징 벽 또는 외부 하우징 내에 제공될 수 있다. 이 경우, 적어도 하나의 제2 온도 제어 장치는 제1 온도 제어 장치와 외부 하우징 사이의 열적 결합 영역에 각각 배치된다. 이는 제1 온도 제어 장치가 하우징 벽과 열 전달 방식으로 접촉하는 영역에 제2 온도 제어 장치가 배치되는 것을 의미한다. 다시 말하면, 제1 온도 제어 장치 및 제2 온도 제어 장치는 제1 및 제2 온도 제어 장치가 공통 하우징 벽 섹션에 할당되고, 공통 하우징 벽 섹션에 의해 서로 분리되도록 위치 설정될 수 있다. 제1 및 제2 온도 제어 장치는 각각의 열 전송 또는 열 교환이 주로 공통 하우징 벽 섹션을 통해 이루어지도록 배치된다. 제2 온도 제어 장치는 샘플로 많은 양의 열을 공급하거나 또는 샘플로부터 많은 양의 열을 배출해야 하는 경우, 제1 온도 제어 장치를 효과적으로 지원할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 제2 온도 제어 장치는 하우징 벽으로 열을 공급 및/또는 배출하기 위한 능동 및/또는 수동 수단을 포함한다. 예를 들어 자유 대류를 기반으로 할 수 있는, 수동 냉각을 위해 가능한 수단으로서, 냉각 핀, 라디에이터 또는 이와 유사한 수단이 고려된다. 능동 온도 제어를 위해, 열 에너지는 팬 또는 액체 펌프에 의해 운송될 수 있다. 따라서, 하우징 벽은 물 또는 가스와 같은 온도 제어 매체가 흐르는 온도 제어 라인 또는 채널을 포함할 수 있다. 이러한 제2 온도 제어 장치는 온도 제어 회로, 예를 들어 냉각수 회로에 통합될 수 있다. 복수의 제2 온도 제어 장치는 각각 자신의 온도 제어 회로에 연결될 수 있다. 그러나, 다른 실시예에 따르면, 복수의 제2 온도 제어 장치가 공통 온도 제어 회로에 연결되는 것이 제공된다. 제2 온도 제어 장치는 하우징의 외부에 부착되거나, 또는 적어도 부분적으로 하우징 벽 내에 통합될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예는 제2 온도 제어 장치를 위한 능동 및 수동 온도 제어의 조합을 제공한다. 예를 들어 팬이 냉각 핀과 조합하여 사용됨으로써, 능동/수동 공기 온도 제어가 구현될 수 있다.
본 발명에 따른 장치는 극저온(극저온 액체 또는 가스) 또는 다른 특수한 냉각 액체 없이 동작할 수 있다. 대신에, 제2 온도 제어 장치에는 단순한 물(예를 들어 물-회로 형태로)이 사용될 수 있다. 장치에는 소위 펠티에 요소의 열전 효과가 사용된다. 검사는 본 발명이 3개의 물리적 프로세스를 동시에 실행될 수 있게 한다는 것을 보여준다:
1. -40°C 내지 +60°C 범위의 사전 설정된 설정값으로 평탄한 샘플을 온도 제어하는 단계. 펠티에 요소를 기반으로 한 제1 (내부) 온도 제어 장치를 통해 구현된다. 열 에너지는 공기 또는 워터 쿨링에 기초한 제2 (외부) 온도 제어 장치에 의해 공급되고 배출된다.
2. 배터리와 같은 전기적 능동 샘플의 경우, 전하 수송, 용량, 내부 저항, 전류, 전압 등과 같은 모든 전기적 파라미터를 동시에 기록하여 전류 및 전압을 (인-오퍼랜드) 순환시키는 단계(충전/방전)가 예를 들어 이중 전위차계에 대한 연결 옵션을 통해 구현된다.
3. X-선 회절 분석에 의해 비-파괴적으로 재료 분석(인-시투)하는 단계는 X-선 빔을 위한 출입 윈도우를 통해 구현되고, 브레이싱 요소 및 조정 옵션을 통해 샘플을 유지하는 단계가 구현된다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 제1 온도 제어 장치 및/또는 적어도 하나의 제2 온도 제어 장치에 작동 가능하게 연결되고, 제1 온도 제어 장치 및/또는 제2 온도 제어 장치의 제어/조절을 통해 샘플의 온도를 설정하도록 구성된 온도 컨트롤 장치가 제공된다. 여기서 측정 요소로서, 기본적으로 샘플의 실제 온도가 고려될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예는 제2 온도 제어 장치가 능동 및/또는 수동 공기 온도 제어를 위한 수단을 포함하고, 온도 컨트롤 장치가 예를 들어 펠티에 요소를 위한 전원의 전류 또는 전압 공급을 조절함으로써, 제1 온도 제어 장치를 조절함으로써, 샘플의 온도를 설정값으로 조절하는 것을 수행할 수 있도록 구성되는 것을 제공한다. 공기 냉각식 설계를 위해, 샘플의 실제 온도가 온도 센서에 의해 피드백 신호로서 온도 조절기로 피드백되고, 그런 다음 제1 온도 제어 장치의 에너지 공급을 위한 전원을 조절하는 데 사용된다. 따라서, 펠티에 요소(액추에이터)의 전압을 조절함으로써, 샘플의 온도가 설정된다. 제2 온도 제어 장치는 바람직하게는 하우징 벽의 외부에 부착된다.
본 발명의 다른 실시예는 온도 센서(열적 요소)가 샘플의 온도를 측정 및 조절하기 위해 홀딩 요소 중 하나의 대응하는 절결부에 제공되고, 열적 요소의 하우징으로부터의 관통이 이를 위해 제공되는 개구를 통해 수행되는 것을 제공한다. 따라서, 온도 센서는 샘플 표면에 직접 배치될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예는 제2 온도 제어 장치가 액체 온도 제어, 예를 들어 물을 포함하고, 온도 컨트롤 장치는 온도 제어 액체의 온도를 조절함으로써 샘플의 온도를 설정값으로 조절하는 것을 수행할 수 있도록 구성되는 것을 제공한다. 여기서, 제1 온도 제어 장치는 바람직하게는 일정한 전압으로 작동되고, 조절되지 않는다. 액체 냉각식 설계에서, 센서에 의해 측정되는 샘플의 실제 온도는 온도 조절기로 피드백되고, 이러한 온도 조절기는 냉각수 공급에서 액추에이터로서 작용한다. 온도 조절기를 통해, 예를 들어 냉각수 온도의 적응이 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예는 샘플 홀더가 제거된 하우징 또는 전술한 외부 하우징이 환경에 대해 밀폐된 방식으로 밀봉될 수 있는 것을 제공한다. 바람직하게는, 작동 가스를 도입하기 위한 연결부, 또는 작동 가스를 통과시키기 위한 적어도 하나의 입구 및 적어도 하나의 출구가 제공된다. 따라서, 예를 들어 질소는 하우징 내부에서 검사할 때 저온에서 결로 또는 결빙이 형성되는 것을 방지할 수 있다. 하우징을 밀봉하기 위해, X-선 윈도우는 X-선 빔에 대해 투명한 재료로 밀봉될 수 있다. 적합한 필름은 미국 E.I. du Pont de Nemours and Company(줄여서 DuPont) 사의 상표명 "Kapton"으로 알려져 있다.
본 발명의 다른 실시예는 배터리와 같은 능동 전자 샘플을 위한 전기적 연결부의 통과를 위해, 밀폐된 하우징 벽 내에 개구부가 제공되는 것을 제공한다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, X-선 윈도우와 유사하게, X-선 빔의 관통을 위한 절결부가 홀딩 요소 내에 또는 홀딩 요소 상에 제공된다. 또한, 이들은 X-선 빔에 대해 투명한 재료에 의해 밀봉될 수 있다. 물론, 홀딩 요소는, 서로 이격되어 배치되고 X-선 빔의 관통을 위한 절결부를 형성하는 복수의 개별 요소로 또한 각각 구성될 수 있다.
본 발명은 단지 바람직한 실시예들 및 도면들에 기초하여 이하에서 보다 상세히 설명된다.
도 1a 및 도 1b는 본 발명의 제1 실시예에 따른 장치를 도시한다.
도 2는 도 1의 장치의 개략도를 단면 분해도로 도시한다.
도 3은 홀딩 요소 및 제1 온도 제어 장치를 도 1의 장치의 케스케이드 펠티에 요소의 형태로 도시한다.
도 4는 도 1의 장치의 부품들을 도시한다.
도 5는 도 1의 장치의 단면도를 도시한다.
도 6은 도 1의 장치의 에너지 흐름을 개략적으로 도시한다.
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 장치의 단면도를 개략적으로 도시한다.
도 8은 도입된 냉각 액체 채널을 갖는 도 7의 장치의 하우징 부분을 도시한다.
도 9는 도 7의 장치를 통한 X-선 복사선의 통과를 개략적으로 도시한다.
도 10은 밀폐된 방식의 하우징 밀봉부의 도 7의 장치 및 샘플 조정을 위한 선형 테이블을 도시한다.
도 11은 도 1의 장치에서 샘플의 온도 제어를 위한 조절 회로를 개략적으로 도시한다.
도 12는 도 7의 장치에서 샘플의 온도 제어를 위한 조절 회로를 개략적으로 도시한다.
도 1 내지 도 6은 다양한 도면을 참조하여, 본 발명에 따른 장치의 구조 및 기능 방식을 본 발명의 제1 실시예에 따라 개략적으로 도시한다. 이 경우, 도 2는 부품들의 배치의 분해도를 단면도로 개략적으로 도시한다. 도 6은 장치의 작동 시 열 교환을 개략적으로 도시한다. 열 교환은 화살표로 표시되어 있다.
도 1a 및 도 1b에 도시된 X-선 검사용 장치(1)는 평탄한 샘플을 온도 제어하는 역할을 한다. 내부 구조를 나타내기 위해, 장치를 더 포함하는 밀폐된 방식의 케이싱은 도시되지 않았다. 장치(1)는 하우징(2)을 포함하는데, 여기서는 하우징의 단지 2개의 전방 및 후방 벽(3)만이 도시되어 있다. 샘플 홀더(4)는 하우징(2)의 내부에 배치된다. 이는 도 2에서 분해도가 단면도로 도시된 바와 같이, 이들 사이에 배치된 평탄한 샘플(6)을 홀딩하기 위한 2개의 플레이트형 홀딩 요소(5)를 포함한다. 리튬 이온 배터리의 경우, 이는 소위 파우치 셀 형태로 존재한다. 파우치 백 구조 형태는 파우치 셀의 외부 측이 플레이트형 홀딩 요소(5)의 서로 대면하는 접촉 표면에 대해 편평하게 놓일 수 있게 하여, 넓은 열 전달 표면이 보장된다.
플레이트형 홀딩 요소(5)는 알루미늄으로 이루어지고, 높은 열 전도성을 포함한다. 이들은 파우치 셀에 직접 접촉함으로써, 이에 열적으로 결합된다. 접촉 표면에 반대되는 홀딩 요소(5)의 측면 상에는 제1 온도 제어 장치(7)가 케스케이드 펠티에 요소 형태로 부착되고, 홀딩 요소와 직접 열 전달 방식으로 접촉한다. 이와 관련하여, 도 3은 제1 온도 제어 장치(7) 중 하나가 2개의 샘플 홀딩 요소(5) 중 하나에 어떻게 장착되는지를 도시한다. 홀딩 요소(5)의 오목부는 펠티에 요소(7)를 수용하고, 샘플로의 양호한 열 전달을 위해 홀딩 요소의 나머지 벽 두께를 최소화하는 역할을 한다.
도 2의 개략도에 기초하여 알 수 있는 바와 같이, 홀딩 요소(5)는 사이에 샘플(6)을 홀딩하기 위해, 스프링과 같은 인장 요소를 통해 서로에 대해 브레이싱될 수 있다. 도 1 및 도 5에서, 이러한 인장 요소는 외부 하우징으로 안내되는 스프링 바이어스된 스크류(13)의 형태로 도시된다.
하우징(2)의 외부 측(도 1a, 도 1b, 도 2, 도 5)에는, 하우징 벽(3)으로부터 샘플(6) 또는 샘플 홀더(4)의 방향으로 제1 온도 제어 장치(7) 앞에 제2 온도 제어 장치(9)가 각각 열을 하우징 벽(3)으로부터 배출하기 위해 조합된 팬/냉각 핀 유닛 형태로 부착된다. 이러한 제2 온도 제어 장치(9)는 제1 온도 제어 장치(7)와 하우징 벽(3) 사이의 열적 결합 영역에 각각 배치된다. 제1 온도 제어 장치(7)를 제외하고, 샘플 홀더(4)는 하우징 벽(3)으로부터 열적으로 디커플링되고, 이러한 목적으로 세라믹 슬리브(10a)로 안내되는 스크류 및 세라믹 디스크(10b)를 통해 하우징에 고정된다. 따라서, 배터리로부터 하우징으로의 직접적인 열 전달은 주로 제1 온도 제어 장치(7)를 통해 이루어진다.
도 4에 기초하여 알 수 있는 바와 같이, 펠티에 요소(7)는 높은 수준의 열 전달을 보장하기 위해, 홀딩 요소(5)에 대해 반대쪽에 있는 제1 온도 제어 장치의 측면에서 제2 온도 제어 장치(9)에 열적으로 결합된다. 기본적으로, 펠티에 요소는 내부 하우징 벽(3)에 직접적으로 배치될 수 있고, 제2 온도 제어 장치(9)는 하우징에서 외부 측에 배치될 수 있다. 그러나 이러한 경우, 하우징은 하우징 벽(3)의 개구 또는 윈도우에 삽입되고 제1 및 제2 온도 제어 장치(7, 9) 사이의 개선된 열 전달을 보장하는 열 전달 요소(8)를 포함하는데, 왜냐하면 열 전달 요소(8)는 하우징 내부에서 제1 온도 제어 장치(7)와 접촉하고, 하우징 외부에서는 제2 온도 제어 장치(9)와 접촉하기 때문이다.
도 5는 제1 온도 제어 장치(7)에 대해 직접 대향하여 위치되는 제2 온도 제어 장치(9)의 배치를 도시한다.
하우징(2)의 중앙 섹션에서, 하우징 벽(3)의 대향하여 위치되는 측면 상에 X-선 윈도우(11a, 11b)가 형성된다(도 1a, 도 1b 및 도 2). 이들은 X-선 빔을 관통시키는 역할을 하고, 이러한 X-선 빔은 제1 X-선 윈도우(11a)를 통해 하우징(2)을 관통하고, 샘플(6)을 관통하며, 더 큰 제2 X-선 윈도우(11b)로부터 유출되어, 이어서 검출기에 입사하게 된다. 홀딩 요소(5)를 통해 X-선 빔을 관통시키기 위해, 이들은 중앙 섹션에서 연속 절결부들(12a 및 12b)을 포함한다.
홀딩 요소(5)와 내부 하우징 벽(3) 그리고 대향하여 위치되는 하우징 벽(3)은 스프링 바이어스된 스크류 형태의 인장 요소(13)를 통해 서로 연결된다(도 5 참조). 인장 요소(스프링 요소)(13)의 탄성 장력에 의해, 펠티에 요소는 하우징 벽에서 샘플 방향으로 압축된다. 펠티에 요소에 전력을 공급함으로써, 펠티에 요소의 두 측면 사이에 온도 차이가 발생하는데, 이는 샘플 또는 홀딩 요소를 냉각 또는 가열하기 위해 효과적으로 사용된다. 여기에 도시된 구조에서 펠티에 요소의 차가운 측면은 홀딩 요소에 대향한다. 샘플(6)로서의 배터리의 전기 연결부는 하우징(2)으로부터 밀봉된 방식으로 안내되고, 배터리를 충전 또는 방전시키기 위해 이중 전위차계(14)(도 2)에 연결된다. 펠티에 요소에 전력을 공급하기 위한 전기 연결부도 마찬가지로 하우징으로부터 밀봉된 방식으로 안내되지만, 그러나 도시되어 있지는 않다.
X-선 윈도우(11a, 11b) 및 절결부(12a, 12b)는 높은 열 안정성 및 X-선 빔에 대한 높은 투과율을 포함하는 폴리아미드 필름(예를 들어 캡톤 필름)으로 덮여 있다.
하우징(2)은 환경에 대해 밀폐된 방식으로 밀봉되어 있지만, 그러나 질소 퍼지와 같은 작동 가스를 공급 및 배출하기 위한 추가적인 연결부(15)(도 2)를 더 포함한다. 하우징(3)의 내부 공간은 저온에서 결로 또는 결빙을 방지하기 위해 질소 가스로 플러싱될 수 있다.
펠티에 요소에 전력을 공급함으로써, 이들은 홀딩 요소를 냉각시키고, 펠티에 요소의 다른 측면 상에 수용된 열을 하우징 벽으로 방출한다. 제2 온도 제어 장치에 의해 하우징 벽을 냉각시키는 것은 펠티에 요소의 효율을 더욱 증가시킨다.
도 6은 샘플(6)로부터/외부 하우징(2)으로부터 홀딩 플레이트(5) 및 제1 온도 제어 장치(7)를 통해 외부 하우징(2)으로/샘플(6)로 그리고 그곳에서 제2 온도 제어 장치(9)를 통해 외부를 향해 환경으로 열 에너지를 수송하는 것을 화살표 형태로 개략적으로 도시한다.
도 7 내지 도 10에 도시된 다른 실시예는 제2 온도 제어 장치(9)가 액체 온도 제어 장치로서 형성된다는 점에서 제1 실시예와는 구별된다. 이를 위해, 하우징 벽(3)에는 온도 제어 액체 채널(16)이 설치된다(도 8 참조). 그러나, 기본적으로 이들은 라인 형태로 하우징(2)의 외부에 부착될 수도 있다. 제2 온도 제어 장치(9)는 공통 냉각 액체 회로(도시되지 않음)에 연결된다. 도 10은 이러한 실시예를 밀폐된 방식의 측면 커버(26)에 의해 폐쇄된 형태로 도시하고, 샘플을 포함하는 전제 장치를 X-선 빔에 대해 X-방향으로 조정하기 위해 부착된 선형 액추에이터(25)를 도시한다. 이러한 조정 장치는 설명된 2가지 실시예에 대해 사용될 수 있다.
평탄한 샘플의 X-선 회절 분석을 위한 검사 구조가 도 9에 개략적으로 도시되어 있다. 이를 위해, 장치(1)는 X-선 빔 방출기(X-선 튜브)와 검출기 사이의 X-선 회절 분석계에 설치된다.
도 9에 도시된 바와 같이, X-선 빔은 X-선 튜브(17)로부터 출력되고, 포커싱 X-선 광학 시스템(18)에 입사한다. X-선 빔이 편향된 후, 이러한 X-선 빔은 제1 X-선 윈도우(11a)를 통해 하우징(2)으로 유입되고, 제1 절결부(12a) 및 이어서 샘플(6)을 관통한다. 샘플의 결정 원자는 유입될 X-선 빔이 다양한 특성 방향으로 회절되도록 작용한다. 샘플의 관통 후에, X-선 빔은 홀딩 요소의 제2 절결부(12b)를 통해 유출되고, 제2 X-선 윈도우(11b)를 통해 하우징을 이탈하고, 회절 패턴을 생성하도록 검출기(24)에 입사한다.
샘플에서 산란되고 각도(2Θ)로 유출되는 X-선 광은 X-선 광 감지 센서에 의해 검출기(24)의 출력 측 상에서 검출된다. (1차원) 회절 이미지에는, 측정된 복사 강도가 복사 소스, 샘플 및 검출기 사이의 각도(2Θ 각도)에 대해 도시되어 있다. 샘플 자체는 측정 중에 이동되지 않는다. 배터리가 샘플인 경우, 회절 이미지에서 예를 들어 구리 애노드 또는 알루미늄 피복과 같이 배터리에 설치된 수동 부품으로부터 기인하는 산란 피크는 빔 방향으로 배터리를 올바르게 조정하는 데 사용된다. 이를 위해, 내장 배터리와 함께 선형 테이블(25)에 장착된 장치(1)는 이러한 기준 피크가 이론적으로 올바른 위치에 올 때까지 길이 방향으로 이동된다.
이어서, 다양한 작동 변형이 조사될 수 있으며, 여기서 제1 및 제2 온도 제어 장치는 샘플의 온도를 사전 결정된 일정한 수준으로 유지한다.
도 11은 샘플(6)을 온도 제어할 때, 공기 냉각식 설계를 위한 조절 회로를 개략적으로 도시한다. 조절 회로는 온도 컨트롤 장치의 부분이고, 이는 제1 온도 제어 장치(7)와 작동 방식으로 연결되고, 샘플(6)의 온도를 제1 온도 제어 장치(7)(펠티에 요소)를 조절함으로써 설정값으로 설정되도록 구성된다.
샘플(6)에 연결된 온도 센서(19)는 샘플(6)의 온도를 측정한다. 온도 신호(측정 요소)는 실제 신호로서 온도 조절기로 피드백되고, 이러한 온도 조절기는 설정 온도를 고려하여, 제1 온도 제어 장치(7)에 전압을 공급하는 액추에이터로서 조절 가능한 전원(21)을 제어한다. 펠티에 요소의 극성을 바꾸면, 가열 모드로 전환될 수 있다.
도 12는 샘플(6)을 온도 제어할 때, 액체 냉각식 설계를 위한 조절 회로를 개략적으로 도시한다. 또한, 여기서 조절 회로는 또한 액체 냉각 형태(도 7 참조)로 제2 온도 제어 장치(9)와 작동 가능하게 연결되고, 제2 온도 제어 장치(9)를 조절함으로써 샘플(6)의 온도를 설정값으로 설정하도록 구성된 온도 컨트롤 장치의 부분이다. 냉각수의 유동 온도를 설정함으로써 조절이 수행된다.
샘플(6)에 연결된 온도 센서(19)는 샘플(6)의 온도를 측정한다. 온도 신호(측정 요소)는 실제 신호로서 온도 조절기(20)로 피드백되고, 이러한 온도 조절기는 설정 온도를 고려하여 냉각수 공급기(액추에이터)(22)를 제어한다. 전원(21)에는 일정한 전압이 공급된다. 제1 온도 제어 장치(7)는 직렬 연결되어 설치되고, 일정한 전력으로 작동된다. 기본적으로, 도 12에 도시된 제2 온도 제어 장치는 또한 가열 모드로 전환될 수도 있다.
1 : X-선 검사용 장치 2 : 하우징
3 : 하우징 벽 4 : 샘플 홀더
5 : 홀딩 요소 6 : 샘플(리튬 이온 배터리)
7 : 제1 온도 제어 장치 8 : 열 전달 요소
9 : 제2 온도 제어 장치 10a : 세라믹 슬리브
10b : 세라믹 디스크 11a, 11b : X-선 윈도우
12a, 12b : 절결부 13 : 인장 요소
14 : 이중 전위차계 15 : 작동 가스 연결부
16 : 온도 제어 액체 채널 17 : X-선 튜브
18 : 포커싱 광학 시스템 19 : 온도 센서
20 : 온도 조절기 21 : 전원
22 : 유입되는 X-선 빔 23 : 유출되는 X-선 빔
24 : X-선 검출기 25 : 선형 액추에이터
26 : 밀폐된 방식의 하우징 밀봉부

Claims (12)

  1. X-선 회절 분석을 위해 평탄한 샘플들을 클램핑하기 위한 샘플 클램핑 장치로서,
    상기 샘플을 클램핑하기 위한 홀딩 요소들 - 이 홀딩 요소들에는 상기 X-선 빔이 통과하여 안내되는 절결부가 각각 제공됨 - 를 포함하는 샘플 홀더를 갖는 하우징,
    상기 X-선의 출입을 위한 적어도 2개의 X-선 윈도우들, 및
    상기 샘플의 온도 제어를 위한 적어도 하나의 제1 온도 제어 장치
    를 포함하고,
    상기 제1 온도 제어 장치는 상기 하우징에 열적으로 결합되고,
    상기 샘플 클램핑 장치는 상기 제1 온도 제어 장치에 의해 상기 하우징으로 방출되는 열을 상기 하우징으로부터 외부로 배출하도록, 또는 열을 외부로부터 상기 하우징 내로 도입하도록, 또는 상기 제1 온도 제어 장치에 의해 상기 하우징으로 방출되는 열을 상기 하우징으로부터 외부로 배출하도록 그리고 열을 외부로부터 상기 하우징 내로 도입하도록 구성된 적어도 하나의 제2 온도 제어 장치를 포함하며,
    상기 홀딩 요소들은 플레이트 형상을 갖고, 상기 샘플을 클램핑하기 위해 서로 대면하는 접촉 표면들을 포함하고, 상기 각각의 접촉 표면으로부터 멀어지는 방향을 향하는 상기 홀딩 요소의 측면에는 각각 적어도 하나의 제1 온도 제어 장치가 부착되고, 상기 홀딩 요소들을 서로에 대해 인장시키기 위한 스프링 기구가 제공되는 것인 샘플 클램핑 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 홀딩 요소들은 평행하게 배치된 플레이트 형태로 구성되는 것인 샘플 클램핑 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 샘플 홀더는 열 디커플링 요소들을 사용하여 상기 하우징에 고정되는 것인 샘플 클램핑 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제2 온도 제어 장치는 열을 상기 하우징 벽 내로 공급하거나, 열을 상기 하우징 벽으로부터 배출하거나, 또는 열을 상기 하우징 벽 내로 공급하고 열을 상기 하우징 벽으로부터 배출하기 위한 능동 수단 및 수동 수단 중 하나 이상을 포함하는 것인 샘플 클램핑 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 온도 제어 장치 및 상기 제2 온도 제어 장치 중 하나 이상에 작동 가능하게 연결되고, 상기 제1 온도 제어 장치 및 상기 제2 온도 제어 장치 중 하나 이상의 개방 루프 또는 폐쇄 루프 제어에 의해 상기 샘플의 온도를 설정하도록 구성되는 온도 모니터링 장치를 더 포함하는 샘플 클램핑 장치.
  6. 제5항에 있어서,
    a) 상기 제2 온도 제어 장치는 능동 공기 온도 제어, 또는 수동 공기 온도 제어, 또는 능동 공기 온도 제어 및 수동 공기 온도 제어를 위한 수단을 포함하고, 상기 온도 모니터링 장치는 상기 제1 온도 제어 장치의 에너지 공급을 폐쇄 루프 제어함으로써 상기 샘플의 온도의 폐쇄 루프 제어가 수행될 수 있도록 구성되는 것, 및
    b) 상기 제2 온도 제어 장치는 액체 온도 제어를 포함하고, 상기 온도 모니터링 장치는 온도 제어 액체의 온도를 폐쇄 루프 제어함으로써 상기 샘플의 온도의 폐쇄 루프 제어가 수행될 수 있도록 구성되며, 이 경우 상기 제1 온도 제어 장치는 일정한 전압으로 작동되는 것
    중 하나 이상을 포함하는 것인 샘플 클램핑 장치.
  7. 제1항에 있어서, 복수의 제2 온도 제어 장치들이 상기 하우징 벽 상에, 또는 상기 하우징 벽 내에, 또는 상기 하우징 벽 상에 그리고 상기 하우징 벽 내에 제공되고, 적어도 하나의 제2 온도 제어 장치가 제1 온도 제어 장치와 상기 하우징 사이의 열적 결합 영역에 각각 배치되는 것인 샘플 클램핑 장치.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제1 온도 제어 장치는 적어도 하나의 펠티에 요소를 포함하는 것인 샘플 클램핑 장치.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 제1 온도 제어 장치는 직렬 연결된 복수 개의 펠티에 요소들을 포함하는 것인 샘플 클램핑 장치.
  10. 제1항에 있어서, 상기 하우징은 환경에 대해 밀폐된 방식으로 밀봉될 수 있고, 작동 가스를 상기 하우징 내로 도입하기 위한 적어도 하나의 연결부를 갖는 것인 샘플 클램핑 장치.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 샘플 클램핑 장치는 상기 온도 제어 장치가 극저온 냉매 없이 동작하도록 구성되는 것인 샘플 클램핑 장치.
  12. X-선 회절 분석을 위해, 제1항에 따른 샘플 클램핑 장치에 의해 클램핑되는 파우치 배터리 셀.
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Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102395889B1 (ko) * 2019-04-30 2022-05-09 주식회사 엘지에너지솔루션 X 선 이용 전지 측정 장치
KR102470128B1 (ko) * 2019-05-15 2022-11-22 주식회사 엘지화학 전지의 xrd 측정용 스테이지 장치
KR20220011319A (ko) * 2020-07-21 2022-01-28 주식회사 엘지에너지솔루션 전지셀 용량 측정 장치 및 전지셀 용량 측정 방법
EP3982117A1 (en) * 2020-10-09 2022-04-13 Merck Patent GmbH Flexible sample holder
CN112255255B (zh) * 2020-10-14 2023-07-07 中国工程物理研究院电子工程研究所 一种基于中子衍射的原位电池测试装置及测试方法
KR102430551B1 (ko) * 2020-11-04 2022-08-09 서울대학교산학협력단 펠티어 타입 온도 조절 유닛을 포함하는 인시츄 x선 회절 분석 장치 및 이를 사용한 분석 방법
JP7249989B2 (ja) * 2020-12-16 2023-03-31 日本電子株式会社 荷電粒子線装置
WO2023205358A1 (en) * 2022-04-20 2023-10-26 Arion Diagnostics, Inc. Diffractive analyzer of patient tissue
WO2024081978A1 (de) * 2022-10-21 2024-04-25 Coren Federico Testvorrichtung zur ermittlung elektrischer eigenschaften einer batterie sowie verfahren hierzu

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06102208A (ja) * 1992-09-08 1994-04-15 Rigaku Corp Ｘ線回折測定のための試料加熱装置
JPH06118039A (ja) * 1992-10-02 1994-04-28 Seiko Instr Inc 熱分析装置
JP3907120B2 (ja) * 2004-02-05 2007-04-18 株式会社リガク Ｘ線分析用試料支持装置及びｘ線分析装置
US7842247B2 (en) * 2005-08-19 2010-11-30 Canadian Blood Services Sample holder for dynamic light scattering
KR20090036668A (ko) * 2007-10-10 2009-04-15 (주)쎄트렉아이 방사선 검출 장치 및 그 온도 제어 유닛
US9417125B2 (en) * 2011-08-24 2016-08-16 Delta Instruments B.V. IR spectrometry cell with temperature control means
WO2014147037A1 (de) * 2013-03-20 2014-09-25 Basf Se Temperierelement
EP2848924B1 (de) * 2013-09-11 2016-08-24 Anton Paar GmbH Temperierkammer für kompaktes Röntgengerät
DE102014211901B3 (de) 2014-06-20 2015-03-19 Karlsruher Institut für Technologie Batterieträger
KR101606472B1 (ko) * 2014-07-23 2016-03-25 티에스 주식회사 공냉식 냉각 기반의 밀폐형 배터리팩 모니터링 방법을 구현하기 위한 밀폐형 배터리팩
JP6406077B2 (ja) * 2015-03-13 2018-10-17 住友金属鉱山株式会社 試料ホルダーおよびｘ線分析方法
KR101750745B1 (ko) * 2016-01-22 2017-06-27 한국과학기술연구원 투과형 엑스선 회절 분석장치용 퍼니스 및 이를 이용한 투과형 엑스선 회절 분석장치
CN106290426B (zh) * 2016-10-27 2019-01-18 中国科学院上海应用物理研究所 用于小角x射线散射实验的原位装置
KR101971158B1 (ko) * 2017-09-07 2019-08-27 한국과학기술연구원 온도 조절이 가능한 투과형 엑스선 회절분석용 인시추 코인셀 지지장치

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