CN103256984B - 一种在宽温区精确测量变温椭圆偏振的装置和方法 - Google Patents

Abstract

一种在宽温区精确测量变温椭圆偏振的装置和方法，属光学测量技术领域。该装置由光谱式椭圆偏振仪、恒温装置和控温系统组成。通过控温系统预设控温温度，并控制恒温装置中的电热丝产生热量，与注入恒温装置的液氮中和，达到预设的控温温度。从而实现在宽温区（77K到423K）精确变温椭圆偏振测量。该装置和方法的主要优点是变温区域大，控温精度高，实用性强，成本低。

Description

一种在宽温区精确测量变温椭圆偏振的装置和方法

技术领域

本发明涉及一种在宽温区精确测量变温椭圆偏振的装置和方法，属光学测量技术领域。

背景技术

椭圆偏振测量技术(简称椭偏技术)是利用偏振光束在界面或薄膜上反射或透射时出现偏振态的变化,研究界面或薄膜特性的一种光学方法。椭偏技术具有抗干扰性强、高灵敏度、对样品无特殊要求等优点,因而在材料科学、微电子技术、薄膜技术、物理学、化学、生物学和医学等领域有着广泛的应用。常温椭圆偏振测量术测试温度限制大，不能控温，无法进行样品在不同温度区间的测量，而许多材料在非室温条件下的光电性质也亟待研究，因此，现有的常温椭圆偏振测量装置，就无法实现对于样品在非室温条件下光电性质的测量。现在已有可变温椭圆偏振测量技术，如申请号为201110030726.6、发明名称为“一种温度可变椭圆偏振测量仪样品室装置及其变温方法”、发明人为郑玉祥、蔡清元、陈良尧、张荣君、李晶、王松有、杨月梅，公开了一种温度可变椭圆偏振仪样品室装置及变温方法。其中装置包括气瓶，气阀，电磁阀，杜瓦瓶，样品室，样品台，加热电阻器，温度传感器，温度控制器等。样品室分成上腔体和下腔体两部分，下腔体呈长方体，上腔体侧面呈梯形，在上腔体的两侧斜面上开有光学窗口。所述变温方法分为高温模式和低温模式两种。在低温模式中，利用常温气体加热低温液体产生低温制冷气体，将低温制冷气体经隔热输气管道注入样品室，使样品台达到设定低温。在高温模式中，通过加热电阻器加热，使样品台达到设定高温。但现有技术主要存在如下两个不足：1.变温区间窄：低温温区无法达到液氮温度即77K。2.控温精度差：由于控温电路设计方面的不足，无法实现高精度（0.1K）的温度控制。本装置和方法不再采用现有技术中的通过液氮制冷氮气，再通过已制冷的氮气对样品进行制冷，而是采用液氮直接冷却样品，从而能使低温区的温度下限达到液氮温度77K。如果将液氮换为液氦，还有继续扩充变温区间的潜力。另一方面，本装置和方法通过对控温电路算法和设计上的改进，实现了控温精度的提高。

发明内容

为了克服现有技术存在的缺陷与不足，本发明提出了一种在宽温区精确测量变温椭圆偏振的装置和方法。

本发明专利的技术方案是按以下方式实现的：

一种在宽温区精确测量变温椭圆偏振的装置，包括光谱式椭偏仪，恒温装置和控温系统，其特征在于恒温装置包括杜瓦瓶、载物台、基座和三维可调节平台，三维可调节平台位于基座上方，能进行三维方向调节，载物台为方桶状，上面开口，下面带底封闭，其四侧面上开有相对的四个窗口，分别由石英玻璃封装密闭，前后两个相对的窗口为观察窗口，左右两个窗口为测量窗口；载物台下底面带有电热丝，载物台位于杜瓦瓶内下部，载物台内与杜瓦瓶内相连通，杜瓦瓶连同载物台置于三维可调节平台上面，杜瓦瓶上面加盖封闭，盖上面带有调节阀（液氮加注口）（通过此口注入液氮即冷量）、温度传感器安装口和真空阀；控温系统包括温度传感器、放大器、单片机，其中温度传感器安装在载物台上，温度传感器经温度传感器安装口由导线连接到放大器的输入端，放大器的输出端连接到单片机，单片机的控制端口连接贴于载物台下部底面的电热丝上以产生热量，控制加热丝电流以调整杜瓦瓶内冷量和热量的平衡从而控制温度；光谱式椭偏仪的入射臂和出射臂分别位于载物台侧面的两个测量窗口处以对放置在载物台内的待测样品进行椭圆偏振测量。

所述放大器是通用集成运放，型号为LM6162。

所述载物台是铜质材料的载物台。

一种利用上述装置进行宽温区精确变温测量的方法，步骤如下：

1.将样品置于恒温装置的载物台上，打开杜瓦瓶上的真空阀对杜瓦瓶抽真空；

2.椭圆偏振测量仪开机,将光谱式椭偏仪的入射臂和出射臂分别位于载物台侧面的两个测量窗口处以对放置在载物台内的样品进行椭圆偏振测量；

3.调节三维可调节平台，使待测样品处于接受的反射光强最大的测量位置；

4.打开调节阀（液氮加注口），将液氮按一定注入速度注入到杜瓦瓶内，预先设置单片机所控温度，由单片机控制电热丝的电流，对经调节阀（液氮加注口）注入杜瓦瓶的液氮（冷量）进行中和，以达到对杜瓦瓶内的温度进行控制之目的；

5.通过安装在杜瓦瓶内的温度传感器采集杜瓦瓶内的温度信号，将该温度信号转化为电信号后经放大器放大，然后输入单片机中进行比较判断，以控制电热丝的电流，即对注入杜瓦瓶的液氮（冷量）进行中和，使温度接近所设置的控温温度；

6.待杜瓦瓶内的温度处于所设置控温温度时，设置椭圆偏振仪测量参数，对载物台内的样品进行参数测量；

7.改变预先设置单片机所控温度值，重复步骤4到6，进行另一预设温度下的测量。

本发明采用液氮与电热丝配合，实现从77K到423K温度区间的变温测量。采用自主设计的自动控温装置，实现精度达0.1K的精确控温。因此，本发明专利实现了在宽温区精确变温的椭圆偏振测量。

本发明利用上述装置进行宽温区精确变温椭圆偏振测量的原理如下：将样品置于真空恒温器中的载物台上，在恒温器中注入液氮，使载物台达到液氮温度77K，通过液氮注入流量以及电热丝加热电流的配合，利用控温电子装置实现从77K到423K的自动精确控制，从而实现样品在宽温区精确变温椭偏测量。

本发明具有以下优点：控温精度高，变温区域大，实用性强，成本低。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

其中：1.入射臂，2.杜瓦瓶，3.真空阀，4.调节阀（液氮加注口），5.温度传感器安装口，6.控温系统，7.出射臂，8.载物台（冷头），9.测量窗口，10.待测样品，11.电热丝，12.三维可调节平台，13.基座，18.观察窗口。

图2是本发明的控温系统的电路连接方框示意图。

其中：14.单片机，15.温度传感器，16.放大器，17.电热丝。

图3是本发明的控温系统中放大器的电路连接示意图。

其中：R1经电源正极接到LM6162的输入端即2脚，温度传感器经电容器C1的输出端也连接到LM6162的输入端，LM6162的输出端即第6脚一方面经电阻R2接到电源正极，另一方面经电容器C1连接到单片机。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。

实施例1：

一种在宽温区精确测量变温椭圆偏振的装置，如图1-3所示，包括光谱式椭偏仪，恒温装置和控温系统6，其特征在于恒温装置包括杜瓦瓶2、载物台8、基座13和三维可调节平台12，三维可调节平台12位于基座13上方，能进行三维方向调节，载物台8为方桶状，上面开口，下面带底封闭，其四侧面上开有相对的四个窗口，分别由石英玻璃封装密闭，前后两个相对的窗口为观察窗口18，左右两个窗口为测量窗口9；载物台8下底面带有电热丝11，载物台8位于杜瓦瓶2内下部，载物台8内与杜瓦瓶2内相连通，杜瓦瓶2连同载物台8置于三维可调节平台12上面，杜瓦瓶2上面加盖封闭，盖上面带有调节阀4（液氮加注口）（通过此口注入液氮即冷量）、温度传感器安装口5和真空阀3；控温系统6包括温度传感器15、放大器16、单片机14，其中温度传感器15安装在载物台8上，温度传感器15经温度传感器安装口5由导线连接到放大器16的输入端，放大器16的输出端连接到单片机14，单片机14的控制端口连接贴于载物台8下部底面的电热丝11上以产生热量，控制加热丝电流以调整杜瓦瓶2内冷量和热量的平衡从而控制温度；光谱式椭偏仪的入射臂1和出射臂7分别位于载物台8侧面的两个测量窗口9处以对放置在载物台8内的待测样品10进行椭圆偏振测量。

所述放大器16是通用集成运放，型号为LM6162。

所述载物台8是铜质材料的载物台。

实施例2：（方法实施例）

一种利用上述装置进行宽温区精确变温测量的方法，步骤如下：

1.将样品置于恒温装置的载物台上，打开杜瓦瓶上的真空阀对杜瓦瓶抽真空；

2.椭圆偏振测量仪开机，将光谱式椭偏仪的入射臂和出射臂分别位于载物台侧面的两个测量窗口处以对放置在载物台内的样品进行椭圆偏振测量；

3.调节三维可调节平台，使待测样品处于接受的反射光强最大的测量位置；

4.打开调节阀（液氮加注口），将液氮按一定注入速度注入到杜瓦瓶内，预先设置单片机所控温度，由单片机控制电热丝的电流，对经调节阀（液氮加注口）注入杜瓦瓶的液氮（冷量）进行中和，以达到对杜瓦瓶内的温度进行控制之目的；

5.通过安装在杜瓦瓶内的温度传感器采集杜瓦瓶内的温度信号，将该温度信号转化为电信号后经放大器放大，然后输入单片机中进行比较判断，以控制电热丝的电流，即对注入杜瓦瓶的液氮（冷量）进行中和，使温度接近所设置的控温温度；

6.待杜瓦瓶内的温度处于所设置控温温度时，设置椭圆偏振仪测量参数，对载物台内的样品进行参数测量；

7.改变预先设置单片机所控温度值，重复步骤4到6，进行另一预设温度下的测量。

Claims (1)

1. 一种在宽温区精确测量变温椭圆偏振的方法，有以下装置来实现，该装置包括光谱式椭偏仪、恒温装置和控温系统，恒温装置包括杜瓦瓶、载物台、基座和三维可调节平台，三维可调节平台位于基座上方，能进行三维方向调节，载物台为方桶状，上面开口，下面带底封闭，其四侧面上开有相对的四个窗口，分别由石英玻璃封装密闭，前后两个相对的窗口为观察窗口，左右两个窗口为测量窗口；载物台下底面带有电热丝，载物台位于杜瓦瓶内下部，载物台内与杜瓦瓶内相连通，杜瓦瓶连同载物台置于三维可调节平台上面，杜瓦瓶上面加盖封闭，盖上面带有调节阀、温度传感器安装口和真空阀；控温系统包括温度传感器、放大器、单片机，其中温度传感器安装在载物台上，温度传感器经温度传感器安装口由导线连接到放大器的输入端，放大器的输出端连接到单片机，单片机的控制端口连接贴于载物台下部底面的电热丝上以产生热量，控制加热丝电流以调整杜瓦瓶内冷量和热量的平衡从而控制温度；光谱式椭偏仪的入射臂和出射臂分别位于载物台侧面的两个测量窗口处以对放置在载物台内的待测样品进行椭圆偏振测量，该方法步骤如下：

（1） 将样品置于恒温装置的载物台上，打开杜瓦瓶上的真空阀对杜瓦瓶抽真空；

（2）光谱式椭偏仪开机，将光谱式椭偏仪的入射臂和出射臂分别位于载物台侧面的两个测量窗口处以对放置在载物台内的样品进行椭圆偏振测量；

（3） 调节三维可调节平台，使待测样品处于接受的反射光强最大的测量位置；

（4） 打开调节阀（液氮加注口），将液氮按一定注入速度注入到杜瓦瓶内，预先设置单片机所控温度，由单片机控制电热丝的电流，对经调节阀（液氮加注口）注入杜瓦瓶的液氮（冷量）进行中和，以达到对杜瓦瓶内的温度进行控制之目的；

（5）通过安装在杜瓦瓶内的温度传感器采集杜瓦瓶内的温度信号，将该温度信号转化为电信号后经放大器放大，然后输入单片机中进行比较判断，以控制电热丝的电流，即对注入杜瓦瓶的液氮（冷量）进行中和，使温度接近所设置的控温温度；

（6）待杜瓦瓶内的温度处于所设置控温温度时，设置光谱式椭偏仪测量参数，对载物台内的样品进行参数测量；

（7） 改变预先设置单片机所控温度值，重复步骤（4）到（6），进行另一预设温度下的测量。