CN107643306B - Xrd样品台 - Google Patents

Abstract

本发明涉及XRD检测领域，公开了一种XRD样品台，所述XRD样品台包括用于承载待测样品(17)的支撑台(10)以及与所述支撑台(10)密封连接且罩在所述待测样品(17)的外部的密封罩(11)，其中，所述密封罩(11)上开设有第一开口和第二开口，所述第一开口上密封地覆盖有供用于照射所述待测样品(17)的X射线射入的第一透明膜(12)，所述第二开口上密封地覆盖有供所述X射线照射所述待测样品(17)后产生的特征X射线射出的第二透明膜(13)。该XRD样品台能够减少进行XRD检测的待测样品暴露于空气中的时间，提高了检测结果的准确性。

Description

XRD样品台

技术领域

本发明涉及XRD检测领域，具体地涉及一种XRD样品台。

背景技术

X-ray diffraction(简称XRD)即X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征(或标识)X射线。

XRD是对固体材料进行最有力、最快捷的分析方法之一，它可对单晶、多晶和非晶样品进行结构参数分析，例如物相定性定量分析、衍射谱的指标化、点阵参数测定、粉末衍射图谱拟合修正晶体结构、残余应力测定、织构分析、结晶度测定、薄膜的厚度和密度分析、表面和界面粗糙度及层序分析以及高分辨衍射测定单晶外延膜结构特征等。以多晶X射线衍射为例，多晶X射线衍射是指用X射线衍射法研究多晶样品的成分和结构的一种实验方法，也称粉末法，其中，多晶是指由无数微细晶粒组成的细粉状样品或块状样品。多晶X射线衍射技术因其无损样品、无污染、快速、精度高等优点不仅被用于化学、物理、材料、地质、生物等基础学科，在诸如能源、环保、公安司法、纺织、矿产、陶瓷、医药、食品等工业领域也被广泛地作为检测手段加以应用。

在常规XRD的测试分析中，由于待测试的样品被放置于呈敞开式平台的样品台，因此整个测试过程中，待测试样品基本上都裸露在空气中，这样，易于出现干扰峰，对于待测样品尤其是对于空气较为敏感的待测样品的特征峰干扰较大，使得检测结果误差较大。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的进行XRD检测的待测样品基本都裸露于空气中从而影响检测结果的准确性的问题，提供一种XRD样品台，该XRD样品台能够减少进行XRD检测的待测样品暴露于空气中的时间，提高了检测结果的准确性。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种XRD样品台，所述XRD样品台包括用于承载待测样品的支撑台以及与所述支撑台密封连接且罩在所述待测样品的外部的密封罩，其中，所述密封罩上开设有第一开口和第二开口，所述第一开口上密封地覆盖有供用于照射所述待测样品的X射线射入的第一透明膜，所述第二开口上密封地覆盖有供所述X射线照射所述待测样品后产生的特征X射线射出的第二透明膜。

优选地，所述密封罩包括相对且间隔设置的一对弧形板以及扣合于一对所述弧形板的弧形边的弧形盖，所述第一开口和所述第二开口均设置在所述弧形盖上。

优选地，所述第一透明膜和所述第二透明膜均呈弧形，和/或所述弧形盖和所述弧形板之间设置有密封层。

优选地，所述弧形盖由第一弧形盖和第二弧形盖拼合形成，其中，所述第一弧形盖和所述第二弧形盖均由拼合处向所述弧形板的弧形边的底侧延伸，所述第一开口和所述第二开口中的一者开设于所述第一弧形盖，另一者开设于所述第二弧形盖。

优选地，所述第一弧形盖和所述第二弧形盖呈对称结构，并且/或者，所述第一开口和所述第二开口呈对称结构。

优选地，所述支撑台和所述密封罩可拆卸连接；并且/或者，所述XRD样品台包括与所述密封罩的内部相连通的用于抽取所述密封罩内的空气的至少一个连通管件。

优选地，所述支撑台包括基板和设置于所述基板的顶面的用于承载所述待测样品且能够调节所述待测样品与所述基板的顶面之间的距离的调节台。

优选地，所述调节台包括凸台、设置于所述凸台的顶面的样品承载板和固定于所述凸台并能够相对于所述基板沿竖直方向移动的调节件。

优选地，所述样品承载板水平设置，并且所述样品承载板所在的平面高于所述第一透明膜的底部边缘；和/或所述样品承载板的顶面开设有容纳所述待测样品的凹槽。

优选地，所述弧形板的底面和所述基板的顶面之间设置有密封机构，所述密封机构包括主体，所述主体分别与所述弧形板和所述基板(100)固定，所述主体和所述基板的彼此相对的表面中的至少一者设置有凹槽，所述凹槽中嵌入有密封条。

在上述技术方案中，通过在所述支撑台上设置与所述支撑台密封连接的能够罩在所述待测样品的外部的所述密封罩，并且在所述密封罩上设置用于照射所述待测样品的X射线射入的第一透明膜和供所述X射线照射所述待测样品后产生的特征X射线射出的第二透明膜，从而使得所述待测样品能够在密封的环境中进行XRD检测，减少了所述待测样品在XRD检测过程中暴露于空气中的时间，使得所述待测样品不易受到空气中的氧气、空气中的水分以及空气中的其它杂质的影响，减少了所述待测样品的XRD检测图谱中干扰峰的出现，提高了最终的检测结果的精确度。

附图说明

图1是本发明优选实施方式的XRD样品台的整体结构示意图；

图2是图1所示的XRD样品台的剖面结构示意图；

图3是选用本发明优选实施方式的XRD样品台对锂电池正极材料进行XRD检测得到的衍射图谱；

图4是选用现有的XRD样品台对锂电池正极材料进行XRD检测得到的衍射图谱。

附图标记说明

10-支撑台；100-基板；101-凸台；102-样品承载板；103-调节件；11-密封罩；110-弧形板；111-弧形盖；1110-第一弧形盖；1111-第二弧形盖；112-安装梁；12-第一透明膜；13-第二透明膜；14-密封层；15-密封机构；150-凹槽；151-密封条；152-主体；16-连通管件；17-待测样品；18-气阀。

具体实施方式

在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右”通常是指结合附图所示的方位和实际应用中的方位理解，“内、外”是指部件的轮廓的内、外。

本发明提供了一种XRD样品台，结合图1和图2中所示，所述XRD样品台包括用于承载待测样品17的支撑台10以及与支撑台10密封连接且罩在待测样品17的外部的密封罩11，其中，密封罩11上开设有第一开口和第二开口，所述第一开口上密封地覆盖有供用于照射待测样品17的X射线射入的第一透明膜12，所述第二开口上密封地覆盖有供所述X射线照射待测样品17后产生的特征X射线射出的第二透明膜13。通过在支撑台10上设置与支撑台10密封连接的能够罩在待测样品17的外部的密封罩11，并且在密封罩11上设置用于照射待测样品17的X射线射入的第一透明膜12和供所述X射线照射待测样品17后产生的特征X射线射出的第二透明膜13，从而使得待测样品17能够在密封的环境中进行XRD检测，减少了待测样品17在XRD检测过程中暴露于空气中的时间，使得待测样品17不易受到空气中的氧气、空气中的水分以及空气中的其它杂质的影响，减少了待测样品17的XRD检测图谱中干扰峰的出现，提高了最终的检测结果的精确度。其中，待测样品17不仅为常规样品即对空气并不敏感的物质，也可为非常规样品即对空气敏感的物质，也就是说，待测样品17可为暴露于空气中易于水解或者氧化的物质如锂电池正极材料。另外，可选用高分子材料如聚酰亚胺制备得到第一透明膜12，同样的，第二透明膜13也可由高分子材料如聚酰亚胺制备得到。当需要对待测样品17进行XRD检测时，首先将待测样品17放置于支撑台10上，然后将密封罩11(此时的密封罩11上已经安装有第一透明膜12和第二透明膜13)罩在待测样品17的外部并使得密封罩11与支撑台10密封连接，然后将整个XRD样品台放入到XRD分析室中，再由X射线光源发出X射线并射入的第一透明膜12，之后所述X射线照射待测样品17后产生的特征X射线射出第二透明膜13，最终得到待测样品17的X射线衍射图谱。

其中，密封罩11的结构形式并不受到具体的限制，只要能够罩在待测样品17的外部并且与支撑台10密封连接即可。结合图1和图2中所示，密封罩11可包括相对且间隔设置的一对弧形板110以及扣合于一对弧形板110的弧形边的弧形盖111，所述第一开口和所述第二开口均设置在弧形盖111上。可以理解的是，一对弧形板110和弧形盖111共同围合形成密封罩11，这样便于密封罩11的安装以及维修，同时便于密封罩11的制备。

为了进一步提高密封罩11的安装便利性，弧形盖111由第一弧形盖1110和第二弧形盖1111拼合形成，其中，第一弧形盖1110和第二弧形盖1111均由拼合处向弧形板110的弧形边的底侧延伸，所述第一开口和所述第二开口中的一者开设于第一弧形盖1110，另一者开设于第二弧形盖1111。为了便于安装，在相对且间隔设置的一对弧形板110之间设置安装梁112，如图2中所示，安装梁112横跨在一对弧形板110之间，可以理解的是，所述拼合处位于安装梁112的上部，其中，第一弧形盖1110由安装梁112处沿着所述弧形边延伸至所述弧形边的底侧，第二弧形盖1111也由安装梁112处沿着所述弧形边延伸至所述弧形边的底侧，此外，设置安装梁112还能够使得整个密封罩11的结构更加稳固。

进一步地，第一弧形盖1110和第二弧形盖1111可呈对称结构以进一步提高密封罩11的结构稳定性，可以明白的是，第一弧形盖1110和第二弧形盖1111可对称分布于所述拼合处的两侧。另外，所述第一开口和所述第二开口可呈对称结构，这样能够便于反射出的光被接收以精确得到待测样品17的X射线衍射图谱。

为了进一步提高密封罩11的密封性，可在第一弧形盖1110和安装于第一弧形盖1110上的相应的透明膜例如第一透明膜12之间设置密封垫，同样的，可在第二弧形盖1111和安装于第二弧形盖1111上的相应的透明膜例如第二透明膜13之间设置密封垫。

另外，第一透明膜12和第二透明膜13均可呈弧形，进一步优选地，第一透明膜12和第二透明膜13均可各自沿着相应的弧形边延伸，由于将第一透明膜12和第二透明膜13均设置为弧形，可有利于光的均匀透射，从而进一步提高检测结果的准确度。

如图2中所示，弧形盖111和弧形板110之间可设置密封层14以进一步提高密封罩11的密封性。可以理解的是，弧形盖111由第一弧形盖1110和第二弧形盖1111拼合形成时，第一弧形盖1110和相应的部分弧形板110之间可设置密封层14，第二弧形盖1111和相应的部分弧形板110之间可设置密封层14。其中，可选用密封胶垫作为密封层14。

为了便于放置或者取出待测样品17，支撑台10和密封罩11可设置为可拆卸连接，具体地，可在一对弧形板110的底侧设置连接一对弧形板110的连接部，并且，所述连接部设置于支撑台10上，所述连接部与支撑台10可通过紧固件如螺栓连接，由此实现了支撑台10和密封罩11的可拆卸连接。当然也可以选用其它结构使得支撑台10和密封罩11进行可拆卸连接。

另外，可设置至少一个连通管件16以用于抽取密封罩11内的空气，其中，连通管件16与密封罩11的内部相连通，这样，在将密封罩11安装好之后，可使得连通管件16与抽气泵相连通以抽取存在于密封罩11内的空气，从而进一步减少待测样品17与空气中的氧气和水分接触的时间，能够进一步提高检测结果的准确性。由于设置了连通管件16，可使得本发明提供的XRD样品台尤其适用于对空气较为敏感的物质，因此，扩大了XRD样品台的使用范围，使其能够适用于更多类型物质的检测。优选地，可在密封罩11上设置多个如两个连通管件16，这样，使得密封罩11内的不同区域中的空气被均匀快速的抽取。另外，为了便于控制抽取空气的速度和流量，可在连通管件16上设置气阀18以用于控制连通管件16的关闭，并且在抽取完密封罩11内的空气后，可关闭气阀18以使得密封罩11内保持真空环境以便于所述XRD样品台放置于XRD检测分析室。

如图2中所示，支撑台10包括基板100和设置于基板100的顶面的用于承载待测样品17且能够调节待测样品17与基板100的顶面之间的距离的调节台，也就是说，所述调节台能够调节待测样品17的高度以便于接收X射线的照射。

进一步地，所述调节台包括凸台101、设置于凸台101的顶面的样品承载板102和固定于凸台101并能够相对于基板100沿竖直方向移动的调节件103。具体的，可选用螺栓作为调节件103，当需要使得待测样品17与基板100的顶面之间的距离大一些，也就是说使得待测样品17高一些时，可旋拧所述螺栓以带动凸台101向上移动，当需要使得待测样品17与基板100的顶面之间的距离小一些，也就是说使得待测样品17低一些时，可旋拧所述螺栓以带动凸台101向下移动。

另外，样品承载板102可水平设置，并且样品承载板102所在的平面优选高于第一透明膜12的底部边缘，这样能够使得射入第一透明膜12的X射线全部照射到待测样品17上。为了便于容纳呈粉末状或者是呈凝胶状的待测样品17，可在样品承载板102的顶面开设凹槽。

为了进一步提高密封罩11与基板100之间的密封性，可在弧形板110的底面和基板100的顶面之间设置密封机构15。进一步地，密封机构15可包括主体152，主体152分别与弧形板110和基板100固定，主体152和基板100的彼此相对的表面中的至少一者设置有凹槽150，凹槽150中可嵌入密封条151以提高密封罩11与基板100之间的密封性。可以理解的是，可在密封罩11和基板100的彼此相对的表面中的至少一者设置凹槽150，凹槽150中可嵌入密封条151。

下面通过实例以进一步说明本发明所提供的XRD样品台的效果。

将锂片分别放置于图1所示的XRD样品台和现有的样品台(即不存在密封罩的呈敞开式平台的样品台)上，然后分别对盛放于不同样品台的锂片进行XRD测试，由此得到的XRD衍射图谱分别如图3和图4中所示。

由图3和图4对比可以得知，使用图1所示的XRD样品台进行XRD测试所得的图谱(即为图3)与国际衍射数据库的标准卡片对比后，图3中的Li的特征峰与标准卡片中的Li(JCPDS 01-089-3940)的特征峰完全重合，另外，图3中没有出现杂质峰，说明待测样品并没有发生水解和氧化的现象；而使用现有的样品台进行XRD测试所得的图谱(即为图4)与国际衍射数据库的标准卡片对比后，发现图4中出现了明显的LiOH衍射峰(该衍射峰与标准卡片JCPDS 01-076-0911中的衍射峰相一致)，说明待测样品发生了水解和氧化现象。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种XRD样品台，其特征在于，所述XRD样品台包括用于承载待测样品(17)的支撑台(10)以及与所述支撑台(10)密封连接且罩在所述待测样品(17)的外部的密封罩(11)，其中，所述密封罩(11)上开设有第一开口和第二开口，所述第一开口上密封地覆盖有供用于照射所述待测样品(17)的X射线射入的第一透明膜(12)，所述第二开口上密封地覆盖有供所述X射线照射所述待测样品(17)后产生的特征X射线射出的第二透明膜(13)；

所述支撑台(10)包括基板(100)和设置于所述基板(100)的顶面的用于承载所述待测样品(17)且能够调节所述待测样品(17)与所述基板(100)的顶面之间的距离的调节台；

所述调节台包括凸台(101)、设置于所述凸台(101)的顶面的样品承载板(102)和固定于所述凸台(101)并能够相对于所述基板(100)沿竖直方向移动的调节件(103)；

所述样品承载板(102)水平设置，并且所述样品承载板(102)所在的平面高于所述第一透明膜(12)的底部边缘。

2.根据权利要求1所述的XRD样品台，其特征在于，所述密封罩(11)包括相对且间隔设置的一对弧形板(110)以及扣合于一对所述弧形板(110)的弧形边的弧形盖(111)，所述第一开口和所述第二开口均设置在所述弧形盖(111)上。

3.根据权利要求2所述的XRD样品台，其特征在于，所述第一透明膜(12)和所述第二透明膜(13)均呈弧形，和/或所述弧形盖(111)和所述弧形板(110)之间设置有密封层(14)。

4.根据权利要求2所述的XRD样品台，其特征在于，所述弧形盖(111)由第一弧形盖(1110)和第二弧形盖(1111)拼合形成，其中，所述第一弧形盖(1110)和所述第二弧形盖(1111)均由拼合处向所述弧形板(110)的弧形边的底侧延伸，所述第一开口和所述第二开口中的一者开设于所述第一弧形盖(1110)，另一者开设于所述第二弧形盖(1111)。

5.根据权利要求4所述的XRD样品台，其特征在于，所述第一弧形盖(1110)和所述第二弧形盖(1111)呈对称结构，并且/或者，所述第一开口和所述第二开口呈对称结构。

6.根据权利要求1所述的XRD样品台，其特征在于，所述支撑台(10)和所述密封罩(11)可拆卸连接；并且/或者，所述XRD样品台包括与所述密封罩(11)的内部相连通的用于抽取所述密封罩(11)内的空气的至少一个连通管件(16)。

7.根据权利要求1所述的XRD样品台，其特征在于：所述样品承载板(102)的顶面开设有容纳所述待测样品(17)的凹槽。

8.根据权利要求2所述的XRD样品台，其特征在于，所述弧形板(110)的底面和所述基板(100)的顶面之间设置有密封机构(15)，所述密封机构(15)包括主体(152)，所述主体(152)分别与所述弧形板(110)和所述基板(100)固定，所述主体(152)和所述基板(100)的彼此相对的表面中的至少一者设置有凹槽(150)，所述凹槽(150)中嵌入有密封条(151)。