CN106248596B - 氢致变色功能薄膜的原位光谱通气测试装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氢致变色功能薄膜的原位光谱通气测试装置；所述通气测试装置由盒体和盒盖构成，两者之间通过螺纹旋转闭合，边缘开设密封槽，可放入0型圈加强整体的密封性，中间的可视观察窗口用于放置镀有薄膜材料的调光玻璃和普通光学玻璃，便于观察薄膜在透明与反射状态间的转变。通气孔设在可视窗口两侧，外接针型阀和流量计，通入氢氩混合气体。将该装置放入分光光度计的样品仓内，通过调整样品台高度使光斑在可视窗范围内射入，再由积分球接收信号得到薄膜的光谱数据。本发明中的通气装置实现了氢致变色功能薄膜在室温下进行可逆吸放氢实验的光学性能检测，操作方便，气体流量精准可调，密闭性良好，安全稳定。

Description

氢致变色功能薄膜的原位光谱通气测试装置
技术领域
本发明涉及一种薄膜光学性能检测方法和装置，具体涉及一种氢致变色功能薄膜的原位光谱通气测试装置及其测试方法。
背景技术
氢与过渡族金属之间的相互作用一直是物理、化学和材料领域研究的重要内容。开发利用氢致变色功能薄膜可以有效减少能源的过度开发，缓解环境污染、气候变暖等问题。以往的研究中，由于稀土金属的能隙只在可见光范围内，造成其氢化后具有特征颜色，透射率低，局限性强。随后的进展发现当稀土元素和部分金属元素形成合金薄膜，在一定氢分压下可实现透明态和反射态的相互转换，将镀有合金功能薄膜的玻璃应用于建筑或汽车行业，可以实现对太阳辐射能量的有效控制，从而满足人类需求和达到节能的目的。
氢致变色功能薄膜的光学性能表征主要依靠分光光度计实现，镀层玻璃需安放在光路上，光斑穿过玻璃表面，直射到测试积分球上收集信号转为光谱数据。由于薄膜需要与一定浓度的氢气发生反应才会变成透明态，而吸收氧气后将逐渐转变回反射态，整个过程重复可逆，因此维持周围稳定的氢气浓度对表征功能薄膜的光学指标尤其重要。现有分光光度计不具备封闭的气室，功能薄膜玻璃测试时无法充分吸氢，转化效率低，试验曲线中的数据点缺乏准确度，对后续研究带来不利影响。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述缺陷，研制表征功能薄膜吸放氢光谱曲线的测试装置及方法，具体为提供了一种氢致变色功能薄膜的原位光谱通气测试装置及其测试方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
第一方面，本发明涉及一种氢致变色功能薄膜的原位光谱通气测试装置，所述装置包括盒体和盒盖；盒体上设有盒体观察窗3、盒体载样台1，所述盒体观察窗3、盒体载样台1同轴设置并依次靠近盒体边缘；盒盖内侧面上设有盒盖观察窗12、盒盖载样台5，所述盒盖观察窗12、盒盖载样台5同轴设置并依次靠近盒盖边缘；位于盒盖载样台5外侧与盒盖内侧壁之间的盒盖内侧面上设有进气孔8和出气孔9；
在进气孔8和出气孔9关闭的情况下，盒体和盒盖配合形成密封的气体反应腔室；盒体与盒盖配合后，盒体观察窗3正对盒盖观察窗12。
优选的，所述盒体观察窗3、盒盖观察窗12均为圆形观察窗；所述盒体载样台1、盒盖载样台5均为环形载样台。
优选的，所述氢致变色功能薄膜为镁基功能薄膜或钛基功能薄膜。
优选的，所述盒体和盒盖通过螺纹旋转闭合。本发明装置由盒体和盒盖配合形成密封的气体反应腔室空间较小，可致功能薄膜变色的混合气体(如氢氩混合气体、氧氩混合气体)通过进气孔8流入接触样品薄膜开始反应。
优选的，所述盒盖上与盒体闭合处设有第三密封槽10。更优选为可放置O型密封圈的第三密封槽10。在第三密封槽10放置O型密封圈，可加强本发明装置的气密性。
优选的，所述盒体载样台1与盒体观察窗3之间设有第一密封槽2。更优选为可放置O型密封圈的第一密封槽2。当透射率90％的光学玻璃通过胶粘的方法固定于盒体载样台1上，同时压紧第一密封槽2内的O型圈，换样方便，还可防止气体从窗口泄漏。
优选的，所述盒盖载样台5与盒盖观察窗12之间设有第二密封槽6。更优选为可放置O型密封圈的第二密封槽6。当镀有待测功能薄膜的样品玻璃通过胶粘的方法固定于盒体载样台1上，同时压紧第二密封槽6内的O型圈，换样方便，还可防止气体从窗口泄漏。
优选的，所述进气孔8和出气孔9对称设置在盒盖中心点的两侧。进气孔和出气孔呈对称设计，氢氩混合气体可迅速充满整个气体反应室，确保薄膜反应均匀。
优选的，所述盒盖外侧面上与进气孔8和出气孔9相对应的位置分别设有与气阀连接的转接头11。
优选的，与所述气阀连接的外管道上设有流量计。该外接流量计可随时读取内部气体流量、压强等参数。
优选的，所述盒体观察窗3、盒盖观察窗12位置可调整。本发明的装置中，观察窗可根据分光光度计的光斑照射高度调整位置。
第二方面，本发明还涉及一种利用所述的氢致变色功能薄膜的原位光谱通氢测试装置进行的测试方法，所述方法包括如下步骤：
S1、将光学玻璃通过胶粘的方法固定于盒体载样台1上，将镀有待测功能薄膜的样品玻璃通过胶粘的方法固定于盒盖载样台5上，闭合盒体和盒盖；
S2、闭合组装后的装置放在分光光度计的样品仓内，由进气孔8通入可致功能薄膜变色的混合气体，同时，分光光度计的光斑通过盒盖观察窗12照射在样品玻璃上,穿过气体反应腔室，经光学玻璃后从盒体观察窗3射至积分球，收集信号转为光谱数据。
本发明的通气测试装置由盒体和盒盖构成，两者之间通过螺纹旋转闭合，边缘开设密封槽，可放入O型圈加强整体的密封性，中间的可视观察窗口用于放置镀有薄膜材料的调光玻璃和普通光学玻璃，便于观察薄膜在透明与反射状态间的转变。通气孔设在可视窗口两侧，外接针型阀和流量计，通入氢氩或氧氩混合气体。将该装置放入分光光度计的样品仓内，通过调整样品台高度使光斑在可视窗范围内射入，再由积分球接收信号得到薄膜的光谱数据。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)镀膜玻璃可以直接胶粘在载样台上，同时压紧密封圈，装置两面快速旋转闭合形成密闭的气体反应室，避免繁琐的装样步骤。
2)气体浓度通过质量流量控制计和阀门调整，气孔呈对称设计，薄膜样品充分吸
氢，反应均匀，转化效率高。
3)结合常见分光光度计即可对功能薄膜进行实时通氢光学性能测试，数据准确度高。
4)该方法检测方便，测试装置结构合理，无需改造仪器，普遍适用性强。
5)本发明的通氢装置实现了功能薄膜在室温下进行可逆吸放氢实验的光学性能检测，操作方便，气体流量精准可调，密闭性良好，安全稳定。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例中氢致变色功能薄膜通气测试装置的盒体平面结构示意图；
图2为本发明实施例中氢致变色功能薄膜通气测试装置的盒体立体结构示意图；
图3为本发明实施例中氢致变色功能薄膜通气测试装置的盒盖平面结构示意图；
图4为D本发明实施例中氢致变色功能薄膜通气测试装置的盒盖立体结构示意图；
图5为本发明实施例测试获得的镁基功能薄膜Pd/Mg0.29Y0.71通氢透射率曲线示意图；
图6为本发明实施例测试获得的镁基功能薄膜Pd/Mg0.34Y0.66通氢反射率曲线示意图；
其中，1为盒体载样台、2为第一密封槽、3为盒体观察窗、4为气体反应室盒体侧壁、5为盒盖载样台、6为第二密封槽、7为气体反应室盒盖侧壁、8为进气孔、9为出气孔、10为第三密封槽、11为转接头、12为盒盖观察窗。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种氢致变色功能薄膜(本实施例选用镁基功能薄膜)的原位光谱通气测试装置及其测试方法；所述通气测试装置的结构如图1-4所示，所述装置包括可通过螺纹旋转闭合的盒体和盒盖；所述盒体上设有圆形的盒体观察窗3、以及位于盒体观察窗3外侧的环形的盒体载样台1，盒体载样台1与盒体观察窗3之间设有可放置O型密封圈的第一密封槽2，盒体观察窗3、第一密封槽2、盒体载样台1同轴设置并依次靠近盒体边缘；所述盒盖内侧面上设有圆形的盒盖观察窗12、以及位于盒体观察窗12外侧的环形的盒盖载样台5，盒盖载样台5与盒盖观察窗12之间设有可放置O型密封圈的第二密封槽6，盒盖观察窗12、第二密封槽6、盒盖载样台5同轴设置并依次靠近盒盖边缘；盒盖上与盒体闭合处还设有可放置O型密封圈的第三密封槽10，位于盒盖载样台5外侧与盒盖内侧壁之间的盒盖内侧面上设有氢氩混合气体的进气孔8和出气孔9，盒盖外侧面上与进气孔8和出气孔9相对应的位置分别设有与气阀连接的转接头11。进气孔8和出气孔9外接的气阀关闭的情况下，盒体和盒盖配合形成密封的气体反应腔室，该气体反应室具有气体反应室盒体侧壁4与气体反应室盒盖侧壁7；盒体与盒盖配合后，盒体观察窗3正对盒盖观察窗12。
为了使得氢氩混合气体可迅速充满整个气体反应室，确保薄膜反应均匀，本实施例的一个优选技术方案是将进气孔8和出气孔9对称设置在盒盖中心点的两侧。
作为本实施例的另一个优选技术方案，与所述气阀连接的外管道上还设有流量计。该外接流量计可随时读取内部气体流量、压强等参数。
本实施例的利用氢致变色功能薄膜的原位光谱通氢测试装置进行的测试方法包括如下步骤：
盒体载样台1上放置一块透射率90％的光学玻璃，第一密封槽2内放入O型密封圈，镀有Pd/Mg0.29Y0.71薄膜的玻璃样品放置在盒盖载样台5上，第二密封槽6内放入O型密封圈，两块玻璃与密封圈之间通过胶粘固定压牢。第三密封槽10内放入O型密封圈，盒体与盒盖通过螺纹旋转闭合，此时，气体反应室盒体侧壁4与气体反应室盒盖侧壁7之间的空间构成气体反应室。基线测试完毕后，打开分光光度计的样品仓，将通氢测试装置放在透射率测试位置，用夹具固定，调整样品台高度，使光斑可以通过盒盖观察窗12照射在功能薄膜玻璃上，穿过气体反应室、光学玻璃及盒体观察窗3，最后经过白板标样反射至积分球。进气孔8和出气孔9外均设有转接头11和气阀连接，从进气孔8通入氢氩混合气体，再由出气孔9流出。收集积分球信号转为光谱数据，即得Pd/Mg0.29Y0.71薄膜的通氢透射光谱。
待Pd/Mg0.29Y0.71薄膜反应完全后，停止输入氢氩混合气体，改换氧氩混合气体。薄膜由透明态转为反射态，再通入适量氢氩混合气体，此时只需调整对应气体阀门开关，通氢装置无需变动。
测试获得的镁基功能薄膜Pd/Mg0.29Y0.71通氢透射率曲线示意图如图5所示，由图5可知，Pd/Mg0.29Y0.71薄膜通氢前呈反射态，透射率较低，第一次通氢后透射率明显提升，呈透明态，之后通氧恢复至反射态。二次通氢后的透射率高于第一次通氢时的效果。
实施例2
本实施例涉及一种氢致变色功能薄膜的原位光谱通气测试装置及其测试方法；所述通氢测试装置同实施例1。
本实施例的利用功能薄膜的原位光谱通气测试装置进行的测试方法包括如下步骤：
盒体载样台1上放置一块透射率90％的光学玻璃，第一密封槽2内放入O型密封圈，镀有Pd/Mg0.34Y0.66薄膜的玻璃样品放置在盒盖载样台5，第二密封槽6内放入O型密封圈，两块玻璃与密封圈之间通过胶粘固定压牢。第三密封槽10内放入O型密封圈，盒体与盒盖通过螺纹旋转闭合，此时，气体反应室盒体侧壁4与气体反应室盒盖侧壁7之间的空间构成气体反应室。基线测试完毕后，打开分光光度计的样品仓，将通气测试装置放在透射率测试位置，用夹具固定，调整样品台高度，使光斑可以通过盒盖观察窗12照射在薄膜玻璃上，穿过气体反应室、光学玻璃及盒体观察窗3，最后经过白板标样反射至积分球。进气孔8和出气孔9外均设有转接头11和气阀连接，从进气孔8通入氢氩混合气体，再由出气孔9流出。收集积分球信号转为光谱数据，即得Pd/Mg0.34Y0.66薄膜的透射光谱。
打开样品仓门，取出白板标样，将通气装置换到标样位置，用夹具固定，此时光斑通过盒盖观察窗12照射在薄膜玻璃上，再反射至积分球收集信号得到Pd/Mg0.34Y0.66薄膜的通氢反射光谱。
测试获得的镁基功能薄膜Pd/Mg0.34Y0.66通氢反射率曲线示意图如图6所示，由图6可知，Pd/Mg0.34Y0.66薄膜通氢前呈反射态，反射率较高，通氢后反射率下降，转为透明态。
实施例3
本实施例涉及一种氢致变色功能薄膜的原位光谱通气测试装置及其测试方法；所述通氢测试装置同实施例1。
本实施例的利用功能薄膜的原位光谱通气测试装置进行的测试方法包括如下步骤：
盒体载样台1上放置一块透射率90％的光学玻璃，第一密封槽2内放入O型密封圈，镀有Pd/Mg0.42Ti0.58薄膜的玻璃样品放置在盒盖载样台5上，第二密封槽6内放入O型密封圈，两块玻璃与密封圈之间通过胶粘固定压牢。第三密封槽10内放入O型密封圈，盒体与盒盖通过螺纹旋转闭合，此时，气体反应室盒体侧壁4与气体反应室盒盖侧壁7之间的空间构成气体反应室。基线测试完毕后，打开分光光度计的样品仓，取出白板标样，将通氢测试装置放在标样位置，用夹具固定，调整样品台高度，使光斑可以通过盒盖观察窗12照射在薄膜玻璃上，最后反射至积分球。进气孔8和出气孔9外均设有转接头11和气阀连接，从进气孔8通入氢氩混合气体，再由出气孔9流出。收集积分球信号转为光谱数据，即得Pd/Mg0.42Ti0.58薄膜的反射光谱。
实施例4
本实施例涉及一种氢致变色功能薄膜的原位光谱通气测试装置及其测试方法；所述通气测试装置同实施例1。
本实施例的利用功能薄膜的原位光谱通气测试装置进行的测试方法包括如下步骤：
盒体载样台1上放置一块透射率90％的光学玻璃，第一密封槽2内放入O型密封圈，镀有Pd/Mg0.84Ni0.16薄膜的玻璃样品放置在盒盖载样台5上，第二密封槽6内放入O型密封圈，两块玻璃与密封圈之间通过胶粘固定压牢。第三密封槽10内放入O型密封圈，盒体与盒盖通过螺纹旋转闭合，此时，气体反应室盒体侧壁4与气体反应室盒盖侧壁7之间的空间构成气体反应室。基线测试完毕后，打开分光光度计的样品仓，将通气测试装置放在透射率测试位置，用夹具固定，调整样品台高度，使光斑可以通过盒盖观察窗12照射在薄膜玻璃上，穿过气体反应室、光学玻璃及盒体观察窗3，最后经过白板标样反射至积分球。进气孔8和出气孔9外均设有转接头11和气阀连接，从进气孔8通入氢氩混合气体，再由出气孔9流出。收集积分球信号转为光谱数据，即得Pd/Mg0.84Ni0.16薄膜的通氢透射光谱。
实施例5
本实施例涉及一种氢致变色功能薄膜的原位光谱通气测试装置及其测试方法；所述通气测试装置同实施例1。
本实施例的利用功能薄膜的原位光谱通气测试装置进行的测试方法包括如下步骤：
盒体载样台1上放置一块透射率90％的光学玻璃，第一密封槽2内放入O型密封圈，镀有Pd/Mg0.74Ca0.26薄膜的玻璃样品放置在盒盖载样台5上，第二密封槽6内放入O型密封圈，两块玻璃与密封圈之间通过胶粘固定压牢。第三密封槽10内放入O型密封圈，盒体与盒盖通过螺纹旋转闭合，此时，气体反应室盒体侧壁4与气体反应室盒盖侧壁7之间的空间构成气体反应室。基线测试完毕后，打开分光光度计的样品仓，将通氢测试装置放在透射率测试位置，用夹具固定，调整样品台高度，使光斑可以通过盒盖观察窗12照射在薄膜玻璃上，穿过气体反应室、光学玻璃及盒体观察窗3，最后经过白板标样反射至积分球。进气孔8和出气孔9外均设有转接头11和气阀连接，从进气孔8通入氢氩混合气体，再由出气孔9流出。收集积分球信号转为光谱数据，即得Pd/Mg0.74Ca0.26薄膜的通氢透射光谱。
实施例6
本实施例涉及一种氢致变色功能薄膜的原位光谱通气测试装置及其测试方法；所述通氢测试装置同实施例1。
本实施例的利用功能薄膜的原位光谱通气测试装置进行的测试方法包括如下步骤：
盒体载样台1上放置一块透射率90％的光学玻璃，第一密封槽2内放入O型密封圈，镀有Pd/Y0.7Ti0.3薄膜的玻璃样品放置在盒盖载样台5上，第二密封槽6内放入O型密封圈，两块玻璃与密封圈之间通过胶粘固定压牢。第三密封槽10内放入O型密封圈，盒体与盒盖通过螺纹旋转闭合，此时，气体反应室盒体侧壁4与气体反应室盒盖侧壁7之间的空间构成气体反应室。基线测试完毕后，打开分光光度计的样品仓，将通氢测试装置放在透射率测试位置，用夹具固定，调整样品台高度，使光斑可以通过盒盖观察窗12照射在薄膜玻璃上，穿过气体反应室、光学玻璃及盒体观察窗3，最后经过白板标样反射至积分球。进气孔8和出气孔9外均设有转接头11和气阀连接，从进气孔8通入氢氩混合气体，再由出气孔9流出。收集积分球信号转为光谱数据，即得Pd/Y0.7Ti0.3薄膜的通氢透射光谱。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (4)

1.一种氢致变色功能薄膜的原位光谱通气测试装置，其特征在于，所述装置包括盒体和盒盖；盒体上设有盒体观察窗(3)、盒体载样台(1)，所述盒体观察窗(3)、盒体载样台(1)同轴设置并依次靠近盒体边缘；盒盖内侧面上设有盒盖观察窗(12)、盒盖载样台(5)，所述盒盖观察窗(12)、盒盖载样台(5)同轴设置并依次靠近盒盖边缘；位于盒盖载样台(5)外侧与盒盖内侧壁之间的盒盖内侧面上设有进气孔(8)和出气孔(9)；
在进气孔8和出气孔9关闭的情况下，盒体和盒盖配合形成密封的气体反应腔室；盒体与盒盖配合后，盒体观察窗(3)正对盒盖观察窗(12)；
所述盒体和盒盖通过螺纹旋转闭合；所述盒盖上与盒体闭合处设有第三密封槽(10)；所述盒体载样台(1)与盒体观察窗(3)之间设有第一密封槽(2)；所述盒盖载样台(5)与盒盖观察窗(12)之间设有第二密封槽(6)；
所述进气孔(8)和出气孔(9)对称设置在盒盖中心点的两侧；所述盒体观察窗(3)、盒盖观察窗(12)位置可调整。
2.如权利要求1所述的氢致变色功能薄膜的原位光谱通气测试装置，其特征在于，所述盒盖外侧面上与进气孔(8)和出气孔(9)相对应的位置分别设有与气阀连接的转接头11。
3.如权利要求2所述的氢致变色功能薄膜的原位光谱通气测试装置，其特征在于，与所述气阀连接的外管道上设有流量计。
4.一种利用如权利要求1所述的氢致变色功能薄膜的原位光谱通气测试装置进行的测试方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将光学玻璃通过胶粘的方法固定于盒体载样台(1)上，将镀有待测功能薄膜的样品玻璃通过胶粘的方法固定于盒盖载样台(5)上，闭合盒体和盒盖；
S2、闭合组装后的装置放在分光光度计的样品仓内，由进气孔(8)通入可致功能薄膜变色的混合气体，同时，分光光度计的光斑通过盒盖观察窗(12)照射在样品玻璃上,穿过气体反应腔室，经光学玻璃后从盒体观察窗(3)射至积分球，收集信号转为光谱数据。
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Citations (10)

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