JP2005257306A - Ｘ線分析用試料容器及び試料容器収容装置 - Google Patents

Abstract

【課題】入射Ｘ線の入射角度及び回析Ｘ線の出射角度を任意に設定できると共に、高圧のガスにも適用でき、しかも小型化及び低コスト化を図ることができるＸ線分析用試料容器、及びこのＸ線分析用試料容器に対して所望のガスを容易に導入・排出できる試料容器収容装置を得る。
【解決手段】 Ｘ線分析用試料容器１０では、試料２２は、ドーム隔壁３４及び載置台１２により形成された密閉空間４２内へ収容される。このドーム隔壁３４は、ポリイミド膜により半球状に形成されているため、入射Ｘ線の入射角度を０度から９０度までの全ての角度で任意に設定することができると共に、回折Ｘ線を０度から９０度までの全ての出射角度でドーム部３６から出射させて測定することができる。また、密閉空間４２に高圧のガスを導入した場合でも、ドーム部３６の半球状の内壁面にガス圧が均一に分散されると共に、ドーム部３６の弾性変形範囲が広いため、高圧のガスにも耐えることができる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、多結晶性の薄膜材料の構造を分析するためのＸ線回折装置に適用されるＸ線分析用試料容器及び試料容器収容装置に関する。

従来、薄膜材料の試料に対してＸ線を照射すると共に、該試料にて回折された回折Ｘ線を測定して分析することで試料の構造を評価できるＸ線回折装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。

この特許文献１に開示されているＸ線回折装置では、試料を密閉状態で収容する箱状の試料容器を備えている。試料容器には、内部にガスを導入・排出可能なガス導出手段が設けられており、内部の空気を高圧の活性ガス等に置換できるようになっている。さらに、この試料容器には、Ｘ線を透過させるためのＸ線透過窓が設けられている。

ところで、このようなＸ線透過窓の材料としては、Ｘ線の透過性が良好なベリリウム箔が用いられることが多い。しかしながら、ベリリウム酸化物は、人体への影響が極めて大きいため、取り扱いに十分な注意が必要である。また、ベリリウムは、室温でもろく難加工性であるため、薄膜への加工及び種々の形状への加工が困難である。しかも、ベリリウムは、それ自体が高価であるため、加工費も含めて考慮すると極めてコスト高となる。また、ベリリウムは結晶化しているため、窓材であるベリリウムからの回折Ｘ線が試料からの散乱Ｘ線の観測の障害になる場合がある。更にベリリウムは、可視光線を透過させないため、容器内の試料の状態を目視で確認することができない。

このような問題点から、上記試料容器には、内部に収容した試料に対してＸ線を入射させるための小さなＸ線透過窓と、試料で回折されたＸ線を出射させるための小さなＸ線透過窓が互いに独立して設けられているにすぎず、入射Ｘ線の試料への入射角度および回折Ｘ線の出射角度が極めて狭い範囲に限定されるという問題がある。

一方、回折Ｘ線を透過させるＸ線透過窓を高分子膜により構成したＸ線回折装置が知られている（例えば、特許文献２参照）。

しかしながら、薄膜の面内配向の効果を消す測定では試料の回転、Ｘ線残留応力測定では試料の傾斜が必要であるが、この特許文献２に開示されているＸ線回折装置では、Ｘ線透過窓の形状が帯状とされているため、このような試料の動きを伴った測定が困難である。また、トポグラフィーでは大きなＸ線照射面積から回折されるＸ線を任意の角度で検出する必要があるが、このＸ線回折装置では、試料およびＸ線透過窓は計数器等と共に真空雰囲気の測定室に収容される構成であるため、計数器を写真乾板に取り替えるといった操作は容易には行えない。さらにこの構成は測定室自体の大型化、ひいてはＸ線回折装置自身の大型化、高価格化の原因にもなる。
特開２００１−１４１６７４号公報 特開平５−３３２９５８号公報

本発明は、上記事実を考慮し、入射Ｘ線の入射角度及び回折Ｘ線の出射角度を任意に設定できると共に、高圧のガスにも適用でき、しかも小型化及び低コスト化を図ることができるＸ線分析用試料容器、及びこのＸ線分析用試料容器に対して所望のガスを容易に導入・排出できる試料容器収容装置を得ることを目的とする。

上記課題を解決するために、請求項１記載の発明に係るＸ線分析用試料容器は、試料が載置される載置台と、Ｘ線が透過可能でかつガスが透過不能な高分子膜により半球状に形成され、前記試料を内部に収容した状態で前記載置台上に取り付けられて前記載置台と共に前記内部に密閉空間を形成するドーム隔壁と、前記密閉空間に対してガスを導入・排出するためのガス導出手段と、を備えたことを特徴としている。

請求項１記載のＸ線分析用試料容器では、試料が載置される載置台と、Ｘ線が透過可能でかつガスが透過不能な高分子膜により半球状に形成されたドーム隔壁とを備えている。このドーム隔壁は、試料を内部に収容した状態で載置台に取りつけられて、載置台と共に内部に密閉空間を形成している。この密閉空間内の空気は、ガス導出手段を介して排気可能であり、また、このガス導出手段を介して密閉空間内へ所望のガスを導入することができる。なお、一般的に、高分子膜はベリリウム金属に比較して結晶化度が著しく小さいため、窓材からの回折Ｘ線を低減できる。

ここで、本Ｘ線分析用試料容器では、上述した如く、試料を内部に収容するドーム隔壁が半球状に形成されている。したがって、試料へ入射させる入射Ｘ線の入射角度を０度から９０度までの全ての角度で任意に設定することができると共に、試料で回折された回折Ｘ線を０度から９０度までの全ての角度でドーム隔壁から出射させて測定することができる。

しかもこの場合、ドーム隔壁の形状が半球状であるため、Ｘ線はドーム隔壁の表面に対して常に垂直に入射する。これにより、Ｘ線の試料面への入射強度の低下を抑制することができる。

また、本Ｘ線分析用試料容器では、ドーム隔壁が半球状であるため、試料に面内配向がある場合でも、ドーム隔壁の軸線回りに載置台を回転させることで、この配向の効果を除去して任意の回折角における測定を行うことが可能である。しかも、このように試料を回転させた場合でも、ドーム隔壁が半球状であるため、常に同一条件での測定が可能である。また、残留応力測定においても同様に、試料を傾斜させた上で任意の回折角における測定が可能である。

さらに、本Ｘ線分析用試料容器では、ドーム隔壁が高分子膜により半球状に形成されているため、ドーム隔壁内部の密閉空間に高圧のガスを導入した場合でも、ドーム隔壁の半球状の内壁面にガス圧が均一に分散されると共に、ドーム隔壁の弾性変形範囲が広いため、高圧のガスにも耐えることができる。

またさらに、ドーム隔壁を構成する高分子膜は、ベリリウム等の金属に比べて材料自体が安価であると共に、半球状に加工することも容易であるため、加工費も含めた製造コストの低コスト化を図ることができるうえ、可視光を容易に透過させることから、容器内の試料の状態を外側から目視で確認できる。

また、本Ｘ線分析用試料容器は、「ガス雰囲気中に試料を収容した容器」として完結する構成のものであり、Ｘ線回折装置等の他の部品に依存して完結する構成のものではない。したがって、容器自体の小型化が可能である。

このように、請求項１記載のＸ線分析用試料容器では、入射Ｘ線の入射角度及び回折Ｘ線の出射角度を任意に設定できると共に、高圧のガスにも適用可能で、しかも、小型化及び低コスト化を図ることができる。

請求項２記載の試料容器収容装置は、前記Ｘ線分析用試料容器を密閉状態で収容する筐体と、前記筐体内部に対してガスを導入・排出するための筐体用ガス導出手段と、を備えたことを特徴としている。

請求項２記載の試料容器収容装置では、筐体の内部に請求項１記載のＸ線分析用試料容器を収容して密閉することができる。この状態で、ガス導出手段を介してＸ線分析用試料容器の密閉空間内の空気を排出すると共に、筐体用ガス導出手段を介して筐体内部の空気を排出することで、Ｘ線分析用試料容器の密閉空間及び筐体内部を真空状態とすることができる。さらにこの状態で、ガス導入手段を介してＸ線分析用試料容器の密閉空間に所望のガスを所定の圧力まで導入することができる。そして、筐体用ガス導出手段を介して筐体内部に大気又は不活性ガス等を大気圧まで導入すれば、筐体を開放することができ、所望のガスが所定の圧力で封入されたＸ線分析用試料容器を取り出すことができる。

このように、請求項２記載の試料容器収容装置では、請求項１記載のＸ線分析用試料容器の密閉空間に所望のガスを容易に導入することができる。

以上説明したように、本発明のＸ線分析用試料容器によれば、入射Ｘ線の入射角度及び回折Ｘ線の出射角度を任意に設定できると共に、高圧のガスにも適用でき、しかも、小型化及び低コスト化を図ることができる。また、本発明の試料容器収容装置によれば、請求項１記載のＸ線分析用試料容器に対して所望のガスを容易に導入・排出できる。

図１には、本発明の実施の形態に係るＸ線分析用試料容器１０の構成が斜視図にて示されている。また、図２には、Ｘ線分析用試料容器１０の構成が分解斜視図にて示されている。さらに、図３には、Ｘ線分析用試料容器１０の構成が側断面図にて示されている。

Ｘ線分析用試料容器１０は、載置台１２を備えている。載置台１２は、ベース部１４と配管部１６とを有している。ベース部１４は、金属材料等により円盤状に形成された本体部１８を有している。本体部１８の軸線方向一側（図１乃至図３では上側）には、円柱状の試料載置部２０が同軸的に突設されている。この試料載置部２０の先端側（図１乃至図３では上側）には、薄膜材料等の試料２２が載置されるようになっている。

また、本体部１８の軸線方向他側（図１乃至図３では下側）には、試料載置部２２よりも小径とされた円柱状の位置決め用突起２４が同軸的に突設されている。この位置決め用突起２４は、後述するＸ線回折装置７０の回転テーブル７２に対応している。

一方、ベース部１４の軸線方向一側（試料載置部２０側）には、金属材料により円盤状に形成された配管部１６が設けられている。配管部１６の中央部分には、ベース部材１４の試料載置部２０に対応した円孔２６が形成されており、試料載置部２０が同軸的に貫通している。この配管部１６は、その外径寸法がベース部材１４の本体部１８と同径とされ、厚さ寸法がベース部材１４の試料載置部２０の軸線方向に沿った長さ寸法よりも短く（薄く）形成されている。また、円孔２６の内径寸法は、試料載置部２０の外径寸法よりも大径とされており、試料載置部２０の外周部と円孔２６の内周部との間には環状の隙間が形成されている。

また、この配管部１６には、ガス導出手段を構成する一対の連通孔２８が設けられている（図２参照）。これら一対の連通孔２８は、それぞれ配管部１６の径方向に沿って設けられて配管部１６の外周部と円孔２６とを連通している。また、これら一対の連通孔２８は、互いに周方向において反対側（１８０度反対側）に設けられている。

一対の連通孔２８には、それぞれ配管部１６の外周側において、ガス導出手段を構成する一対のパイプ３０（図２では図示省略）の各基端部が接続されている。一対のパイプ３０の各先端部には、それぞれ継手３２（図２では図示省略）が接続されている。

一方、配管部１６を介してベース部１４とは反対側には、ドーム隔壁３４が設けられている。ドーム隔壁３４は、ポリイミド膜（ポリイミド成形体）により形成されたものであり、半球状のドーム部３６と、ドーム部３６の開口端部から径方向外側に向けて同心状に延設されたリング状のフランジ部３８とを備えている。ドーム部３６の内径寸法は、ベース部１４の試料載置部２０の外径寸法に比べて充分に大きく形成されている。また、フランジ部３８の外径寸法は、配管部１６の外径寸法と同径（すなわち、本体部１８と同径）とされている。なお、本実施の形態では、ドーム部３６及びフランジ部３８の厚さ寸法は、例えば、０．５ミリとされている。

また一方、ドーム隔壁３４のフランジ部３８を介して配管部１６とは反対側には、金属材料等によりリング状に形成された固定盤４０が設けられている。固定盤４０は、その外径寸法がフランジ部３８と同径（すなわち、配管部１６及び本体部１８と同径）とされており、内径寸法がドーム部３６の外径寸法よりも僅かに大きく形成されている。

ここで、上述したベース部材１４、配管部１６、ドーム隔壁３４、及び固定盤４０は、図示しないネジ等の締結具によって同軸的かつ一体的に締結されている。この場合、ベース部材１４と配管部１６との間、及び配管部１６とドーム隔壁３４のフランジ部３８との間には、図示しないＯリングが設けられている。このため、ドーム隔壁３４のドーム部３６は、ベース部１４及び配管部１６により密閉されており、ベース部１４の試料載置部２０に載置された試料２２は、この密閉空間４２内に収容されている。

次に、本発明の実施の形態に係る試料容器収容装置５０の構成を説明する。

図４には、試料容器収容装置５０の概略的な構成が側断面図にて示されている。

試料容器収容装置５０は、筐体５２を備えている。この筐体５２には、図示しない開閉扉が設けられており、この開閉扉を介して前述したＸ線分析用試料容器１０を筐体５２の内部へ入れることができるようになっている。筐体５２の内部には、Ｘ線分析用試料容器１０を支持する図示しない支持台が設けられており、この支持台にＸ線分析用試料容器１０をセットして開閉扉を閉めることで、Ｘ線分析用試料容器１０を筐体５２内部に密閉状態で収容できるようになっている。

また、筐体５２には、筐体用ガス導出手段を構成するガス管５４が設けられている。このガス管５４は、筐体５２の側壁を貫通した状態で筐体５２に支持されている。このガス管５４の筐体５２外側の端部は、図示しない真空ポンプ等に接続されており、筐体５２内部の空気を排気して筐体５２内部を真空状態にできるようになっている。更にこのガス管５４の筐体５２外側の端部は、不活性ガス等が充填された図示しないガスボンベ等にも接続されており、筐体５２内部へ不活性ガス等を導入したり、或いは筐体５２内部へ大気を導入したりできるようになっている。

さらに、筐体５２には、ガス導出手段を構成するガス排出管５６及びガス導入管５８が設けられている。ガス排出管５６及びガス導入管５８は、それぞれ筐体５２の側壁を貫通した状態で筐体５２に支持されている。

ガス排出管５６の筐体５２内側の端部には、継手６０が接続されている。この継手６０は、筐体５２内部に収容されたＸ線分析用試料容器１０の一方の継手３２に接続される構成である。ガス排出管５６の筐体５２外側の端部には、図示しない真空ポンプ等が接続されており、Ｘ線分析用試料容器１０の密閉空間４２内部の空気を排気して密閉空間４２内部を真空状態にできるようになっている。

一方、ガス導入管５８の筐体５２内側の端部には、継手６０が接続されている。この継手６０は、筐体５２内部に収容されたＸ線分析用試料容器１０の他方の継手３２に接続される構成である。ガス導入管５８の筐体５２外側の端部には、多種多用の活性ガス等（例えば、ヘリウムや水素等）が充填された図示しない複数本のガスボンベ等が接続されており、密閉空間４２内部へ所望のガスを導入できるようになっている。

次に、本発明の実施の形態に係る本Ｘ線分析用試料容器１０が適用されるＸ線回折装置７０について説明する。

図５には、Ｘ線回折装置７０の概略的な構成が正面図にて示されている。

Ｘ線回折装置７０は、回転ステージ７２を備えている。回転ステージ７２の上部には、前述したＸ線分析用試料容器１０のベース部１４に設けられた位置決め用突起２４が嵌入可能な図示しない位置決め孔が設けられており、Ｘ線分析用試料容器１０は、位置決め用突起２４が当該位置決め孔に嵌入した状態で、回転ステージ７２上に載置される構成である。

この回転ステージ７２は、図示しないスイッチの操作により、上部に載置されたＸ線分析用試料容器１０を、その軸線周りに回転できると共に任意に停止できるようになっている。

また、このＸ線回折装置７０は、回転ステージ７２上のＸ線分析用試料容器１０に収容された試料２２に対して入射Ｘ線７６を照射するＸ線源７８を備えている。このＸ線源７８は、試料２２の表面に対する入射Ｘ線７６の入射角度θを、少なくとも０度乃至９０度の範囲で任意に設定できるようになっている。

さらに、このＸ線回折装置７０は、Ｘ線源７８による入射Ｘ線７６の照射により試料２２にて回折された回折Ｘ線８０を検出するＸ線検出器８２を備えている。このＸ線検出器８２は、回折Ｘ線８０の試料２２の表面に対する出射角度θが、少なくとも０度乃至９０の範囲にある場合に当該回折Ｘ線８０を検出できるようになっている。

次に、本実施の形態の作用を説明する。

上記構成のＸ線分析用試料容器１０では、目的の試料２２をセットする場合には、図示しない締結具を取り外して、ベース部１４、配管部１６、ドーム隔壁３４、固定盤４０を分解し、ベース部１４の試料載置部２０に試料２２を載置する。試料載置部２０に試料を載置したら、再び締結具によりベース部１４、配管部１６、ドーム隔壁３４、固定盤４０を一体に組み付ける。これにより、試料２２は、密閉空間４２内に収容される。

次に、密閉空間４２内に所望のガスを導入する場合には、先ず、試料容器収容装置５０の筐体５２の内部にＸ線分析用試料容器１０を入れて、一対の継手３２を、ガス排出管５６及びガス導入管５８の各継手６０にそれぞれ接続すると共に、図示しない開閉扉により筐体５２を密閉する。

そして、図示しない真空ポンプを作動させることで、ガス管５４及びガス排出管５６を介して、筐体５２内部及び密閉空間４２内部を真空状態にする。筐体５２内部及び密閉空間４２内部を真空状態にしたら、ガス導入管５８を介して図示しないガスボンベから密閉空間４２内部へ所望のガスを所定の圧力まで導入する。さらに、ガス管５４を介して、筐体５２内部に大気または不活性ガス等を大気圧まで導入すれば、筐体５２の開閉扉を開放することができ、密閉空間４２内に所望のガスが所定の圧力で封入されたＸ線分析用試料容器１０を筐体５２の外部へ取り出すことができる。このように、試料容器収容装置５０を用いることで、Ｘ線分析用試料容器１０の密閉空間４２内部へ所望のガスを容易に導入できる。

次に、Ｘ線分析用試料容器１０にセットされた試料２２をＸ線回折装置７０で測定する場合には、Ｘ線分析用試料容器１０の位置決め用突起２４を回転ステージ７２の位置決め孔に嵌入して、Ｘ線分析用試料容器１０を回転ステージ７２にセットする。

回転ステージ７２にセットされたＸ線分析用試料容器１０には、Ｘ線源７８から入射Ｘ線７６が照射される。照射された入射Ｘ線７６は、ドーム隔壁３４のドーム部３６を透過して密閉空間４２内部の試料２２に入射する。試料２２に入射した入射Ｘ線７６は、試料２２における結晶格子面にて回折され、回折Ｘ線８０としてドーム部３６を透過し、密閉空間４２の外部に出射される。出射された回折Ｘ線８０は、Ｘ線検出器８２により検出され、検出された回折Ｘ線８０の回折角及びＸ線強度等が測定されて記録される。

ここで、本Ｘ線分析用試料容器１０では、ドーム隔壁３４のドーム部３６が半球状に形成されているため、入射Ｘ線７６の入射角度θを０度から９０度までの全ての角度で任意に設定することができると共に、回折Ｘ線８０を０度から９０度までの全ての出射角度θでドーム部３６から出射させて測定することができる。

しかもこの場合、ドーム部３６の形状が半球状であるため、入射Ｘ線７６はドーム部３６の表面に対して常に垂直に入射する。これにより、入射Ｘ線７６の試料２２表面への入射強度の低下を抑制することができる。

また、本Ｘ線分析用試料容器１０では、ドーム隔壁３４のドーム部３６が半球状であるため、試料２２に面内配向がある場合でも、回転ステージ７２によりＸ線分析用試料容器１０をその軸線回りに回転させることで（図６の矢印Ｔ参照）、この配向の効果を除去して任意の回折角における測定を行うことが可能である。しかも、このように試料２２（Ｘ線分析用試料容器１０）を回転させた場合でも、ドーム部３６が半球状であるため、常に同一条件での測定が可能である。また、残留応力測定においても同様に、試料２２を傾斜させた上で任意の回折角における測定が可能である。

さらに、本Ｘ線分析用試料容器１０では、ドーム隔壁３４のドーム部３６がポリイミド膜により半球状に形成されているため、ドーム部３６内部の密閉空間４２に高圧のガスを導入した場合でも、ドーム部３６の半球状の内壁面にガス圧が均一に分散されると共に、ドーム部３６の弾性変形範囲が広いため、高圧のガスにも耐えることができる。

ここで、図７（Ａ）には、密閉空間４２内部にヘリウムガスを導入した場合における、ヘリウムガスの圧力（ゲージ圧）の時間変化が線図にて示されている。この図に示される如く、導入当初０．４ＭＰａであったヘリウムガスの圧力が長時間維持されている。また、図７（Ｂ）には、密閉空間４２内部に水素ガスを導入した場合における、水素ガスの圧力（ゲージ圧）の時間変化が線図にて示されている。この図に示される如く、導入当初の圧力が約０．４ＭＰａの場合（×印）、約１ＭＰａの場合（◆印）、及び約１．４ＭＰａの場合（▲印）の何れの場合においても、水素ガスの圧力が長時間維持されている。

また、本Ｘ線分析用試料容器１０では、ドーム隔壁３４のドーム部３６がポリイミド膜により半球状に形成されており、可視光を容易に透過させることから、密閉空間４２内の試料２２の状態を本Ｘ線分析用試料容器１０の外側から目視で確認できる。

さらに、ドーム隔壁３４を構成するポリイミド膜は、ベリリウム等の金属に比べて材料自体が安価であると共に、半球状に加工することも容易であるため、加工費も含めた製造コストの低コスト化を図ることができる。

またさらに、本Ｘ線分析用試料容器１０は、「ガス雰囲気中に試料を収容した容器」として完結する構成のものであり、Ｘ線回折装置７０等の他の部品に依存して完結する構成のものではない。したがって、容器自体の小型化が可能である。

このように、本Ｘ線分析用試料容器１０では、入射Ｘ線の入射角度θ及び回折Ｘ線の出射角度θを任意に設定できると共に、高圧のガスにも適用可能で、しかも、小型化及び低コスト化を図ることができる。

ところで、従来のＸ線分析用試料容器では、水素吸蔵多層薄膜のＸ線回折測定が不可能であった。すなわち、例えば、水素貯蔵材料であるＭｇを薄膜にし、水素を貯蔵させると、大気中で水素を放出してしまうため、高圧の水素雰囲気内においてＸ線回折測定を行う必要がある。しかしながら、従来のＸ線分析用試料容器では、水素を高圧に保つことができないため、Ｘ線回折測定時には吸蔵させた水素がＭｇ薄膜から放出してしまい、正確な測定が不可能であった。図８に、水素化したＭｇ薄膜を大気中で放置した後測定したＸ線回折図形を○印で示す。

これに対し、本Ｘ線分析用試料容器１０では、密閉空間４２内に水素を高圧に保つことができるので、Ｍｇ等の薄膜に水素を貯蔵させた状態でのＸ線回折測定が可能となる。図８に、本Ｘ線分析用試料容器１０の密閉空間４２内部を水素圧０．６ＭＰａに保持した状態で測定したＭｇ薄膜のＸ線回折図形を●印で示す。

しかも、薄膜状のＭｇは配向が強く、試料を回転させないと測定できないが、本Ｘ線分析用試料容器１０では、高圧の水素雰囲気を保ったまま試料を回転させることができるので、配向の問題もクリアできる。図９に、Ｍｇ薄膜を水素化した後、本Ｘ線分析用試料容器１０を２度ステップで回転させながらＭｇ水素化物の回折線を測定した場合のＸ線回折図形を●印で示す。この場合、Ｍｇ薄膜の強い配向のため、９０度付近にしか回折ピークが観測されていないが、本Ｘ線分析用試料容器１０を回折線測定の際、１測定点あたり１回転以上の速度で回転させることでこの影響を消すことができる。さらにこのＭｇ水素化物の残留応力を計測しようとする場合は、試料を傾斜させながら回折角を計測する必要があるが、本Ｘ線分析用試料容器１０を用いれば、試料を回転させながら傾斜させて回折角を容易に計測することができる。

一方、水素貯蔵合金や触媒材料などの酸化性、還元性の強い材料、及び大気中の水分を極端に嫌うゼオライトやＬｉ電池、Ｎｉ電池などの材料は、大気中での測定が困難であるが、本Ｘ線分析用試料容器１０では、このような試料においても、Ｘ線回折測定が可能である。

すなわち、本Ｘ線分析用試料容器１０では、上述した如き試料をグローブボックス中などで調整した後、そのままの雰囲気で密閉空間４２内に収容し、粉末Ｘ線回折実験を行うことができる。しかもこの場合、本Ｘ線分析用試料容器１０では、試料を回転させることができるので、粉末試料の配向を補正する必要がなくなり、精度の高い実験をさまざまな雰囲気中で行うことができる。

また一方、本Ｘ線分析用試料容器１０では、Ｓｉ半導体などの単結晶試料において、結晶の完全性を測定する分析手段であるＸ線トポグラフィを、様々な雰囲気中において測定することができる。すなわち、Ｘ線トポグラフィを測定する場合、試料の全面にＸ線を照射させることが必須条件であるが、本Ｘ線分析用試料容器１０では、ドーム隔壁３４のドーム部３６が半球状とされているため、試料に対して広い範囲からＸ線を入射させることができ、このような条件もクリアすることができる。

また、トポグラフィの試料は単結晶試料なので、異条件で測定する際に、試料を回転させることが必要条件となるが、本Ｘ線分析用試料容器１０では、試料を回転させて測定を行うことができるので、このような条件もクリアすることができる。

さらに、単結晶上に酸化性の強い金属等を配した試料の場合、大気中での測定は不可能であるが、このような試料に対しても、本Ｘ線分析用試料容器１０の密閉空間４２内部を、窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガスに置換することで、Ｘ線回折測定が可能となる。

以上説明した如く、本Ｘ線分析用試料容器１０では、入射Ｘ線の入射角度θ及び回折Ｘ線の出射角度θを任意に設定できると共に、高圧のガスにも適用可能で、しかも、小型化及び低コスト化を図ることができる。

なお、上記実施の形態では、ドーム隔壁３４の材料をポリイミド膜としたが、これに限らず、ドーム隔壁の材料としては、Ｘ線が透過可能でかつガスが透過不能な高分子膜であればよい。

本発明の実施の形態に係るＸ線分析用試料容器の構成を示す斜視図である。 本発明の実施の形態に係るＸ線分析用試料容器の構成を示す分解斜視図である。 本発明の実施の形態に係るＸ線分析用試料容器の構成を示す側断面図である。 本発明の実施の形態に係る試料容器収容装置の概略的な構成を示す側断面図である。 本発明の実施の形態に係るＸ線分析用試料容器がＸ線回折装置にセットされた状態を示す概略的な正面図である。 本発明の実施の形態に係るＸ線分析用試料容器がＸ線回折装置にセットされた状態を示す概略的な平面図である。 本発明の実施の形態に係るＸ線分析用試料容器にガスを封入した場合のガス圧の経時変化を示し、（Ａ）はヘリウムガスを封入した場合のヘリウムガス圧の経時変化を示す線図であり、（Ｂ）は水素ガスを封入した場合の水素ガス圧の経時変化を示す線図であ 従来のＸ線分析用試料容器にて測定されたＸ線回折図及び本発明の実施の形態に係るＸ線分析用試料容器にて測定されたＸ線回折図である。 本発明の実施の形態に係るＸ線分析用試料容器を回転させながら測定されたＸ線回折図である。

符号の説明

１０ X線分析用試料容器
１２ 載置台
２８ 連通孔（ガス導出手段）
３０ パイプ（ガス導出手段）
３２ 継手（ガス導出手段）
３４ ドーム隔壁
４２ 密閉空間
５０ 試料容器収容装置
５２ 筐体
５４ ガス管（筐体用ガス導出手段）

Claims (2)

1. 試料が載置される載置台と、
   Ｘ線が透過可能でかつガスが透過不能な高分子膜により半球状に形成され、前記試料を内部に収容した状態で前記載置台上に取り付けられて前記載置台と共に前記内部に密閉空間を形成するドーム隔壁と、
   前記密閉空間に対してガスを導入・排出するためのガス導出手段と、
   を備えたＸ線分析用試料容器。
2. 請求項１記載のＸ線分析用試料容器を密閉状態で収容する筐体と、
   前記筐体内部に対してガスを導入・排出するための筐体用ガス導出手段と、
   を備えた試料容器収容装置。

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