CN110887855B - X射线衍射样品罩、承载机构以及进行x射线衍射的方法 - Google Patents

X射线衍射样品罩、承载机构以及进行x射线衍射的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及X射线衍射技术领域，提供了一种X射线衍射样品罩、承载机构以及进行X射线衍射的方法。X射线衍射样品罩包括样品罩本体，样品罩本体的罩壁为聚酰亚胺膜，样品罩本体具有可供样品进入的罩口。X射线衍射样品承载机构，包括X射线衍射样品台和实验时用于罩设在X射线衍射样品台上的上述X射线衍射样品罩。一种进行X射线衍射的方法，包括衍射时使用上述X射线衍射样品承载机构承载衍射样品，将衍射样品放置于X射线衍射样品台上，将X射线衍射样品罩罩设于X射线衍射样品台。上述的样品罩、承载机构以及进行X射线衍射的方法，能明显改善易于与空气中物质结合或反应的样品测量的失败或者测试结果不准确的问题。

Description

X射线衍射样品罩、承载机构以及进行X射线衍射的方法
技术领域
本发明涉及X射线衍射技术领域，具体而言，涉及X射线衍射样品罩、承载机构以及进行X射线衍射的方法。
背景技术
目前，一般粉末衍射图谱的测量基本都是直接在空气中进行，测量时间为5-120分钟，取决于具体的实验条件。在这个测量的过程中，有的粉末样品很容易与空气中的氧气等发生反应或者是吸收空气中的水蒸气，从而造成材料结构的变化或者是测量背景的增强，导致测量的失败或者测试结果不准确。
鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明提供了一种涉及X射线衍射样品罩、承载机构以及进行X射线衍射的方法，旨在改善某些易于与空气中物质反应的用于X射线衍射的待测样品，由于与空气中的物质反应或结合，造成测量的失败或者测试结果不准确的问题。
本发明是这样实现的：
本发明实施例提供一种X射线衍射样品罩，包括样品罩本体，样品罩本体的罩壁为聚酰亚胺膜，样品罩本体具有可供样品进入的罩口。
在可选的实施方式中，X射线衍射样品罩还包括样品台结合板，样品台结合板与样品罩本体对应罩口处连接，样品台结合板开设有用于与X射线衍射样品台匹配的样品入口。
在可选的实施方式中，样品台结合板具有用于插入X射线衍射仪内插槽的插接部；
在可选的实施方式中，插接部为在样品台结合板上向远离样品入口的方向延伸的延长板。
在可选的实施方式中，样品罩本体还包括罩骨架，聚酰亚胺膜覆盖在罩骨架外；
在可选的实施方式中，罩骨架的材质为镍丝；
在可选的实施方式中，镍丝的直径为0.15～0.25mm。
在可选的实施方式中，聚酰亚胺膜的厚度为0.04～0.06mm。
本发明实施例提供一种X射线衍射样品承载机构，包括X射线衍射样品台和实验时用于罩设在X射线衍射样品台上的上述的X射线衍射样品罩。
在可选的实施方式中，X射线衍射样品台包括样品台本体和设置于样品台本体一侧的便于拿取X射线衍射样品台的玻璃柱；
在可选的实施方式中，X射线衍射样品罩，还包括样品台结合板，样品台结合板与样品罩本体对应罩口处连接，样品台结合板开设有与样品台本体匹配的样品入口；
在可选的实施方式中，X射线衍射样品承载机构还包括用于将样品台结合板和样品台本体密封粘接的聚酰亚胺胶带。
在可选的实施方式中，样品台本体为单晶硅片。
本发明实施例提供一种进行X射线衍射的方法，衍射时使用上述的X射线衍射样品承载机构承载衍射样品，包括：
将衍射样品放置于X射线衍射样品台上，将X射线衍射样品罩罩设于X射线衍射样品台上，然后将X射线衍射样品承载机构置于X射线衍射仪内。
在可选的实施方式中，X射线衍射样品罩还包括样品台结合板，样品台结合板与样品罩本体对应罩口处连接，样品台结合板开设有用于与X射线衍射样品台匹配的样品入口；样品台结合板具有便于插入X射线衍射仪内插槽的插接部；
将衍射样品放置于X射线衍射样品台上，将X射线衍射样品罩罩设于X射线衍射样品台上，采用聚酰亚胺胶带将X射线衍射样品台和样品台结合板密封粘接，然后将X射线衍射样品承载机构置于X射线衍射仪内，使插接部插设于X射线衍射仪的插槽内以使得X射线衍射样品承载机构悬空。
本发明的有益效果是：本发明通过上述设计得到的X射线衍射样品罩，由于样品罩本体包括样罩骨架和覆盖在罩骨架外的聚酰亚胺膜。当X射线入射时，该聚酰亚胺膜不会产生额外的比较窄的布拉格衍射峰,测量背景低。将该样品罩罩设在衍射样品外后，能隔绝空气，避免样品在进行X射线衍射实验时，空气对检测结果造成影响。因此在进行X射线衍射时，以X射线衍射样品罩作为辅助装置，能明显改善易于与空气中物质结合或反应的样品测量的失败或者测试结果不准确的问题。
本发明通过上述设计得到的X射线衍射样品承载机构，由于包括本发明提供的X射线衍射样品罩，因此在进行X射线衍射时，以X射线衍射样品承载机构作为辅助装置，能明显改善易于与空气中物质结合或反应的样品测量的失败或者测试结果不准确的问题。
本发明通过上述设计得到的进行X射线衍射的方法，由于在将待测样品送入X射线衍射装置前采用X射线衍射样品罩罩住后再进行检测，能明显改善易于与空气中物质结合或反应的样品测量的失败或者测试结果不准确的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施方式提供的X射线衍射样品承载机构的结构示意图；
图2是图1的爆炸图；
图3是本发明实施方式提供的X射线衍射样品承载机构的仰视图；
图4是图1中X射线衍射样品罩的主视图；
图5是图1中X射线衍射样品罩的左视图；
图6是图1中X射线衍射样品罩的仰视图；
图7是图1中X射线衍射样品罩的爆炸图；
图8是图1中X射线衍射样品台的主视图；
图9是本发明提供的X射线衍射样品罩与X射线衍射仪结合后的背景测量；
图10是密封实验示意图。
图标：100-X射线衍射样品罩；110-样品罩本体；111-罩骨架；112-罩口；130-样品台结合板；131-样品入口；132-插接部；10-X射线衍射样品承载机构；200-X射线衍射样品台；210-样品台本体；220-玻璃柱；300-聚酰亚胺胶带。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
为了解决背景技术中提到的问题，发明人提出提供一种衍射样品罩，使衍射样品与外界隔绝来避免背景技术中提到的问题发生。但通常在衍射样品外设置样品罩，这可能会导致X射线入射时产生额外的比较窄的布拉格衍射峰，提高测量背景。因此，X射线衍射样品罩，需要具有保证样品能够避免和空气接触，还能避免X射线入射时产生额外的比较窄的布拉格衍射峰的特性。
下面对本发明实施例提供一种X射线衍射样品罩、承载机构以及进行X射线衍射的方法进行具体说明。
以下结合具体实施例对本发明提供的一种X射线衍射样品罩以及承载机构进行具体说明。
如图1至图3所示，本实施例提供了一种X射线衍射样品罩100和一种X射线衍射样品承载机构10。
本实施例提供的X射线衍射样品承载机构10包括X射线衍射样品台200和本实施例提供的X射线衍射样品罩100。
如图4至图8所示，本实施例提供的X射线衍射样品罩100。包括样品罩本体110，样品罩本体110的罩壁为聚酰亚胺膜，样品罩本体110具有可供样品进入的罩口112。
当待测样品属于易于与空气中物质(例如水蒸气)结合或发生反应的样品时，为避免在进行X射线衍射过程中样品变质而导致衍射结果不准确。在将样品从样品容器中取出后置于X射线衍射样品台200上，然后将X射线衍射样品罩100通过罩口112罩于X射线衍射样品台200上使样品位于X射线衍射样品罩100内。这有效改善了待测样品与空气中物质结合或反应变质导致检测结果准确度不高的问题。而由于样品罩本体110采用聚酰亚胺膜作为阻隔材料，当X射线入射时，不会产生额外的比较窄的布拉格衍射峰，测量背景低，如图9所示。因此，本发明提供的X射线衍射样品罩100和X射线衍射样品承载机构10，在易于与空气中的物质结合或反应的待测样品进行X射线衍射时，将样品通过X射线衍射样品罩100罩住后进行检测，可提高检测准确性。
具体地，在本实施例中，样品罩本体110还包括罩骨架111，聚酰亚胺膜覆盖在罩骨架111外。制作罩骨架111的材料为金属丝，优选为铁丝、铜丝、不锈钢丝和镍丝中的任一种。
进一步为减小对X射线衍射造成干扰，并保证样品罩本体110具有一定的牢固度。优选地，镍丝的直径为0.15～0.25mm。在本实施例中选用的镍丝直径为0.2mm。
优选地，为了进一步避免对衍射结果产生影响聚酰亚胺膜的厚度为0.04～0.06mm。在本实施例中所选用的聚酰亚胺膜的厚度为0.05mm。
优选地，如图4-8所示，并结合图1-3，X射线衍射样品罩100还包括样品台结合板130，样品台结合板130与样品罩本体110的罩口112处连接，样品台结合板130开设有用于与X射线衍射样品台200匹配的样品入口131。
本实施例中，样品台结合板130的材质为铝。铝材质具有价格便宜、易于加工、切割、塑形等优点。
本发明实施例提供的X射线衍射样品罩100，不满足布拉格衍射定律，优选地，样品罩的形状为近半椭圆形、圆形、平滑的曲面(曲率大于5度)等中的任一种。本实施例提供的X射线衍射样品罩100的形状如图10所示。
样品需要进行X射线衍射时，将样品置于X射线衍射样品台200上，然后将X射线衍射样品台200伸入样品入口131处实现样品从罩口112处进入样品罩本体110内，基本实现衍射样品的密闭。然后将X射线衍射样品承载机构10整体置于X射线衍射仪中进行样品检测。
优选地，样品台结合板130具有用于插入X射线衍射仪内插槽的插接部132。插接部132的设置主要为了便于将X射线衍射样品台200与X射线衍射样品罩100实现相对固定后插入X射线衍射仪的插槽内实现装置整体的悬空。
进一步地，在本实施例中，插接部132为在样品台结合板130上向远离样品入口131的方向延伸的延长板。上述设置主要便于X射线衍射样品罩100的制作，直接选用尺寸较大的板材开设样品入口131后作为样品台结合板130即可。
优选地，X射线衍射样品台200包括样品台本体210和设置于样品台本体210一侧的便于拿取X射线衍射样品台200的玻璃柱220。
X射线衍射样品承载机构10使用时，将待测样品放置于样品台本体210上，人一手持X射线衍射样品罩100，使样品入口131朝下，另一手持玻璃柱220，将样品台本体210推入样品入口131内，使样品台本体210正好与样品台结合板130齐平。玻璃柱220的设置便于样品台本体210从样品入口131拿出或伸入。
选择不产生窄的衍射峰背景，不会湮灭所测量样品的衍射峰的材质制成样品台本体210。具体地，样品台本体210可以为玻璃、在衍射角2森塔方向有偏移(大于0.5度)的任何单晶体和无定型结构膜(聚酰亚胺、聚乙烯亚胺薄膜、聚甲醛薄膜和聚甲基丙烯酸甲酯薄膜等)中的任一种均可。本申请中样品台本体210为单晶硅板。单晶硅不产生窄的(小于1度)晶体学布拉格衍射峰。不会对样品的衍射结果产生影响。
优选地，X射线衍射样品承载机构10还包括用于将样品台结合板130和样品台本体210密封粘接的聚酰亚胺胶带300。
X射线衍射样品承载机构10使用时，将样品台本体210推入样品入口131内，使样品台本体210正好与样品台结合板130齐平后，采用聚酰亚胺胶带300将样品台本体210和样品台结合板130粘接密封以达到X射线衍射样品承载机构10腔体内是个无空气、不潮湿的测量环境。几乎完全避免了空气对X射线衍射样品产生影响，更进一步提高的检测的准确性。将经聚酰亚胺胶带300密封后的X射线衍射样品承载机构10完全浸入水面以下如图10所示，经过24小时的观察，没有发现气泡浮出。样品台拿出水面以后，其内部没有发现有水浸入。所以，经聚酰亚胺胶带300密封后的X射线衍射样品承载机构10密封性非常好。
本实施例还提供了一种进行X射线衍射的方法，待测样品进行X射线衍射时，选用本实施例提供的X射线衍射样品承载机构10辅助进行X射线衍射实验。
具体做法如下：
将衍射样品放置于样品台本体210上，将X射线衍射样品罩100罩设于样品台本体210上，采用聚酰亚胺胶带300将样品台本体210和样品台结合板130密封粘接，然后将X射线衍射样品承载机构10置于X射线衍射仪内，使插接部132插设于X射线衍射仪的插槽内以使得X射线衍射样品承载机构10悬空。综上所述，本发明提供的X射线衍射样品罩，由于样品罩本体包括样罩骨架和覆盖在罩骨架外的聚酰亚胺膜。当X射线入射时，该聚酰亚胺膜不会产生额外的比较窄的布拉格衍射峰,测量背景低。将该样品罩罩设在衍射样品外后，能隔绝空气，避免样品在进行X射线衍射实验时，空气对检测结果造成影响。因此在进行X射线衍射时，以X射线衍射样品罩作为辅助装置，能明显改善易于与空气中物质结合或反应的样品测量的失败或者测试结果不准确的问题。
本发明提供的X射线衍射样品承载机构，由于包括本发明提供的X射线衍射样品罩，因此在进行X射线衍射时，以X射线衍射样品承载机构作为辅助装置，能明显改善易于与空气中物质结合或反应的样品测量的失败或者测试结果不准确的问题。
本发明提供的进行X射线衍射的方法，由于在将待测样品送入X射线衍射装置前采用X射线衍射样品罩罩住后再进行检测，能明显改善易于与空气中物质结合或反应的样品测量的失败或者测试结果不准确的问题。
进一步地，在防止X射线衍射装之前，采用聚酰亚胺胶带进行密封，可做到完全隔绝空气，使得检测结果准确性更高。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种X射线衍射样品罩，其特征在于，包括样品罩本体，所述样品罩本体的罩壁为聚酰亚胺膜，所述样品罩本体具有可供样品进入的罩口；以及
所述X射线衍射样品罩还包括样品台结合板，所述样品台结合板与所述样品罩本体对应所述罩口处连接，所述样品台结合板开设有用于与X射线衍射样品台匹配的样品入口，
其中，所述样品台结合板具有用于插入X射线衍射仪内插槽的插接部；所述插接部为在所述样品台结合板上向远离所述样品入口的方向延伸的延长板。
2.根据权利要求1所述的X射线衍射样品罩，其特征在于，所述样品罩本体还包括罩骨架，所述聚酰亚胺膜覆盖在所述罩骨架外。
3.根据权利要求2所述的X射线衍射样品罩，其特征在于，所述罩骨架的材质为金属丝。
4.根据权利要求3所述的X射线衍射样品罩，其特征在于，所述金属丝的直径为0.15～0.25mm。
5.根据权利要求1所述的X射线衍射样品罩，其特征在于，所述聚酰亚胺膜的厚度为0.04～0.06mm。
6.一种X射线衍射样品承载机构，其特征在于，包括X射线衍射样品台和实验时用于罩设在所述X射线衍射样品台上的如权利要求1-5任一项所述的X射线衍射样品罩。
7.根据权利要求6所述的X射线衍射样品承载机构，其特征在于，所述X射线衍射样品台包括样品台本体和设置于所述样品台本体一侧的便于拿取所述X射线衍射样品台的玻璃柱。
8.根据权利要求7所述的X射线衍射样品承载机构，其特征在于，所述X射线衍射样品承载机构还包括用于将所述样品台结合板和所述样品台本体密封粘接的聚酰亚胺胶带。
9.根据权利要求7所述的X射线衍射样品承载机构，其特征在于，所述样品台本体为单晶硅片。
10.一种进行X射线衍射的方法，其特征在于，衍射时使用如权利要求6至9中任一项所述的X射线衍射样品承载机构承载衍射样品，包括：
将所述衍射样品放置于所述X射线衍射样品台上，将所述X射线衍射样品罩罩设于所述X射线衍射样品台上，然后将X射线衍射样品承载机构置于X射线衍射仪内。
11.根据权利要求10所述的X射线衍射的方法，其特征在于，所述方法还包括：
采用聚酰亚胺胶带将X射线衍射样品台和所述样品台结合板密封粘接，然后将所述X射线衍射样品承载机构置于所述X射线衍射仪内，使所述插接部插设于所述X射线衍射仪的插槽内以使得所述X射线衍射样品承载机构悬空。
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