JP4179941B2 - 薄膜状試料用x線回折測定容器 - Google Patents
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(1)測定装置などについてはできるだけ既成の汎用のものを利用する。
(2)光照射に伴う構造変化の測定手段としてX線回折測定を適用する。
(3)(2)の構造変化に付随する光物性変化の測定手段としては、最も一般的である光透過吸収測定を適用する。
(4)薄膜状試料を取り扱う。
1)X線回折測定装置に容器本体を設置するための容器保持部と、
2)容器保持部に取り付けられ、薄膜状試料を固定した試料板の導入口が設けられるとともに突部が設けられており、X線回折測定を行う薄膜状試料を固定した試料板が設置されてX線の入射および出射が行われる容器本体と、
3)容器本体外部から容器本体内部への気体の導入および容器本体内部の排気を行うための小孔を有し、容器本体の突部に着脱可能な蓋部とを備え、
容器本体の突部にも容器本体外部から容器本体内部への気体の導入および容器本体内部の排気を行うための小孔が形成され、蓋部が突部に装着された状態で突部の小孔と蓋部の小孔との位置の一致、不一致によって容器本体の内部と外部との通気と封止が行われ、容器本体の内部環境が制御されることを特徴とする薄膜状試料用X線回折測定容器を提供する。
図1はこの出願の発明の薄膜状試料用X線回折測定容器の一例を示しており、この薄膜状試料用X線回折測定容器(1)において、容器保持部(2)は厚さ2.0mmのプラスチック平板を直角L字型にエポキシ系接着剤を用いて組み合わせた構造であり、試料部(3)とは一体となっていない。このため、エポキシ系接着剤を用いて容器保持部(2)と試料部(3)を一致させて固定した。
<実施例2>
つぎに層状ケイ酸塩である合成スメクタイト(クニミネ工業株式会社製、商品名スメクトンSA(以下「スメクタイト」とする))の底面間隔の相対湿度依存性を測定した。相対湿度はある一定温度における飽和水蒸気圧と、対象とする空間内の水蒸気圧との比(百分率)で定義される。スメクタイト族をはじめとする層状ケイ酸塩は粘土鉱物の代表格であり、水に対して高い膨潤性を示し、水の取り込み量の増大に応じて底面間隔(層間距離)が拡大することが知られている。
<実施例3>
実施例2においても使用したスメクタイトに有機フォトクロミック化合物であるアゾベンゼン誘導体をインターカレーションさせ、無機/有機複合体を作製した。この複合体のベンゼン分散液を実施例1および実施例2と同様の合成石英板上に展開し、風乾したものを試料(試料板(4C))とした。風乾後の試料板(4C)上には無機/有機複合体薄膜が形成している。この試料板(4C)を実施例1および2と同様に薄膜状試料用X線回折測定容器(1)の試料部(3)内に設置し、蓋部(9)も装着した。なお実施例3においてとくに断りのない限りは全ての操作および測定は暗下で調湿のない、23±1℃の実験室内で行った。
2 容器保持部
3 試料部
4 試料板
5 薄膜状試料
6 X線透過窓枠
7 窓材
8 光
9 蓋部
10 突部
11 試料導入口
12 回折X線
13 中心線
14 X線透過窓枠上端
15 X線透過窓枠下端
16 側面外壁
17 側面内壁
18 試料基準面
19 入射X線
20,21 小孔
22 管(ガラス管)
23 ニードル弁
24 圧力計
25 水溜め
Claims (4)
- 薄膜状試料のX線回折測定に用いられる測定容器であって、
1)X線回折測定装置に容器本体を設置するための容器保持部と、
2)容器保持部に取り付けられ、薄膜状試料を固定した試料板の導入口が設けられるとともに突部が設けられており、X線回折測定を行う薄膜状試料を固定した試料板が設置されてX線の入射および出射が行われる容器本体と、
3)容器本体外部から容器本体内部への気体の導入および容器本体内部の排気を行うための小孔を有し、容器本体の突部に着脱可能な蓋部とを備え、
容器本体の突部にも容器本体外部から容器本体内部への気体の導入および容器本体内部の排気を行うための小孔が形成され、蓋部が突部に装着された状態で突部の小孔と蓋部の小孔との位置の一致、不一致によって容器本体の内部と外部との通気と封止が行われ、容器本体の内部環境が制御されることを特徴とする薄膜状試料用X線回折測定容器。 - 薄膜状試料を固定した試料板の導入口が突部に設けられていることを特徴とする請求項1記載の薄膜状試料用X線回折測定容器。
- 突部の小孔と蓋部の小孔との位置の一致、不一致が、蓋部の回動により実現されることを特徴とする請求項1または2に記載の薄膜状試料用X線回折測定容器。
- 容器本体において薄膜状試料を固定した試料板を垂直方向からX線の照射および透過が可能であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の薄膜状試料用X線回折測定容器。
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