JP2010230370A - 赤外分光光度計、及び付属装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】 赤外分光光度計により測定されるデータに、水蒸気による悪影響が出ることを防ぐ。
【解決手段】
筒３５，３６などを設けることにより付属装置の光学系を収容している空間を密閉して、測定光が通る空間と、外の雰囲気とを遮蔽し、測定光が通る空間内に除湿機３８を設ける。除湿機を狭い空間に配置することで、光の通る空間を効率よく、短時間で除湿し、内部の湿度を下げることができるので、光路上で受けてしまう水蒸気の吸収を減らすことができる。水分による測定データへの悪影響を防ぐことができ、除湿のための待ち時間を短くすることもできる。
【選択図】 図２
【解決手段】
筒３５，３６などを設けることにより付属装置の光学系を収容している空間を密閉して、測定光が通る空間と、外の雰囲気とを遮蔽し、測定光が通る空間内に除湿機３８を設ける。除湿機を狭い空間に配置することで、光の通る空間を効率よく、短時間で除湿し、内部の湿度を下げることができるので、光路上で受けてしまう水蒸気の吸収を減らすことができる。水分による測定データへの悪影響を防ぐことができ、除湿のための待ち時間を短くすることもできる。
【選択図】 図２
Description
本発明は、試料の赤外光吸収スペクトルを測定することにより物質の定性および定量分析を行う赤外分光光度計、及びそれで用いる付属品に関する。
赤外分光光度計は、試料に赤外光を照射し、被測定試料中を透過した光のスペクトルを測定し、試料に吸収された光の波長または透過した光の波長を調べることにより試料成分を分析する。
フーリエ変換型の赤外分光光度計（以下ＦＴＩＲともいう）には、赤外干渉光を作るために干渉計が備えられているが、そこでは、ビームスプリッタなどの光学素子として臭化カリウム（ＫＢｒ）など、潮解性（空気中の水分を吸収して溶解する性質）を有する材料のものが用いられている。光学素子が潮解してしまうと、満足な測定を行うことができなくなるため、素子の潮解を防ぐために、素子を収容する空間を、低湿度に保ったり、真空にするなど、雰囲気中の水蒸気を出来る限り少なくするように外気と遮断し低湿度にした気密空間内や、真空に維持した空間に収容したりしている。（特許文献１，２）
また、水蒸気は赤外分光測定での測定対象波長領域に吸収ピークを有するので、光路に水蒸気が存在すると、測定データに水蒸気の吸収が現れるなどの悪影響を与えてしまう。したがって、必要に応じて、干渉計以外の試料室などの光路についても、別途外部から乾燥空気や乾燥窒素により装置内部の空気を置換する（エアパージを行う）などの方法により、水蒸気を除去することがある。
赤外分光光度計によれば、気体、液体、固体の多種多様な試料の赤外光吸収スペクトルを測定することができる。試料の種類や測定の目的などによって、適切な測定方法によって測定する。 赤外分光法の測定方法としては例えば，透過法，反射法，ATR法など，様々な測定法がある。
例えば金属板のように赤外光を透過しない材質へ吸着，あるいは塗布された物質の測定には，反射法を利用することができる。反射測定では，物質の反射率を調べるために，垂直に近い角度で赤外光を入射させる方法（正反射法、あるいは鏡面反射法）と，水平に近い角度で赤外光を入射させ，金属などの基板上の薄い試料層（薄膜）を測定する方法（高感度反射法，あるいは，反射吸収法Reflection Absorption Spectrometry=RAS法と呼ぶ）がある。
また、滑らかな平面を持った固体試料表面や、粉末、液体試料などの吸収スペクトルを得るには、ATR法を利用することができる。ATRとは，Attenuated Total Reflection（全反射測定法）の略で，試料表面で全反射する光を測定することによって，試料表面の吸収スペクトルを得ることができる。
赤外分光測定においては、正反射用付属装置、ATR用付属装置、などというように、様々な測定方法に応じた光学系構成部材を備えた付属装置が準備されており、測定者が測定したい方法に応じて付属装置を交換することで、各測定方法に対応する光学系を構成し、測定することがしばしば行われている。
干渉計の内部は、主に光学素子への影響から湿度を低く保つように除湿されている。しかしながら、水蒸気がデータへ与える影響についてはあまり考慮されておらず、特に、試料室の開閉を行う際や、試料室内の付属品の交換の際などに、試料室や試料室前室、検出器室など、干渉計以外の領域は、開放されるので、雰囲気の大気が入り込み、光路中に大気中の水蒸気が入る。
水分（水蒸気）は、光学素子を痛めるというだけではなく、赤外スペクトルのデータにも悪影響を与えている。水蒸気は主に中赤外領域の4000〜3400cm-1，2000〜1300cm-1、400cm-1付近の広範囲にわたって吸収をもつので、測定データに水蒸気による影響が現れてしまい、水蒸気の吸収波長領域には、ノイズが出やすくなったり、測定対象試料のピークではないピークが見られることがある。
雰囲気中に含まれる水蒸気の量が多いときは、水蒸気の吸収波長領域のエネルギーが小さくなるために特に影響を受けやすく、ノイズが出やすくなる。
雰囲気中に含まれる水蒸気の量が多いときは、水蒸気の吸収波長領域のエネルギーが小さくなるために特に影響を受けやすく、ノイズが出やすくなる。
測定試料を交換する際には試料室を開閉する必要があり、また測定試料によっては、付属品を交換することがあるので、試料室内部や試料室に配置される付属品のさらされる雰囲気の空気が入れ替わり、水蒸気が光路中に入り込んでしまう。
そこで本発明は、上記の課題を解決し、水蒸気の影響を受けにくいＦＴＩＲ装置及び付属装置を提供することを目的とする。
本発明のフーリエ変換赤外分光光度計は、分光光度計全体の光学系を構成する部材の少なくとも一部を、ケーシング内に配置した付属装置を備えており、前記ケーシングの内部に除湿ユニットを備えたことを特徴とする。
付属装置の光路が通る空間を、ケーシングによりそれ以外の空間の雰囲気と混ざらないように遮断し、ケーシング内部の光路が通る空間の水分を除湿機により除湿する。またその空間は狭い空間であることから、除湿機による除湿効率がよく、より早く、より少ない水分の雰囲気にすることができる。
したがって、本発明によれば、測定データへの水蒸気の吸収による影響を減らすことができる。付属装置の内部空間を直接除湿することができるので、より早くより少ない水分の雰囲気にすることができる。また、付属装置の内部空間を密閉にし、除湿されていない雰囲気の空気が混ざらないようになっているので、より確実に雰囲気中の水分を低く保つことができる。
以下、本発明の実施例について図面を参照して説明する。図１は、本発明の一実施例であるフーリエ変換分光光度計の概略構成図を示す。
図１において、干渉計１は、赤外光源１１、集光鏡１２、コリメータ鏡１３、ビームスプリッタ１４、固定鏡１５、移動鏡１６等から構成され、スペクトル測定を行うための干渉赤外光を生成する。すなわち、赤外光源１１から出射された赤外光は、集光鏡１２、コリメータ鏡１３を介してビームスプリッタ１４に照射され、ここで固定鏡１５及び移動鏡１６の二方向に分割される。固定鏡１５及び移動鏡１６にてそれぞれ反射した光はビームスプリッタ１４によって再び合わせられ、試料室２へ向かう光路に送られる。このとき、移動鏡１６は前後（図１中の矢印Ｍの方向）に往復移動しているため、合わせられた光は時間的に振幅が変動する干渉光（インターフェログラム）となる。窓板２２を通って干渉計１から出てきた干渉光は、試料室前室５にある集光鏡２３にて試料室２へ向けて集光され、試料室２に配置された試料を通過し、検出器室６の赤外光検出器２５へ集光される。赤外光検出器２５で得られた受光信号はデータ処理され、スペクトルを作成する。
上記干渉計を構成する光源１１やビームスプリッタ１４は密閉された干渉計１内に配置されており、外気と遮断されている。ビームスプリッタ１４は、たいていは潮解性を有する材料（ＫＢｒなど）で構成されているため、干渉計１を構成する壁面の一部には、除湿素子１０が設けられている。
測定を行う際には、試料室２に測定対象に応じた付属品を設置する。この付属品は、赤外分光測定で利用される測定方法に対応した付属品を適宜選択して使用することができ、例えば、ＡＴＲ（attenuated total reflection）測定装置、反射測定用付属品（正反射用、高感度反射用等）などがある。
図２に、本願発明を採用したＡＴＲ付属装置３を試料室２内に設置したところを示す。付属装置は、ミラー３２，３３などの光学系構成部材を備えており、これら光学系構成部材は、分光光度計全体の測定光の光学系の一部を構成している。ＡＴＲ付属装置の上面には、プリズム３１を備えており、測定試料をプリズムに対して密着させることで、密着している面の赤外吸収スペクトルが測定できる。干渉計からの赤外光は、プリズムの下部に備えられたミラー３２に入射され、プリズムの断面部分に導かれる。その後、プリズムの内部で赤外光が全反射を繰り返しながら、試料の赤外吸収の影響を受けて、プリズムの反対側の断面から出射した光を再びミラー３３を介して検出器へと導き、検出している。
試料室前室５と試料室２の間、試料室２と検出器室６との間には、測定用の赤外光が通る開口部のある壁が設けられて、空間が仕切られている。ＡＴＲ付属装置の内部で光が通る領域は、プリズム３１や、筒３５，３６などのケーシングにより囲まれており、試料室内部のその他空間と、光路が通る空間とをさえぎっている。筒３５，３６は内筒と外筒の二重で構成されており、外筒が壁に向かって延び、密着されていることにより、試料前室５、付属装置のケーシング内部空間、検出器室６の各空間は一連の密閉空間となっている。ケーシング内のプリズムの下部には除湿機３８が設けられているので、密閉空間の内部は常に除湿されている。
上記の例ではＡＴＲ付属装置の例を示したが、本願発明によれば、正反射用付属装置や高感度反射用付属装置など他の付属装置に適用してもＡＴＲ付属装置の場合と同様の効果を得ることができる。例えば、図３に示すように、高感度反射測定装置４においては、光路が密閉空間内を通るように筒４５，４６やケース４７を設けて、そのケーシング底部に除湿機４８を設けるとよい。反射法（正反射法、高感度反射法）の付属装置の場合は、試料配置位置が開口部４３になっており、測定試料を測定位置に設置することで開口部が塞がれて、ケーシングが密閉されて密閉空間を構成することができる。反射法の付属装置の場合は、試料の交換のたびに密封が破られるが、本願発明により、試料を交換してから除湿の効果が表れて測定可能になるまでの時間を短くすることができ、多数の試料を測定する場合の待機時間を減らし、分析に要する時間が短くなる。
また、高感度反射測定を行う際には、通常、非常に小さピーク（吸光度で数mAbs）を観測する必要があり、水蒸気による影響によって、測定したいピークが見えなくなることがあった。従来は水蒸気が吸収を持つ領域に極わずかな吸収を持つような料に対しては十分な測定を行うことができなかったが、本願発明によれば、測定が行えるようになる。
除湿機３８、４８としては、例えばシリカゲル、ＣａＯやモレキュラーシーブなどの除湿剤を用いてもよく、ペルチェ方式や電気分解式素子など、電気式の乾燥機を用いても良い。電子式の乾燥機は、電源を必要とするが高速で高い除湿能力を得られることから、より低い湿度の雰囲気で測定を行うことができ、また、試料室を開放するなど雰囲気の空気が入れ替わった後、短時間で湿度の低い状況に戻すことができるので、試料の測定間隔を短くすることができる。
除湿機として電気式の乾燥機を用いる場合は、分光光度計の試料室２に電力供給用のコネクタを設け、分光光度計本体から除湿機へ電力を供給できるようにすれば、付属装置を試料室内に設置すると同時に除湿器へも電力が供給できるので、電源の心配をする必要が無い。
ペルチェ方式の乾燥ユニットは、ペルチェ素子の冷却側が密閉室内に配置されており、冷却部から外部に連通する水分の吸着材が設けられている。ペルチェ素子により冷却された水蒸気が結露して水となり、水が吸着材を通り外部へ運ばれ、密閉室外で再び気化し外部へ放出するものである。
電気分解式除湿素子は、プロトン導電性固体電解質とそれを挟む多孔性電極により構成されており、多孔性電極に通電することによって密閉室内部の水分は、プロトンとして素子を通過し、密閉室外部へ移動している。このとき、電気分解式素子によって、密閉室の内外は分離されているので、密閉室内を密閉に保ったまま、水分を外部に放出することができる。
図４に、従来の構成の赤外分光光度計で得られたパワースペクトル、図５に本願発明の赤外分光光度計で得られたパワースペクトルをしめす。図４では、4000〜3400cm-1，2000〜1300cm-1付近に、水蒸気によるシャープな吸収が大きく現れており、水蒸気の吸収がある波数領域のエネルギーは、元々の光源からのエネルギーに対し、半分程度の強度になっている。これに対し、本願発明により付属品の光路を除湿した図５では、水蒸気による吸収が大幅に小さくなっており、測定されるスペクトルに現れる悪影響も大幅に小さくなる。
本願発明の構成によれば、除湿機が付属装置の光路が通る内部空間に備えられているので、試料室内に設けられる場合よりも水分の影響の出る空間が狭いため、効率よく、より短時間で、除湿を行なうことができる。
１ ・・・干渉計
２ ・・・試料測定室
３ ・・・ＡＴＲ付属装置
４ ・・・反射付属装置
５ ・・・前室
６ ・・・検出器室
１０・・・除湿素子
１１・・・光源
１２・・・集光鏡
１３・・・コリメータ鏡
１４・・・ビームスプリッタ
１５・・・固定鏡
１６・・・移動鏡
２２・・・窓板
２３・・・集光鏡
２５・・・赤外光検出器
３１・・・プリズム
３２、３３・・・ミラー
３５、３６・・・筒
３８・・・除湿機
４３・・・開口部
４５、４６・・・筒
４７・・・ケース
４８・・・除湿機
２ ・・・試料測定室
３ ・・・ＡＴＲ付属装置
４ ・・・反射付属装置
５ ・・・前室
６ ・・・検出器室
１０・・・除湿素子
１１・・・光源
１２・・・集光鏡
１３・・・コリメータ鏡
１４・・・ビームスプリッタ
１５・・・固定鏡
１６・・・移動鏡
２２・・・窓板
２３・・・集光鏡
２５・・・赤外光検出器
３１・・・プリズム
３２、３３・・・ミラー
３５、３６・・・筒
３８・・・除湿機
４３・・・開口部
４５、４６・・・筒
４７・・・ケース
４８・・・除湿機
Claims (4)
- 赤外分析装置本体に対して着脱自在であり、該分析装置の光学系構成部材の少なくとも一部が設けられた付属装置において、
その付属装置の光学系構成部材はケーシング内に配置され、前記ケーシングの内部に除湿ユニットを備えたことを特徴とする付属装置。 - 請求項１に記載の付属装置であって、
前記除湿ユニットは電気式の除湿ユニットであることを特徴とする付属装置。 - 赤外分光光度計の光学系構成部材の少なくとも一部が設けられる付属装置を備えた赤外分光光度計であって、前記付属装置の光学系構成部材はケーシング内に配置され、前記ケーシングの内部に除湿ユニットを備えたことを特徴とする赤外分光光度計。
- 請求項３に記載の赤外分光光度計であって、
さらに、前記除湿ユニットは電気式の除湿ユニットであり、赤外分光光度計の試料室に前記電気式除湿ユニットに電力を供給するためのコネクタを備えたことを特徴とする赤外分光光度計。
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