JP6201552B2 - フーリエ変換赤外分光光度計 - Google Patents

Description

本発明は、試料の赤外光吸収スペクトルを測定することにより物質の定性および定量分析を行うフーリエ変換赤外分光光度計に関する。

フーリエ変換赤外分光光度計は、試料に赤外光を照射し、被測定試料中を透過した光のスペクトルを測定し、試料に吸収された光の波長または透過した光の波長を調べることにより試料成分を分析する。このようなフーリエ変換赤外分光光度計を用いて、気体、液体、固体の多種多様な試料の赤外光吸収スペクトルを測定することができる。

フーリエ変換赤外分光光度計は、赤外干渉光を作るために干渉計を備えているが、その構成要素の一つとして臭化カリウム（ＫＢｒ）など潮解性（空気中の水分を吸収して溶解する性質）を有する光学材料で作製したビームスプリッタなどの光学素子が用いられている。光学素子が潮解すると満足な測定を行うことができなくなるので、潮解性を有する光学素子は完全に外気と遮断し低湿度にした気密空間内や、真空に維持した空間に収容しなければならないが、現実的には、長期間全く外部から気体が出入りしない状態を保つことができる気密空間や真空空間を形成するのは困難であり、また非常にコストがかかる。

したがって、通常、湿度に弱い光学素子を含む干渉計を密閉室内に収容するとともに、長期的には環境中からの密閉室内への水蒸気の導入は避けられないので、その密閉室内の湿度を低く保つために、乾燥空気でパージし、また、シリカゲルなどの乾燥剤を内蔵するなど、水蒸気を除去するのに必要な手段を取っている。

また、水蒸気を系外へ排出する手段として、例えば、ペルチェ方式を原理とする乾燥ユニットを干渉計の密閉室に備えたもの（特許文献１）や、固体高分子電解質膜を利用し、水分を電気分解して除去するタイプの電気分解式乾燥ユニットを密閉室内の一部に備えた構成のフーリエ変換赤外分光光度計が提案されている（特許文献２）。

特開２００４−１０８９７０号公報 特開２００８−２７５６５０号公報

しかし、ペルチェ方式による乾燥ユニットは、原理上、低温時の除湿能力は高くないので有効な除湿手段とはいえない。また、電気分解式乾燥ユニットの場合には、除湿機能が正常に働いている限りＫＢｒ製のビームスプリッタは保護されるが、除湿性能が劣化するとダメージを受ける。

電気分解式乾燥ユニットは、例えば、固体高分子電解質膜による水の電気分解によって除湿する方式のものがあるが、これは電解質膜面の汚れなどの原因により徐々に性能が劣化してゆくことが知られている。除湿機能が正常に働いているかどうかは、干渉計を含む密閉室内の湿度をモニタするための湿度センサを設置することにより容易に感知できるので、湿度があらかじめ定めた値（閾値）以上になれば警告灯を点灯させるようにして使用者に警告をすることができる。

ところが、使用者が気付かないこともあり、また周囲環境温度が急変した場合など使用者が知らない間に一時的に内部が高湿度になることもある。
このような場合は、ＫＢｒ製のビームスプリッタがダメージを受け、赤外光吸収スペクトルの測定にも影響があるが、湿度変動の過程を解析することができないので、測定の信頼性を損ない、また、原因が除湿手段の不具合なのか、使用者側の管理上の不注意（電源投入ミスなど）によるものかを判別することができない。

さらに、湿度があらかじめ設定した閾値を超えたときに感知し警報するため、使用者が気付いたとしても、少なからずＫＢｒ製のビームスプリッタへのダメージは避けられず、これを未然に回避することができない。

本発明は、このような従来技術の課題を解決するためになされたものであり、除湿手段による湿度変動の過程を解析することができるフーリエ変換赤外分光光度計を提供することを目的としている。

上記課題を解決するため、本発明のフーリエ変換赤外分光光度計は、潮解性を有する光学素子、除湿手段および湿度センサを密閉室内に備えたフーリエ変換赤外分光光度計であって、湿度センサによる湿度測定ログを記録するデータロガーを有し、除湿手段、湿度センサおよびデータロガーを、フーリエ変換赤外分光光度計の電源から独立した同一電源で動作させるとともに、除湿手段が動作中は常に湿度センサによる湿度測定ログをデータロガーに記録するようにしたものである。

また、本発明のフーリエ変換赤外分光光度計は、密閉室内に温度センサを設置し、温度センサによる温度測定ログを湿度測定ログとともにデータロガーに記録するようにしたものである。

さらに、湿度センサおよびデータロガー、または湿度センサ、データロガーおよび温度センサにバックアップ用二次電池を付設したものである。

また、フーリエ変換赤外分光光度計に付設した制御・データ処理用コンピュータとデータロガーを接続し、データロガーに記録した湿度センサによる湿度測定ログまたは湿度測定ログと温度センサによる温度測定ログの一部または全部を制御・データ処理用コンピュータに転送して記録するようにしたものである。

さらに、制御・データ処理用コンピュータはあらかじめ設定された閾値と湿度センサにより測定された湿度を比較して閾値到達時期を予測する手段を有し、除湿手段の交換時期を警告表示する表示手段を備えたものである。

本発明のフーリエ変換赤外分光光度計によれば、電気分解式乾燥ユニットなどの除湿手段が稼動している間中、密閉室内の湿度センサによる湿度測定ログがデータロガーに記録されるので、もし潮解性を有するＫＢｒ製のビームスプリッタがダメージを受けた場合でも、いつ高湿度になったか記録を辿ると分かる。したがって、測定した赤外光吸収スペクトルの信頼性を経時的に担保することができる。

また、湿度測定ログを解析し、徐々に湿度が上がってくるなどの症状より、乾燥剤や除湿手段の劣化具合を予想して交換時期をあらかじめ使用者に知らせることが可能になるので、ＫＢｒ製のビームスプリッタの潮解を未然に防止することができる。

さらに、除湿手段、湿度センサおよびデータロガーを、フーリエ変換赤外分光光度計の電源から独立した同一電源で動作させ、フーリエ変換赤外分光光度計の使用有無にかかわらず除湿手段が動作中は、常時、湿度センサによる湿度測定ログをデータロガーに記録しているので、長期間湿度測定ログの記録がないことが分かれば、その間電源が入ってなかったことになる。すなわち、除湿手段の不具合ではなく使用者側の管理上の不注意であることが明らかになる。

本発明のフーリエ変換赤外分光光度計の一実施例の概略構成図である。

以下、図面を用いて、本発明のフーリエ変換赤外分光光度計の実施形態の一例を説明する。

図１は、本発明の実施例であるフーリエ変換赤外分光光度計の概略構成図である。図において、密閉室１内に配置される干渉計１０は、赤外光源１１、集光鏡（図示せず）、コリメータ鏡（図示せず）、ビームスプリッタ１２、固定鏡１３、移動鏡１４などから構成され、スペクトル測定を行うための赤外干渉光１５を生成する。
すなわち、赤外光源１１から出射された赤外光は、通常、集光鏡、コリメータ鏡を介してビームスプリッタ１２に照射され、ここで固定鏡１３および移動鏡１４の二方向に分割される。固定鏡１３および移動鏡１４にてそれぞれ反射した光はビームスプリッタ１２によって再び合一され、光透過窓１６を通って放物面鏡１７へ向かう光路に送られる。

移動鏡１４は、周知の摺動機構により前後（図中の矢印の方向）に往復移動するため、合一された光は時間的に振幅が変動する干渉光（インターフェログラム）となる。光透過窓１６を通って密閉室１から出てきた赤外干渉光１５は、放物面鏡１７にて集光され、試料室１９に設置された試料１８を透過し楕円面鏡（図示せず）などを介して測定波数範囲に対応可能な適宜の赤外光検出器へ集光される。

また、干渉計１０には、図示しないが、周知のとおり、レーザ光源を用いて干渉縞信号を得るためのレーザ干渉光を発生させる構成を備えており、レーザ光の干渉縞信号は、赤外干渉光１５に対する受光信号をサンプリングするためのパルス信号として利用される。なお、レーザ光の干渉縞信号は安定した移動鏡１４の摺動制御を行うためにも利用され、赤外光検出器で得られた受光信号はフーリエ変換赤外分光光度計の制御基板２０を経由して制御・データ処理用コンピュータ（ＰＣ）などのデータ処理部へ送られ、赤外光吸収スペクトルを作成する。

干渉計１０を構成する赤外光源１１やビームスプリッタ１２は密閉室１内に配置され、外気と遮断されている。ビームスプリッタ１２は、通常、潮解性を有する材料（ＫＢｒなど）で構成されている。密閉室１内には、その壁面の一部に電気分解式乾燥ユニット２が設けられている。電気分解式乾燥ユニット２は、例えば、固体高分子電解質膜による水の電気分解によって除湿する方式のものである。
なお、何らかの原因で内部に水分が入ってしまうこともあるため、密閉室１内には、シリカゲルなどの乾燥剤（図示せず）も備えられている。

また、密閉室１内には、電気分解式乾燥ユニット２のほかに湿度センサ３およびデータロガー４が配置されており、湿度センサ３で測定した湿度測定ログをデータロガー４に記録する。さらに、電気分解式乾燥ユニット２、湿度センサ３およびデータロガー４は、フーリエ変換赤外分光光度計の電源から独立した同一電源で動作する。
すなわち、フーリエ変換赤外分光光度計を使用しない時でも電気分解式乾燥ユニット２は稼動し、密閉室１内の湿度を低湿度に保持し、湿度センサ３と表示灯５により現時点での湿度が低湿度であることを表示している。同時に、電気分解式乾燥ユニット２が稼働中は常に湿度センサ３による湿度測定ログをデータロガー４に記録する。

電気分解式乾燥ユニット２と湿度センサ３およびデータロガー４の電源が同一ラインであるので、電気分解式乾燥ユニット２が稼動している間中、干渉計１０など光学系を配置した密閉室１内の湿度測定ログをあらかじめ決められた一定間隔でデータロガー４に記録することができる。

湿度測定ログを読み取るには、フーリエ変換赤外分光光度計により測定を行う際、ＰＣをフーリエ変換赤外分光光度計の制御やデータ処理用として接続して使用するので、データ伝送路２１、フーリエ変換赤外分光光度計の制御基板２０を経由して湿度測定ログの一部または全部をＰＣに転送してＰＣ上に記録するようにしておくのが好ましい。こうすることでデータロガー４の容量がオーバーして記録できなくなることを回避することができる。
ＰＣ上に湿度測定ログが残るので、使用者が見ていない間にもし湿度上昇が発生した場合、あとで測定異常の警告表示を行うとか、トラブルが発生した場合でも湿度測定ログを追跡して解析し異常の原因を検討することができる。

また、ＰＣはあらかじめ設定された閾値と湿度センサにより測定した湿度を比較しながら閾値到達時期を予測して電気分解式乾燥ユニット２や乾燥剤などの劣化具合を判定し、表示灯５により交換時期をあらかじめ使用者に警告表示することができる。劣化具合の判定、すなわち乾燥剤を含む電気分解式乾燥ユニット２の交換時期の予測は、種々の方法が考えられるが、例えば、一定間隔で測定され記録される湿度と設定された閾値を比較し、湿度変化（上昇）幅が直線に近い場合には線形の、直線でない場合には非線形の最少自乗法で最適なグラフを求めることにより容易に推定することができる。

さらに、湿度センサ３だけではなく温度センサ（図示せず）を密閉室１内に設置しておき、湿度測定ログと温度測定ログの両方をデータロガー４に記録することが好適である。これにより急激な温度変化による結露が起こった場合には、その証拠を記録することができる。結露が起こった場合には、ＫＢｒ製のビームスプリッタ１２は決定的なダメージを受けることになるので、その原因を特定することは重要である。
湿度センサ３、温度センサおよびデータロガー４にバックアップ用二次電池（図示せず）を備えておくことで、停電など不測の事態により電気分解式乾燥ユニット２が停止した場合でも湿度測定ログおよび温度測定ログを記録することができる。

１ 密閉室
２ 電気分解式乾燥ユニット
３ 湿度センサ
４ データロガー
５ 表示灯
１０ 干渉計
１１ 赤外光源
１２ ビームスプリッタ
１３ 固定鏡
１４ 移動鏡
１５ 赤外干渉光
１６ 光透過窓
１７ 放物面鏡
１８ 試料
１９ 試料室
２０ 制御基板
２１ データ伝送路

Claims (2)

1. 潮解性を有する光学素子、除湿手段および湿度センサを密閉室内に備えたフーリエ変換赤外分光光度計において、
   前記密閉室内に温度センサを設置し、
   前記温度センサによる温度測定ログを前記湿度センサによる湿度測定ログとともに記録するデータロガーを有し、
   前記除湿手段、前記湿度センサおよび前記データロガーを、フーリエ変換赤外分光光度計の電源から独立した同一電源で動作させるとともに、
   前記除湿手段が動作中は常に前記湿度センサによる湿度測定ログを前記データロガーに記録し、
   前記データロガーはフーリエ変換赤外分光光度計に付設した制御・データ処理用コンピュータと接続し、
   前記データロガーに記録した前記湿度センサによる湿度測定ログまたは湿度測定ログと前記温度センサによる温度測定ログの一部または全部を前記制御・データ処理用コンピュータに転送して記録し、
   前記制御・データ処理用コンピュータはあらかじめ設定された閾値と前記湿度センサにより測定された湿度を比較して閾値到達時期を予測する手段を有し、
   前記除湿手段の交換時期を警告表示する表示手段を備えた
   ことを特徴とするフーリエ変換赤外分光光度計。
2. 請求項１記載のフーリエ変換赤外分光光度計において、
   前記湿度センサおよび前記データロガー、または前記湿度センサ、前記データロガーおよび前記温度センサにバックアップ用二次電池を付設した
   ことを特徴とするフーリエ変換赤外分光光度計。

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