KR0159199B1 - X-선 회절분석용 밀폐형 시료지지대 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 X-선 회절분석용 밀폐형 시료지지대에 관한 것이다.
좀 더 구체적으로, 본 발명은 X-선 회절분석용 시료를 대기로부터 밀폐하여 고정밀도로 X-선 회절분석을 수행할 수 있는 X-선 회절분석용 밀폐형 시료지지대에 관한 것이다.
본 발명의 X-선 회절분석용 밀폐형 시료지지대는 일면은 개방되고 타면에는 시료지지부(22)가 형성된 시료창(21)이 상부 중앙에 형성되어 시료를 지지하기 위한 시료지지판(20); 반원통체의 외주면 중앙부에 차단막 지지대(33)의 좌우로 띠 형태의 전면 창(31)이 절개형성되고 전기한 전면창(31)은 차단막(32)으로 차단되며, 전기한 반원통체의 평면 중앙부에는 관통구가(34)가 형성되어 전기한 시료지지판(20)상의 시료를 외부 대기로부터 밀폐하기 위한 시료지지판 덮개(30); 및, 전기한 시료지지판(20)에 덮개(30)를 고정하기 위한 고정수단(40)으로 구성된다.

Description

X-선 회절분석용 밀폐형 시료지지대
제1도는 종래의 개방형 시료지지대에 대한 사시도.
제2도는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 밀폐형 시료지지대의 구성요소인 시료지지판의 개략적인 사시도.
제3도는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 밀폐형 시료지지대의 구성요소인 시료지지판 덮개의 사시도로서, (a)는 덮개의 정면을 나타낸 개략도, (b)는 덮개의 배면을 나타낸 개략도.
제4도는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 밀폐형 시료지지대의 구성요소인 시료지지판과 시료지지판 덮개의 결합상태도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
20 : 시료지지판 21 : 시료창
22 : 시료지지부 23 : 나사 구멍
30 : 덮개 31 : 전면 창
32 : 차단막 33 : 차단막 지지대
34 : 관통구 35 : O-링
36 : 돌출턱 38 : 나사홈
40 : 나사
본 발명은 X-선 회절분석용 밀폐용 시료지지대에 관한 것이다.
좀 더 구체적으로, 본 발명은 X-선 회절분석용 시료를 대기로부터 밀폐하여 고정밀도로 X-선 회절분석을 후행할 수 있는 X-선 회절분석용 밀폐형 시료지지대에 관한 것이다.
반도체 산업기술의 급속한 발전은 다양한 구조와 물성을 지닌 새로운 소자의 출현을 필요로 하게 되었고, 이에 따라 신소재의 개발 및 활용이 요구되어 왔다.
이러한 신소재의 반도체 소자로의 적용은 기존 소자의 성능향상에도 크게 기여할 수 있으므로, 현재 신소재의 개발 및 응용과 관련하여 많은 연구가 이루어지고 있는 추세에 있다.
전기한 반도체 재료로서의 신소재의 응용은 소자의 고집적화에 따라서, 통상적으로 수 ㎛ 이내의 박막의 형태로 이루어지나, 신소재 자체의 개발 및 특성에 관한 연구는 일정한 부피를 지닌 고체상태(bulk material)에서 이루어지고 있다.
이러한 신소재의 초기 개발단계에서 신소재의 합성연구나 합성반응의 완전성 또는 합성물질의 기본 결정구조를 위하여 보편적으로 X-선 회절기(X-ray diffractor, 이하 'XRD'라 칭한다)가 가장 많이 사용되고 있다.
전기한 통상적으로 사용되고 있는 XRD 장비는 특정한 반응에 의해 합성된 시료를 개방형 시료지지판에 장착한 다음, 입사 X-선의 입사축에 대하여 회전시켜 이로 인한 회절패턴(diffraction pattern)을 분석함으로써 결정구조를 밝힐 수 있으므로, 전기한 XRD 분석을 통한 신소재의 기본적 특성의 분석을 기초로 하여 이후 반도체 소자로의 응용도 가능하게 되는 것이다.
상기한 시료의 XRD 분석시 통상적으로 사용되는 종래의 시료지지대는 제1도에 도시된 바와 같이, 양면이 관통된 시료창(1)이 형성된 시료지지판(2)의 형태로 구성되어, 분석하고자 하는 시료를 시료창(1) 사이에 넣너 XRD 분석을 수행하였다.
그러나, 전기한 종래의 X-선 회절분석용 시료지지대는 양면이 관통되어 개방된 구성을 지니므로, 대기중의 산소나 수분에 불안정한 시료에 대한 분석을 수행할 경우에는, 통상의 XRD 분석은 대기중에서 이루어지므로, 반응 및 합성단계에서 불활성가스 분위기를 유지한다하여도 전기한 시료지지대에 지지된 시료가 대기중에 노출되어, XRD 분석을 위한 측정장소로의 이동과 측정과정시 측정기기 내부에서 시료의 대기로의 누출이 불가피하게 되므로, 대기중의 산소나 수분에 대해 불안정한 시료의 분석을 고신뢰도 및 고정밀도로 수행할 수 없다는 문제점을 지니고 있었다.
더욱이, 최근 반도체 공정기술의 발달에 따라, 반도체 제조공정의 각 공정 단계가 불활성 분위기가 유지된 상태에서 이루어지고 있는 추세이므로, 종전의 대기중에서 불안정한 재료들도 반도체 소자로의 응용이 점차 확대되어지고 있는 추세를 감안할 때, 이러한 재료들의 보다 정밀한 측정이 요구되고 있는 실정이다.
따라서, X-선 회절분식시 시료가 대기중에 노출되는 종래의 X-선 회절분석용 시료지지대의 문제점을 개선하여, X-선 회절분석용 시료의 대기로의 노출을 차단하여 고정밀도 및 고신뢰도로 X-선 회절분석을 수행할 수 있는 밀폐형 시료지지대의 개발이 끊임없이 요구되어 왔다.
결국, 본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 대기중의 산소나 수분에 대해 불안정한 X-선 회절분석용 시료를 대기로부터 밀폐하여 고정밀도로 X-선 회절분석을 수행할 수 있는 X-선 회절분석용 밀폐형 시료지지대를 제공함에 있다.
상기한 목적을 달성하는 본 발명의 X-선 회절분석용 밀폐형 시료지지대는, 일면은 개방되고 타면에는 시료지지부가 형성된 시료창이 상부 중앙에 형성되어 시료를 지지하기 위한 시료지지판; 반원통체(半圓筒體)의 외주면 중앙부에 차단막 지지대의 좌우로 띠 형태의 전면창이 절개형성되고 전기한 전면 창은 차단막으로 차단되며, 전기한 반원통체의 평면 중앙부에는 관통구가 형성되어 전기한 시료지지판 상의 시료를 외부 대기로부터 밀폐하기 위한 시료지지판 덮개; 및 전기한 시료지지판에 덮개를 고정하기 위한 고정수단으로 구성된다.
이때, 시료의 X-선 회절분석시 시료에 대한 결정격자의 격자상수(lattice parameter)에 해당하는 결정면에서의 회절 빔의 유실을 막아 시료의 표면이 X-선 입사빔의 모든 각도를 수용할 수 있도록, 덮개가 결합되는 전기한 시료지지판의 상단부는 하단부보다 폭이 작게 형성되며, 전기한 덮개는 시료지지판의 상당부가 덮개의 내부에 안착되도록 덮개의 평면부 양단에는 돌출턱을 형성하는 것이 바람직하다.
또한, 전기한 고정수단으로는 나사 등을 사용할 수 있으며, 나사를 사용하여 시료지지판에 덮개를 나합할 경우에는 시료지지판에는 나사구멍을 관통형성하고 시료지지판 덮개에는 나사홈을 형성한다.
아울러, 전기한 차단막으로는 X-선의 흡수가 적은 베릴륨 필름(Be film)을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 전기한 시료지지판과 덮개가 완전밀폐되어 결합될 수 있도록 전기한 덮개의 관통구 외연에는 O-링(O-ring)을 부착형성하는 것이 바람직하다.
이하, 볼 발명의 X-선 회절분석용 밀폐형 시료지지대에 대한 바람직한 일 실시예를 첨부도면을 참조하여 보다 상세히 설명한다.
제2도는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 밀폐형 시료지지대의 구성요소인 시료지지판의 개략적인 사시도로서, 도시된 바와 같이, 본 발명의 시료지지판(20)은 일면이 개방형성되고 타면에는 시료지지부(22)가 형성된 시료창(21)이상단부의 중앙에 형성된다.
또한, 전기한 시료창(21)의 상하에는 시료지지판 덮개와 나합될 수 있도록 나사구멍(23)이 관통 형성된다.
또한, 전기한 시료지지판(20)이 덮개와 결합시 시료지지판(20)의 상단부가 덮개의 내부에 안착될 수 있도록 시료지지판 상단부는 하단부보다 폭이 작게 형성한다.
제3도는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 밀폐형 시료지지대의 구성요소인 시료지지판 덮개의 사시도로서, (a)도는 덮개의 정면을 나타낸 개략도이고, (b)도는 덮개의 배면을 나타낸 개략도이다.
제3a도 및 제3b도에서 보듯이, 본 발명의 시료지지판 덮개(30)는 반원통체의 외주면 중앙부에 XRD 장비(미도시)로부터 회전압사되는 X-선의 모든 각도를 수용할 수 있도록 시료지지판에 대해서 0 내지 180°의 입사각을 지니는 띠 형태의 전면창(31)이 절개형성되는데, 이 때 전기한 전면 창(31)의 중앙에는 전면 창(31)에 형성되는 차단막(32)인 베릴륨 필름의 변형을 방지하기 위한 차단막 지지대(33)가 남도록 전면 창(31)이 절개형성된다.
이 경우, 전면 창(31)의 높이는 X-선의 상하 편차를 고려하여 시료 지지판(20)의 시료지지부(22)높이보다 약간 크게 형성한다.
또한, 전기한 전면 창(31)에는 외부 대기와의 차단을 위하여 X-선의 흡수가 적은 베릴륨 필름 재질의 밀폐형 차단막(32)이 부설되며, 전기한 반원통체의 평면 중앙부에는 관통구(34)가 형성된다.
아울러, 전기한 덮개(30)의 관통구(34) 외연에는 전기한 시료지지판(20)과 덮개(30)가 완전밀폐되어 결합될 수 있도록 O-링(35)이 부착형성되며, 전기한 관통구(34)의 상하에는 나사홈(38)이 형성된다.
또한, 시료의 X-선 회절분석시 시료에 대한 결정격자의 격자상수에 해당하는 결정면에서의 회절빔의 유실을 막아 시료의 표면이 X-선 입사빔의 모든 각도를 수용할 수 있도록, 전기한 덮개(30)에는 시료지지판(20)의 상단부가 덮개(30)의 내부에 안착되도록 시료지지판(20)의 상단부 폭 만큼 덮개(30)의 평면부 양단을 깎아내어 덮개(30)의 평면부 양단에 돌출턱(36)을 형성한다.
제4도는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 밀폐형 시료지지대의 구성요소인 시료지지판과 시료지지판 덮개의 결합상태도로서, 본 발명의 시료지지대를 사용하여 X-선 회절분석용 시료를 지지하기 위해서는 불활성가스 분위기가 유지되는 글로브 박스(glove box)라고 통칭되는 일종의 드라이박스(dry box)내에서 시료지지판(20)의 시료지지부(22)에 시료를 담고, O-링(35)이 잘 부착되도록 하여 시료지지판(20)과 시료지지판 덮개(30)를 결합한 다음, 시료지지판(20)의 나사구멍(23)을 통하여 덮개(30)의 나사홈(38)에 본 발명의 고정수단 중의 하나인 나사(40)를 나합시킨다.
그 후, 시료에 대하여 X-선 회절분석을 수행하기 위해서는 드라이박스내의 불활성가스 분위기가 유지된 본 발명의 시료지지대에 의해 밀폐된 시료를 XRD 측정지점으로 이동시켜 X-선 회절분석을 수행한다.
상기한 본 발명의 밀폐형 시료지지대를 사용하는 경우에는, 시료를 XRD 측정지점으로 이송하는 과정 및 측정과정에서 불활성가스 분위기가 계속적으로 유지됨으로써, 외부의 대기와 접촉에 의한 대기중의 수분 및 산소에 의한 시료의 오염 등을 방지할 수 있으므로, 보다 안정된 시료의 상태하에서 높은 신뢰도로 X-선 회절분석을 수행할 수 있게 된다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 X-선 회절분석용 밀폐형 시료지지대는 대기중의 산소나 수분에 대해 불안정한 X-선 회절분석용 시료를 대기로부터 밀폐하여 고정밀도 및 고신뢰도로 X-선 회절분석을 수행할 수 있는 것이 확인되었다.

Claims (4)

  1. 일면은 개방되고 타면에는 시료지지부(22)가 형성된 시료창(21)이 상부 중앙에 형성되어 시료를 지지하기 위한 시료지지판(20); 반원통체의 외주면 중앙부에 차단막 지지대(33)의 좌우로 띠 형태의 전면창(31)이 절개형성되고 전기한 전면창(31)은 차단막(32)으로 차단되며, 전기한 반원통체의 평면 중앙부에는 관통구(34)가 형성되어 전기한 시료지지판(20)상의 시료를 외부 대기로부터 밀폐하기 위한 시료지지판 덮개(30); 및 전기한 시료지지판(20)에 덮개(30)를 고정하기 위한 고정수단(40)으로 구성된 X-선 회절분석용 밀폐형 시료지지대.
  2. 제1항에 있어서, 시료의 X-선 회절분석시 시료에 대한 결정격자의 격자상수에 해당하는 결정면에서의 회절빔의 유실을 막아 시료의 표면이 X-선 입사빔의 모든 각도를 수용할 수 있도록, 덮개(30)가 결합되는 전기한 시료지지판(20)의 상단부는 하단부보다 폭이 작게 형성되며, 전기 한 덮개(30)는 시료지지판(20)의 상단부가 덮개(30)의 내부에 안착되도록 덮개(30)의 평면부 양단에는 돌출턱(36)이 형성되는 것을 특징으로 하는 X-선 회절분석용 밀폐형 시료지지대.
  3. 제1항에 있어서, 전기한 차단막(32)으로는 X-선의 흡수가 적은 베릴륨 필름(Be film)을 사용하는 것을 특징으로 하는 X-선 회절분석용 밀폐형 시료지지대.
  4. 제1항에 있어서, 전기한 시료지지판(20)과 덮개(30)가 완전밀폐되어 결합될 수 있도록, 전기한 덮개(30)의 관통구(34) 외연에는 O-링(35)이 부착형성된 것을 특징으로 하는 X-선 회절분석용 밀폐형 시료지지대.
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