CN206074486U - 薄膜x射线衍射原位测试装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种薄膜X射线衍射原位测试装置，包括一冷热台腔体和与其相连的一温度控制机构及一冷却机构，所述冷热台腔体包括可拆卸连接的一样品台底座和一压盖，所述压盖与所述样品台底座配合形成一内腔；还包括：一湿度控制机构，所述湿度控制机构连接所述冷热台腔体。本实用新型的一种薄膜X射线衍射原位测试装置可对反应腔体进行高低温控制、湿度控制并可实现原位的电学测试功能，具有调节自由度大、调节精度高、操作便捷、安全度高和成本低的优点。

Description

薄膜X射线衍射原位测试装置

技术领域

本实用新型涉及一种原位测试样品台，尤其涉及一种薄膜X射线衍射原位测试装置。

背景技术

随着材料科学技术的迅速发展，目前人们已从宏观领域的研究转向原子、分子、离子、电子等微观界面领域。透过材料的微观电子结构等本质、机理的研究，推测其表观特性，成为科研工作者关注的焦点。而同步辐射X射线技术为此提供了重要的技术支撑，相对于一般表征手段，更能深入了解物质的变化过程。

由于材料的结构性质受各种外在条件的影响，如温度、湿度等，因此我们利用薄膜X射线衍射原位测试平台，配备低温或湿度控制系统，可实现材料的相变、不同湿度下的结构测量等过程的原位研究。因此，发展简易、实用的兼容性X射线衍射原位测试平台尤为重要。

另外对于测试样品为薄膜的薄膜衍射方法需要样品台具有更多的自由度，所以对应的薄膜变温台需要具备复杂的结构和精巧的设计。现今国外的类似产品只能进行高低温变化，但是不能提供湿度变化，并且价格都十分昂贵，从而提高了科研成本。因此发展X射线原位薄膜高低温湿度可变装置至关重要。

请参阅图1、图2，国际上现在只有一家公司生产专用的薄膜变温台(anton paar公司的DCS 350)，采用通液氮冷却方式，其包括样品台底座11’和半球形的压盖12’，样品台底座11’上设置有样品台111’和液氮进出口116’，半球形的压盖12’和样品台底座11’配合形成密封且很小的内腔14’。其样品接触样品台底座11’实现冷却。该薄膜测试样品台只能进行高低温度变化的调节，未设置探针座、电极座和湿度控制机构，不具备原位电学测量功能和 湿度调节的功能，且低温只能达到零下100度，腔体空间小，半球形压盖12’材质为铍，价格高又易损坏，并具有一定的毒性。

发明内容

针对上述现有技术中的不足，本实用新型提供一种薄膜X射线衍射原位测试装置，可对反应腔体进行高低温控制、湿度控制并可实现原位的电学测试功能，具有调节自由度大、调节精度高、操作便捷、安全度高和成本低的优点。

为了实现上述目的，本实用新型提供一种薄膜X射线衍射原位测试装置，包括一冷热台腔体和与其相连的一温度控制机构及一冷却机构，所述冷热台腔体包括可拆卸连接的一样品台底座和一压盖，所述压盖与所述样品台底座配合形成一内腔；还包括：

一湿度控制机构，所述湿度控制机构连接所述冷热台腔体。

优选地，所述压盖包括一聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜密封覆盖并固定于所述压盖内。

优选地，所述压盖顶部内侧设置有一横向支撑柱。

优选地，所述内腔内设置有复数个探针座。

优选地，所述湿度控制机构包括：

至少一湿度传感器，所述湿度传感器固定于所述内腔内；

一湿度控制端，所述湿度控制端连接所述湿度传感器；以及

一水汽供应机构，所述水汽供应机构连通所述内腔并连接所述湿度控制端。

优选地，所述湿度传感器固定于所述压盖内壁。

优选地，所述水汽供应机构包括两储气装置、两气体阀门和输气管道，所述两储气装置分别通过所述输气管道连接所述样品台底座并与所述内腔连通，所述气体阀门分别设置于所述两储气装置的气体排出孔并连接所述湿度控制端。

优选地，所述样品台底座设置有一气体通入孔和一气体排出孔，所述气体通入孔和所述气体排出孔与所述内腔连通，所述输气管道连接所述气体通 入孔。

优选地，所述温度控制机构包括：

一温度控制端；以及

至少一加热器，所述加热器设置于所述内腔的一金属样品台内或下，并连接所述温度控制端。

优选地，所述冷却机构包括依次连接的一液氮存储装置、至少一循环泵和一液氮冷冻管；所述液氮冷冻管通入所述内腔内，所述金属样品台架设于所述液氮冷冻管上。

本实用新型由于采用了以上技术方案，使其具有以下有益效果：

通过湿度控制机构，实现了内腔环境湿度的调节。其中，湿度传感器用于感测内腔的环境湿度；湿度控制端用于根据感测的内腔环境温度控制水汽供应机构向内腔供应干燥或一定湿度的气体，从而实现对内腔湿度的调节。温度控制机构，用于控制样品台的加热温度。冷却机构，用于对样品台进行冷却。样品台底座设置的探针座可和外部电学测量装置连接，实现原位的电学测试功能。通过采用聚酰亚胺膜，在降低了生产成本的同时，也增加了压盖的柔性，使得压盖不容易损伤，延长了压盖的使用寿命。横向支撑柱的采用，增强了压盖顶面的刚性。金属样品台架设于液氮冷冻管上的悬空结构，使得金属样品台能够获得更低的温度。

附图说明

图1为现有X射线衍射测试装置的俯视结构示意图；

图2为现有X射线衍射测试装置的侧视结构示意图；

图3为本实用新型实施例的薄膜X射线衍射原位测试装置的整体结构示意图；

图4为本实用新型实施例的冷热台腔体样品台底座的俯视结构示意图；

图5为按照本实用新型一实施例的冷热台腔体的侧视结构示意图。

具体实施方式

下面根据附图3-5，给出本实用新型的较佳实施例，并予以详细描述，使 能更好地理解本实用新型的功能、特点。

请参阅图3，本实用新型的薄膜X射线衍射原位测试装置，包括：一冷热台腔体1和连接于该冷热台腔体1的一湿度控制机构2、一温度控制机构3和一冷却机构4。可通过将本实用新型的冷热台腔体1放置于一外部设备的线衍射仪基座上进行X射线衍射实验。

请参阅图4和图5，其中，冷热台腔体1包括一样品台底座11和一压盖12，样品台底座11和压盖12周向间隔形成相互配合的四个连接孔13，压盖12通过穿设于连接孔13的螺钉可拆卸地连接于样品台底座11，从而压盖12与样品台底座11配合形成一内腔14(参见图5)，内腔14边缘对应样品台底座11与压盖12的连接部设置有密封件15。内腔14边缘对应样品台底座11，即采用了大尺寸的压盖12，使得各个方位的X射线可更容易地照射到样品上。

内腔14中部设置有一金属样品台111，该金属样品台111架设并焊接固定于通过液氮进出口116通入内腔14的一液氮冷冻管41上，在内腔14中处于悬空状态，用于承载样品。本实施例中，样品台的材质为银，具有良好的导热性。在其他实施例中，样品台的材质也可采用铜。内腔14内还设置有四个探针座112和六个电极座113，探针座112的个数没有限制，最少2个，最多可采用8个，一般4个探针座112即可满足大部分电学测试需要。电极座113的采用使得内腔14内的部件与内腔14外部件的接线更为便捷，探针座112和电极座113分别固定于样品台底座11上。探针座112包括一电极接头，该电机接头一端连接到内腔14外，另一端可连接到金属样品台111承载的样品上，电极接头连接到内腔14外的一端可以和外部的电学测量装置连接，实现原位的电学测试功能。样品台底座11上还设置有一气体通入孔114和一气体排出孔115，该气体通入孔114和气体排出孔115与内腔14连通并设置有密封圈。

压盖12的顶面呈拱形，直接扩大到与样品台底座11相当，因而相较于现有技术扩大了内腔14的体积，为在内腔14内设置探针座112和电极座113提供了空间。压盖12内壁密封覆盖一聚酰亚胺膜121，聚酰亚胺膜121在压盖12内壁全覆盖，保持内腔14的密封，该聚酰亚胺膜121可通过X射线。聚酰亚胺膜121成本低，且具有一定的柔韧性，不易损伤，延长了压盖12的 使用寿命。此外，为了保证压盖12顶面的刚性，压盖12的顶部还设有一横向支撑柱122。

请结合图3、图4和图5，本实施例中，湿度控制机构2包括一湿度传感器(图中未示)、一湿度控制端21和一水汽供应机构。其中，湿度传感器固定于压盖12内壁，其通过电极座113连接湿度控制端21，湿度控制端21又连接水汽供应机构，水汽供应机构与内腔14连通。

水汽供应机构包括两储气装置221、222，分别用来存储氮气以及氮气与水蒸气的混合气体；此外还包括两气体阀门223和输气管道，输气管道包括两支管224和一总管225，两储气装置221、222分别通过一支管224连接总管225，并通过该总管225连接样品台底座11的气体通入孔114，从而实现与内腔14连通。气体阀门223分别设置于储气装置221、222的气体排出孔115的支管224上并旁路连接湿度控制端21，用于控制两储气装置221、222的出气流量，进而控制内腔14的湿度。湿度控制端21包括一湿度计，用于实时监测内腔14的湿度。湿度控制端21和水汽供应机构的配合实现了内腔14湿度的精确控制。本实施例中第一储气装置221内存储氮气，第二储气装置222内存储氮气与水蒸气的混合气体。

本实施例的温度控制机构3包括一温度控制端和连接于温度控制端的加热器(图中未示)。加热器包括一陶瓷加热片和一热电偶，温度控制端通过导线和电极座113分别连接该陶瓷加热片和热电偶，其中热电偶设置于金属样品台111内，用于作为温度传感器实时感知金属样品台111的温度，陶瓷加热片固定于金属样品台111底部，用以实时精确控制金属样品台111的温度。

冷却机构4包括依次连接的一液氮存储装置、两循环泵和液氮冷冻管41，液氮冷冻管41通入内腔14内，其结构为常规技术，在此不再赘述。本实用新型中，金属样品台111架设于液氮冷冻管41上，减少了热传导，同时配合两个大功率的液氮泵，使得金属样品台111的温度可降低至零下190℃～零下200℃的接近液氮的温度。

可通过以下方法利用本实用新型进行原位实验：(1)将待测样品通过银胶粘在冷热台腔体1的金属样品台111上，将压盖15与样品台底座11固定密封好。

(2)冷热台腔体1具六个电极座113，将其中两个连接到温度控制机构3陶瓷加热片的导线，两个连接到温度控制机构3的热电偶，两个连接到湿度控制机构2。

(3)启动冷却机构4，把液氮存储装置里的液氮通过液氮进出口116泵入冷热台腔体1，实现对金属样品台111上面样品的降温。

(4)通过两储气装置221、222、气体阀门223以及湿度控制端21的配合，实现在总管225内调配获得不同湿度的水蒸气和氮气的混合气体，然后通过气体通入孔114，进入到冷热台腔体1，通过调节气体阀门223的流量实现冷热台腔体1的内腔14内环境湿度的控制。

(5)把冷热台腔体1放置到外部的一线衍射仪基座上面，然后就可以实现温度和湿度可控的实验原位测量。

以上的，仅为本实用新型的较佳实施例，并非用以限定本实用新型的范围，本实用新型的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本实用新型申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本实用新型专利的权利要求保护范围。

Claims (10)

1.一种薄膜X射线衍射原位测试装置，包括一冷热台腔体和与其相连的一温度控制机构及一冷却机构，所述冷热台腔体包括可拆卸连接的一样品台底座和一压盖，所述压盖与所述样品台底座配合形成一内腔；其特征在于，还包括：

一湿度控制机构，所述湿度控制机构连接所述冷热台腔体。

2.根据权利要求1所述的薄膜X射线衍射原位测试装置，其特征在于，所述压盖包括一聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜密封覆盖并固定于所述压盖内。

3.根据权利要求2所述的薄膜X射线衍射原位测试装置，其特征在于，所述压盖顶部内侧设置有一横向支撑柱。

4.根据权利要求1所述的薄膜X射线衍射原位测试装置，其特征在于，所述内腔内设置有复数个探针座。

5.根据权利要求1所述的薄膜X射线衍射原位测试装置，其特征在于，所述湿度控制机构包括：

至少一湿度传感器，所述湿度传感器固定于所述内腔内；

一湿度控制端，所述湿度控制端连接所述湿度传感器；以及

一水汽供应机构，所述水汽供应机构连通所述内腔并连接所述湿度控制端。

6.根据权利要求5所述的薄膜X射线衍射原位测试装置，其特征在于，所述湿度传感器固定于所述压盖内壁。

7.根据权利要求5所述的薄膜X射线衍射原位测试装置，其特征在于，所述水汽供应机构包括两储气装置、两气体阀门和输气管道，所述两储气装置分别通过所述输气管道连接所述样品台底座并与所述内腔连通，所述气体阀门分别设置于所述两储气装置的气体排出孔并连接所述湿度控制端。

8.根据权利要求7所述的薄膜X射线衍射原位测试装置，其特征在于，所述样品台底座设置有一气体通入孔和一气体排出孔，所述气体通入孔和所述气体排出孔与所述内腔连通，所述输气管道连接所述气体通入孔。

9.根据权利要求1～8任一项所述的薄膜X射线衍射原位测试装置，其特征在于，所述温度控制机构包括：

一温度控制端；以及

至少一加热器，所述加热器设置于所述内腔的一金属样品台内或下，并连接所述温度控制端。

10.根据权利要求9所述的薄膜X射线衍射原位测试装置，其特征在于，所述冷却机构包括依次连接的一液氮存储装置、至少一循环泵和一液氮冷冻管；所述液氮冷冻管通入所述内腔内，所述金属样品台架设于所述液氮冷冻管上。