JP3141861U

JP3141861U - 示差走査熱量測定装置

Info

Publication number: JP3141861U
Application number: JP2008001359U
Authority: JP
Inventors: 文徳滝本; 孝二西野
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2008-03-07
Filing date: 2008-03-07
Publication date: 2008-05-22
Anticipated expiration: 2018-03-07

Abstract

【課題】炉の冷却方式を変更する際に冷却装置を交換する作業を不要にすると共に、炉体の断熱性を向上させた示差走査熱量測定装置を提供する。
【解決手段】中空部４６に炉体２を抱持する有底または無底の中空筒状体の筒壁内部に冷媒流体が流通する空間を有して構成された冷媒槽４を備える。上記構成により、冷媒槽４に空気、水、電気冷却した冷媒液、或いは液体窒素などを適宜選択して流すことにより所要温度範囲での冷却が可能となり、また、高断熱を必要とする高温測定時には冷媒槽４内を真空ポンプ１１で排気することにより真空断熱効果を得ることができる。
【選択図】図１

Description

本考案は、示差走査熱量測定装置（以下、ＤＳＣと略記する）に関する。

ＤＳＣは、測定対象となる試料と熱的に不活性な基準物質とを炉体内に収容し、この炉体の温度を変化させながら、試料と基準物質との間の温度差を検出することにより、単位時間当たりに試料に出入りする熱流量を測定するものである。ＤＳＣは、一般に試料を室温以上の温度（最高７００°Ｃ程度）に上昇させて測定を行うので、炉体を加熱する加熱装置が設けられ、また、試料の温度を急速に降下させたり、試料を室温以下の温度（最低−１５０°Ｃ程度）に下降させて測定を行うために、炉体を冷却する冷却装置が設けられる。

図４に従来のＤＳＣの炉の構成の一例を示す。同図に示すように、ＤＳＣにおいては凹字形縦断面を有する円筒形の炉体２が支柱５で支持されて断熱ハウジング１内に設置され、その凹部に試料Ａと基準物質Ｂとを収容し、炉体２の上部開口は開閉可能な炉体蓋８で塞がれている。炉体２は熱伝導性に優れた金属（例えば銀）製であって、その外周に捲設されたヒータ３により加熱され、図示しない温度制御装置で所定温度に制御されている。
炉体２内のセンサーユニット７は、試料Ａと基準物質Ｂの温度を検出するセンサーを備えた載置台であり、その検出信号は図示しないデータ処理装置に送られＤＳＣの出力信号として表示・記録される。

炉体２の底面に接して炉体２を冷却するための冷却装置６が設けられている。
ＤＳＣにおける冷却の方式としては、高温から室温付近までのクールダウンには空冷方式、−１５０°Ｃ程度までの冷却には液体窒素等を冷媒とする方式、室温から−５０°Ｃ程度までの範囲の冷却には冷凍機で冷却した冷媒液体を循環させる方式、或いは、冷媒を用いず冷凍機等により電気冷却する方式などが用いられる。従って、冷却装置６としては、測定の温度領域に応じて、空冷用のフィン、冷媒の供給流路を備えた冷媒槽、電気冷却ヘッドを備えた伝熱機構などを適宜使い分ける必要がある。特許文献１には、共通の伝熱ブロックに電気冷却ヘッドと冷媒供給ヘッドを挿し替えることで広い温度範囲で使用できるＤＳＣの冷却用部材が提案されている。

特開２００６−０５８０４７号公報

上記のように、ＤＳＣにおいては測定温度領域に応じて冷却方式を適宜選択する必要があり、従って、オペレータには分析条件ごとに冷却装置を取り換える作業が課せられる。上記作業はオペレータにとって煩わしいばかりでなく、能率良く測定を遂行する上での妨げとなる。
また、測定中の炉体は外気に対して充分に断熱されていることが必要で、断熱が不充分であるとベースラインのドリフトやノイズが大きくなり、また昇温／冷却速度が低下する原因ともなるので、断熱性の確保は従来からＤＳＣにおける重要な課題である。

本考案は上記の事情に鑑みてなされたものであり、冷却方式の変更に際して冷却装置を交換する作業を不要にすると共に、炉体の断熱性を向上させたＤＳＣを提供することを目的とする。

本考案は、上記課題を解決するために、中空部に炉体を抱持する有底または無底の中空筒状体の筒壁内部に冷媒流体が流通する空間を有して成る冷媒槽を備えてＤＳＣを構成する。この構成により、冷媒槽に空気、水、電気冷却した冷媒液、或いは液体窒素などを適宜選択して流すことにより所要温度範囲での冷却が可能となり、また、高断熱を必要とする高温測定時には冷媒槽内を真空ポンプで排気することにより真空断熱効果を得ることができる。

本考案は上記のとおり構成されているので、冷却方式の変更に際して冷却装置を交換する必要がなく、能率良く測定を遂行することができる。また、真空断熱効果が加わることで断熱性能が向上するので、ベースラインのドリフトやノイズが抑えられ測定精度が向上する。

本考案は中空部に炉体を抱持する中空筒状体の筒壁内部に冷媒流体を流通させる空間を形成したもので、炉体を断熱ハウジングに対して宙に浮かせた状態で配設する。

図１に本考案の一実施例を示す。同図においては図４に示す従来例と同一物については同符号を付してあるのでここで再度の説明を省略する。本実施例ＤＳＣの炉の構成に関して従来と相違する点は、炉体２を抱き込むように冷媒槽４を設けたことである。

図２は冷媒槽４の構造を示す図１の斜視図であり、両図あわせて説明する。冷媒槽４は、有底中空筒状体の筒壁と底の内部に冷媒流体の流れる空間（槽内空間４４）を有し、筒壁に囲まれた中空部４６に炉体２を抱持する構成となっている。槽内空間４４は一対の冷媒出入口４１、４２以外は密閉され、底の中央付近にはヒータ３に給電する電線や検出信号線を通すための底孔４３が貫通している。冷媒槽４はステンレス等の金属製であり、平坦な底の内側（内底４５）と炉体２の下面とが密接することで伝熱が行われる。

図１に示すとおり、一方の冷媒出入口４１は三方弁１３を介して真空ポンプ１１に連通し、他方の冷媒出入口４２は開閉弁１２を介して大気空間に連通している。三方弁１３は真空ポンプ１１に通じる流路と冷媒流体の供給流路とのいずれかを選択して冷媒出入口４１に連通させる役割を持つ。また、並列に接続された開閉弁１４〜１７は空気、水、液体窒素など複数種の冷媒から１つを選択するものである。

上記構成で、開閉弁１２を閉じ、三方弁１３はポートａ−ｃ間が連通する状態で真空ポンプ１１を作動させると、冷媒槽４の槽内空間４４は排気されて真空状態となり、断熱ハウジング１の断熱作用に加えて真空断熱効果が加わり、高温の炉体２からの放熱を抑制すると共に室温の影響を遮断する。高温の炉体２を室温付近まで冷却するときは、開閉弁１２を開いて真空ポンプ１１を作動させれば、冷媒出入口４２を通って槽内空間４４に空気が流通し、炉体２から伝わって来る熱を運び去ることで空冷が行われる。

上記の真空ポンプ１１による空冷は、真空ポンプ１１の性能によって異なるが、一般に数Ｌ／ｍｉｎ程度の排気能力であるから、緩やかな冷却となる。より強力な空冷を必要とする場合は、図１における三方弁１３をポートｂ−ｃ間が連通する状態にして開閉弁１２、１４を開き、その他の開閉弁１５〜１７は全て閉じた状態で、開閉弁１４を通してエアコンプレッサ、送風機などの空気源（図示しない）から冷媒槽４に空気を送り込み、大流量の空気により空冷を行うことができる。

１００°Ｃ以下室温付近までの冷却には、冷媒として水（水道水など）を用いることができる。この場合は、三方弁１３をポートｂ−ｃ間が連通する状態にして開閉弁１２、１５を開き、その他の開閉弁１４、１６、１７は全て閉じた状態で、開閉弁１５を通して冷媒槽４に水を流す。

−１５０°Ｃ程度までの深冷には、冷媒として液体窒素を利用する。この場合は、三方弁１３をポートｂ−ｃ間が連通する状態にして開閉弁１２、１６を開き、その他の開閉弁１４、１５、１７は全て閉じた状態で、開閉弁１６を通して液体窒素容器から冷媒槽４に液体窒素を流す。

室温から−５０°Ｃ程度までの冷却には、図示しない冷凍機などで冷却した冷媒液（例えば、エチレン・グリコール系冷媒）を用いる。前記冷媒液を用いる場合は、三方弁１３をポートｂ−ｃ間が連通する状態にして開閉弁１２、１７を開き、その他の開閉弁１４〜１６は全て閉じた状態で、開閉弁１７を通してポンプなどで冷媒液を冷媒槽４に送り込み、さらに開閉弁１２の出口側から配管で冷媒液をポンプに戻して循環させる。

なお、開閉弁１４〜１７を省いて各種冷媒を選択の都度、その配管を三方弁１３のポートｂに接続してもよい。さらに、三方弁１３も省略して、冷媒供給流路と真空ポンプ１１に通じる流路とを手作業で冷媒出入口４１につなぎ替える方式にして、装置構成を簡略化することも可能である。

図３に冷媒槽４の変形例を示す。同図においても、図４または図１と同一物（機能上の同一物を含む）には同符号を付してあるので再度の説明を省略する。
図３（ａ）は、冷媒槽４の底部を１枚の底板４７で構成した例であって、底板４７に熱伝導性に優れた金属を用いることで炉体２と冷媒槽４との間の良好な伝熱が確保される。底の内部に空間がないので、図１の実施例に比べて冷却効果や真空断熱効果は若干低下するが、底孔４３の加工や炉体２と底板４７との螺着の容易さに利点がある。

図３（ｂ）は、底のない中空筒状体で冷媒槽４を構成した例である。炉体２の下部を側方に張り出すことで形成されたフランジ２１の上面と冷媒槽４の一部が密接することで伝熱を確保する構造である。図３（ｂ）に示す構造は、点線で示すとおり、炉体２の下面に接して従来の冷却装置６（例えば、空冷フィンなど）を取り付けて、本考案と併用できる利点がある。

なお、図１に示す弁の配置や弁周辺の流路構成は例示であって、本考案はこれに限定されない。例えば、複数の開閉弁１４〜１７は１個の多方切換え弁で置き換えることが可能であり、また、冷媒を他方の冷媒出入口４２から図とは逆向きに導入する方式に流路を構成することもできる。

本考案は示差走査熱量測定装置に利用できる。

本考案の一実施例を示す図である。本考案における冷媒層を斜視的に示す図である。本考案の変形例を示す図である。従来の構成例を示す図である。

符号の説明

１断熱ハウジング
２炉体
３ヒータ
４冷媒槽
５支柱
６冷却装置
７センサーユニット
８炉体蓋
１１真空ポンプ
１２開閉弁
１３三方弁
１４開閉弁
１５開閉弁
１６開閉弁
１７開閉弁
２１フランジ
４１冷媒出入口
４２冷媒出入口
４３底孔
４４槽内空間
４５内底
４６中空部
４７底板

Claims

ヒータで加熱される炉体内に測定対象試料及び基準物質を収容すると共に前記炉体を冷却する冷却手段を備えて成る示差走査熱量測定装置において、前記冷却手段が、中空部に前記炉体を抱持する有底または無底の中空筒状体の筒壁内部に一対の冷媒出入口以外は密閉された空間を有して構成された冷媒槽から成ることを特徴とする示差走査熱量測定装置。
一方の冷媒出入口が真空ポンプに連通すると共に他方の冷媒出入口が開閉弁を介して大気空間に連通することを特徴とする請求項１記載の示差走査熱量測定装置。
真空ポンプに連通する流路と冷媒流体の供給流路とを切り換えて前記冷媒槽の一方の冷媒出入口に連通させる弁機構を備えたことを特徴とする請求項２記載の示差走査熱量測定装置。
複数種の冷媒流体の供給流路のうちの１つを選択する弁機構を備えたことを特徴とする請求項３記載の示差走査熱量測定装置。