JPH116805A - Ｘ線装置用気密試料ホルダー - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 Ｘ線回折装置において、接着剤等を使用する
ことなく、試料を大気と接触させずに保持でき、かつ試
料表面に配置するＸ線を透過する薄いフィルムを、皺を
生じさせることなく固定できる構造を有する気密試料ホ
ルダーを提供する。 【解決手段】 中央部に凹状の試料充填部を有し、その
周囲に底面を貫通又は貫通しない複数個の雌ネジを有す
る平底状溝部を備える試料台と、Ｘ線を透過するフィル
ムと、パッキン材と、これらを雄ネジと前記試料台の雌
ネジとの螺合により密着させるための押し付け具から成
るＸ線装置用気密試料ホルダー。試料台の試料充填部に
試料を充填し、ヘラ等で試料面を平らにならした後、フ
ィルム、パッキン材を順次装着し、押し付け具にてフィ
ルム及びパッキン材を押し付けて試料台に密着させ、雄
ネジにてこれらを試料台に固定する。即ち接着剤等を使
用することなく、試料を大気と接触させずに保持でき、
しかも皺を生じさせずにフィルムを固定できる構造を有
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線測定に供され
るＸ線装置用試料ホルダーに関し、特に接着剤等を使用
することなく、試料を大気と接触させずに不活性雰囲気
中に保持でき、しかもＸ線を透過するフィルムを、皺を
生ずることなく平滑に試料台に固定することのできる構
造を有するＸ線装置用気密試料ホルダーに関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線回折装置、Ｘ線反射率測定装置、Ｘ
線小角散乱装置、その他種々のＸ線装置においては、一
般的に大気中で測定が行われる。しかしながら、大気中
の酸素、二酸化炭素、水分等と接触することにより測定
対象試料の性質や組成等が変化する場合には、試料を大
気と接触させずに不活性ガス雰囲気中で測定することが
必要となる。従来、このような試料をＸ線回折装置等で
測定する場合、図４に示すような、中心部に貫通穴１ａ
を有するホルダー１に試料を充填し、このホルダーの両
面に接着剤等でＸ線を透過するフィルム２を貼ったもの
を用いて測定が行われていた。

【０００３】この場合、フィルムをホルダーに固定する
際には、接着テープや接着剤が用いられていたが、接着
テープでは気密性が乏しく、また接着剤では、接着剤自
信から二酸化炭素等のガスが発生するため、試料が汚染
されてしまい、本来の試料の物性を正確に測定すること
が困難であった。また、試料充填部が貫通穴であり、そ
の両面にフィルムを貼り付ける構造であるため、測定試
料が試料充填部内で動き易く型くずれを起こし易いこと
から、試料表面を平面に保つことが困難であった。更に
フィルムをホルダーに貼り付ける際にフィルムに皺が生
じ易く、その場合は精密な測定ができなくなる恐れがあ
った。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術の種々の問題点を解消するために為されたものであ
り、Ｘ線測定の際、接着剤等を使用することなく、試料
を大気と接触させずに不活性ガス雰囲気中に保持でき、
しかも皺を生じさせずにフィルムを固定できるＸ線装置
用気密試料ホルダーを提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明に係るＸ線装置用気密試料ホルダーは、中
央部に位置する凹状の試料充填部及びその周囲に底面を
貫通する又は貫通しない複数個の雌ネジを有する平底状
溝部を有する試料台と、Ｘ線を透過する薄いフィルム
と、パッキン材と、前記Ｘ線を透過する薄いフィルム及
び前記パッキン材を雄ネジと前記試料台の雌ネジとの螺
合により前記試料台に密着させるための押し付け具とか
らなることを特徴とする。

【０００６】本発明によれば、例えば窒素ガス、アルゴ
ンガス等、測定する試料に対して不活性なガス等の、所
望の雰囲気に予め設定したグローブボックス等の密閉容
器内で、試料台の試料充填部に試料を充填し、ヘラ等で
試料表面を平らにならした後、Ｘ線を透過する薄いフィ
ルム、パッキン材を順次装着し、押し付け具にてフィル
ム及びパッキン材を押し付けて螺合により試料台に密着
・固定させることで、試料充填部を完全に大気と遮断
し、試料を不活性ガス雰囲気中に保持すると共に、皺を
生じさせずにフィルムを試料台に固定することが可能と
なる。特に本発明の気密試料ホルダーは粉末状態又は塊
状の試料のＸ線回折測定に好適である。また、本発明の
気密試料ホルダーは、複数個の試料ホルダーを自動的に
順次Ｘ線装置に装着・交換できる機構を具備したＸ線装
置にも有効である。

【０００７】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
を参照して説明する。図１は本発明の実施の形態におけ
るＸ線装置用気密試料ホルダーの各部材の斜視図、図２
はその断面図、図３はそのホルダーに試料を保持した状
態での断面図である。

【０００８】図１〜図３に示すように、本発明の実施の
形態における気密試料ホルダーは、主として試料台３、
Ｘ線を透過するフィルム４及びパッキン材５を押さえる
ための押し付け具６及び雄ネジ７から構成されている。
試料台３はステンレス鋼、チタン合金等の金属、あるい
はプラスチック、ガラス、セラミック等の硬質材料から
成る。試料台３には、中央に位置する凹状の試料充填部
３ａ、その周囲にフィルム４及びパッキン材５を押さえ
るための押し付け具６を嵌入できる寸法に加工された平
底状の環状溝部３ｂ、更に該溝部の底面にはフィルム４
及びパッキン材５を押さえるための押し付け具６を試料
台３に固定するための雄ネジ７と螺合する雌ネジ３ｃが
設けられている。試料充填部には粉末状あるいは塊状の
試料を充填することができる。

【０００９】Ｘ線を透過するフィルム４は、テフロン、
シリコン、ポリオレフィン・・・等、気密を保持できる
材質のものであり、また、予め雄ネジ７が通るような貫
通穴４ａがあけられていてもよい。このフィルム４は、
試料台３の試料充填部３ａに試料を充填した後に、試料
台表面３ｄに当接するように配され、その上からパッキ
ン材５及び押し付け具６を試料台３の溝部３ｄに嵌入す
ることでフィルム４を試料表面に密着させる。

【００１０】パッキン材５は、ゴムあるいはテフロン等
の材料から成り、外周５ｂ及び内周５ｃは、試料台３の
溝部３ｂに嵌入できる寸法に加工され、また雄ネジ７が
通るような貫通穴５ａがあけられている。このパッキン
材５を、試料台３及びフィルム４に密着されることで、
試料台３とフィルム４の隙間から大気が進入するのを防
ぎ、試料充填部３ａの気密を保つことができる。

【００１１】押し付け具６は、試料台３と同様にステン
レス鋼、チタン合金等の金属、あるいはプラスチック、
ガラス、セラミック等の硬質材料から成り、外周６ｂ及
び内周６ｃが試料台３の溝部３ｂに嵌入できる寸法に加
工され、また雄ネジ７が通るような貫通穴６ａがあけら
れている。この押し付け具６で、パッキン材５及びフィ
ルム４を押さえ、試料台３に密着させることにより、試
料充填部３ａの気密を保つことができる。

【００１２】雄ネジ７はステンレス鋼等の金属材料から
成り、フィルム４、パッキン材５、押し付け金具６を、
これらに各々設けられた貫通穴４ａ、５ａ、６ａを通し
試料台３の雌ネジ３ｃにねじ込むことにより固定するこ
とができる。

【００１３】次に上述のＸ線装置用気密試料ホルダーの
使用方法を説明する。予め所望の雰囲気に設定したグロ
ーブボックス等の密封容器を別途準備し、その中に本発
明のＸ線装置用気密試料ホルダーを構成する試料台、フ
ィルム、パッキン材、押し付け具、雄ネジ、締め付け工
具及び測定試料を入れる。まず密封容器内にて試料台３
の試料充填部３ａに測定試料を充填し、試料表面をヘラ
等で試料台表面３ｄに平行になるようにならす。

【００１４】次いで、フィルム４を試料表面にのせ、そ
の上からパッキン材５を試料台３の溝部３ｂにはめ込
む。続いて押し付け具６をその上から試料台３の溝部３
ｂにはめ込み、充分に試料台に押し付けた後、雄ネジ７
を、フィルム４、パッキン材５、押し付け具６の各々に
設けられた貫通穴４ａ、５ａ、６ａを通し試料台３の雌
ネジ３ｃに螺合させて固定する。以上の作業により、本
発明の気密試料ホルダーは図３のごとき状態になる。上
述の作業後、測定試料が保持されたホルダーを密閉容器
内より取り出し、Ｘ線測定に供する。

【００１５】このようにして気密ホルダー内に保持され
た測定試料は大気と完全に遮断されかつ不活性雰囲気下
にあり、大気中の水分や、酸素、二酸化炭素等のガスに
よる、測定試料の汚染の恐れがない。また、フィルム
４、パッキン材５、押し付け具６を試料台３に固定する
際に、接着テープや接着剤等を使用しないため、これら
から発生する二酸化炭素等のガスによる、測定試料の汚
染の恐れもない。更に、フィルム４をパッキン材５及び
押し付け具６で充分に押さえつけることから、フィルム
４の表面に皺が生じることがないため、精密なＸ線測定
が可能になる。

【００１６】なお、本発明は上述の一実施例のみに限定
されるものではなく、要旨を変更しない範囲での変形あ
るいは応用が可能である。

【００１７】

【発明の効果】本発明に係るＸ線装置用気密試料ホルダ
ーを用いることで、試料を大気に接触させずにホルダー
に固定することが可能である。しかもその際に接着剤等
を使用しないため、接着剤自身から発生するガスによる
試料の汚染がなく、かつフィルムが皺になりにくいの
で、精密なＸ線測定が可能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に実施の形態におけるＸ線装置用気密試
料ホルダーを構成する各部材の斜視図である。

【図２】図１のＸ線装置用気密試料ホルダーを構成する
各部材の断面図である。

【図３】図１のＸ線装置用気密試料ホルダーに試料を保
持した状態における断面図である。

【図４】従来のＸ線ホルダーの斜視図である。

【符号の説明】

１ 従来の試料ホルダー １ａ 貫通穴 ２ Ｘ線を透過するフィルム ３ 試料台 ３ａ 試料充填部 ３ｂ 溝部 ３ｃ 雌ネジ ３ｄ 試料台表面 ４ Ｘ線を透過するフィルム ４ａ 貫通穴 ５ パッキン材 ５ａ 貫通穴 ５ｂ パッキン外周 ５ｃ パッキン内周 ６ 押し付け具 ６ａ 貫通穴 ６ｂ 押し付け具外周 ６ｃ 押し付け具内周 ７ 雄ネジ Ｓ 測定試料

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 中央部に位置する凹状の試料充填部及び
   その周囲に底面を貫通する又は貫通しない複数個の雌ネ
   ジを有する平底状溝部を有する試料台と、 Ｘ線を透過する薄いフィルムと、パッキン材と、 前記Ｘ線を透過する薄いフィルム及び前記パッキン材を
   雄ネジと前記試料台の雌ネジとの螺合により前記試料台
   に密着させるための押し付け具とからなることを特徴と
   するＸ線装置用気密試料ホルダー。