CN113049618A - 高温高压原位xrd测试装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温高压原位XRD测试装置，涉及材料结构机理原位表征技术领域，包括外壳、安装空腔、窗口、样品台、加热系统、高压进气系统；所述外壳的内部设有密闭的安装空腔；所述窗口与所述外壳固定连接；所述窗口包括窗口主体，所述窗口主体为半球罩；所述样品台安装在所述安装空腔中，所述样品台上设有样品槽，所述样品槽的中心位于所述窗口主体的球心处；所述加热系统连接所述样品台；所述高压进气系统包括进气接头、出气接头，所述进气接头和所述出气接头分别连通所述安装空腔。本发明的优点在于：实现样品在高温高压环境下的原位XRD测试功能。

Description

高温高压原位XRD测试装置
技术领域
本发明涉及材料结构机理原位表征技术领域，尤其涉及一种高温高压原位XRD测试装置。
背景技术
在许多研究领域中，在高压下对材料进行原位研究至关重要。在动态条件下，原位粉末X射线衍射(XRD)可以提供对这些系统的重要见解，但前提是需要先进的样品环境。在以往的研究中，已经涉及到了诸多带有温度场的原位XRD测试装置的设计和研发，例如专利CN205991950U公开了一种原位X射线衍射测试样品平台，包括热台底板、陶瓷加热片、外罩、撑脚、平台底座、温度控制装置、循环水冷装置，通过陶瓷加热片加热样品。事实上，带有温度场的原位XRD测试装置已经为现代科学研究的诸多领域带来了前所未有的帮助，但需要指出的是，在现代基础科学研究中，仅仅只有温度环境场而没有气氛或气压条件已经无法满足科学研究人员对复杂体系或真实环境条件下所进行的各类科学实验研究。因此，如何构建一个能够在高气压环境场下进行的原位XRD测试装置显得尤为重要。更进一步，如何实现在高气压环境场下收集X射线衍射数据的同时，改变并测量温度的实验参数也是十分重要的。因为，通过高温高压环境场的同时实现，就可以利用这一技术来研究固体与高压氢之间的复杂反应，二氧化碳，氨水，乙硼烷，液体，超临界流体等。也有可能将X射线衍射样品池用于原位小角度X射线散射研究，其中高压气体或液体研究对于理解一系列物理过程和生物学至关重要。粉末中子衍射的样品环境也具有进行气固原位测量的能力，但是，由于X射线和中子与材料相互作用的方式不同，样品环境的设计也大不相同。气固反应的样品环境已经开发了很多年，例如利用中子或X射线衍射技术为研究气流通过粉末状样品的催化反应进行研究提供了工具。尽管这些原位测试装置具有一系列优势，例如毛细管旋转和紧凑设计，但没有一个能同时承受高温和高压的环境。事实证明，用于研究氢释放和吸收的专门的第一代样品池是用于原位同步加速器辐射粉末X射线衍射(SR-PXD)的非常强大的工具。因此，如何构建一个具备高温和高压环境场，同时又能利用XRD仪器来进行原位XRD结构表征的测试装置对于这类气固催化反应体系具有十分重要的科学和实践研究意义。例如在近几年的热点研究领域—燃料电池领域，高压氢储存以及随之而来的高压反应环境都迫切的需要对其在高温和高压的环境场下进行深入细致的分析。这类高温高压原位XRD测试装置可以对具有高压环境的高压氢气罐的相关科学问题进行解析，具体而言，该类原位设备提供了一种强大的手段来研究可在高压罐中实施的材料，以增加重量和/或体积能密度。对于新的或已知系统的修改，变更和改进，需要对如何释放和吸收H2，CO2，NH3等气态物质进行基本了解，才能满足储能的需求。在许多情况下，固态储氢将需要较高的氢气压力才能重新吸收。例如，据报道，通过使用673K和p(H2)＝700bar加热CaH2和CaB6来形成Ca(BH4)2。对于诸如硼氢化物，金属氢化物，酰胺基硼烷，金属铝酸盐，金属酰胺，酰亚胺等材料，重要的是确定不同相的组成并了解其行为与氢含量的关系以及添加剂的作用。此外，复杂的氢化物通常会通过中间物质分解。为了获得所有这些信息，需要在苛刻的压力和温度条件下[p(H2)>>100bar，T>673K]进行原位X射线衍射实验。总结一下，即这些苛刻的实验条件必然需要一个具备高温高压环境场的原位XRD测试装置，而这一原位装置的设计开发又将为这类研究提供一个更加有效的工具手段，从而形成一个科学研究的良性循环。
在目前针对材料晶体结构的原位表征方面，特别是XRD原位表征方面，比较成熟的技术就是利用高温环境场进行结构表征，温度场的设置可以为很多领域的材料结构研究提供巨大的帮助。但相比于温度场，其中样品所处的气氛环境和压力环境也是十分重要的一个方面。就目前市场上的产品而言，大部分高温XRD原位装置都只能进行一般的真空处理或者常压和低压处理。这个压力范围对于XRD这么一种普适性较为广泛的表征方法学而言，显得太过于狭小。如在很多的实际研究工作中，高压力环境已经成为其反应的一个必备条件，具体如合成氨工艺、费托反应、超临界反应、甚至是利用高压氢的燃料电池体系等等。这些实际的反应往往都需要几个到几十个不等的大气压力环境场。如何构建一个同时具备高温环境场和高压环境场的原位XRD表征测试装置已经成为了限制研究人员进一步研究其体系特征的巨大阻碍。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种能够实现样品在高温高压环境下的原位XRD测试功能的原位XRD数据检测的高温高压原位XRD测试装置。
本发明是通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：高温高压原位XRD测试装置，包括外壳、安装空腔(04)、窗口(05)、样品台(10)、加热系统、高压进气系统；所述外壳的内部设有密闭的安装空腔(04)；所述窗口(05)与所述外壳固定连接；所述窗口(05)包括窗口主体(051)，所述窗口主体(051)为半球罩，所述窗口主体(051)的内部空腔连通所述安装空腔(04)；所述样品台(10)安装在所述安装空腔(04)中，所述样品台(10)上设有样品槽(101)，所述样品槽(101)的中心位于所述窗口主体(051)的球心处；所述加热系统连接所述样品台(10)；所述高压进气系统包括进气接头(19)、出气接头(20)，所述进气接头(19)和所述出气接头(20)分别连通所述安装空腔(04)。窗口主体的半球外形设计一方面可以保证X射线从0～180度都能以最大透过率不受限制的透过，另一方面也能够保证内部均匀承受气压；窗口主体和内部空腔提供了高压环境所需的密封条件和气体流通条件，保证了装置能够同时承受高温和高压的环境；通过加热系统和高压进气系统，能够实现样品在高温高压环境下的原位XRD测试功能，将真空处理、气氛调节和气压控制等诸多功能兼容到了该高温高压原位XRD测试装置中。
作为优化的技术方案，所述外壳包括主体(02)、上盖(03)；所述主体(02)上开设有主空腔和密封槽，所述主空腔为从所述主体(02)的顶部向其下部凹进形成的凹槽，所述密封槽位于所述主体(02)的顶部，所述密封槽环绕在所述主空腔的外圈；所述上盖(03)通过若干紧固件固定连接在所述主体(02)的顶部，所述上盖(03)上开设有安装通孔，所述安装通孔从所述上盖(03)的顶部中间贯穿到其底部；所述主空腔与所述安装通孔连通形成所述安装空腔(04)；该高温高压原位XRD测试装置还包括第一密封圈(08)，所述第一密封圈(08)安装在所述密封槽内，所述第一密封圈(08)位于所述主体(02)的顶部与所述上盖(03)的底部之间。方便使用，密封效果好。
作为优化的技术方案，该高温高压原位XRD测试装置还包括水冷系统，所述水冷系统包括第一水冷腔(22)、第一水冷接头(23)、第二水冷腔(24)、第二水冷接头(25)，所述第一水冷腔(22)开设在所述主体(02)的内部并围绕在所述主空腔的外侧，两个第一水冷接头(23)分别与所述主体(02)固定连接，两个第一水冷接头(23)分别连通所述第一水冷腔(22)；所述第二水冷腔(24)开设在所述上盖(03)的底部并围绕在所述安装通孔的外侧，两个第二水冷接头(25)分别与所述上盖03固定连接，两个第二水冷接头(25)分别连通所述第二水冷腔(24)。水冷系统能够对主体和上盖进行降温，使主体和上盖的外部温度小于60℃，保护实验人员不被烫伤。
作为优化的技术方案，所述安装通孔的上部为若干层横截面直径从上到下逐层增大的台阶形；所述窗口(05)还包括翻边(052)，所述翻边(052)固定连接在所述窗口主体(051)的底部外圈一周，所述翻边(052)被限位在所述安装通孔的最上面一个台阶的下方；该高温高压原位XRD测试装置还包括第一支撑机构(06)、压片(07)；所述第一支撑机构(06)固定连接在所述上盖(03)的底部，所述第一支撑机构(06)位于所述安装通孔的底部开口的中心外侧；所述压片(07)安装在所述第一支撑机构(06)的顶部与所述翻边(052)的底部之间。窗口的结构牢固，能够同时承受高温和高压的环境。
作为优化的技术方案，该高温高压原位XRD测试装置还包括第二密封圈(09)，所述压片(07)为环形柱体，所述第二密封圈(09)安装在所述压片(07)的顶面与所述翻边(052)的外侧面以及所述安装通孔的内侧面之间形成的环形空隙中。进一步提高了密封效果。
作为优化的技术方案，该高温高压原位XRD测试装置还包括衍射仪连接机构(01)，所述衍射仪连接机构(01)的形状尺寸与X射线衍射仪匹配，所述衍射仪连接机构(01)与所述外壳固定连接。方便与X射线衍射仪快速固定连接和定位。
作为优化的技术方案，所述样品台(10)与所述外壳以及所述窗口(05)之间均留有空隙；该高温高压原位XRD测试装置还包括隔热机构(11)、第二支撑机构(12)，所述隔热机构(11)固定连接在所述样品台(10)的底部，所述第二支撑机构(12)支撑在所述外壳与所述隔热机构(11)之间。样品台与外壳之间通过空气层和隔热机构保证了有效隔热。
作为优化的技术方案，所述样品槽(101)开设在所述样品台(10)的顶部中间；所述样品台(10)的底部开设有第一安装槽(102)和第二安装槽(103)，所述第一安装槽(102)位于所述样品台(10)的底部中间，所述第二安装槽(103)环绕在所述第一安装槽(102)的外圈，所述第一安装槽(102)与所述第二安装槽(103)之间形成环形的中间柱(104)；所述加热系统包括测温电阻(13)、绝缘环(14)、发热电阻丝(15)、电极接头(16)；所述测温电阻(13)安装在所述第一安装槽(102)内；所述绝缘环(14)套在所述中间柱(104)的外圈，所述发热电阻丝(15)缠绕在所述绝缘环(14)的外圈，所述绝缘环(14)和所述发热电阻丝(15)均位于所述第二安装槽(103)内；所述电极接头(16)固定连接在所述外壳上，所述电极接头(16)分别连接所述测温电阻(13)和所述发热电阻丝(15)。通过测温电阻和发热电阻丝能够实现样品在不同的高温环境下的原位XRD测试功能，样品台的结构为所测样品提供了一个均匀的温度场。可以同时保证工作样品或材料在不同温度条件、不同气氛条件、不同压力场条件下的原位XRD数据检测。大大扩宽了研究人员利用XRD这一普适性表征手段在各个领域的应用场景，也为这些研究领域的发展提供了更加详实有效的实验数据支撑，为其继续深入发展提供了一种必要的手段。
作为优化的技术方案，所述加热系统还包括电极转接机构(17)、绝缘片(18)，两个电极转接机构(17)分别固定连接在所述安装空腔(04)中，每个电极转接机构(17)与所述外壳之间连接有一个绝缘片(18)；所述电极接头(16)分别连接两个电极转接机构(17)，两个电极转接机构(17)分别连接所述发热电阻丝(15)的两个接头。电极转接机构采用导热系数极低的材质，能够降低温度的传导，使发热电阻丝的温度降低，避免温度过高。
作为优化的技术方案，所述高压进气系统还包括导气管(21)，所述导气管(21)的一端连通所述进气接头(19)，另一端延伸到所述样品槽(101)的一侧。保证气体能够与样品充分接触。
本发明的优点在于：
1、提供了高压环境所需的密封条件和气体流通条件，保证了装置能同时承受高温和高压的环境，能够实现样品在高温高压环境下的原位XRD测试功能，将真空处理、气氛调节和气压控制等诸多功能兼容到了该高温高压原位XRD测试装置中。
2、设有水冷系统，能够保护实验人员不被烫伤。
3、方便与X射线衍射仪快速固定连接和定位。
4、为所测样品提供了一个均匀的温度场。
5、能够实现样品在不同的高温环境下的原位XRD测试功能，可以同时保证工作样品或材料在不同温度条件、不同气氛条件、不同压力场条件下的原位XRD数据检测。
附图说明
图1是本发明实施例高温高压原位XRD测试装置的俯视示意图。
图2是本发明实施例高温高压原位XRD测试装置的A-A剖面示意图。
图3是本发明实施例高温高压原位XRD测试装置的主视示意图。
图4是本发明实施例高温高压原位XRD测试装置的B-B剖面示意图。
图5是本发明实施例窗口的结构示意图。
图6是本发明实施例样品台的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1至图6所示，高温高压原位XRD测试装置，包括衍射仪连接机构01、外壳、安装空腔04、窗口05、第一支撑机构06、压片07、第一密封圈08、第二密封圈09、样品台10、隔热机构11、第二支撑机构12、加热系统、高压进气系统、水冷系统。
外壳包括主体02、上盖03。
加热系统包括测温电阻13、绝缘环14、加热电阻丝15、电极接头16、电极转接17、绝缘片18。
高压进气系统包括进气接头19、出气接头20、导气管21。
水冷系统包括第一水冷腔22、第一水冷接头23、第二水冷腔24、第二水冷接头25。
衍射仪连接机构01与外壳固定连接，衍射仪连接机构01的形状尺寸与商用X射线衍射仪匹配，用于与X射线衍射仪固定连接；衍射仪连接机构01采用高分子材质或轻质合金材质，具体如特氟龙或铝合金。
外壳的尺寸根据衍射仪连接机构01的尺寸确定，外壳采用金属材质，具体如316L不锈钢、310S不锈钢等，具有高强度和耐腐蚀的性能。
主体02上开设有主空腔和密封槽，所述主空腔为从主体02的顶部中间向其下部凹进形成的凹槽，所述密封槽位于主体02的顶部，所述密封槽环绕在所述主空腔的外圈。
上盖03通过6个紧固件连接在主体02的顶部，所述紧固件采用螺钉；上盖03上开设有安装通孔，所述安装通孔从上盖03的顶部中间贯穿到其底部中间；所述安装通孔的上部为若干层横截面直径从上到下逐层增大的台阶形。
所述主空腔与所述安装通孔连通形成安装空腔04，窗口05与上盖03固定连接并封闭在所述安装通孔的顶部开口处，使安装空腔04形成密闭的空间。
窗口05包括窗口主体051和翻边052；窗口主体051为开口向下的半球罩，窗口主体051的内部空腔连通安装空腔04；窗口主体051采用透X射线材质，具体如金属铍或高分子材质，窗口主体051的半球外形设计一方面可以保证X射线从0～180度都能以最大透过率不受限制的透过，另一方面也能够保证内部均匀的承受气压，最高设计指标为承受2.5MPa高压；翻边052固定连接在窗口主体051的底部外圈一周，翻边052被限位在所述安装通孔的最上面一个台阶的下方。
第一支撑机构06固定连接在上盖03的底部，第一支撑机构06位于所述安装通孔的底部开口的中心外侧。
压片07为环形柱体，压片07安装在第一支撑机构06的顶部与翻边052的底部之间，用于紧固窗口05。
第一密封圈08安装在所述密封槽内，第一密封圈08位于主体02的顶部与上盖03的底部之间，用于密封主体02和上盖03。
第二密封圈09安装在压片07的顶面与翻边052的外侧面以及所述安装通孔的内侧面之间形成的环形空隙中，第二密封圈06用于密封上盖03与窗口05。
样品台10安装在安装空腔04中，样品台10与主体02、上盖03以及窗口05之间均留有空隙，通过空隙中的空气层进行隔热；样品台10采用金属材质，具体如银，样品台10为样品提供了一个台式加热环境，可提供最高500℃的加热环境；样品台10的顶部中间开设有样品槽101，样品槽101的中心位于窗口主体051的球心处；样品台10的底部开设有第一安装槽102和第二安装槽103，第一安装槽102位于样品台10的底部中间，第二安装槽103环绕在第一安装槽102的外圈；第一安装槽102与第二安装槽103之间形成环形的中间柱104。
隔热机构11固定连接在样品台10的底部，隔热机构11采用导热系数较差的材质，具体如多孔材料或陶瓷，样品台10与主体02之间通过隔热机构11保证了有效隔热。
第二支撑机构12支撑在主体02与隔热机构11之间，第二支撑机构12包括两根支撑柱，两根支撑柱的下端分别与所述主空腔的底板固定连接，两根支撑柱的上端分别与隔热机构11的底部固定连接。
加热系统连接样品台10，为样品台10提供热源；测温电阻13安装在样品台10的第一安装槽102内；绝缘环14套在中间柱104的外圈，绝缘环14采用陶瓷；发热电阻丝15缠绕在绝缘环14的外圈，绝缘环14和发热电阻丝15均位于样品台10的第二安装槽103内。
电极接头16固定连接在主体02的一侧，两个电极转接机构17分别固定连接在安装空腔04的底板上，每个电极转接机构17与主体02之间连接有一个绝缘片18；绝缘片18采用陶瓷，起绝缘和隔热作用。
电极接头16分别连接两个电极转接机构17，两个电极转接机构17分别连接发热电阻丝15的两个接头，电极转接机构17采用导热系数极低的材质，具体如陶瓷，电极接头16通过电极转接机构17转接发热电阻丝15，能够降低温度的传导，使发热电阻丝15的温度降低，避免温度过高；电极接头16连接测温电阻13，通过测温电阻13能够测量样品台10的温度；外部温度控制装置连接电极接头16，通过配备的温度控制箱可与计算机进行通讯，以程序控制发热电阻丝15的加热温度和升温速率。
进气接头19和出气接头20分别固定连接在主体02的下部并分别连通安装空腔04；导气管21的一端连通进气接头19，另一端延伸到所述安装通孔中并位于样品槽101的下方一侧；进气接头19通过进气管与气源连接，出气接头20通过出气管与排气设备连接，所述进气管和所述出气管采用不锈钢管，所述进气管上设有压力阀，通过调节压力阀可获得需要的压力环境；气体由进气接头19进入导气管21，再由导气管21引导到样品周围，保证气体能够与样品充分接触，气体与样品充分接触后由出气接头20流出。
第一水冷腔22开设在主体02的内部并围绕在所述主空腔的外侧，两个第一水冷接头23分别固定连接在主体02的一侧，两个第一水冷接头23分别连通第一水冷腔22；第二水冷腔24开设在上盖03的底部并围绕在所述安装通孔的外侧，两个第二水冷接头25分别固定连接在上盖03的一侧，两个第二水冷接头25分别连通第二水冷腔24；两个第一水冷接头23分别通过进水管和出水管管连接冷却水循环机，两个第二水冷接头25分别通过进水管和出水管连接冷却水循环机，所述进水管和所述出水管均采用PU软管；水冷系统能够对主体02和上盖03进行降温，使主体02和上盖的外部温度小于60℃，保护实验人员不被烫伤。
本发明高温高压原位XRD测试装置的使用流程为：拆除主体02与上盖03之间的6个螺钉，打开上盖03，将样品放置或涂抹在样品槽101中；盖上上盖03，拧紧主体02与装置上盖03之间的6个螺钉；将衍射仪连接机构01与衍射仪进行连接固定；将进气接头19通过进气管与气源连接，将出气接头20通过出气管与排气设备连接，通过调节压力阀可获得需要的压力环境；将各水冷接头分别连接冷却水循环机，打开冷却水循环机，提前对装置进行预降温；打开温度控制系统，在计算机上通过程序设置需要的温度和升温速率；加热到目标温度后，可以通过微调升降台来获得最佳实验数据。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种高温高压原位XRD测试装置，其特征在于：包括外壳、安装空腔(04)、窗口(05)、样品台(10)、加热系统、高压进气系统；所述外壳的内部设有密闭的安装空腔(04)；所述窗口(05)与所述外壳固定连接；所述窗口(05)包括窗口主体(051)，所述窗口主体(051)为半球罩，所述窗口主体(051)的内部空腔连通所述安装空腔(04)；所述样品台(10)安装在所述安装空腔(04)中，所述样品台(10)上设有样品槽(101)，所述样品槽(101)的中心位于所述窗口主体(051)的球心处；所述加热系统连接所述样品台(10)；所述高压进气系统包括进气接头(19)、出气接头(20)，所述进气接头(19)和所述出气接头(20)分别连通所述安装空腔(04)。
2.如权利要求1所述的高温高压原位XRD测试装置，其特征在于：所述外壳包括主体(02)、上盖(03)；所述主体(02)上开设有主空腔和密封槽，所述主空腔为从所述主体(02)的顶部向其下部凹进形成的凹槽，所述密封槽位于所述主体(02)的顶部，所述密封槽环绕在所述主空腔的外圈；所述上盖(03)通过若干紧固件固定连接在所述主体(02)的顶部，所述上盖(03)上开设有安装通孔，所述安装通孔从所述上盖(03)的顶部中间贯穿到其底部；所述主空腔与所述安装通孔连通形成所述安装空腔(04)；该高温高压原位XRD测试装置还包括第一密封圈(08)，所述第一密封圈(08)安装在所述密封槽内，所述第一密封圈(08)位于所述主体(02)的顶部与所述上盖(03)的底部之间。
3.如权利要求2所述的高温高压原位XRD测试装置，其特征在于：所述安装通孔的上部为若干层横截面直径从上到下逐层增大的台阶形；所述窗口(05)还包括翻边(052)，所述翻边(052)固定连接在所述窗口主体(051)的底部外圈一周，所述翻边(052)被限位在所述安装通孔的最上面一个台阶的下方；该高温高压原位XRD测试装置还包括第一支撑机构(06)、压片(07)；所述第一支撑机构(06)固定连接在所述上盖(03)的底部，所述第一支撑机构(06)位于所述安装通孔的底部开口的中心外侧；所述压片(07)安装在所述第一支撑机构(06)的顶部与所述翻边(052)的底部之间。
4.如权利要求3所述的高温高压原位XRD测试装置，其特征在于：该高温高压原位XRD测试装置还包括第二密封圈(09)，所述压片(07)为环形柱体，所述第二密封圈(09)安装在所述压片(07)的顶面与所述翻边(052)的外侧面以及所述安装通孔的内侧面之间形成的环形空隙中。
5.如权利要求3所述的高温高压原位XRD测试装置，其特征在于：该高温高压原位XRD测试装置还包括水冷系统，所述水冷系统包括第一水冷腔(22)、第一水冷接头(23)、第二水冷腔(24)、第二水冷接头(25)，所述第一水冷腔(22)开设在所述主体(02)的内部并围绕在所述主空腔的外侧，两个第一水冷接头(23)分别与所述主体(02)固定连接，两个第一水冷接头(23)分别连通所述第一水冷腔(22)；所述第二水冷腔(24)开设在所述上盖(03)的底部并围绕在所述安装通孔的外侧，两个第二水冷接头(25)分别与所述上盖03固定连接，两个第二水冷接头(25)分别连通所述第二水冷腔(24)。
6.如权利要求1所述的高温高压原位XRD测试装置，其特征在于：该高温高压原位XRD测试装置还包括衍射仪连接机构(01)，所述衍射仪连接机构(01)的形状尺寸与X射线衍射仪匹配，所述衍射仪连接机构(01)与所述外壳固定连接。
7.如权利要求1所述的高温高压原位XRD测试装置，其特征在于：所述样品台(10)与所述外壳以及所述窗口(05)之间均留有空隙；该高温高压原位XRD测试装置还包括隔热机构(11)、第二支撑机构(12)，所述隔热机构(11)固定连接在所述样品台(10)的底部，所述第二支撑机构(12)支撑在所述外壳与所述隔热机构(11)之间。
8.如权利要求1所述的高温高压原位XRD测试装置，其特征在于：所述样品槽(101)开设在所述样品台(10)的顶部中间；所述样品台(10)的底部开设有第一安装槽(102)和第二安装槽(103)，所述第一安装槽(102)位于所述样品台(10)的底部中间，所述第二安装槽(103)环绕在所述第一安装槽(102)的外圈，所述第一安装槽(102)与所述第二安装槽(103)之间形成环形的中间柱(104)；所述加热系统包括测温电阻(13)、绝缘环(14)、发热电阻丝(15)、电极接头(16)；所述测温电阻(13)安装在所述第一安装槽(102)内；所述绝缘环(14)套在所述中间柱(104)的外圈，所述发热电阻丝(15)缠绕在所述绝缘环(14)的外圈，所述绝缘环(14)和所述发热电阻丝(15)均位于所述第二安装槽(103)内；所述电极接头(16)固定连接在所述外壳上，所述电极接头(16)分别连接所述测温电阻(13)和所述发热电阻丝(15)。
9.如权利要求8所述的高温高压原位XRD测试装置，其特征在于：所述加热系统还包括电极转接机构(17)、绝缘片(18)，两个电极转接机构(17)分别固定连接在所述安装空腔(04)中，每个电极转接机构(17)与所述外壳之间连接有一个绝缘片(18)；所述电极接头(16)分别连接两个电极转接机构(17)，两个电极转接机构(17)分别连接所述发热电阻丝(15)的两个接头。
10.如权利要求1所述的高温高压原位XRD测试装置，其特征在于：所述高压进气系统还包括导气管(21)，所述导气管(21)的一端连通所述进气接头(19)，另一端延伸到所述样品槽(101)的一侧。
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