CN207533207U - 基于同步辐射x射线吸收谱的高温高压原位反应釜 - Google Patents
基于同步辐射x射线吸收谱的高温高压原位反应釜 Download PDFInfo
- Publication number
- CN207533207U CN207533207U CN201820281682.1U CN201820281682U CN207533207U CN 207533207 U CN207533207 U CN 207533207U CN 201820281682 U CN201820281682 U CN 201820281682U CN 207533207 U CN207533207 U CN 207533207U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- interior
- autoclave body
- kettle
- light path
- absorption spectra
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本实用新型公开了一种基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，涉及一种反应釜，包括内釜体、铍窗、内釜盖、外釜体和外釜盖；所述内釜体采用水热釜体，所述内釜盖固定在所述内釜体的顶部开口处；所述外釜体设在所述内釜体外，所述外釜盖固定在所述外釜体的顶部开口处；所述外釜体的底部设有加热区域，所述加热区域中设有加热装置；所述内釜体上相对的两侧侧壁上分别安装有铍窗，两个铍窗相对应设置，从所述外釜体的外侧到两个铍窗之间分别开有光路，所述光路为横截面尺寸从内到外逐渐增大的通孔。本实用新型的优点在于：可以实现在高温高压的真实样品环境中对样品进行同步辐射X射线吸收谱数据的在线采集。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种反应釜，尤其涉及一种基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜。
背景技术
纳米材料由于量子效应、尺寸效应等表现出一些不同于块体本征的磁学、电学、光学等性质，被誉为最有发展前景的材料。近年来，科学家们已经在纳米材料的合成和应用领域取得了很大的进步，从被动的观测时代走向主动的控制时代，在当今的控制时代，功能材料的可控合成和性能剪裁是材料科学研究的重要研究方向之一，核心问题是从原子和分子水平上揭示材料制备、结构以及性能调控的动态过程，优化和指导功能材料在原子和纳米尺度上的化学和物理的动力学进程。然而，受到常规表征技术手段的限制，纳米科技领域的许多关键科学问题仍没有得到清楚的解答。如：在材料测试过程中，经常会遇到材料中一些含量比较少的元素在采集过程激发出来的信号比较弱，还有些材料是无序状态等，用常规的手段是无法表征出材料内部的本征动力学信息，因此，我们就亟需发展一些新的测量技术手段来弥补当前测试的缺点。
纳米晶生长的动力学过程研究一直是反应动力学方面的研究热点，但如何实现原位在线检测一直是这一领域内探索的目标。以高温反应釜为例，前期的科学研究已经表明通过水热反应釜能够在有效的时间和空间范围内最大程度的控制纳米晶的生长形态，并最终实现纳米晶形貌的可控化。但受制于高温反应釜中通常都是高温高压的密闭环境，研究人员无法对反应过程进行有效监测，从而影响了对反应动力学过程的理解。目前，对高温反应釜中纳米晶材料的生长动力学研究普遍采用的是非原位的表征手段，如选择不同反应时间段、不同反应温度等条件来做不同组次的实验，对产物进行分别表征，最终比较所有实验结果寻找相关规律来实现最终的动力学研究目的。但这一过程容易引入其他的不确定因素，往往无法得到十分准确的规律。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种可以实现在高温高压的真实样品环境中对样品进行同步辐射X射线吸收谱数据的在线采集，实现对反应过程中样品结构演变的在线监测，揭示其反应动力学机制的基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜。
本实用新型是通过以下技术方案解决上述技术问题的：基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，包括内釜体(1)、铍窗(3)、内釜盖(2)、外釜体(5)和外釜盖(6)；所述内釜体(1)采用水热釜体，所述内釜盖(2)固定在所述内釜体(1)的顶部开口处；所述外釜体(5)设在所述内釜体(1)外，所述外釜盖(6)固定在所述外釜体(5)的顶部开口处；所述外釜体(5)的底部设有加热区域，所述加热区域中设有加热装置；所述内釜体(1)上相对的两侧侧壁上分别安装有铍窗(3)，两个铍窗(3)相对应设置，从所述外釜体(5)的外侧到两个铍窗(3)之间分别开有光路(15)，所述光路(15)为横截面尺寸从内到外逐渐增大的通孔。
作为优化的技术方案，两个铍窗(3)之间的距离为根据溶液浓度设计的特定尺寸，该尺寸能够保证X射线的衰减程度小于50％。以保证原位X射线吸收谱透射模式测量的测量效果。
作为优化的技术方案，所述内釜体(1)的上部为圆柱体，下部为长方体，所述内釜体(1)的圆柱体部分的底面开口连通其长方体部分的顶面开口，两个铍窗(3)分别安装在所述内釜体(1)的长方体部分相对的两个侧壁上。便于设置两个铍窗之间的距离以及安装铍窗。
作为优化的技术方案，该反应釜还包括内釜体套(4)，所述内釜体套(4)为圆柱体，所述内釜体套(4)的横截面直径与所述内釜体(1)的圆柱体部分的横截面直径相同，所述内釜体套(4)的顶面开有与所述内釜体(1)的长方体部分尺寸相适应的内釜体安装槽，所述内釜体(1)的长方体部分插在所述内釜体安装槽中；所述光路(15)包括开在所述内釜体套(4)上的内光路和开在所述外釜体(5)上的外光路，所述内光路和所述外光路均为横截面尺寸从内到外逐渐增大的通孔，所述外光路的内侧开口尺寸与所述内光路的外侧开口尺寸相匹配。通过设置内釜体套，方便安装和固定内釜体。
作为优化的技术方案，所述内光路与所述外光路的斜切角相同，均大于40°。保证光路的通畅，方便X射线穿透。
作为优化的技术方案，所述内釜盖(2)的顶部与所述外釜盖(6)之间设有第一安装垫(7)，所述内釜体套(4)的底部与所述外釜体(5)之间设有第二安装垫(8)。通过设置安装垫，使内釜体在外釜体内安装得牢固稳定。
作为优化的技术方案，所述加热区域中设有若干加热棒(9)和第一热电偶(10)，所述加热棒(9)和所述第一热电偶(10)分别连接外部的温控设备。通过加热棒对反应釜进行加热，通过第一热电偶测量加热温度，通过外部温控设备控制加热速率、加热温度等参数。
作为优化的技术方案，该反应釜还包括第二热电偶(11)，所述第二热电偶(11)连接外部的温控设备，所述第二热电偶(11)从所述外釜盖(6)的上方穿过所述外釜盖(6)和所述内釜盖(2)后插入所述内釜体(1)内的溶液中。通过第二热电偶测量反应溶液的真实温度，实现精确控温。
作为优化的技术方案，所述外釜盖(6)上与所述内釜盖(2)上相对应位置处开有相连通的泄压孔，所述泄压孔的上方开口连通外部，下方开口连通所述内釜体(1)的内部；所述泄压孔的中部设有防爆膜(12)，所述防爆膜(12)密封隔离所述泄压孔的上部与下部。当内釜体的内部压力达到极限值时，防爆膜自行破裂进行泄压，保证了安全性。
作为优化的技术方案，所述内釜盖(2)的顶部开有防爆膜安装槽，所述防爆膜(12)安装在所述防爆膜安装槽内；所述防爆膜(12)的下表面与所述防爆膜安装槽的底部之间设有防爆膜安装垫，所述防爆膜安装垫上开有与其下方的泄压孔连通的通孔；所述防爆膜(12)的上方设有安装在所述防爆膜安装槽内的防爆膜盖，所述防爆膜盖上开有与其上方的泄压孔连通的通孔。方便安装和更换防爆膜。
本实用新型的优点在于：可以实现在高温高压的真实样品环境中对样品进行同步辐射X射线吸收谱数据的在线采集，实现对反应过程中样品结构演变的在线监测，揭示其反应动力学机制。
同步辐射X射线吸收谱不仅能够对材料的几何结构进行解析，同时还能获取其电子结构信息，这两类结构信息对于分析纳米晶生长过程中的动力学信息具有十分重要的功能，若能够在此基础上对纳米晶的原位生长环境中的材料进行原位表征，将会帮助研究人员更好地理解其相关反应动力学过程，更好地掌控各类生长因素，从而实现对纳米晶可控的最终目标。
该反应釜是基于同步辐射X射线吸收谱方法的原位在线检测装置，能够实现在高温高压的即时反应条件下，不需要破坏其本征样品环境，即可匹配同步辐射X射线吸收谱学方法对产物进行原位在线的检测，直接获取纳米晶颗粒在不同生长环节下的几何和电子结构。有效避免了对高温高压密闭样品环境的破坏，实现纳米晶颗粒的实时状态检测，从而有效提高检测效率，有效获取材料本征结构变化的相关结构信息。
附图说明
图1是本实用新型基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜的剖面示意图。
图2是本实用新型基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜的内部部件剖面示意图。
具体实施方式
如图1-2所示，基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，包括内釜体1、内釜盖2、铍窗3、内釜体套4、外釜体5、外釜盖6、第一安装垫7、第二安装垫8、加热棒9、第一热电偶10、第二热电偶11、防爆膜12、底座13、电极板14、光路15和泄压孔16。
内釜体1采用水热釜体，内釜体1的上部为圆柱体，下部为长方体，内釜体1的圆柱体部分的底面开口连通其长方体部分的顶面开口，反应溶液装在内釜体1中。
内釜盖2固定在内釜体1的顶部开口处，用于密封内釜体1。
内釜体1的长方体部分相对的两个侧壁上分别安装有铍窗3，两个铍窗3相对应设置，两个铍窗3之间的距离即长方体部分的厚度为根据溶液浓度设计的特定尺寸，该尺寸能够保证X射线的衰减程度小于50％，两个铍窗3均采用进口高纯铍材质，纯度达到99.97％，厚度均为0.5mm，以保证X射线的正常穿透。
内釜体套4为圆柱体，内釜体套4的横截面直径与内釜体1的圆柱体部分的横截面直径相同，内釜体套4的顶面开有与内釜体1的长方体部分尺寸相适应的内釜体安装槽，内釜体1的长方体部分插在内釜体安装槽中。
外釜体5设在内釜体1外，对内釜体1进行安全保护，外釜体5采用不锈钢材质。
外釜盖6通过6～8个螺钉固定在外釜体5的顶部开口处，用于密封外釜体5，外釜盖6采用不锈钢材质。
内釜盖2的顶部与外釜盖6之间设有第一安装垫7，内釜体套4的底部与外釜体5之间设有第二安装垫8。
从外釜体5的外侧到两个铍窗3之间分别开有光路15，光路15为横截面尺寸从内到外逐渐增大的通孔。
光路15包括开在内釜体套4上的内光路和开在外釜体5上的外光路，内光路和外光路均为横截面尺寸从内到外逐渐增大的通孔，内光路与外光路的斜切角相同，均大于40°，内光路的内侧开口为10*4mm的长方形，外光路的内侧开口尺寸与内光路的外侧开口尺寸相匹配，以保证X射线的正常穿透。
外釜体5的底部设有圆环型的加热区域，加热区域中设有若干加热棒9和一个第一热电偶10，加热棒9和第一热电偶10分别连接外部的温控设备，通过加热棒9对反应釜进行加热，加热棒9可采用加热硅棒、钼棒或由加热电阻丝缠绕形成的棒状材质，通过第一热电偶10测量加热温度，通过外部温控设备控制加热速率、加热温度等参数。
外釜体5的底部固定在底座13上，底座13上设有电极板14，通过电极板14将加热棒9和第一热电偶10的线路连接到外部的温控设备。
第二热电偶11连接外部的温控设备，第二热电偶11从外釜盖6的上方穿过外釜盖6和内釜盖2后插入内釜体1内的溶液中，第二热电偶11插入内釜体1处采用密封处理，密封方式可为高温氟胶圈密封或feedthrough配件密封，通过第二热电偶11测量反应溶液的真实温度，实现精确控温。
外釜盖6的中心处与内釜盖2的中心处开有相连通的泄压孔16，泄压孔16的上方开口连通外部，下方开口连通内釜体1的内部，泄压孔16的中部设有防爆膜12，防爆膜12密封隔离泄压孔16的上部与下部，当内釜体1的内部压力达到极限值时，防爆膜12自行破裂进行泄压，保证了安全性。
内釜盖2的顶部中间开有防爆膜安装槽，防爆膜12安装在防爆膜安装槽内；防爆膜12的下表面与防爆膜安装槽的底部之间设有防爆膜安装垫，防爆膜安装垫上开有与其下方的泄压孔16连通的通孔；防爆膜12的上方设有安装在防爆膜安装槽内的防爆膜盖，防爆膜盖上开有与其上方的泄压孔16连通的通孔。
该反应釜的具体使用流程为：首先往内釜体1中注入反应溶液，将内釜盖2、第一安装垫7和外釜盖6依次安装好；然后将该反应釜置于同步辐射X射线吸收谱学线站上，对准两侧的光路15；然后启动温控设备，对反应釜进行程序加热和控温，在用户选定的温度点和时间点采集X射线吸收谱数据即可。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，其特征在于：包括内釜体(1)、铍窗(3)、内釜盖(2)、外釜体(5)和外釜盖(6)；所述内釜体(1)采用水热釜体，所述内釜盖(2)固定在所述内釜体(1)的顶部开口处；所述外釜体(5)设在所述内釜体(1)外，所述外釜盖(6)固定在所述外釜体(5)的顶部开口处；所述外釜体(5)的底部设有加热区域，所述加热区域中设有加热装置；所述内釜体(1)上相对的两侧侧壁上分别安装有铍窗(3)，两个铍窗(3)相对应设置，从所述外釜体(5)的外侧到两个铍窗(3)之间分别开有光路(15)，所述光路(15)为横截面尺寸从内到外逐渐增大的通孔。
2.如权利要求1所述的基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，其特征在于：两个铍窗(3)之间的距离为根据溶液浓度设计的特定尺寸，该尺寸能够保证X射线的衰减程度小于50％。
3.如权利要求1或2所述的基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，其特征在于：所述内釜体(1)的上部为圆柱体，下部为长方体，所述内釜体(1)的圆柱体部分的底面开口连通其长方体部分的顶面开口，两个铍窗(3)分别安装在所述内釜体(1)的长方体部分相对的两个侧壁上。
4.如权利要求3所述的基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，其特征在于：该反应釜还包括内釜体套(4)，所述内釜体套(4)为圆柱体，所述内釜体套(4)的横截面直径与所述内釜体(1)的圆柱体部分的横截面直径相同，所述内釜体套(4)的顶面开有与所述内釜体(1)的长方体部分尺寸相适应的内釜体安装槽，所述内釜体(1)的长方体部分插在所述内釜体安装槽中；所述光路(15)包括开在所述内釜体套(4)上的内光路和开在所述外釜体(5)上的外光路，所述内光路和所述外光路均为横截面尺寸从内到外逐渐增大的通孔，所述外光路的内侧开口尺寸与所述内光路的外侧开口尺寸相匹配。
5.如权利要求4所述的基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，其特征在于：所述内光路与所述外光路的斜切角相同，均大于40°。
6.如权利要求4所述的基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，其特征在于：所述内釜盖(2)的顶部与所述外釜盖(6)之间设有第一安装垫(7)，所述内釜体套(4)的底部与所述外釜体(5)之间设有第二安装垫(8)。
7.如权利要求1或2所述的基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，其特征在于：所述加热区域中设有若干加热棒(9)和第一热电偶(10)，所述加热棒(9)和所述第一热电偶(10)分别连接外部的温控设备。
8.如权利要求7所述的基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，其特征在于：该反应釜还包括第二热电偶(11)，所述第二热电偶(11)连接外部的温控设备，所述第二热电偶(11)从所述外釜盖(6)的上方穿过所述外釜盖(6)和所述内釜盖(2)后插入所述内釜体(1)内的溶液中，所述第二热电偶(11)插入所述内釜体(1)处采用密封处理。
9.如权利要求1或2所述的基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，其特征在于：所述外釜盖(6)上与所述内釜盖(2)上相对应位置处开有相连通的泄压孔，所述泄压孔的上方开口连通外部，下方开口连通所述内釜体(1)的内部；所述泄压孔的中部设有防爆膜(12)，所述防爆膜(12)密封隔离所述泄压孔的上部与下部。
10.如权利要求9所述的基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，其特征在于：所述内釜盖(2)的顶部开有防爆膜安装槽，所述防爆膜(12)安装在所述防爆膜安装槽内；所述防爆膜(12)的下表面与所述防爆膜安装槽的底部之间设有防爆膜安装垫，所述防爆膜安装垫上开有与其下方的泄压孔连通的通孔；所述防爆膜(12)的上方设有安装在所述防爆膜安装槽内的防爆膜盖，所述防爆膜盖上开有与其上方的泄压孔连通的通孔。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201820281682.1U CN207533207U (zh) | 2018-02-28 | 2018-02-28 | 基于同步辐射x射线吸收谱的高温高压原位反应釜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201820281682.1U CN207533207U (zh) | 2018-02-28 | 2018-02-28 | 基于同步辐射x射线吸收谱的高温高压原位反应釜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN207533207U true CN207533207U (zh) | 2018-06-26 |
Family
ID=62619222
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201820281682.1U Active CN207533207U (zh) | 2018-02-28 | 2018-02-28 | 基于同步辐射x射线吸收谱的高温高压原位反应釜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN207533207U (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109682937A (zh) * | 2019-03-04 | 2019-04-26 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种大腔体高温高压气液两相流动实验装置和实验方法 |
| CN109999726A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-07-12 | 华研环科(北京)科技有限公司 | 高温高压原位xrd和xas气固反应装置 |
| CN112697722A (zh) * | 2020-12-02 | 2021-04-23 | 武汉理工大学 | 透射式多用途多变量耦合原位光学吸收的测试装置和方法 |
| CN113049618A (zh) * | 2021-03-10 | 2021-06-29 | 华研环科(北京)科技有限公司 | 高温高压原位xrd测试装置 |
| CN114534667A (zh) * | 2020-11-25 | 2022-05-27 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种用于原位x射线吸收光谱表征的固液搅拌不锈钢反应釜 |
| WO2024028117A1 (de) * | 2022-08-01 | 2024-02-08 | Forschungszentrum Jülich GmbH | Synthese- und analyseverfahren und reaktor |
-
2018
- 2018-02-28 CN CN201820281682.1U patent/CN207533207U/zh active Active
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109682937A (zh) * | 2019-03-04 | 2019-04-26 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种大腔体高温高压气液两相流动实验装置和实验方法 |
| CN109682937B (zh) * | 2019-03-04 | 2024-02-06 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种大腔体高温高压气液两相流动实验装置和实验方法 |
| CN109999726A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-07-12 | 华研环科(北京)科技有限公司 | 高温高压原位xrd和xas气固反应装置 |
| CN109999726B (zh) * | 2019-03-27 | 2023-12-22 | 合肥视微科技有限公司 | 高温高压原位xrd和xas气固反应装置 |
| CN114534667A (zh) * | 2020-11-25 | 2022-05-27 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种用于原位x射线吸收光谱表征的固液搅拌不锈钢反应釜 |
| CN112697722A (zh) * | 2020-12-02 | 2021-04-23 | 武汉理工大学 | 透射式多用途多变量耦合原位光学吸收的测试装置和方法 |
| CN113049618A (zh) * | 2021-03-10 | 2021-06-29 | 华研环科(北京)科技有限公司 | 高温高压原位xrd测试装置 |
| WO2024028117A1 (de) * | 2022-08-01 | 2024-02-08 | Forschungszentrum Jülich GmbH | Synthese- und analyseverfahren und reaktor |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN207533207U (zh) | 基于同步辐射x射线吸收谱的高温高压原位反应釜 | |
| CN103946694B (zh) | 用于基于辐射的分析设备的样品呈递装置 | |
| Fiquet et al. | X-ray diffraction of periclase in a laser-heated diamond-anvil cell | |
| CN202127882U (zh) | 具有场强报警功能的安全帽 | |
| CN105021469A (zh) | 高温辐照模拟环境下核材料力学性能的原位测试装置 | |
| CN103293199B (zh) | 二氧化钛纳米管传感器气敏特性测试的实验装置及方法 | |
| CN109470185A (zh) | 一种形变测量辐照装置 | |
| Zhang et al. | Single-crystal X-ray diffraction study of Fe 2 SiO 4 fayalite up to 31 GPa | |
| CN103411799B (zh) | 一种用于高温高压反应釜的内置式原位取样装置 | |
| CN107490526A (zh) | 高分子材料老化效应无损检测装置及其检测方法 | |
| CN203101652U (zh) | 一种放射源在线监测仪 | |
| CN207516281U (zh) | 一体式微型x射线土壤分析仪 | |
| CN106959283B (zh) | 一种基于泵浦探测的红外原位反应测试装置及其使用方法 | |
| CN203396613U (zh) | 一种用于高温高压反应釜的内置式原位取样装置 | |
| CN109994231B (zh) | 一种辐射腐蚀测试装置及测试方法 | |
| CN209086063U (zh) | 一种无侧限抗压强度仪 | |
| CN201307429Y (zh) | 绝热辐照罐 | |
| CN208320737U (zh) | 一种水热合成反应釜 | |
| CN102768165A (zh) | 利用高温法快速测定残余气量的仪器及方法 | |
| Német et al. | Pressurization effects on the polymorphic forms of famotidine | |
| CN205483655U (zh) | 油品采样器 | |
| CN208672216U (zh) | 一种带压力测量装置的呼吸器 | |
| CN207300863U (zh) | 一种用于太赫兹波透射成像的组织标本盒 | |
| CN203825096U (zh) | 一种高温高压条件下的地层水电阻率检测装置 | |
| CN208583987U (zh) | 一种反重力铸造用金属液泄漏探测预防装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |