CN102768165A - 利用高温法快速测定残余气量的仪器及方法 - Google Patents

Abstract

本发明是有关于一种利用高温法快速测定残余气量的仪器及方法，该仪器包括样品加热罐、集气量筒、微波加热装置和托架：样品加热罐和集气量筒密封连接；托架安装在集气量筒和样品加热罐之间；样品加热罐放置于微波加热装置内。该方法包括：利用样品加热罐进行解析实验；将样品加热罐放入微波加热装置内；将集气量筒内装满饱和食盐水，并与样品加热罐连接；接通微波加热装置的电源，开始加热；观测并记录集气量筒内的气体体积等数据。本发明在测试成功率、操作可行性、测值可靠性及结果精确性等方面都有大幅提高，不仅省了破碎研磨样品的环节、避免了空气的接触，而且可极其快速高效地将页岩、煤岩中残余或者残留的气体解析出来，仪器方便移动携带。

Description

利用高温法快速测定残余气量的仪器及方法

技术领域

本发明涉及一种气体含量测量的实验仪器及其实验方法，特别是涉及一种利用高温法快速测定残余气量的仪器及方法。

背景技术

在目前天然气尤其是作为能源热点的非常规气领域的煤层气和页岩气的勘探开发中，含气量是一个很重要的参数，它是非常规储层气基础理论研究、资源评价分析及勘探开发战略部署的重要依据。从实验角度来分析，含气量主要由损失气、解析气和残余气三部分构成。其中，损失气是指从钻遇目标岩芯到将岩芯置于密闭解析罐的过程中所散失掉的天然气，通常以游离气及靠近岩芯表面的吸附气为主；解析气是指岩芯取到地表后，在常压和模拟的地层温度条件下，用解析设备在一定的解析时间内解析出来的气体总和，主体反映为岩芯中的吸附气数量；残余气是指正常解析工作终止后仍然残留在岩芯中的天然气或经过更长的时间才能获得的天然气，通常情况下，自然解析时，它很难从样品中解析出来，或者即使通过一些手段，也可能解析不彻底而导致仍有部分残余气残留于样品中。

据了解中国煤层气残余气量在总气含量中约占10-40%，而在低孔低渗的页岩中，气体的解析速度相对较慢，残余气占总含气量的比重最高能超过50%，特别是当岩芯直径较大时，气体的解析时间更长，因此，无论是煤岩还是页岩等，残余气的研究都应该予以重视，精确高效地测量残余气也显得尤为重要。要想准确测得残余气并对气样进行各种分析，就得首先想方设法，将尽量多的残余气从样品中解析出来，并用合理的方法进行计量。

现今，已有较多的研究者对损失气和解析气含量的测量方法进行了研究，并提出了解决方案和估算方法，而在残余气方面的研究相对薄弱，还缺乏行之有效的方法来进行科学、合理、准确的残余气量测量。

2008年，由国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会颁布实施，编号为GB/T19559-2008的国标（该标准参照美国矿业局直接法（USBM）和美国天然气研究所的煤层气含量测试指南进行修订），在煤层气的残余气含量测定方法上作了一些阐述，现简要叙述如下：

A、慢速解析时残余气量的测定方法：

自然解析结束后，将样品捣碎至2cm-3cm大小，取300-500g，装入球磨罐密封进行残余气量测定。将用于残余气测定的球磨罐固定在球磨机上，破碎2-4h，放入恒温装置，待恢复储层温度后观测读数并记录相关数据，之后，按每24h间隔进行解析测定。解析持续到连续7天平均每天解析量不大于10cm³，残余气量测定终止。残余气测定结束后，开罐，用0.2464mm（60目）标准筛筛分样品，称量筛下煤样的质量，进行残余气量计算。

B、快速气含量测定时残余气量的测定：

快速解析结束之后，将样品球磨破碎15-30min（灰分较高或高煤级的煤破碎60min），放入恒温装置自然解析；以后重复破碎、解析。直到连续两次破碎、解析的气量均小于10cm³时，残余气量测定结束。

2009年，国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会又在此基础上发布了编号为GB/T 23249-2009的国标，即《地勘时期煤层瓦斯含量测定方法》。该方法利用了真空脱气装置和球磨罐装置，将煤样进行了粉碎前脱气和粉碎后脱气，最终二者换算累加得到残余气量。

以上是煤矿行业的标准，目前已逐渐将其应用推广到页岩气等其他类型天然气测量的领域。换而言之，目前残余气的测量主要是借用以上的方法来进行测量的。

现有的残余气的测量估算方法主要有4种，即破碎法、图示法、球磨法和曲线拟合法。这几种方法某种程度上都存在一定的理论缺陷和不足之处：

1、GB/T 19559-2008和 GB/T 23249-2009，这两个标准在残余气测量方法上的共同点是都要将解析完的样品从密闭罐中取出，然后用球磨机将样品研磨之后继续解析；不同点是后者增加了真空高温（95℃-100℃）脱气的环节，然而，非常规气体赋存空间主体是纳米级-微米级的，即使压碎研磨，其粒级一般也只能达到60目（0.2464mm），未必能够使残余气顺利解析；

2、在对样品的升温方式上，传统加热方式热传递不均匀、不彻底、速率慢，导致样品内部与表面温度差别大，特别是当岩芯直径较大时，表现尤为明显，不利于残余气解析，直接影响测量结果；

3、若将样品破碎或者球磨（也称干磨），操作过程中会导致部分残余气体散失，且操作过程中，很难排除空气混入的影响；此外，即使有抽真空，也不可能达到完全的真空状态；若在研磨时，采用水磨（也称湿磨），会导致研磨液成泥浆状，粘度大，同样不利于残余气体的解析；

4、研磨使用的研磨机等笨重，携带操作不便，同时实验时间相对较长，工作效率低；

5、实验装置系统有很多阀门、开关、导管等，极其庞杂，使得实验操作极为复杂、难度大；

6、其它残余气量估算法，如图示法是基于破碎法展开的，所以其可靠程度较低；而曲线拟合法只是一种从数值的角度进行理论预测的方法，其值可靠性严重受限于解析时间的长短等因素影响，导致结果与实际值之间存在一定的差距。

总之，由于加热过程中，受热不均匀、热效率低、加热温度的限制以及研磨过程中，研磨粒级大小，取换样品罐、抽真空程度可能造成的空气混入和气体的散失等都会影响残余气测量结果和残余气的气体组分分析；此外，预测过程中，理论计算模型的不完善等，也可能造成理论和系统误差，从而导致残余气量估算结果不准确。

由此可见，在缺少专门的实验仪器和实验方法来针对性地测量残余气的情况下，套用煤层气研究领域的相关方法尚存在诸多问题。而作为含气量重要组成部分，残余气测定的实验仪器和实验方法研究十分必要，是获取含气量参数的重要环节之一，将直接改变目前相关仪器设备研发严重滞后于勘探开发生产实践的局面，对天然气资源尤其是非常规储层天然气资源的勘探开发产生重要的意义。此外，在金属矿山开采与瓦斯防爆、岩石学研究、土壤学研究、海洋学研究、环境保护和检测、化学生物等领域也可以加以延伸应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种利用高温法快速测定残余气量的仪器及方法，使其结构紧凑、体积小、气密性好、加热升温迅速、操作简便、测量精确、便于移动和携带、不仅适合野外也适合室内使用的、且可专门用于页岩、煤岩等样品中各种残余气体尤其是量少气体的收集和精确测量。

为解决上述技术问题，本发明一种利用高温法快速测定残余气量的仪器，包括样品加热罐、集气量筒、微波加热装置和托架，其中：样品加热罐和集气量筒通过对应的公母扣密封连接；托架安装在集气量筒和样品加热罐之间，支撑集气量筒；样品加热罐放置于微波加热装置内。

作为本发明的一种改进，所述的样品加热罐由罐体、底座和顶盖构成，并在顶盖上设置阀口；所述的集气量筒由带刻度的筒体和封口构成，封口上开设有排水孔和通气孔；通气孔与样品加热罐的阀口对应，并设有开关阀。

所述的集气量筒的封口上还通过调节螺栓安装有限流盘和调节手轮，限流盘和调节手轮上均设有与排水孔位置对应的孔。

所述的托架内设有与集气量筒的排水孔位置对应，用于盛装集气量筒中排出的饱和食盐水的水槽。

所述的集气量筒为圆锥状。

所述的集气量筒内壁锥底尖锐，外壁锥底圆滑。

所述的样品加热罐采用PFA或微晶玻璃材质。

所述的微波加热装置包括箱体、顶盖、插头以及安装在箱体内的微波源，并在箱体上设有控制面板，在顶盖上设有透明视窗和样品加热罐探出孔。

此外，本发明还提供了一种利用高温法快速测定残余气量的方法，包括以下步骤：利用样品加热罐进行解析实验；将解析实验后的样品加热罐放入微波加热装置内；将集气量筒内装满饱和食盐水，并与样品加热罐连接；接通微波加热装置的电源，设定加热温度和加热时间，开始加热；定时记录集气量筒内的气体体积。

作为进一步改进，所述的解析实验开始时，在样品密封罐中装满饱和食盐水和搅拌子。

采用这样的设计后，本发明至少具有以下优点：

1、可实现解析气与残余气测量的连续性，省掉了常规实验中的碎样操作过程，从而避免了破碎样品的过程中空气的混入，实现了不开罐、不受空气影响获取残余气，极大的提高了实验精度；

2、引入微波作为加热方式，一改传统的依靠介质热传导的方式，属于介电加热，不需要传热介质，通过辐射，能深入到物料的内部，引起分子的电磁振荡等作用，增加分子的运动，导致热量的产生，具有瞬时加热、选择性加热、热惯性小、穿透力强、加热均匀、热效率高、不依靠热传导、过程易于控制、设备简单等优势，大大缩短了实验时间、提高了实验效率，真正实现了高温快速残余气的测量；

3、微波顶盖、锥形集气量筒以及样品加热罐都为透明的非金属材料（如PFA、微晶玻璃）制成，摩擦系数小、耐高温（至少250℃）、耐腐蚀、耐辐射、介电性好，且实验全程 “可视”，直观且易于掌控；

4、采用智能红外测温，灵敏精确，可根据需要调节温度（0-200℃），从而真正实现了加高温快速获得残余气（常规测试方法中，加热温度一般≤100℃）；

5、节能环保，比一般常规加热省电约30%-60%，不产生余热和粉尘污染；

6、设备结构简单、便于移动和携带、操作简易、实验过程易于控制、有利于自动化。

如上所述，本发明与现有的仪器和方法相比，在测试成功率、操作可行性、测值可靠性及结果精确性等方面都有大幅提高，不仅省了破碎研磨样品的环节、避免了空气的接触，而且可极其快速高效地将页岩、煤岩中残余或者残留的气体解析出来，仪器方便移动携带，室内室外均便于使用。

附图说明

上述仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，以下结合附图与具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

图1是本发明利用高温法快速测定残余气量的仪器结构示意图。

具体实施方式

请参阅图1所示，本发明一种利用高温法快速测定残余气量的仪器，包括样品加热罐1、集气量筒2、微波加热装置3和托架4。其中，样品加热罐1和集气量筒2可采用专利ZL201010137275.1的结构和连接方式，通过对应的公母扣密封连接，托架4安装在集气量筒2和样品加热罐1之间，支撑集气量筒2，样品加热罐1放置于微波加热装置3内。

具体来说，样品加热罐1由罐体12、与罐体一端固定连接的底座11和与罐体顶盖连接的顶盖13构成，并在顶盖13上设置阀口14。该样品加热罐1可由PFA、微晶玻璃等半透明-透明、摩擦系数小、耐高温（≥250℃）、耐腐蚀、耐辐射、介电性好、性能优异的非金属材料制成。

集气量筒2由封闭且标有刻度线的筒体26以及设有排水孔和通气孔的封口22构成。通气孔与样品加热罐1的阀口14对应，并在通气孔处设有开关阀25。集气量筒2优选为内壁锥底尖锐、外壁锥底圆滑的圆锥状，方便当气体的量少时更加精准的计量，并防止外部尖端部位磕碰。此外，还可通过调节螺栓24在集气量筒2的封口22上安装限流盘23和调节手轮21，限流盘23和调节手轮21上均设有与排水孔位置对应的孔。

微波加热装置3可由箱体33、顶盖34、电源插头31以及安装在箱体内的微波源组成，并在箱体33上设置控制面板32，在顶盖34上设置样品加热罐探出孔。其中，微波源以磁控管为核心，箱体33及顶盖34采用以抗流结构为核心的微波防泄漏技术，且采用智能红外控温，并在该顶盖34上设置透明材料制成的可视窗，方便随时观察和掌控实验。

托架4内可设有与集气量筒2的排水孔位置对应的水槽，一方面支撑和稳定锥形集气量筒2，另一方面可用来盛装集气量筒2中排出的饱和食盐水。

本发明利用上述仪器进行的利用高温法快速测定残余气量的方法，包括以下步骤：

（1）利用样品加热罐进行解析实验，较佳的，在解析实验开始之前，可在样品密封罐中装满饱和食盐水和适量搅拌子；

（2）打开微波加热装置的顶盖，在不打开样品加热罐的条件下，将刚进行完解析实验的样品加热罐连同样品一起放入微波加热装置内，盖好带有透明可视窗的顶盖；

（3）将集气量筒内装满饱和食盐水，并根据专利ZL201010137275.1记载的方案打开并调节好集气量筒的排水孔，再通过公母扣将集气量筒与样品加热罐密封连接；

（4）接通微波加热装置的电源，设定加热温度和加热时间，开始对样品加热罐里的样品进行高温加热；

（5）观测并记录集气量筒内的气体体积和其它相关数据，实现对页岩、煤岩等样品残余气的高效精确测量。

待气体体积增加速率小于一定程度时（接近零），断电，并关闭集气量筒的排水孔以及集气量筒与样品加热罐连接的阀口。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，本领域技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或修饰，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种利用高温法快速测定残余气量的仪器，其特征在于包括样品加热罐、集气量筒、微波加热装置和托架，其中：

样品加热罐和集气量筒通过对应的公母扣密封连接；

托架安装在集气量筒和样品加热罐之间，支撑集气量筒；

样品加热罐放置于微波加热装置内。

2.根据权利要求1所述的利用高温法快速测定残余气量的仪器，其特征在于：

所述的样品加热罐由罐体、底座和顶盖构成，并在顶盖上设置阀口；

所述的集气量筒由带刻度的筒体和封口构成，封口上开设有排水孔和通气孔；

通气孔与样品加热罐的阀口对应，并设有开关阀。

3.根据权利要求2所述的利用高温法快速测定残余气量的仪器，其特征在于所述的集气量筒的封口上还通过调节螺栓安装有限流盘和调节手轮，限流盘和调节手轮上均设有与排水孔位置对应的孔。

4.根据权利要求2所述的利用高温法快速测定残余气量的仪器，其特征在于所述的托架内设有与集气量筒的排水孔位置对应，用于盛装集气量筒中排出的饱和食盐水的水槽。

5.根据权利要求1所述的利用高温法快速测定残余气量的仪器，其特征在于所述的集气量筒为圆锥状。

6.根据权利要求5所述的利用高温法快速测定残余气量的仪器，其特征在于所述的集气量筒内壁锥底尖锐，外壁锥底圆滑。

7.根据权利要求1所述的利用高温法快速测定残余气量的仪器，其特征在于所述的样品加热罐采用PFA或微晶玻璃材质。

8.根据权利要求1所述的利用高温法快速测定残余气量的仪器，其特征在于所述的微波加热装置包括箱体、顶盖、插头以及安装在箱体内的微波源，并在箱体上设有控制面板，在顶盖上设有透明视窗和样品加热罐探出孔。

9.一种利用高温法快速测定残余气量的方法，其特征在于包括以下步骤：

利用样品加热罐进行解析实验；

将解析实验后的样品加热罐放入微波加热装置内；

将集气量筒内装满饱和食盐水，并与样品加热罐连接；

接通微波加热装置的电源，设定加热温度和加热时间，开始加热；

观测读数并记录相关的实验数据。

10.根据权利要求9所述的一种利用高温法快速测定残余气量的方法，其特征在于所述的解析实验开始时，在样品加热罐中装满饱和食盐水和适量的搅拌子。