CN103424333B - 一种等温吸附仪中测试岩石样品比表面的装置 - Google Patents

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本发明公开一种在等温吸附仪中测试岩石比表面及孔隙分布的装置，属于油气勘探与开发领域，本发明在等温吸附仪的基础上，对盛放测试样品的装置进行改进，使之能够适用于常规和非常规油气勘探开发，改进后的装置可以直接测试直径Φ25mm的岩心柱和直径不大于Φ25mm的岩心碎块，在更大程度上降低试样表面分布的孔隙对测试结果的影响，在进行煤层气和页岩气储集岩样品测试时消除粉碎过程对孔隙结构的扰动，使测试结果更真实还原岩石孔隙在地层中实际分布，在试样选择上可以使用已测出其含气饱和度并进行岩电分析的岩心柱进行测试其比表面和孔隙分布，之后对其进行岩石力学性质测试，使得测试结果对比更为直观，以促进油气勘探与开发的进程。

Description

一种等温吸附仪中测试岩石样品比表面的装置
一、技术领域
本发明涉及一种等温吸附仪中测试岩石样品比表面的装置及方法，属于油气勘探与开发及实验室测试领域。
二、背景技术
随着国民经济的高速发展，对能源的依存度越来越高，在陆上发现大—中型常规油气田的可能性也越来越小，油气资源勘探重点也正朝着海洋油气战略资源及非常规油气藏方向转移，作为非常规油气资源勘探第一梯队的致密砂岩储层和第二梯队的页岩气、煤层气也成为石油地质学家和石油开发专家们的新焦点，在进行非常规油气资源勘探与开发过程中，受到地质认识理论水平、测试技术与方法以及开发技术手段等多方面因素共同制约，相对于常规油气藏来说，非常规油气藏具有地质条件更复杂、勘探难度更大、影响因素更多的特点，特别是在非常规储集岩中的孔隙类型及分布比常规储集岩中要更为细小的多，储集空间主要为微孔和介孔，造成采用常规压汞或恒速压汞测试时无法准确反应孔隙结构，但随着等温吸附方法反映岩石比表面及孔径分布的发展，采用等温吸附能更真实还原地层条件下岩石的孔隙结构。
在海洋油气资源及非常规勘探开发过程中，岩心资料的获取更为困难，使得仅有的取芯资料也越发显得珍贵，实验室测试时应充分使用这些取芯资料。现有的等温吸附仪测试岩石比表面和分析孔径分布时，首先要将岩石样品粉碎成粉末，在粉碎过程中，一方面粉碎后的粉末会增大岩石表面的孔径分布概率，这样对比表面的误差影响较大；另一方面粉碎过程中的机械动力作用会改变煤岩、泥页岩等可塑性程度较高的岩石孔隙结构，实验分析的孔径分布结果也将失真；此外，在测试完后原有测试装置中的粉末将被废弃，这造成对珍贵的岩心材料使用方面的浪费，同时因为测试其他的岩石物理性质需要再重新取样，将不利于同一块样品各项岩石物理性质的对比。
正确认识非常规油气藏储层中的岩石比表面及孔径分布特征，是进行储层评价、准确评估油气藏地质资源量的基础，并为开发过程中制定可行的开发方案提供可靠地质依据。基于上述多种因素的共同制约，实验室条件下测试分析非常规或常规油气藏储集岩比表面及孔径分布特征时，应充分使用每一份珍贵的岩心资料，根据样品自身的岩性特征，尽可能降低各种影响因素，准确获取储集体各种物理、化学性质，并能够更为直观的进行对比。
三、发明内容
本发明是根据当前进行海洋油气资源及非常规油气藏勘探开发过程中，用于测试岩石比表面及孔径分布特征的等温吸附仪中装载样品装置只能装粉末及碎样的缺陷，提供一种既能装粉末及碎样，又能装柱状岩心样品的装置，其特点是(发明内容)针对比表面、孔径分布测试样品的装置能够承受-196～600℃温度范围且容纳直径Φ25mm，高度大于30mm岩心柱子装置，提供一种操作简单便捷，又能使测量值更加准确可靠装置，同时能够保证样品在测试完成后可以用于其它方面研究测试，改造投入成本低，实验室操作方便、快捷，岩心取芯样品利用率高，数据结果更加真实可靠，与各种岩石物理、化学性质以及储层四性(岩性、电性、物性、含油气性)对比更加直观((见附图1样品装置、附图2)。
本发明者在实验室分析研究非常规油气储层岩石比表面和孔径分布及实验结果时发现，对于孔隙度较高、孔隙半径较大的样品测试其比表面和孔径分布时，粉碎成粉末的样品与块状样品在测试时结果区别不大，但在研究非常规油、气藏储层岩石时，煤岩储层和泥页岩储层的孔隙结构受粉碎的机械扰动影响较大，而在致密砂岩储层中，特别是在封闭体系成岩系统条件下1个单位的长石蚀变成0.66个单位的高岭石和0.33个单位的石英，虽然对样品总孔隙度的影响不大，但孔隙半径则由之前较大的粒间孔变为微孔隙，这类岩石在粉碎时也会因机械粉碎作业过程改变微孔的孔隙结构，与岩石地层真实性相差甚远，甚至出现错误的结论，误判了储层孔隙结构，致使非常规能源勘探和开发失败，带来了巨大损失，阻碍了国家非常规能源勘探和开发步伐。
本发明的目的通过以下技术进行改造，其中所述装置材质除特殊说明外，均为石英质材料，长度单位均为mm。
1.装置及规格
(1)用于盛放测试样品的装置(附图1、附图2)主要包括三部分，样品盛放装置(附图1中的二和附图2中的五)、对接样品盛放样品装置和等温吸附仪的装置(附图1中的一和附图2中的四)、以及固定装置(附图1中的三和附图2中六)。在附图1中，将样品置入装置二中，与装置一对接，接口处用装置三进行加固，装置一和装置二对接处采用磨砂面接触并涂抹密封油进行密封，在测试过程中抽真空状态达到1Pa时，足以满足使用要求；同样在附图2中装置五中置入测试样品后与装置四对接，用装置六在接口处加固，装置四与装置五对接处采用附图1中的密封工艺。
(2)加固装置三、装置六采用复合材料制备，目的在于将试样置入装置二后与装置一对接后固定，以克服试样及装置二的自重，造成后续测试过程中的出现密封性不足问题。
(3)如(1)中所示，附图1、附图2按照步骤(1)对接后应满足总长度287mm，同时附图1中装置一、装置二及附图2中装置四、装置五均采用透明石英质管材，管壁厚1.2mm，包括附图1中加固装置三和附图2中加固装置六均能够承受-196℃～600℃温度范围。
(4)装置一及及装置四中横断面AA’外直径R|AA’|＝9mm，盛放样品装置二和装置五中内径应以能顺利取放直径为Φ25mm岩心柱，设计装置二和装置五内径R|FF’|＝30mm，盛放样品部位高度应满足岩心柱高度为30mm，设计盛放装置中盛放样品部位高度H|O2O2’|＝35mm。
2.测试方法
(1)装置气密性检测
按照步骤1.将装置对接后，采用加固装置固定，连接到测试仪器中，在常温条件下进行抽真空检查，在装置中真空度小于1Pa的条件下，若真空环境能够维持而不呈现漏气表现时表明密封性良好。
(2)实验样品制备
①将装置按照步骤1.对接后，称其质量M1；
②将实验室钻取的直径Φ25mm，长度30mm左右的岩心柱或者一定量的碎样置入装置中，按照操作步骤1.将装置对接，称量其装置及试样的共同质量M2；
③将称量质量M2后的装置接入到样品制备处理仪器中，并按照步骤2.进行气密性检查显示封闭良好时，在不断升温和真空度小于1Pa的条件下对样品进行脱气处理以去除物理吸附物质，根据样品岩性特征选择合适的温度对样品进行处理，以避免表面结构发生不可逆转的改变(如颜色等发生变化)。
④样品制备完成后，再次称量装置及制备后的样品质量M3；
⑤制备后的样品质量Mm＝M3－M1。
(3)吸附量测量
将经过步骤3.处理后的装置接入等温吸附仪，吸附测量按照ISO9277:1995或者GB/T21650.2-2008进行，采用BET方法测出单层饱和吸附量Vm。
(4)岩石比表面测量
根据步骤3.步骤4.测试出的结果，计算出样品比表面Sg＝4.36×(Vm/Mm)，(单位m2/g)。
(5)样品孔径分布
样品孔径分布按照ISO15901-3:2007或者GB/T21650.3-2011进行。
本发明的装置具有如下的优点：
这类岩石在粉碎时也会因机械粉碎作业过程改变微孔的孔隙结构，在进行等温吸附过程中，微孔孔隙结构的改变对测试结果有着较大的影响，并且这种样品粉末在测试完比表面及孔径分布特征之后，不能再进行其它岩石物理性质测试，这样致使岩心样品的使用率较低，造成了资源浪费和环境污染，同时也因为上述原因不能准确进行同一块岩石样品的各项岩石物理性质如含气饱和度、岩电性质、比表面及孔径分布、力学性质等方面的直观对比。而在采用实验室钻取的直径Φ25mm岩心柱或者块状样品进行测试时，能够很好地消除上述各种不利影响，也减少了因机械破碎带来的误差，同时更加直观还原地层状态下岩石的比表面及孔径分布特征，并且比表面测试后的样品能够进行力学性质研究，这些测试基础上，能够更为直观的进行同一块样品的各种岩石物理性质对比。操作简单便捷，又能使测量值更加准确可靠，同时能够保证样品在测试完成后还可以用于其它方面的研究测试，改造投入成本低，实验室操作方便、快捷，岩心取芯样品利用率高，数据结果更加真实可靠，各种岩石物理、化学性质对比更加直观。
四、具体实施方式
下面结合装置图对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的研究人员可以根据上述本发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
本发明是对现有等温吸附仪中测试岩石比表面装置和方法的改进，其整个装置如附图1、附图2所示，原有传统部分装置仅能测试粉末或者直径小于1mm细小颗粒样品，改进后的装置不仅可以测试原有传统装置样品，同时还可以测试直径Φ25mm样品，在实现在不改变非常规储层岩石样品孔隙结构的前提下，进行更为准确的实验室测试研究，测试过程中的样品制备、吸附量测量以及测量结果输出都是等温吸附仪及计算机自动程序进行(如样品制备过程中的温度控制、压力控制，测试过程中的惰性气体氩气的注入量)，具体步骤如下：
1.样品钻取，在实验室条件下，采用直径Φ25mm钻头在钻井取芯上钻取具有代表的岩石样品岩心柱，钻取的岩心柱长30mm，或直接从钻井取芯碎样中选取具有代表性的岩石样品，碎样最大直径不大于Φ25mm；
2.以附图1为例(附图2操作同附图1)，装置一和装置二的磨砂玻璃位置涂抹适量密封油，将其对接，用装置三固定；
3.称量其质量M1；
4.将进行操作3.之后的装置分开，置入操作1.获取的岩石样品；再次进行操作3；
5.称量操作4.之后的装置质量M2；
6.将上述装置接入到样品制备处理仪器中，抽真空度至小于1Pa，检查装置的气密性；
7.加热装置，在真空度小于1Pa条件下排出样品中物理吸附物质，制备样品；
8.样品制备完成后，冷却装置至常温，卸下装置，称量装置的质量M3；
9.将装置接入到等温吸附仪中；
10.采用惰性气体N2作为测量吸附物质，按照ISO9277:1995或者GB/T21650.2-2008进行测量吸附量，用BET方法计算出单层饱和吸附量Vm；
11.计算出岩石样品的比表面Sg＝4.36×Vm/(M3－M1)，单位：m2/g；
12.岩石样品的孔径分布按照ISO15901-3:2007或者GB/T21650.3-2011进行。
上述方法中样品的获取与制备，都是采用原岩样品，不经过机械粉碎过程，还原了岩石本来面目，因而消除了粉碎过程中对微孔和介孔的破坏，并在操作7.和操作10.均为在计算机与测试仪器的自动程序控制下完成，无需人工，从而更为真实的反映岩石样品的比表面及地层孔径分布。
五、附图说明
1.附图说明
附图1、附图2实验装置。

Claims (1)

1.一种等温吸附仪中测试岩石样品比表面时用于盛放测试样品的装置，其特征在于，主要包括三部分：样品盛放装置、对接装置和固定装置，通过对接装置把样品盛放装置与等温吸附仪相连接，并用固定装置加固对接装置；
样品盛放装置和对接装置材质均为石英质，固定装置采用复合材料制备；
样品盛放装置、对接装置、固定装置均能承受-196℃-600℃温度范围；
样品盛放装置与对接装置之间采用磨砂面接触并涂抹密封油进行密封，并用固定装置进行加固；所述用于盛放测试样品的装置对接、加固完成后的总长度为287mm；样品盛放装置内部直径保证能够顺利取放实验室钻取的直径为25mm的岩心柱；
称得用于盛放测试样品的装置的质量为M1;样品为直径25mm，长度30mm的岩心柱或者一定质量的岩石碎样，将样品加入到样品盛放装置中，称得用于盛放测试样品的装置和样品的共同质量为M2；将含有样品的用于盛放测试样品的装置接入到样品制备处理仪器中，并进行气密性检查显示密封性良好后，在连续升温和真空度小于1Pa的条件下对样品进行脱气处理以去除物理吸附物质，根据样品岩性特征选择合适的温度对样品进行处理，以避免样品发生表面结构不可逆转的改变，样品制备完成后，再次称得含有样品的用于盛放测试样品的装置的质量为M3；然后就可以进行样品的比表面测试。
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