CN102162785B - 高温高压吸附测试仪 - Google Patents

Abstract

本发明高温高压吸附测试仪，用于煤层气、页岩气在不同压力条件下等温吸附量、解吸量测试。高温高压吸附测试仪，包括气体增压装置、吸附装置、温度控制装置、升降装置和数据采集系统；气动开关阀连接在氦气瓶，气动开关阀出口端连接安全阀、梭阀和增压泵，增压泵的出口并联有2～8个气动切换阀；每个气动切换阀连接一个参考罐和一个样品吸附罐；在参考罐和样品吸附罐的另一端分别连接有压力变送器。在恒温油槽的底部固定有制冷系统的蒸发器；在恒温油槽内固定有带孔隔板、电加热元件和温度控制仪。效果是：结构合理、紧凑，便于移动，使用方便，尤其适用于煤层气、页岩气解吸和吸附量的室内实验。

Description

高温高压吸附测试仪

技术领域

本发明涉及高温高压吸附测试仪，特别是涉及一种用于煤层气和页岩气吸附、解吸量的测试的实验仪器。

背景技术

目前，煤层气、页岩气是赋存煤层或页岩中的一种呈吸附、游离或溶解状态的天然气。在常规天然气储层中，一般主要为游离气和溶解气，基本没有吸附气，而在煤层和页岩等非常规天然气储层中，吸附气含量较高，煤层和页岩中吸附气含量一般大于50％，吸附气量的大小直接关系到天然气的富集程度和开发技术，特别是对煤层气、页岩气等非常规天然气来说，吸附气量测定是储层评价、储量估算以及开发设计的关键因素。但储层孔隙介质一方面处于地下高温、高压环境，另一方面具有相互间差别较大的孔隙度、渗透率和比表面积等物性特征，强烈的岩性非均质和结构非均质特征，因此，模拟煤岩、页岩的气体吸附的室内测试装置必须具备较大的温度、压力测试范围，能测量高温高压条件煤岩和页岩的吸附能力，同时也能够对低温条件的煤岩和页岩的吸附能力进行测试。

在化工吸附及煤岩吸附领域，能够测定少量粉末状或粉碎状多孔材料气体吸附等温线的方法和装置很多。例如：美国专利US5637810具备测量低压多孔渗透性固体中的气体吸附等温线的功能，美国专利US5058442能测定多孔粉末状固体表面水蒸气的吸附和脱附等温线，美国专利US4528550能测量不规则固体表面混合气体的吸附/脱附等温线。上述实验系统存在如下缺陷：

1、上述这些装置一般使用温度小于60度，压力小于12MPa，难以完成煤岩和页岩在较大温度、压力范围内吸附气体能力的测试任务。

2、上述装置一般使用样品量较少，代表性差，难以实现对煤岩、页岩吸附量的准确测量。

3、上述实验装置一般只有加热装置用于升温，没有涉及制冷装置进行降温，所以一般做完一些温度稍高的实验后，如果继续做低温实验，采用自然冷却方式，冷却周期长，实验效率低。

4、上述实验设备缺少样品装卸辅助系统，装卸样品吸附罐费时、费力，工作效率低。

中国专利授权公告号：CN1168969C，提供了“一种吸附剂热力学及动力学参数自动测量方法及其装置”。控制吸附过程在密封压力容器中进行，测取压力变化的动态过程以及温度分布的动态过程，获取气-固吸附数据，进而求得吸附剂的热力学及动力学参数，并由控制装置控制实验自动反复进行；实施方法的装置，包括充气柱、吸附柱、恒温槽、真空构件、加热器、控制阀、压力变送器、温度控制仪、自动控制构件；效果是所引入的随机误差小，实施容易、方便，可同时获取吸附过程较多的热力学及动力学动态参数，并能够在较宽的温度、压力范围内实施，与实际工业过程条件较为接近，所测数据准确性较好，可以较全面地反映了吸附剂的性能，但没有制冷系统，无法实现降温并控制温度。

发明内容

本发明的目的是：提供一种高温高压吸附测试仪，能在高温、高压条件下进行吸附量的测量，又能兼顾低温吸附量测试；同时，利用升降装置固定样品吸附罐和参考罐，便于试验操作。

本发明采用的技术方案是：高温高压吸附测试仪，包括气体增压装置、吸附装置、温度控制装置、升降装置和数据采集系统。

1、气体增压装置主要由氦气瓶、气动开关阀、安全阀、梭阀、增压泵、电控调节阀A、压力变送器A和气动切换阀组成，气动开关阀通过管线连接氦气瓶出口，气动开关阀出口端连接安全阀，安全阀出口连接梭阀，梭阀的出口连接增压泵，增压泵将实验气体增压到需要压力，传送到参考罐和样品吸附罐中。增压泵的出口通过管线并联有2～8个气动切换阀；在电控调节阀A与气动切换阀之间的管线上连接有压力变送器A。

增压泵为Haskel AG-30型，气动切换阀为DN 15型。为了实现对实验气体的手动增压，在增压泵的实验气体的进口通过管线连接有一个电控调节阀，电控调节阀的进口连接一个手动调节阀，可以利用手动调节阀设定所需要的驱动压力。

2、吸附装置包括参考罐、样品吸附罐和压力变送器B；每个气动切换阀的出口连接一个参考罐的气体入口，气动切换阀的另一个出口连接一个样品吸附罐的气体入口；在参考罐和样品吸附罐的另一端分别连接有压力变送器B。

岩心样品吸附罐为一个盛放样品容器，由底部加强块、顶部螺纹体、罐体和螺旋盖组成。罐体内腔为圆柱体形的圆形罐，即内径为20mm，内腔长度300mm，可以盛放150～200克岩石样品，同时可以放入直径为20mm的圆柱状岩心，能模拟地下储层岩石的实际特征，特别是非均质特征。在罐体开口端开口端螺纹连接圆盘形顶部螺纹体，顶部螺纹体中心有内螺孔；在顶部螺纹体上连接有螺旋盖，螺旋盖为圆柱体形有中心孔，中心孔内焊接有进气管；在罐体的底部焊接有底部加强块，底部加强块和罐底有螺孔，螺孔能连接压力变送器B。岩心样品吸附罐内装入样品后，把螺旋盖旋入顶部螺纹体的内螺孔上，实现对吸附罐的密封。

参考罐为一个密闭圆柱体形密闭容器，由固定块、管接头和筒体组成，管接头焊接在筒体一端，能连接进气管线；在筒体的另一端(底部)焊接有固定块，固定块和筒体的底部有螺孔，螺孔能连接压力变送器B。使用过程中通过管接头把参考罐联入整个系统中，参考罐在整个系统中起到气体容器的作用，用于计算吸附量与解吸量的体积。

另外还设计了已知体积为33.5ml球体岩心标准块，其直径约为20mm，便于对样品吸附罐进行体积校准，并可以在样品不能装满吸附罐时用于填充剩余的空间。

3、温度控制装置主要由恒温油槽、蒸发器、温度控制仪、带孔隔板和电加热元件组成，恒温油槽是一个长方体的保温槽，恒温油槽有一个活动的盖子，盖子是直接扣在恒温油槽的上方，与油槽没有连接装置，便于在装卸样品罐时拿开，在恒温油槽的底部固定有制冷系统的蒸发器，蒸发器连接制冷系统；制冷系统采用压缩制冷，即采用的是普通电冰箱的制冷系统，制冷系统包括蒸发器、膨胀阀、制冷压缩机和冷凝器(散热器)。本领域技术人员熟知制冷系统原理和结构，不详细描述。

在恒温油槽内并在蒸发器的上部固定有与蒸发器平行的带孔隔板，带孔隔板上均匀分布有通孔；在恒温油槽内并在恒温油槽的两端壁上分别固定有电加热元件；在恒温油槽内壁上固定有温度控制仪，电加热元件与温度控制仪连接，温度控制仪能控制电加热元件为恒温油槽加热。制冷系统与温度控制仪连接，温度控制仪能控制制冷系统与为恒温油槽降温。温度控制仪能检测恒温油槽内的温度，能实现恒温油槽内温度5～150℃范围内的精确控制，误差范围≤±0.1℃。温度控制仪型号为ND6401，为一款可调式数字温度控制仪，显示、控制范围是0～100℃。

4、升降装置包括L型托罐台、气动升降架和固定卡。在恒温油槽一侧壁的上边沿垂直固定有2～8个气动升降架。气动升降架内固定有活塞式气缸，气动升降架的内侧面有导向槽，通过气动升降架的导向槽连接有L型托罐台，L型托罐台由竖直板和水平板组成。L型托罐台的竖直板连接在气动升降架上，L型托罐台的水平板位于恒温油槽内。在L型托罐台的水平板上固定有固定卡。固定卡能将参考罐和样品吸附罐固定。气动升降架带动L型托罐台下移动，参考罐和样品吸附罐降入恒温油槽内；当气动升降架带动L型托罐台上移动，参考罐和样品吸附罐从恒温油槽内升起。

5、数据采集系统包括计算机和数模转换器，计算机通过信号线连接数模转换器，数模转换器通过硬盘数据线连接电控调节阀A、气动切换阀、压力变送器A、压力变送器B和温度控制仪。通过压力变送器和温度控制仪将信号采集到数模转换器，通过数模转换器转换为数字信号，被计算机记录，存储在特定格式的文件。参考罐和样品吸附罐的压力变化通过压力变送器传递给数模转换器后形成数字信号被计算机所采集。

在恒温油槽的一端有一个计算机箱，计算机固定在计算机箱的上部，计算机箱的中部有键盘台，键盘台上安放计算机键盘；在计算机箱的下部箱体内固定有所述的增压泵和制冷系统的制冷压缩机。

温度控制仪的电源接口采用市用电压为220V，50～60Hz的交流电。

所述的恒温油槽外壁长度为1200mm、宽度为850mm、高度为1200mm。保温层壁厚100mm。

本发明的有益效果：本发明高温高压吸附测试仪可用于煤层、页岩等温吸附量测试实验中，既可将实现对高温高压的测量，同时实现对低温的测试，同时可以实现对2～8个样品的测量，使用气动升降装置减少了样品吸附罐装卸工作强度，同时压力数据计算机自动采集，便于使用，尤其适用于室内实验。

附图说明

图1是高温高压吸附测试仪的原理结构示意图。

图2是高温高压吸附测试仪外形结构示意图。

图3是高温高压吸附测试仪的样品吸附罐10、参考罐9和L型托罐台23的连接示意图

图4是岩心样品吸附罐结构示意图。

图5是参考罐结构示意图。

图中，1-氦气瓶，2-气动开关阀，3-安全阀，4-梭阀，5-增压泵，6-电控调节阀A，7-压力变送器A，8-气动切换阀，9-参考罐，10-样品吸附罐，11-压力变送器B，12-手动调节阀，13-电控调节阀，14-数模转换器，15-计算机，16-键盘台，17-箱体，18-恒温油槽，19-蒸发器，20-温度控制仪，21-带孔隔板，22-电加热元件，23-L型托罐台，24-气动升降架，25-固定卡，27-底部加强块，28-顶部螺纹体，29-罐体，30-螺旋盖，31-固定块，32-管接头，33-筒体。

具体实施方式

实施例1：以一个高温高压吸附测试仪为例，对本发明作进一步详细说明。

高温高压吸附测试仪，包括气体增压装置、吸附装置、温度控制装置、升降装置和数据采集系统。

参阅图1。气体增压装置主要由氦气瓶1、气动开关阀2、安全阀3、梭阀4、增压泵5、电控调节阀A6、压力变送器A7和气动切换阀8组成，两个气动开关阀2通过管线分别连接在一个氦气瓶1的出气口，气动开关阀2出口端分别连接一个安全阀3，两个安全阀3出口连接一个梭阀4，梭阀4的出口连接一个Haskel AG-30型增压泵5，通过增压泵5将实验气体增压到需要压力，传送到参考罐9和样品吸附罐10中。增压泵5的出口通过管线并联有四个气动切换阀8，气动切换阀为DN 15型。在电控调节阀A6与气动切换阀8之间的管线上连接有压力变送器A7。

在增压泵5的实验气体的进口通过管线连接有一个电控调节阀13，电控调节阀13的进口连接一个手动调节阀12。

参阅图1。吸附装置包括参考罐9、样品吸附罐10和压力变送器B11；每个气动切换阀8的出口连接一个参考罐9的气体入口，气动切换阀8的另一个出口连接一个样品吸附罐10的气体入口；在参考罐9和样品吸附罐10的另一端分别连接有一个压力变送器B11。

参阅图4。岩心样品吸附罐10为一个盛放样品容器，由底部加强块27、顶部螺纹体28、罐体29和螺旋盖30组成。罐体29内腔为圆柱体形的圆形罐，即内径为20mm，内腔长度300mm，可以盛放150～200克岩石样品，可以放入直径为20mm的圆柱状岩心。在罐体29开口端开口端螺纹连接圆盘形顶部螺纹体28，顶部螺纹体28中心有内螺孔；在顶部螺纹体28上连接有螺旋盖30，螺旋盖30为圆柱体形有中心孔，中心孔内焊接有进气管；在罐体29的底部焊接有底部加强块27，底部加强块27和罐底有螺孔，螺孔能连接压力变送器B11。

参阅图5。参考罐9为一个密闭圆柱体形密闭容器，由固定块31、管接头32和筒体33组成，管接头32焊接在筒体33一端；在筒体33的另一端(底部)焊接有固定块31，固定块31和筒体33的底部有螺孔，螺孔能连接压力变送器B11。使用过程中通过管接头32把参考罐联入整个系统中，参考罐9内部加入样品。

另外还设计了已知体积为33.5ml球体标准块，其直径约为20mm，便于对样品吸附罐10进行体积校准，并可以在样品不能装满吸附罐10时用于填充剩余的空间。

参阅图2。温度控制装置主要由恒温油槽18、蒸发器19、温度控制仪20、带孔隔板21和电加热元件22组成，恒温油槽18是一个长方体的保温槽，恒温油槽18外壁长度为1200mm、宽度为850mm、高度为1200mm。保温层100mm。恒温油槽18有一个活动的盖子，盖子是直接扣在恒温油槽18的上方，在恒温油槽18的底部固定有制冷系统的蒸发器19，蒸发器19连接制冷系统。

在恒温油槽18内并在蒸发器19的上部固定有与蒸发器19平行的带孔隔板21，带孔隔板21上均匀分布有通孔；在恒温油槽18内并在恒温油槽18的两端壁上分别固定有RGAQ型管状电加热元件22；每个电加热元件22的功率是1500W。在恒温油槽18内壁上固定有温度控制仪20，电加热元件22与温度控制仪20连接，温度控制仪20能控制电加热元件22为恒温油槽18加热。制冷系统与温度控制仪20连接。温度控制仪20型号为ND 6401，为一款可调式数字温度控制仪，显示、控制范围是0～100℃。实现恒温油槽18内温度5～150℃范围内的精确控制，误差范围≤±0.1℃。

参阅图3。升降装置包括L型托罐台23、气动升降架24和固定卡25。在恒温油槽18一侧壁的上边沿垂直固定有四个气动升降架24。气动升降架24内固定有双活塞式气缸，气动升降架24的内侧面有导向槽，通过气动升降架24的导向槽连接有L型托罐台23，L型托罐台23由竖直板和水平板组成。L型托罐台23的竖直板连接在气动升降架24上，L型托罐台23的水平板位于恒温油槽18内。在L型托罐台23的水平板上固定有两个固定卡25。固定卡25具有两个卡口，固定卡25能将参考罐9和样品吸附罐10固定。

参阅图1。数据采集系统包括计算机15和数模转换器14，计算机15通过信号线连接数模转换器14，数模转换器14通过高速硬盘数据线连接电控调节阀A6、气动切换阀8、压力变送器A7、压力变送器B11和温度控制仪20。通过压力变送器和温度控制仪将信号采集到数模转换器14，通过数模转换器14转换为数字信号，被计算机15记录、存储。参考罐9和样品吸附罐10的压力变化通过压力变送器11传递给数模转换器14后形成数字信号被计算机1采集。

参阅图2。在恒温油槽18的一端有一个计算机箱，计算机15固定在计算机箱的上部，计算机箱的中部有键盘台16，键盘台16上安放计算机键盘；在计算机箱的下部箱体17内固定有所述的增压泵5和制冷系统的制冷压缩机。

温度控制仪20的电源接口采用市用电压220V，50～60Hz交流电。

简述高温高压吸附测试仪的使用过程。参阅图1。测试时，要根据实验方案，利用温度控制仪20设定体系温度值，实用氦气对参考罐9和样品吸附罐10体积进行校正，分别利用增压泵5打压三次，利用波-玛定律求出四个样品吸附罐10和参考罐9的体积。

体积校正完成后，放出氦气，打开样品吸附罐10，装入煤岩或页岩样品，然后将样品吸附罐10连接到系统中，打开气动开关阀2，打开梭阀4，打开气动转换阀8，往样品吸附罐10中注入氦气，然后再通过气动转换阀8实现参考罐9和样品吸附罐10的连通，然后利用压力变送器11采集传送压力数值，然后把氦气放空，然后重复实验3次，得到三组压力数值，利用波-玛定律求的自由空间体积。

自由空间体积校正完成后，开启氦气瓶1相连接的气动开关阀2，梭阀4，利用增压泵5经过气动切换阀8先往参考罐9注入一个设定的压力，然后通过气动转换阀8，实现与样品吸附罐10的连通，由计算机15分别记录参考罐9和样品吸附罐10的初始和最终压力，得到第一组压力数据。接着，利用气动转换阀8切断参考罐9和样品吸附罐10之间的连通，利用增压泵5对参考罐9继续增压到一个设定的压力值，再利用气动转换阀8，实现与样品吸附罐10的连通，由计算机15分别记录参考罐9和样品吸附罐10的初始和最终压力，得到第二组压力数据。然后重复这一步骤6～9次，可以得到6～9组压力数值，利用这套压力数值，采用专用的吸附数值分析软件，就得到样品的吸附气量。此时，恒温油槽18在实验室自动启动温控系统保持系统恒温。四组样品吸附罐10和参考罐9内样品的吸附、解吸过程同时提供均匀、稳定的温度环境，选用数显温度控制仪20还可实时显示箱体温度，以便及时调控。

实验结束，利用气动转换阀8释放出样品吸附罐10和参考罐9中气体，打开样品吸附罐10取出样品，切断电源，关闭计算机15。

Claims (7)

1.一种高温高压吸附测试仪，包括气体增压装置、吸附装置、温度控制装置、升降装置和数据采集系统；其特征在于：

气体增压装置主要由氦气瓶(1)、气动开关阀(2)、安全阀(3)、梭阀(4)、增压泵(5)、电控调节阀A(6)、压力变送器A(7)和气动切换阀(8)组成，气动开关阀(2)通过管线连接在氦气瓶(1)出口，气动开关阀(2)出口端连接安全阀(3)，安全阀(3)出口连接梭阀(4)，梭阀(4)的出口连接增压泵(5)，增压泵(5)的出口通过管线并联有2～8个气动切换阀(8)；在电控调节阀A(6)与气动切换阀(8)之间的管线上连接有压力变送器A(7)；

吸附装置包括参考罐(9)、样品吸附罐(10)和压力变送器B(11)；每个气动切换阀(8)的出口连接一个参考罐(9)的气体入口，气动切换阀(8)的另一个出口连接一个样品吸附罐(10)的气体入口；在参考罐(9)和样品吸附罐(10)的另一端分别连接有压力变送器B(11)；

温度控制装置主要由恒温油槽(18)、蒸发器(19)、温度控制仪(20)、带孔隔板(21)和电加热元件(22)组成，恒温油槽(18)是一个长方体的保温槽，恒温油槽有一个活动的盖子；在恒温油槽(18)的底部固定有制冷系统的蒸发器(19)，蒸发器(19)连接制冷系统；在恒温油槽(18)内并在蒸发器(19)的上部固定有与蒸发器(19)平行的带孔隔板(21)，带孔隔板(21)上均匀分布有通孔；在恒温油槽(18)内并在恒温油槽(18)的两端壁上分别固定有电加热元件(22)；在恒温油槽(18)内壁上固定有温度控制仪(20)，电加热元件(22)与温度控制仪(20)连接，制冷系统与温度控制仪(20)连接；

升降装置包括L型托罐台(23)、气动升降架(24)和固定卡(25)，在恒温油槽(18)一侧壁的上边沿垂直固定有2～8个气动升降架(24)，气动升降架(24)内固定有活塞式气缸，气动升降架(24)的内侧面有导向槽，气动升降架(24)通过导向槽连接有L型托罐台(23)，L型托罐台(23)由竖直板和水平板组成；L型托罐台(23)的竖直板连接在气动升降架(24)上，L型托罐台(23)的水平板位于恒温油槽(18)内，在L型托罐台(23)的水平板上固定有固定卡(25)；

数据采集系统包括计算机(15)和数模转换器(14)，计算机(15)通过信号线连接数模转换器(14)，数模转换器(14)通过硬盘数据线连接电控调节阀A(6)、气动切换阀(8)、压力变送器A(7)、压力变送器B(11)和温度控制仪(20)。

2.根据权利要求1所述的高温高压吸附测试仪，其特征在于：在增压泵(5)的实验气体的进口通过管线连接有一个电控调节阀(13)，电控调节阀(13)的进口连接一个手动调节阀(12)。

3.根据权利要求1所述的高温高压吸附测试仪，其特征在于：岩心样品吸附罐(10)由底部加强块(27)、顶部螺纹体(28)、罐体(29)和螺旋盖(30)组成，罐体(29)内腔为圆柱体形的圆形罐，即内径为20mm，内腔长度300mm，在罐体(29)开口端螺纹连接圆盘形顶部螺纹体(28)，顶部螺纹体(28)中心有内螺孔；在顶部螺纹体(28)上连接有螺旋盖(30)，螺旋盖(30)为圆柱体形，有中心孔，中心孔内焊接有进气管；在罐体(29)的底部焊接有底部加强块(27)，底部加强块(27)和罐底有螺孔。

4.根据权利要求1所述的高温高压吸附测试仪，其特征在于：参考罐(9)为一个圆柱体形的密闭容器，由固定块(31)、管接头(32)和筒体(33)组成，管接头(32)焊接在筒体(33)一端；在筒体(33)的另一端焊接有固定块(31)，固定块(31)和筒体(33)的底部有螺孔。

5.根据权利要求1所述的高温高压吸附测试仪，其特征在于：岩心样品吸附罐(10)内有体积为33.5ml球体岩心标准块。

6.根据权利要求1所述的高温高压吸附测试仪，其特征在于：增压泵(5)为Haskel AG-30型，气动切换阀(8)为DN15型；温度控制仪(20)型号为ND 6401。

7.根据权利要求1所述的高温高压吸附测试仪，其特征在于：在恒温油槽(18)的一端有一个计算机箱，计算机(15)固定在计算机箱的上部，计算机箱的中部有键盘台(16)，键盘台(16)上安放计算机键盘；在计算机箱的下部箱体(17)内固定有所述的增压泵(5)和制冷系统的制冷压缩机。

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