CN110132789A - 一种三轴应力、高温条件下煤岩吸附膨胀测量系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种三轴应力、高温条件下煤岩吸附膨胀测量方法及系统，在恒温水浴箱内装有参比室和样品室，通过压座对样品室内的样品进行轴压加载，吸附气体充当围压，实现三轴应力条件下的吸附膨胀，压座前端与压杆后端相连接，压杆前端与应力加载装置连接，参比室壁上的抽气孔通过抽气系统外连接到真空泵，充气孔通过充气系统连接到气源，所述参比室与样品室均高压密封。本发明通过模拟实验体在深部环境，实现对样品吸附量和膨胀量的测量，并实时显示各点参数并自动采集，自动控制仪器的运行，本发明具有设备结构简单，易于操作，测量精度高，安全可靠，节能环保，成本低等优点。

Description

一种三轴应力、高温条件下煤岩吸附膨胀测量系统及方法

技术领域

本发明属于煤矿开采技术领域，具体涉及一种煤岩吸附膨胀量的测量技术。

背景技术

煤岩体是一种含大量吸附煤层气的多孔介质，其力学性质对煤层气开采具有重大意义。煤层气开采过程中，甲烷解吸引起煤岩体基质收缩和地应力改变，导致煤层孔隙度和渗透率发生动态变化，给煤层气产能评价和开发带来困难，成为煤层气开发的研究热点之一。随着我国煤炭往深部开采，对煤储层吸附性的研究理解，深刻影响到煤层气可采资源量评价，煤储层产能数值模拟。煤层气超临界吸附膨胀模型和机理能为深部煤层(深度＞1000m)煤层气开发提供技术支持和科学依据。所以，对煤岩吸附膨胀的深入研究具有十分重要的意义。

近年来，随着能源形势紧张和全球变暖，人们对煤储层封存二氧化碳提高煤层气采收率(CO₂－ECBM)等技术关注度不断提高。CO₂注入深部煤层既能实现对甲烷的驱替效果又能达到CO₂地质封存的目的，拥有能源和环境的双重效益。影响煤层气得采收率的因素有很多，如媒介、储层温度、有效应力和水分含量等，但在CO₂－ECBM中主要是考虑吸附膨胀性和有效应力。因此研究高温高压下煤岩体吸附膨胀性和有效应力对深部煤层煤层气开采技术的机制具有重要意义。

现在已有的测量装备和方法有：

中国专利文献CN 101975718 A公开了一种煤岩高压气体吸附量和吸附膨胀量同时测量的方法及测量装置，能实现在高温(0-80℃)高压气体(0-20MPa)下自动测量煤岩在高压气体中的吸附量和吸附膨胀量。

中国专利文献CN 106323832 A公开的测量煤岩的吸附膨胀量的装置，通过标尺研究煤岩在某一方向的吸附膨胀量。

中国专利文献CN 107271314 A公开了一种利用煤岩吸附膨胀系数计算公式获得煤岩的吸附膨胀系数。

中国专利文献CN 104792644 A公开了一种竞争吸附过程中煤岩样品自由体积膨胀量的试验方法。

中国专利文献CN 103940401 A公开了一种围压偏压恒温环境下含气页岩吸附应变测试装置及方法。

中国专利文献CN 103630540 A公开了一种煤岩瓦斯吸附一膨胀变形光学计量仪,能定量观测吸附和解吸瓦斯后的煤体后的膨胀收缩效应和瓦斯渗流特征,并计算在变形限制条件下的膨胀应力。

上述文献公开的技术，有的能实现在某一方向上吸附膨胀量的观测，或者实现在一定温度、压力条件吸附膨胀的自动测量。但随着我国煤炭开采进入深部开采，地应力增加，地温增高，此类测量技术的精度及适用性以不能满足如今的科研要求。

发明内容：

本发明的目的是提供一种三轴应力、高温条件下煤岩吸附膨胀测量系统及方法，在深部环境下对煤岩吸附膨胀量进行自动测量，真实模拟在深部煤层在高温、高地应力、密封环境下的吸附膨胀。

本发明的技术方案如下：

第一方面，本发明提供一种三轴应力、高温条件下煤岩吸附膨胀测量系统，包括恒温水浴箱、样品室、参比室、应力加载装置和测量控制仪器。

所述样品室和参比室安装于恒温水浴箱内，恒温水浴箱内装有加热装置和温度传感器。

所述应力加载装置安装在样品室的缸体密封盖上，应力加载装置包括应力加载源、压杆和压座，压杆后端连接应力加载源，前端穿过缸体密封盖与样品室内的压座连接，压座前端与样品接触，为样品提供轴压加载。

所述样品室为密封腔室，设有进气口和出气口，进气口通过高压密封管与参比室连接，从参比室输入测试过程中需要的吸附气体，出气口通过密封管连接气体回收系统；参比室与样品室之间的高压密封管上装有平衡阀；所述样品室装有压力传感器。

所述参比室也为密封腔室，密封盖上外接有压力传感器，参比室设有抽气口和充气口，分别连接抽气系统和充气系统，通过抽气系统抽出系统内空气，使系统处于真空状态，通过充气系统充入吸附气体，使吸附气体达到超临界状态。

所述应力加载装置、压力传感器、加热装置、温度传感器通过导线与测量控制仪器连接。

所述温度传感器将恒温水浴箱内的的温度信号传递给测量控制仪器的温度控制模块，控制加热器工作，实时监测水浴箱内温度，实现精准控温的目的。

所述压力传感器的信号由计算机通过自动控制系统采集、处理并储存；

所述测量系统由应力加载装置为样品提供轴压加载，吸附气体充当围压，模拟煤岩体在深部环境下的吸附膨胀变化；所述测量系统的测试压力范围为0-35MPa。

另一方面，本发明还提出一种三轴应力、高温条件下煤岩吸附膨胀测量方法，采用上述的测量系统，测量步骤如下：

(1)测试煤岩样品的准备：

首先将待测煤岩加工成圆柱型的柱状样品，进行切割打磨确保样品上下端面平整且光滑，然后将煤岩样品进行干燥处理，准确测量煤岩样品的高度L，并准备称取煤岩样品的重量G；

(2)测试煤岩样品的安装：

将煤岩样品装入恒温水浴箱内的样品室，控制应力加载装置，使压座接触煤岩样品上表面，密封连接样品室与压座。

(3)测试前工作准备：

根据实验方案，设定实验所需温度T，通过加热器对恒温水浴箱进行加热，待恒温水浴箱到达预定温度T时，启动抽气系统抽取参比室和样品室以及测量系统内部空气，使样品室和参比室以及测量系统内部处于真空状态；

(4)自由空间体积测定：

向系统中充入氦气，打开进气阀，向参比室充入氦气，调节参比室压力至目标压力，关闭进气阀，待压力稳定以后，记录此时参比室内部压力P₁和样品室内部压力P₂，然后打开参比室与样品室之间的平衡阀，使氦气从参比室进入样品室，待参比室和样品室内部压力稳定平衡后，记录此时压力P₃，此时得到一组数据T、P₁、P₂和P₃，通过如下公式计算即可得到放置煤岩样品后的样品室内部自由空间体积V_F；

自由空间体积测定完以后，再次对参比室和样品室以及测量系统抽真空；

(5)吸附膨胀量：

启动应力加载装置对样品加载，使煤岩样品达到预定应力状态下；打开充气系统的高压CO₂气源瓶阀门，启动高压气体增压泵，启动增温装置，使CO₂达到SC-CO₂状态，打开进气阀，向参比室充入测试气体，调节参比室压力至目标压力，待压力稳定后，记录此时参比室内部压力P₄和样品室内部压力P₅；然后打开参比室与样品室之间的平衡阀，使测试气体从参比室进入样品室，待参比室和样品室压力稳定平衡后，记录此时的平衡压力P₆，得到T、P₄、P₅和P₆，通过公式计算可得到吸附膨胀量；

(6)吸附膨胀平衡以后，关闭平衡阀门，再次打开高压CO₂气源瓶阀门，启动高压气体增压泵，启动增温装置，使CO₂再次达到SC-CO₂状态，打开进气阀，向参比室内部继续充入测试气体，调节参比室压力至下一目标压力，重复(5)步骤，进行下一个实验压力点吸附量和吸附膨胀量的测试，就这样从低到高依次进行各个压力点的实验，直至实验结束，即可得到不同平衡压力下的吸附量和吸附膨胀量；

改变恒温水浴箱温度即可测量不同温度下吸附等温线和吸附膨胀等温线，从而实现三轴应力、高温条件下煤岩体吸附膨胀量的测试。

本发明提供的系统和方法能模拟深部环境下在0-95℃温度范围，0-35MPa压力范围自动测量煤岩体在不同温度，压力下的吸附量与膨胀量，测量控制仪器能实时控制恒温水浴箱内温度和压力，并能实时显示并记录包括压力、温度、变形量等在内的数据曲线，能较好的模拟煤岩体在进入深部环境后吸附膨胀下的变化。

本发明具有以下优点：

1.采用应力加载装置提供轴压加载，吸附气体充当围压，能更好地模拟煤岩体在深部环境下的吸附膨胀变化，达到真三轴条件下的吸附膨胀测量，更符合真实情况。

2.应变测量采用应力-应变计法，测试系统的吸附膨胀测量采用体积法，适合吸附和应变同时测量。

3.能一次性完成煤岩体在不同压力，不同温度下的吸附膨胀实验，方法更简便，节约时间。

4.恒温水浴箱内装有温度传感器，实时监测水浴箱内温度，实现精准控温的目的；箱底装有排水系统，方便清理。

5.样品室与升降系统结合，方便拆卸样品及清理。

6.采用气体回收系统，利用固液气三相分离器、CO₂回收罐、过滤器、压缩机和冷却机能循环利用CO₂，节约成本，减少对环境的破坏。

7.设备具有结构简单，易于操作，测量精度高，安全可靠，成本低、保护环境等优点。

附图说明：

图1是煤岩吸附膨胀测量系统示意图；

图2是煤岩吸附膨胀测量系统的升降机构示意图；

图3是煤岩吸附膨胀测量系统的应力加载装置示意图。

图中：1-参比室，2-样品室，3-压力传感器，4-升降机构，5-应力加载装置，6-平衡阀，7、8气体控制阀，9、10-温度传感器，11-恒温水浴箱，12-加热装置，13-应变仪，14-测量控制仪器，15-固液气三相分离器，16-二氧化碳回收罐，17-过滤器，18-压缩机，19-冷却机，20-高压气源罐，21-真空泵，22-增温装置，23-增压泵，24、25-安全阀门，26-气体压力表，27-真空控制阀，28-真空压力表；

31-升降平台，32-升降柱，33-气缸；

51-位移传感器，52-伺服动作器，53-轴向力传感器，54-压杆，55-立柱，56-压座。

具体实施方式

以下结合附图对本发明做详细说明：

如图1所示，本发明提出的测量系统的结构包括：样品室2、参比室1、压力传感器3、应变仪13、恒温水浴箱11、增压泵23、增温装置22、应力加载装置5、固液气三相分离器15、过滤器17、压缩机18、冷却机19、真空泵21、测量控制仪器14等。

其中，恒温水浴箱11为一个上端敞口下端封闭的空心长方形腔体，在恒温水浴箱内装有样品室2、参比室1、加热装置12和温度传感器。恒温水浴箱上端由可拆卸安装的有机玻璃密封盖封口，便于观察实验进度，排除故障与危险。壁底装有排水管，便于清理恒温水浴箱。

样品室2由主缸体和缸体密封盖组成，缸体密封盖内装有O形圈，通过螺纹和主缸体密封连接。样品室设有进气口和出气口，出气口通过密封管依次连接气体控制阀8、固液气三相分离器15、CO₂回收罐16、过滤器17、压缩机18、冷却机19、增压泵23，构成气体回收系统，进气口通过高压密封管与参比室1连接。样品室2内装有一套压力为35MPa的压力传感器3，压力传感器精度0.03％F.S。

参比室1密封性与样品室2一致，密封盖上接有压力传感器3，参比室的壁上开设抽气孔和充气孔，所述抽气孔连接抽气系统，充气孔连接充气系统。其中，充气系统由依次通过管路连接的气体控制阀7、增温装置22、增压泵23、气体压力表26和高压气源罐20构成，实现吸附气体为超临界状态。抽气系统由依次管路连接的真空控制阀27、真空压力表28和真空泵21构成，能便捷迅速实现实验系统的真空状态。

参比室1与样品室2通过高压密封管连接，高压密封管上装有平衡阀6。

参见图3，应力加载装置5安装在样品室2的缸体密封盖上，应力加载装置由伺服动作器52、压杆54和压座56组成，压杆54后端连接伺服动作器52，前端穿过缸体密封盖与样品室内的压座56连接，压座前端与样品接触，为样品提供轴压加载。应力加载装置5上安装有位移传感器51和轴向力传感器53。

参见图2，恒温水浴箱11内设置有升降机构4，升降机构包括气缸53、升降柱52和升降平台51，样品室2和参比室1均安装连接升降机构的升降平台51上，升降平台51连接在升降柱52上，升降柱由气缸53带动，通过升降平台的升降，可以使样品室和参比室脱离水浴系统，方便快捷完成样品的安装与拆卸。升降机构也可以采用为液压式升降机构。

以上的应力加载装置、加热装置、升降机构、温度传感器和压力传感器等各种传感器均通过电线与测量控制仪器连接。其中，温度传感器将恒温水浴箱内的温度信号传递给测量控制仪器14，由测量控制仪器控制加热装置工作，实时监测水浴箱内温度，实现精准控温的目的。

应变仪13与样品室内样品上的应变片连接，获取数据，并将数据传递给测量控制仪器14。

测量控制仪器14包括数据采集单元、自动控制单元和输出显示单元，实时采集压力、温度、变形量等数值，并进行数据处理和控制。

所述应力加载装置通过测量控制仪器设定预置压力，自动控制单元用于控制电液伺服阀通过电液伺服缸加载，使压杆对样品室内压座施加压力，达到应力加载的目的，加载试验是按规定的加载过程自动完成。数据采集单元在实验过程中采集各类传感器的信号，进行处理，由自动控制单元对实验过程进行控制，输出显示单元进行结果显示与输出。

本系统采用应力加载装置提供轴压加载，吸附气体充当围压，模拟煤岩体在深部环境下的吸附膨胀变化，达到真三轴条件下的对样品吸附量和膨胀量的测量，更符合真实情况，并实时显示各点参数并自动采集，自动控制仪器的运行。本发明具有设备结构简单，易于操作，测量精度高，安全可靠，节能环保，成本低等优点。

以下进一步说明利用以上测量装置进行三轴应力、高温条件下煤岩吸附膨胀测量的方法步骤：

(1)测试煤岩样品的准备：

首先将待测煤岩加工成圆柱型的柱状样品，进行切割打磨确保样品上下端面平整且光滑，然后将煤岩样品进行干燥处理，准确测量煤岩样品的高度L，并准备称取煤岩样品的重量G。

(2)测试煤岩样品的安装：

首先打开测量控制仪电源，启动计算机并运行；

将煤岩样品装入恒温水浴箱内的样品室，控制应力加载装置，使压座接触煤岩样品上表面，密封连接样品室与压座，具体是样品室的密封盖通过螺纹旋转连接，密封盖上有以能使压杆通过的圆形孔，配有O型圈等保证密封，压座在样品室密封盖内。

(3)测试前工作准备：

根据实验方案，设定实验所需温度T，给恒温水浴箱装上保温套，启动加热控制器，加热器对恒温水浴箱进行加热，待恒温水浴箱到达预定温度T时，启动真空泵抽取参比室和样品室以及测量系统内部空气，使样品室和参比室以及测量系统内部处于真空状态，然后停止真空泵，关闭所有阀门。这里的测量系统指的是测量煤岩吸附膨胀量的整个系统，包括充(抽)气系统。

(4)自由空间体积测定：

打开氦气瓶阀门，向系统中充入氦气，打开进气阀，向参比室充入氦气，调节参比室压力至目标压力，然后关闭进气阀，待压力稳定以后，记录此时参比室内部压力P₁和样品室内部压力P₂，打开参比室与样品室之间的平衡阀，使氦气从参比室进入样品室，待参比室和样品室内部压力稳定平衡后，记录此时压力P₃，此时得到一组数据T,P₁，P₂，P₃，通过如下公式计算即可得到放置煤岩样品后的样品室内部自由空间体积V_F。

自由空间体积计算公式为：

V_F＝V₁(ρ₁₀-ρ₁₁)/(ρ₂₁-ρ₂₀)

式中：

V_F：自由空间体积，cm³；

V₁₁：参比室体积，cm³；

P₁：参比室初始压力，MPa；

P₂：样品室初始压力，MPa；

P₃：平衡后压力，MPa；

T：实验温度，K；

ρ₁₀：F₁(T,P₁)，参比室初始气体密度，mol/cm³；

ρ₁₁：F₂(T,P₃)，参比室平衡后气体密度，mol/cm³；

ρ₂₀：F₃(T,P₂)，样品室初始气体密度，mol/cm³；

ρ₂₁：F₂(T,P₃)，样品室平衡后气体密度，mol/cm³；

自由空间体积测定完以后，再次启动真空泵抽取参比室和样品室以及测量系统内部气体，将气体排空，使参比室、样品室以及测量系统内部处于真空状态，然后停止真空泵，关闭所有的阀门。

(5)吸附膨胀量：

打开样品室的应力加载装置，使样品室内的煤岩样品达到预定应力状态下；打开高压CO₂气源瓶阀门，启动高压气体增压泵，启动增温装置，使CO₂达到SC-CO₂状态，打开进气阀，向参比室充入测试气体，调节参比室压力至目标压力，然后关闭进气阀，待压力稳定后，记录此时参比室内部压力P₄和样品室内部压力P₅；打开参比室与样品室之间的平衡阀，使测试气体从参比室进入样品室，待参比室和样品室压力稳定平衡后，记录此时的平衡压力P₆,得到T，P₄，P₅，P₆，通过如下公式计算可得到吸附膨胀量；

吸附量的计算公式为：

Δn＝[(ρ'₁₀-ρ'₁₁)V₁-(ρ'₂₁-ρ'₂₀)V_F]/G

Δn＝Δn₁+Δn₂+Δn₃+......+Δn_i

吸附膨胀量计算公式为：

ε＝ΔL/L*10⁶

以上各式中：

Δn：表示各平衡压力点的吸附变化量，mmol/g；

G：煤岩样品的重量，g；

ΔL：煤岩样品的膨胀高度，mm；

L：煤岩样品初始高度，mm；

ε：吸附膨胀量；

V_F：自由空间体积，cm³；

V₁：参比室体积，cm³；

T：实验温度，K；

ρ'₁₀：参比室初始气体密度，mol/cm³；

ρ'₁₁：参比室平衡后气体密度，mol/cm³；

ρ'₂₀：样品室初始气体密度，mol/cm³；

ρ'₂₁：样品室平衡后气体密度，mol/cm³；

P₄：参比室初始压力，MPa；

P₅：样品室初始压力，MPa；

P₆：平衡后压力，MPa。

(6)吸附膨胀平衡以后，关闭平衡阀门，再次打开高压CO₂气源瓶阀门，启动高压气体增压泵，启动增温装置，使CO₂再次达到SC-CO₂状态，打开进气阀，向参比室内部继续充入测试气体，调节参比室压力至下一目标压力，重复(5)步骤，进行下一个实验压力点吸附量和吸附膨胀量的测试，就这样从低到高依次进行各个压力点的实验，直至实验结束，即可得到不同平衡压力下的吸附量和吸附膨胀量；改变恒温水浴箱温度即可测量不同温度下吸附等温线和吸附膨胀等温线。从而实现三轴应力、高温条件下煤岩体吸附膨胀量的测试。

实验完成后，样品室内气体通过壁上的高压密封管连接到固液气三相分离器，纯净的CO₂气体进入CO₂回收罐，再经过过滤器、压缩机和冷却机后进入增压泵，经增压泵增压后可循环使用,实现节能减排，成本低。

Claims (10)

1.一种三轴应力、高温条件下煤岩吸附膨胀测量系统，包括恒温水浴箱、样品室、参比室和测量控制仪器；所述样品室和参比室安装于恒温水浴箱内，恒温水浴箱内装有加热装置和温度传感器；

其特征在于，还包括应力加载装置，所述应力加载装置安装在样品室的缸体密封盖上，应力加载装置包括伺服动作器、压杆和压座，压杆后端连接伺服动作器，前端穿过缸体密封盖与样品室内的压座连接，压座前端与样品接触，为样品提供轴压加载；

所述样品室为密封腔室，设有进气口和出气口，进气口通过高压密封管与参比室连接，从参比室输入测试过程中需要的吸附气体，出气口通过密封管连接气体回收系统；参比室与样品室之间的高压密封管上装有平衡阀；所述样品室装有压力传感器；

所述参比室也为密封腔室，密封盖上外接有压力传感器，参比室设有抽气口和充气口，分别连接抽气系统和充气系统，通过抽气系统抽出系统内空气，使系统处于真空状态，通过充气系统充入吸附气体，使吸附气体达到超临界状态；

所述应力加载装置、压力传感器、加热装置、温度传感器通过导线与测量控制仪器连接；

所述温度传感器将恒温水浴箱内的温度信号传递给测量控制仪器的温度控制模块，控制加热器工作，实时监测水浴箱内温度，实现精准控温的目的；

所述压力传感器的信号由计算机通过自动控制系统采集、处理并储存；

所述测量系统由应力加载装置为样品提供轴压加载，吸附气体充当围压，模拟煤岩体在深部环境下的吸附膨胀变化；所述测量系统的测试压力范围为0-35MPa。

2.根据权利要求1所述的三轴应力、高温条件下煤岩吸附膨胀测量系统，其特征在于：还包括应变仪，应变仪与样品室内样品上的应变片连接，获取数据，并将数据传递给测量控制仪器。

3.根据权利要求1所述的三轴应力、高温条件下煤岩吸附膨胀测量系统，其特征在于：所述恒温水浴箱内设有升降机构，样品室和参比室安装在升降机构顶部的升降台上，通过控制升降机构上升，使样品室和参比室脱离水浴系统。

4.根据权利要求3所述的三轴应力、高温条件下煤岩吸附膨胀测量系统，其特征在于：所述升降机构为液压或气压式升降机构。

5.根据权利要求1所述的三轴应力、高温条件下煤岩吸附膨胀测量系统，其特征在于：所述抽气系统包括通过管路连接的真空压力表、真空控制阀和真空泵。

6.根据权利要求1和2所述的三轴应力、高温条件下煤岩吸附膨胀测量系统，其特征在于：所述充气系统包括通过管路连接的气体控制阀、增压泵、增温装置、气体压力表和高压气源瓶。

7.根据权利要求1所述的三轴应力、高温条件下煤岩吸附膨胀测量系统，其特征在于：所述气体回收系统包括管路连接的固液气三相分离器、CO₂回收罐、压缩机、冷却机和增压泵，经增压泵增压后可循环使用。

8.根据权利要求1所述的三轴应力、高温条件下煤岩吸附膨胀测量系统，其特征在于：所述恒温水浴箱为上端开口下端封闭的腔体，恒温水浴箱上端装有玻璃密封盖，恒温水浴箱的底部装有排水管。

9.根据权利要求1所述的三轴应力、高温条件下煤岩吸附膨胀测量系统，其特征在于：所述测量控制仪器包括数据采集处理单元、自动控制单元和显示输出单元，实时采集压力、温度、变形量等数值，并控制系统工作。

10.一种三轴应力、高温条件下煤岩吸附膨胀测量方法，其特征在于，采用权利要求1-9所述的测量系统，包括如下测量步骤：

(1)测试煤岩样品的准备：

首先将待测煤岩加工成圆柱型的柱状样品，进行切割打磨确保样品上下端面平整且光滑，然后将煤岩样品进行干燥处理，准确测量煤岩样品的高度L，并准备称取煤岩样品的重量G；

(2)测试煤岩样品的安装：

将煤岩样品装入恒温水浴箱内的样品室，控制应力加载装置，使压座接触煤岩样品上表面，密封连接样品室与压座；

(3)测试前工作准备：

根据实验方案，设定实验所需温度T，通过加热器对恒温水浴箱进行加热，待恒温水浴箱到达预定温度T时，启动抽气系统抽取参比室和样品室以及整个测量系统内部空气，使样品室和参比室以及测量系统内部处于真空状态；

(4)自由空间体积测定：

向系统中充入氦气，打开进气阀，向参比室充入氦气，调节参比室压力至目标压力，关闭进气阀，待压力稳定以后，记录此时参比室内部压力P₁和样品室内部压力P₂，然后打开参比室与样品室之间的平衡阀，使氦气从参比室进入样品室，待参比室和样品室内部压力稳定平衡后，记录此时压力P₃，此时得到一组数据T、P₁、P₂和P₃，通过公式计算即可得到放置煤岩样品后的样品室内部自由空间体积V_F；

自由空间体积测定完以后，再次对参比室和样品室以及测量系统抽真空；

(5)吸附膨胀量：

启动应力加载装置对样品加载，使煤岩样品达到预定应力状态下；打开充气系统的高压CO₂气源瓶阀门，启动高压气体增压泵，启动增温装置，使CO₂达到SC-CO₂状态，打开进气阀，向参比室充入测试气体，调节参比室压力至目标压力，待压力稳定后，记录此时参比室内部压力P₄和样品室内部压力P₅；然后打开参比室与样品室之间的平衡阀，使测试气体从参比室进入样品室，待参比室和样品室压力稳定平衡后，记录此时的平衡压力P₆，得到T、P₄、P₅和P₆，通过公式计算可得到吸附膨胀量；

(6)吸附膨胀平衡以后，关闭平衡阀门，再次打开高压CO₂气源瓶阀门，启动高压气体增压泵，启动增温装置，使CO₂再次达到SC-CO₂状态，打开进气阀，向参比室内部继续充入测试气体，调节参比室压力至下一目标压力，重复(5)步骤，进行下一个实验压力点吸附量和吸附膨胀量的测试，就这样从低到高依次进行各个压力点的实验，直至实验结束，即可得到不同平衡压力下的吸附量和吸附膨胀量；

(7)改变恒温水浴箱温度，测量不同温度下吸附等温线和吸附膨胀等温线，从而实现三轴应力、高温条件下煤岩体吸附膨胀量的测试。