CN114924033A - 一种微量控温溶胀测试仪及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微量控温溶胀测试仪及其使用方法，包括溶剂池、真空泵、温控组件、实验组件、控制装置，所述温控组件包括加热装置和温度传感器，所述实验组件包括外筒、内筒、筛板、挡板、活塞、位移传感器，所述真空泵与所述溶剂池连接，所述溶剂池设有换热板，所述外筒与所述溶剂池连接，所述内筒嵌套于所述外筒内，并向所述溶剂池内延伸，所述筛板设于所述内筒延伸向所述溶剂池的一端，所述活塞设于所述内筒内，所述挡板设于所述活塞与所述筛板之间。本发明通过设置温控组件和真空泵，用于模拟不同温压下的地质状况，使测得的数据更为接近真实场景，整体仪器原理及操作简单，易于在多种条件下开展实验。
Description
技术领域
本发明涉及溶胀检测技术领域，具体涉及一种微量控温溶胀测试仪及其使用方法。
背景技术
溶胀是高分子聚合物在溶剂中体积发生膨胀的现象，是一种固-液有机质发生相互作用的重要现象。石油与岩石中的大分子固体有机质发生相互作用时，溶胀现象对岩石力学性质、烃源岩排烃能力有着重要影响，进而影响到油气资源的聚集与运移，因此研究溶胀现象对开展化石能源的勘探开发有着重要意义。
现有的测试仪无法实现微量样品的精准检测，操作仪器原理复杂且操作难度高，不易于多种条件下开展实验。
发明内容
鉴于以上所述现有方法的局限，本发明的目的在于一种微量控温溶胀测试仪及其使用方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种微量控温溶胀测试仪，包括溶剂池、真空泵、温控组件、实验组件、控制装置，所述温控组件包括加热装置和温度传感器，所述实验组件包括外筒、内筒、筛板、挡板、活塞、位移传感器，所述真空泵与所述溶剂池连接，所述溶剂池设有换热板，所述加热装置设于所述换热板下方，所述温度传感器与所述溶剂池连接，并向所述溶剂池内延伸，所述外筒与所述溶剂池连接，所述内筒嵌套于所述外筒内，并向所述溶剂池内延伸，所述筛板设于所述内筒延伸向所述溶剂池的一端，所述活塞设于所述内筒内，所述挡板设于所述活塞与所述筛板之间，所述位移传感器与所述活塞连接，所述温控组件、所述位移传感器与所述控制装置电性连接。
进一步地，还包括密封件，所述密封件的一端与所述外筒的内壁连接，另一端与所述内筒的外壁连接。
进一步地，还包括光电液位传感器，所述光电液位传感器的感应端与所述挡板平齐，所述光电液位传感器与所述控制装置电性连接。
进一步地，所述筛板与所述内筒可拆卸连接。
进一步地，所述温控组件还包括设于所述换热板下方的制冷装置，所述制冷装置包括半导体制冷片、散热器、散热风扇，所述半导体制冷片的冷端与所述换热板相连，所述半导体制冷片的热端与所述散热器相连，所述散热风扇设于所述散热器外侧。
进一步地，所述溶剂池设有进液口和出液口，所述进液口设有进液阀门，所述出液口设有出液阀门。
进一步地，所述溶剂池的材质为金属，所述内筒的材质为玻璃。
一种微量控温溶胀测试仪的使用方法，该方法利用上述的微量控温溶胀测试仪，所述方法包括以下步骤：
S100，一次清洗：向溶剂池内注入清洗液，打开温控组件使温度升至50℃，浸泡5分钟，排出清洗液，烘干溶剂池；
S200，磨样：将待测固体样品用玛瑙研钵进行研磨并过筛，根据实验要求，筛选出符合粒径要求的粉末样品，烘干水分，准备实验；
S300，装样：抽出内筒，根据样品粒径，选择孔径合适的筛板进行安装，将样品装入，使其完全填充满挡板与筛板之间的空间，完成装样后，记录所装样品重量为M，将活塞推入内筒，并将内筒完全推入外筒内；
S400，抽真空：打开真空泵，将溶剂池内完全抽至实验所需气压或真空状态，并在实验过程中保持真空泵全程工作；
S500，注入溶剂：将溶剂注入溶液池内，并保证其高度与挡板高度平齐；
S600，升温：打开温控组件，使溶剂温度达到目标温度；
S700，溶胀试验：在全部实验条件达到要求后，通过位移传感器检测样品膨胀情况，在目标时间和条件完成后，记录样品溶胀过程中活塞在内筒内的位移为L，关闭真空泵；
S800，二次清洗：将内筒从外筒中抽出，取出活塞，取出样品，将活塞推入内筒，重复S100；
S900，溶胀参数计算：根据如下公式S＝πR2(L-H)/4M计算样品膨胀系数，其中：
R：内筒直径；
H：活塞推至挡板时与筛板的距离。
进一步地，所述清洗液为无水乙醇。
如上所述，本发明所述的一种微量控温溶胀测试仪及其使用方法，具有以下有益效果：通过位移传感器检测实验组件中活塞的位移，根据内筒中样品的质量和位移，以求得样品的膨胀系数，通过设置温控组件和真空泵，用于模拟不同温压下的地质状况，使测得的数据更为接近真实场景，整体仪器原理及操作简单，易于在多种条件下开展实验。
附图说明
通过对结合附图所示出的实施方式进行详细说明，本公开的上述以及其他特征将更加明显，本公开附图中相同的参考标号表示相同或相似的元素，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，在附图中：
图1所示为本发明的平面示意图；
图2所示为图1中温控组件的示意图；
图3所示为图1中实验组件的剖面图。
其中：溶剂池1、换热板11、进液口12、进液阀门121、出液口13、出液阀门131、真空泵2、温控组件3、加热装置31、温度传感器32、制冷装置33、半导体制冷片331、散热器332、散热风扇333、实验组件4、外筒41、内筒42、筛板43、挡板44、活塞45、位移传感器46、密封件47、光电液位传感器5。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本公开的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本公开的目的、方案和效果。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，以下实施例中所提供的图示仅以是示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及此村绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
参考图1、2，本发明提供了一种微量控温溶胀测试仪，包括溶剂池1、真空泵2、温控组件3、实验组件4、控制装置，所述温控组件3包括加热装置31和温度传感器32，所述实验组件4包括外筒41、内筒42、筛板43、挡板44、活塞45、位移传感器46，所述真空泵2与所述溶剂池1连接，所述溶剂池1设有换热板11，所述加热装置31设于所述换热板11下方，所述温度传感器32与所述溶剂池1连接，并向所述溶剂池1内延伸，所述外筒41与所述溶剂池1连接，所述内筒42嵌套于所述外筒41内，并向所述溶剂池1内延伸，所述筛板43设于所述内筒42延伸向所述溶剂池1的一端，所述活塞45设于所述内筒42内，所述挡板44设于所述活塞45与所述筛板43之间，所述位移传感器46与所述活塞45连接，所述温控组件3、所述位移传感器46与所述控制装置电性连接。
通过设置真空泵2，用于控制溶剂池1内部的压力条件，在有实验条件的气压要求时，保证实验气压稳定在要求区间内，在实验条件没有气压要求时，控制溶剂池1内为真空状态，以加快实验进程，通过设置温控组件3，调节温度区间，保证溶胀在实验要求的温度范围内进行，样品装填于筛板43与挡板44之间，筛板43的孔径小于样品的最小粒径，防止样品掉落至溶剂池1内，从而影响测量结果，活塞45的底端与挡板44抵接时为位移传感器46的零点位置，挡板44能保证活塞45不会接触到筛板43，溶剂池1内的溶剂经筛板43的筛孔进入内筒42内与样品发生溶胀反应，活塞45向上运动，通过控制装置接收位移传感器46的位移数据和调节加热装置31的设定温度。
优选的，还包括密封件47，所述密封件47的一端与所述外筒41的内壁连接，另一端与所述内筒42的外壁连接。
为了便于内筒42的拆卸，内筒42与外筒41活动连接，通过设置密封件47，控制溶剂池1内的温度恒定，以及防止溶胀反应过程中内筒42发生位移。在本实施例中，密封件47包括设于内筒42顶端和外筒41顶端之间的密封套，以及设于密封套下方的多层耐有机溶剂的橡胶密封圈，通过设置橡胶密封圈，固定内筒42顶端以下位置。
优选的，还包括光电液位传感器5，所述光电液位传感器5的感应端与所述挡板44平齐，所述光电液位传感器5与所述控制装置电性连接。
通过设置光电液位传感器5，精准控制溶剂的液位，防止溶剂液面超过挡板44时，对活塞45产生浮力，无法准确检测溶胀现象对活塞45的影响。
优选的，所述筛板43与所述内筒42可拆卸连接，以便于拆卸清洗。
优选的，所述温控组件3还包括设于所述换热板11下方的制冷装置33，所述制冷装置33包括半导体制冷片331、散热器332、散热风扇333，所述半导体制冷片331的冷端与所述换热板11相连，所述半导体制冷片331的热端与所述散热器332相连，所述散热风扇333设于所述散热器332外侧。
为了使溶剂池1快速降温至实验要求温度，设置制冷装置33，通过换热板11将半导体制冷片331冷端的低温传递至溶剂池1内，半导体制冷片331的热端热量传递至散热器332，散热风扇333通过设于溶剂池1上的散热孔导出散热器332的热量，加快热量交换。
优选的，所述溶剂池1设有进液口12和出液口13，所述进液口12设有进液阀门121，所述出液口13设有出液阀门131。
进液口12连接溶剂，出液口13连接废液桶，设置进液口12和出液口13，方便溶剂添加和废液释放。
优选的，所述溶剂池1的材质为金属，所述内筒42的材质为玻璃。
为了保证溶剂池1能满足不同温压的试验条件，溶剂池1的材质选用不锈钢等金属材料，为了方便观察样品的装填位置，内筒42选用玻璃等透明材料。
本发明还提供了一种微量控温溶胀测试仪的使用方法，该方法利用上述的微量控温溶胀测试仪，所述方法包括以下步骤：
S100，一次清洗：向溶剂池1内注入清洗液，打开温控组件3使温度升至50℃，浸泡5分钟，确保原有溶剂及杂物充分与清洗液混合；浸泡完成后将废液排出，打开真空泵2并保持加热状态10分钟，真空状态下清洗液的沸点较低，挥发速度快，关闭真空泵2及温控组件3，使溶剂池1内恢复常温常压状态，完成清洗；
S200，磨样：将待测固体样品用玛瑙研钵进行研磨并过筛，根据实验要求，筛选出符合粒径要求的粉末样品，烘干水分，准备实验；
S300，装样：抽出内筒42，根据样品粒径，选择孔径合适的筛板43进行安装，将样品装入，使其完全填充满挡板44与筛板43之间的空间，样品应尽可能压实，排出孔隙内的空气，完成装样后，记录所装样品重量为M，将活塞45推至挡板44，并将内筒42完全推入外筒41内；
S400，抽真空：打开真空泵3，将溶剂池1内完全抽至实验所需气压或真空状态，并在实验过程中保持真空泵3全程工作；
S500，注入溶剂：将溶剂注入溶液池1内，通过光电液位传感器5保证其高度与挡板44高度平齐；
S600，升温：打开温控组件3，使溶剂温度达到目标温度；
S700，溶胀试验：在全部实验条件达到要求后，通过位移传感器46检测样品膨胀情况，在目标时间和条件完成后，记录样品溶胀过程中活塞45在内筒42内的位移为L，关闭真空泵2；
S800，二次清洗：将内筒42从外筒41中抽出，取出活塞45、样品和筛板43，用清洗液清洗筛板43后，无须安装筛板43，只需将活塞45推入内筒42与挡板44抵接即可，重复S100；
S900，溶胀参数计算：根据如下公式S＝πR2(L-H)/4M计算样品膨胀系数，其中：
R：内筒42直径；
H：活塞45推至挡板44时与筛板43的距离。
则固体样品溶胀前后的体积变化为：πR2(L-H)/4；
样品膨胀系数S＝πR2(L-H)/4M即单位重量样品在溶胀过程中膨胀的体积；
该溶胀测试仪最终以膨胀系数S作为评估样品溶胀能力的参数。
优选的，所述清洗液为无水乙醇。
无水乙醇能较好的将有机溶剂溶解，且成本低，利用率高。
尽管本公开的描述已经相当详尽且特别对几个所述实施例进行了描述，但其并非旨在局限于任何这些细节或实施例或任何特殊实施例，从而有效地涵盖本公开的预定范围。此外，上文以发明人可预见的实施例对本公开进行描述，其目的是为了提供有用的描述，而那些目前尚未预见的对本公开的非实质性改动仍可代表本公开的等效改动。
Claims (9)
1.一种微量控温溶胀测试仪，其特征在于：包括溶剂池、真空泵、温控组件、实验组件、控制装置，所述温控组件包括加热装置和温度传感器，所述实验组件包括外筒、内筒、筛板、挡板、活塞、位移传感器，所述真空泵与所述溶剂池连接，所述溶剂池设有换热板，所述加热装置设于所述换热板下方，所述温度传感器与所述溶剂池连接，并向所述溶剂池内延伸，所述外筒与所述溶剂池连接，所述内筒嵌套于所述外筒内，并向所述溶剂池内延伸，所述筛板设于所述内筒延伸向所述溶剂池的一端，所述活塞设于所述内筒内，所述挡板设于所述活塞与所述筛板之间，所述位移传感器与所述活塞连接，所述温控组件、所述位移传感器与所述控制装置电性连接。
2.根据权利要求1所述的一种微量控温溶胀测试仪，其特征在于：还包括密封件，所述密封件的一端与所述外筒的内壁连接，另一端与所述内筒的外壁连接。
3.根据权利要求1所述的一种微量控温溶胀测试仪，其特征在于：还包括光电液位传感器，所述光电液位传感器的感应端与所述挡板平齐，所述光电液位传感器与所述控制装置电性连接。
4.根据权利要求1所述的一种微量控温溶胀测试仪，其特征在于：所述筛板与所述内筒可拆卸连接。
5.根据权利要求1所述的一种微量控温溶胀测试仪，其特征在于：所述温控组件还包括设于所述换热板下方的制冷装置，所述制冷装置包括半导体制冷片、散热器、散热风扇，所述半导体制冷片的冷端与所述换热板相连，所述半导体制冷片的热端与所述散热器相连，所述散热风扇设于所述散热器外侧。
6.根据权利要求1所述的一种微量控温溶胀测试仪，其特征在于：所述溶剂池的侧壁设有进液口和出液口，所述进液口设有进液阀门，所述出液口设有出液阀门。
7.根据权利要求1所述的一种微量控温溶胀测试仪，其特征在于：所述溶剂池的材质为金属，所述内筒的材质为玻璃。
8.一种微量控温溶胀测试仪的使用方法，该方法利用权利要求1-7任一项所述的微量控温溶胀测试仪，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S100，一次清洗：向溶剂池内注入清洗液，打开温控组件使温度升至50℃，浸泡5分钟，排出清洗液，烘干溶剂池；
S200，磨样：将待测固体样品用玛瑙研钵进行研磨并过筛，根据实验要求，筛选出符合粒径要求的粉末样品，烘干水分，准备实验；
S300，装样：抽出内筒，根据样品粒径，选择孔径合适的筛板进行安装，将样品装入，使其完全填充满挡板与筛板之间的空间，完成装样后，记录所装样品重量为M，将活塞推入内筒，并将内筒完全推入外筒内；
S400，抽真空：打开真空泵，将溶剂池内完全抽至实验所需气压或真空状态，并在实验过程中保持真空泵全程工作；
S500，注入溶剂：将溶剂注入溶液池内，并保证其高度与挡板高度平齐；
S600，升温：打开温控组件，使溶剂温度达到目标温度；
S700，溶胀试验：在全部实验条件达到要求后，通过位移传感器检测样品膨胀情况，在目标时间和条件完成后，记录样品溶胀过程中活塞在内筒内的位移为L，关闭真空泵；
S800，二次清洗：将内筒从外筒中抽出，取出活塞，取出样品，将活塞推入内筒，重复S100；
S900，溶胀参数计算：根据如下公式S＝πR2(L-H)/4M计算样品膨胀系数，其中：
R：内筒直径；
H：活塞推至挡板时与筛板的距离。
9.根据权利要求8所述的一种微量控温溶胀测试仪的使用方法，其特征在于：所述清洗液为无水乙醇。
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2022
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