CN107991215B - 大尺寸低渗岩样天然孔径与比表面积的测试方法 - Google Patents
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Abstract
一种在比表面及孔径分析仪中测试大尺寸低渗岩样的天然孔径和比表面积的测量方法，本发明通过设置实验参数、设置吸附前样品管抽真空时间和实验测试阶段三个环节，实现直接测试直径为50mm、高度不超过100mm的岩心柱，能更真实的反映岩石在地层中的原始性状特征，且在更大的程度上消除了粉碎过程对孔隙结构的扰动，降低了表面分布的孔隙对测试结果的影响，避免了在实验过程中长时间抽真空和脱气过程对岩样本身的损伤，进而准确获取低渗岩石各种物理、化学性质，对非常规能源的勘探与开发具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于实验室测试及非常规能源开发领域，尤其是涉及一种适用于大尺寸低渗岩样天然孔径与比表面积测试的方法。
背景技术
目前非常规能源中的页岩、煤岩等低渗储层正成为石油地质学家和石油开发专家们关注的新焦点，正确认识非常规油气藏储层中的岩石比表面及孔径分布特征，是对其渗透率分析，进而进行储层评价、准确评估油气藏地质资源产量的基础，并为开发过程中制定可行的开发方案提供可靠地质依据。因此对孔径和比表面积的分析具有十分重要的意义。随着低温静态容量法反映岩石孔径分布及比表面积的发展，采用低温静态容量法能更真实还原地层条件下岩石的孔隙结构。
在实验室测试的过程中，岩心的获取十分珍贵，目前国内外现有物理吸附仪样品管最大的内径为φ25mm，对于不能装进去的样品，需要粉碎后再装进去测试，在粉碎过程中，一方面粉碎后的粉末会增大岩石表面的孔径分布概率，这样对比表面的误差影响较大；另一方面粉碎过程中的机械动力作用会改变煤岩、泥页岩等可塑性程度较高的岩石孔隙结构,实验分析的孔径分布结果也将失真。此外,在现有的低温静态容量法的测试体系中，采用的在吸附前对样品管抽真空处理会对低渗岩样的测试结果产生不利影响。
基于上述原因，测试更大尺寸的原状岩心能更真实的反映岩石在地层中的原始形状特征，且在更大的程度上消除了粉碎过程对孔隙结构的扰动，同时避免了在实验过程中抽真空脱气过程对岩样本身孔隙的损伤，进而准确获取低渗岩石各种物理、化学性质，对非常规能源勘探与开发具有重要意义。
发明内容
本发明是针对当前用低温静态容量法分析仪测试岩石孔径与比表面积过程中，盛装样品装置只能装粉末或小尺寸岩样的缺陷，在原有3H-2000PS型静态容量法比表面积分析仪的基础上进行改进，提供了一种针对大尺寸低渗岩样天然孔径与比表面积测试的方法流程，能够测试直径φ50mm，高度小于φ100mm的岩心的孔径与比表面积。
为达到上述目的，本申请实施例提供了一种针对大尺寸低渗岩样天然孔径与比表面积测试的方法，包括以下内容：
(1)用于测试大尺寸低渗岩样天然孔径与比表面积的方法，包括以下步骤：设置实验参数、吸附前样品管抽真空时间设置和实验测试阶段；
设置实验参数具体内容包括输入以下参数：待测样品真密度、待测样品管的空管体积和常温扣除体积；
在测试前先用仪器测得待测岩样的真密度ρ和样品管空管体积V1；
在分析样品管气密性时，不进行抽真空处理，只进行规范的装样操作，默认仪器气密性与之前的常规测试相同，且仪器气密性将在实验过程中予以监测；
常规测试中常用的是用He测试并测试温区体积，此流程可以准确得出吸附腔体积和温区体积，使得测试结果的准确性很高，但如果要避免很长一段抽真空时间和气路冲洗，并得到比较准确的吸附腔体积和温区体积则需要以下步骤：
①在实验前预先使用He测得和待测样品高度一样的样品的吸附腔体积V6和冷温区体积V4，通过V2＝V6-V4求得常温扣除体积V2；
②输入待测样品的真密度ρ、常温扣除体积V1和样品管空管体积V2。
通过样品真密度ρ、样品管空管体积V1以及已知的样品质量m计算出样品管死体积V3，再根据空管体积V1和常温扣除体积V2即可算出冷温区体积V4、热温区体积V5，进而依据吸附前后气体量守恒原理N前＝N后，得到气体的增减量△N就能表示样品吸附气体量N吸或脱附气体量N脱。
(2)通过真密度ρ、样品管空管体积V1以及已知的样品质量m、填充棒体积V7，并结合调整仪器抽真空速率v可设置吸附前样品管抽真空时间。
(3)实验测试阶段具体包含以下过程：低温稳定控制、P0测试、吸附过程、脱附过程。
吸附之前将100mm浮球式液位计置于液氮杯顶部，倒入液氮至其露出刻度在约85mm位置；
待实验进入到吸附流程，液氮杯上升之后，由于样品尺寸大造成液氮挥发量大，需进行低温稳定控制，具体操作包括：
①将装好液氮的液氮杯放置在杯架上，液氮杯的调整周期为2000s，当吸附过程中液氮杯上升到顶部时，进行手动操作；
②待杯内液氮稳定不再沸腾，下降液氮杯；
③给液氮杯中重新增加液氮到原高度，恢复自动控制。
P0指饱和蒸气压，在吸附前测试一次，供测试时使用，独立的饱和蒸汽压测试站，保证分压测试的高准确性。
在吸附、脱附过程之前设置分压点P/P0，即实测压力与饱和蒸气压的比值，选择等温线测试方法：比表面分析和孔径分析，测试过程为仪器自动进行，测试过程结束之后对BET多点法、T-plot法微孔表面积和DFT法微分积分孔体积孔径分布图进行分析得出结论。
吸附前样品管抽真空时间设置中，设置吸附前样品管抽真空时间：先以v1＝0.5L/min的高速率抽真空1～1.5分钟，再以v2＝0.2L/min的低速率抽真空3～4分钟，保证管路中气体被抽出，且对岩样真实孔径与比表面积不产生影响。
本发明在实验室采用原状直径φ50mm的岩心进行测试时，能够很好的消除粉碎过程的不利影响，并且较现有的φ25mm直径的岩心测试结果能更加真实的反映地层岩石的孔径与比表面积的情况，同时避免在实验过程中长时间抽真空和脱气过程对岩样本身的损伤；通过对比实验数据可以发现，按照本发明所述的实验方法测得的大尺寸低渗岩样孔径与微孔比表面积的结果在数值上与按照常规方法测出的结果具有较大差异性，按照本方法实测得到的低渗岩样的微孔比表面积照原方法降低了约24％，平均孔径降低了20％，证明了本方法能更加真实的获取低渗岩石孔径与比表面积，进而更准确的分析各种物理、化学性质，提高非常规能源产量。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请实施例的进一步理解，构成本申请实施例的一部分，并不构成对本申请实施例的限定。
图1为本发明实施例样品盛放装置组成示意图；
图2为本发明实施例的适用于大尺寸低渗岩样的天然孔径与比表面积测试的方法流程图；
图3为按照本发明实施例所述的测试方法得出的低渗岩样DFT法微分积分孔体积孔径分布图；
图4为按照原有的测试方法得出的低渗岩样DFT法微分积分孔体积孔径分布图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更清楚明白，下面结合实施例对本发明进行进一步的说明，有必要指出本实施例只用于对本发明的进一步说明，并不作为对本申请实例的限定。
本发明是对原有的3H-2000PS型静态容量法孔径及比表面积分析仪的改造和实验方法的改进，整个装置如图1所示，用于盛放测试样品的装置主要包括五部分：KF50静态岩心转接头1、KF50卡箍2、密封圈3、φ50mm岩心样品管4、样品管填充棒5；静态岩心转接头1与样品管4之间采用密封圈3进行密封，并用卡箍2进行加固；装置对接、组装完成之后的总长度为280mm，样品盛放装置内部直径保证能够顺利取放φ50mm原样。
KF50静态岩心转接头1为不锈钢材质，最上部外径与标准样品管外径一样，使其直接安装在仪器测试位就可以使用；接头上设计了M14外螺纹，直接与比表面及孔径分析仪连接，确保样品管不会因重量大而滑落。
岩心样品管4和样品管填充棒5均采用透明石英管材，壁厚分别为4mm、2mm；样品管填充棒5用来减小样品管死体积，使测试结果更准确；对于不同高度的50mm岩心，可以通过改变填充棒5的高度来实现不同高度的岩心测试。
与原有只能测试粉末或直径小于φ25mm的小尺寸岩石样品的装置相比，改进后的装置可以适用于直径50mm的大尺寸低渗岩样的孔径与比表面积的测试，并且在原有的测试方法的基础上进行改变，提出了一套适用于测试直径为φ50mm的大尺寸低渗岩样天然孔径与比表面积的测试体系，流程如图2所示，具体的实施步骤如下：
1.用直径φ50mm的钻头在现场钻取具有代表性的页岩岩样，岩心柱高度为90mm；
2.将装有待测岩样6和填充棒5的样品管4与静态岩心转接头1进行对接，之间采用密封圈3进行密封，并用卡箍2进行加固；
3.进入仪器测试界面，输入事先测得的待测岩样的真密度值2.4508g/cm3和待测样品管的空管体积236.8426ml，液氮杯上升前抽真空时长设置为5min；
4.将用He测试并测试温区体积方法测试出的与待测岩样高度一样岩心柱的常温扣除体积值32.8098ml输入到系统参数中；
5.测试开始，进入吸附前抽真空过程，此时向液氮杯中倒入液氮至100mm浮球式液位计露出在85mm刻度处，将液氮杯放置在杯架上，等待抽真空结束后其自动上升；
6.待液氮杯上升到顶部杯内液氮不再沸腾、稳定后，手动降下液氮杯，重新加液氮至原高度，放回液氮杯，恢复自动控制，液氮杯自动上升；
7.仪器采用惰性气体N2作为测量吸附物质，对岩样的孔径与比表面积自动进行测试计算；
特别的，选取了与上述实验所用岩样同期同位采回的页岩原样按常规操作流程进行了一组对比实验。实验过程中，结合了低温静态容量法常规的测试步骤，即在分析样品管气密性阶段进行抽真空检测、用He测量并测试温区体积并且按常规方法进行长时间抽真空和脱气处理，其他步骤与本发明所述的测试方法相同，得到的两组孔径与比表面积的数据结果分析如下：
由于在大尺寸岩样的钻取过程中会造成对岩样外比表面积的扰动，并且在实验过程中大尺寸样品管对岩样本身的外比表面积的测定也会产生影响，因此在岩样比表面积的分析中，我们只选取岩样的微孔比表面积来反映天然的比表面积。
按照本发明所述的实验方法，根据T-Plot法模型，计算样品微孔比表面积为0.52m2/g；“DFT法微分积分孔体积孔径分布图”显示：孔体积密度分布主要有2个峰，分别位于0.80nm和2.2nm处，表明这2个孔径的孔隙占有重要比例，平均孔径为1.1255nm如图3所示。
按照常规的实验方法，根据T-Plot法模型，计算样品微孔比表面积为0.68m2/g；“DFT法微分积分孔体积孔径分布图”显示：孔体积密度分布主要有2个峰，分别位于1.25nm，2.40nm处，表明这2个孔径的孔隙占有重要比例，平均孔径为1.3924nm，如图4所示。
数据显示，按照本发明所述的实验方法得到的样品微孔比表面积为0.52m2/g；平均孔径为1.1255nm；按照常规的实验方法，得到的样品微孔比表面积为0.68m2/g；平均孔径为1.3924nm。通过对比可以发现，按照本发明所述的实验方法测得的大尺寸低渗岩样孔径与微孔比表面积的结果在数值上与按照常规方法测出的结果具有较大差异性；由于本发明所阐述的实验方法有效的避免了常规实验流程中长时间对样品管抽真空、脱气过程对岩样孔隙的扰动，使得测试出的实验数据更接近岩样天然的孔径与微孔比表面积值。
因此可以得出结论：
①本发明不仅解决了大尺寸低渗岩样孔径与比表面积测试时盛装样品的容器问题，并且提出了适合测试大尺寸低渗岩样天然孔径与比表面积的方法体系。
②对于低渗岩样如采用低温静态容量法常规的步骤测试孔径与比表面积，则需对实验所得数据进行适当修正。
Claims (2)
1.大尺寸低渗岩样天然孔径与比表面积的测试方法，其特征在于：
先对3H-2000PS型静态容量法孔径及比表面积分析仪进行改进：用于盛放测试样品的装置包括：KF50静态岩心转接头(1)、KF50卡箍(2)、密封圈(3)、φ50mm岩心样品管(4)和样品管填充棒(5)；静态岩心转接头(1)与样品管(4)之间采用密封圈(3)进行密封，并用卡箍(2)进行加固；装置对接、组装完成之后样品盛放装置内部直径能够取放φ50mm原样；
KF50静态岩心转接头(1)，最上部外径与标准样品管外径一样，接头上设计了M14外螺纹，直接与比表面及孔径分析仪连接；
岩心样品管(4)和样品管填充棒(5)均采用透明石英管材，壁厚分别为4mm、2mm；样品管填充棒(5)用来减小样品管死体积；对于不同高度的50mm岩心，通过改变填充棒(5)的高度实现不同高度的岩心测试；
测试包括以下步骤：设置实验参数、吸附前样品管抽真空时间设置和实验测试阶段；
设置实验参数，包括输入以下参数：待测样品真密度ρ、待测样品管的空管体积V1和常温扣除体积V2，具体过程如下：
A.通过样品真密度ρ、样品管空管体积V1以及已知的样品质量m计算出样品管死体积V3，再根据样品管空管体积V1和常温扣除体积V2算出冷温区体积V4、热温区体积V5，进而依据吸附前后气体量守恒原理N前＝N后，得到气体的增减量△N，并用△N表示样品吸附气体量N吸或脱附气体量N脱；
B.所述样品管空管体积V1通过仪器进行测试，常温扣除体积V2在实验前预先使用He测得：和待测样品高度一样的样品吸附腔体积V6和冷温区体积V4，通过V2＝V6-V4求得；
吸附前样品管抽真空时间设置：
根据样品真密度ρ、样品管空管体积V1以及已知的样品质量m、填充棒体积V7，并通过调整仪器抽真空速率v，设置吸附前样品管抽真空时间；
实验测试阶段包含以下过程：低温稳定控制、P0测试、吸附过程和脱附过程，具体如下：
A.液氮杯上升之后杯中液氮会沸腾挥发，为保证足够的液氮量，操作包括：吸附之前将100mm浮球式液位计置于液氮杯顶部，倒入液氮至其露出刻度在85mm位置，然后将装好液氮的液氮杯放置在杯架上，液氮杯的调整周期为2000s，当吸附过程中液氮杯上升到顶部，且杯内液氮稳定不再沸腾时，进行手动操作下降液氮杯，给液氮杯中重新增加液氮至原高度，恢复仪器自动控制；
B.P0指饱和蒸气压，在吸附前测试一次，供测试时使用，独立的饱和蒸汽压测试站，保证分压测试的高准确性；
C.在吸附、脱附过程之前设置分压点P/P0，即实测压力与饱和蒸气压的比值，选择等温线测试方法：比表面分析和孔径分析，测试过程为仪器自动进行，测试过程结束之后对BET多点法、T-plot法微孔表面积和DFT法微分积分孔体积孔径分布图进行分析得到大尺寸低渗岩样天然孔径与比表面积。
2.如权利要求1所述的大尺寸低渗岩样天然孔径与比表面积的测试方法，其特征在于：所述吸附前样品管抽真空时间设置中，设置吸附前样品管抽真空的速度和时间：先以v1＝0.5L/min的高速率抽真空1～1.5分钟，再以v2＝0.2L/min的低速率抽真空3～4分钟。
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