CN102520085A

CN102520085A - 在线真空安定性测试反应器

Info

Publication number: CN102520085A
Application number: CN2011104178654A
Authority: CN
Inventors: 邵颖惠; 张冬梅; 刘文亮; 丁黎; 张林军; 康冰; 刘子如; 樊永惠
Original assignee: Xian Modern Chemistry Research Institute
Current assignee: Xian Modern Chemistry Research Institute
Priority date: 2011-12-15
Filing date: 2011-12-15
Publication date: 2012-06-27

Abstract

本发明公开了一种在线真空安定性测试反应器，反应器的样品池和采样接口通过设置在密封套筒内的开有导气孔的旋转片连接，通过转动旋转片实现样品池和采样接口的导通和分离状态。本发明反应器为全浸式设计，避免了试验温度下易升华的固体或易挥发的液体材料发生冷凝于管路器壁上，从而获得准确的气体释放量，科学评价升华或挥发性材料的相容性和安定性；可在线实时测量，实现了加热试样的分解气体量的连续跟踪，获得的实验数据能够从热力学和动力学的机理层面深入研究相容性和安定性，掌握组分相互作用机制，为提高含能材料安定性、改善组分间相容性提供理论指导。

Description

在线真空安定性测试反应器

技术领域

本发明涉及火炸药真空安定性测试装置中使用的真空安定性测试反应器，属于火炸药性能测试技术领域。

背景技术

火炸药安定性是指火炸药贮存条件下其物理、化学性质变化不超过允许范围的能力，火炸药的相容性是指与弹体组成相关的组分间相互接触时，其物理、化学性质变化不超过允许范围的能力。良好的安定性和相容性是评价火炸药在生产工艺过程或弹药常贮过程中不发生意外的燃烧或爆炸事故的关键依据。安定性、相容性的评价方法有量热法、量气法、试纸法、质量体积变化率法、产物成分分析法等。真空安定性试验是量气法的一种，将定量试样在定容、恒温和一定真空条件下受热分解，通过测量分解释放气体的体积来评价安定性和相容性。与其他方法相比，该方法适用范围宽，样品量适中，既具有代表性又基本保证安全，且获得定量数据，是一种最为常用的方法。现有的在线真空安定性测试反应器为半浸式，即反应器的样品池浸入加热炉体，连接样品池与活塞的管路及活塞部分裸露在空气中，加热时其器壁温度低于浸入部分器壁温度，对于试验温度下发生升华的固体或挥发的液体材料，发生冷凝于管路器壁上，无法获得准确的气体释放量，从而不能准确评价升华或挥发性材料的相容性和安定性。

发明内容

本发明的目的是提供一种在线真空安定性测试反应器，可在线实时测量气体释放量和分析气体组成的装置，在火炸药真空安定性测试装置中用于含能材料安定性、相容性评价及机理分析，以克服现有技术的主要不足。

本发明的实现过程：

一种全浸式在线真空安定性测试装置，包括炉体、反应器、真空单元和温度控制单元，反应器全部浸入炉体内部，反应器通过采样接口与真空单元和分解产物检测单元连通，反应器上安装有压力传感器。

真空单元由真空管路、截止阀、缓冲瓶和真空泵依次连接组成，分解产物检测单元由导气管路、接口和气相色谱依次连接组成，反应器的采样接口与真空管路和导气管路连通。炉体内设置有3～8个反应器。炉体的热导层外部依次是加热层、保温层和壳体，反应器置于热导层加热孔内。

反应器包括有样品池和采样接口，样品池和采样接口通过设置在密封套筒内的开有导气孔的旋转片连接，通过转动旋转片实现样品池和采样接口的导通和分离状态。密封套筒隔板将套筒分为下腔体和上腔体，上腔体依次与旋转片和采样接口连接，下腔体与样品池连接，密封套筒隔板上开有导气孔和测压孔。

所述炉体由导热层、加热层、隔热层、外壳、固态继电器、温度控制器等组成。导热层设有3～8个加热孔，孔内温度受温度控制单元和计算机控制。

密封套筒中部的密封套筒隔板将套筒分为上腔体和下腔体，密封套筒两端为内螺纹，通过旋转螺母以及垫片和密封垫等元件将样品池和采样接口连接并密封。密封套筒隔板在垂直方向设有压力采样孔、色谱采样孔、压力传感器安装孔（水平孔），密封套筒隔板上方的套筒侧壁设有两个对称的长方形水平通孔，用于通过并旋转转动手柄。

旋转片为圆柱体，侧壁有两个对称水平孔，用于安装转动手柄，与水平方向成60°角的导气孔贯穿旋转片。

采样接口下端口设置有外展沿，方便与密封套筒连接，上端口为宝塔接口。反应样品池端口外展沿上端面加密封垫片与密封套筒隔板下端面相连接，端口外展沿下端加密封垫片用螺母紧固于密封套筒下腔体。

旋转片置于密封套筒隔板上端面，色谱采样接口外展沿底端面加密封垫片与旋转片相连，色谱采样接口外展沿上端面加密封垫片用螺母紧固于密封套筒下腔体。

所述真空单元含有真空管路、截止阀、缓冲瓶和真空泵。反应器通过真空管路与缓冲瓶和真空泵相连，反应器与缓冲瓶之间设有截止阀；所述气体压力检测单元含有高精度微型压力传感器和大气压力变送器，高精度微型压力传感器安装于密封套筒的压力传感器安装孔，大气压力变送器置于升温加热单元外面。

所述反应器单元通过导气管路与专用接口连接，专用接口与气相色谱连接，气相色谱数据分析由计算机控制。计算机装有数据采集卡、图形显示控件和数据处理单元，数据处理单元包含数据采集模块、数据存储模块、图形化模块、数据分析模块和系统管理模块。数据采集模块通过数据采集卡实时获得测温热电偶输出的温度-时间数组和压力传感器输出的压力-时间数组并存入到数据存储模块中；图形化模块调用数据存储模块中的数据和图形显示控件，将温度-时间数组和压力-时间数组转化成试验温度下气体量随时间变化的关系曲线；系统管理模块根据人工输入的试验参数控制所述加热体的升温速率，同时完成用户管理和打印输出。

本发明的优点和有益效果：

1、反应器为全浸式设计，避免了试验温度下易升华的固体或易挥发的液体材料发生冷凝于管路器壁上，从而获得准确的气体释放量，科学评价升华或挥发性材料的相容性和安定性；

2、可在线实时测量，实现了加热试样的分解气体量的连续跟踪，获得的实验数据能够从热力学和动力学的机理层面深入研究相容性和安定性，掌握组分相互作用机制，为提高含能材料安定性、改善组分间相容性提供理论指导；

3、反应样品池为耐腐蚀材质（玻璃或不锈钢材质），能耐酸性或碱性分解产物的腐蚀，密封垫采用聚四氟乙烯材料，保证试验温度下的气密性，实现反应器全浸式设计。

附图说明

图1 为本发明在线真空安定性测试反应器结构示意图

图2为全浸式在线真空安定性测试装置结构示意图；

图中附图标记表示为：

1—气相色谱 2—接口 3—导气管路 4—真空管路

5—截止阀 6—缓冲瓶 7—真空泵 8—计算机

9—热导层 10—反应器 12—温度传感器 13—加热层

14—固态继电器 15—温度控制器 16—壳体

17—保温层 19—上隔热垫 20—上盖板

21—反应样品池 22—下旋转螺母 23—密封套筒

24—上密封垫 25—上旋转螺母 26—采样接口

27—旋转片 28—上垫片 29—旋转手柄

30—压力传感器 31—下密封垫 32—下垫片。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的详述。

如图1 至2 所示，本发明提供的全浸式在线真空安定性测试装置包括炉体、反应器、真空单元、气体压力检测单元、分解产物检测单元和计算机。

炉体包括上盖板20、上隔热垫19、热导层9、加热层13、保温层17、壳体16、温度传感器12、固态继电器14、温度控制器15。热导层9是用导热性好的铝合金加工而成的圆柱体，其端面上同一圆周上均匀分布有6个加热孔。加热层13为圆柱型加热套，采用绕组方式，加热丝为镍镉合金材料，均匀缠绕后，用2mm厚的不锈钢板进行封装。在两端加入氧化镁进行绝缘处理，加热层13紧箍在热导层9的柱面上。加热层13与壳体16之间的空隙中装有用硅酸铝纤维板毡制作的保温层17。壳体16采用不锈钢材质。上隔热垫19为硅酸铝纤维板制成的圆盘形隔热片，上隔热垫19安装在热导层9和保温层17的上端面，其中上隔热垫19在同一圆周上均匀分布有与热导层9上的加热孔同心孔，用于通过反应器。上盖板20采用不锈钢制成。并通过螺钉与壳体16固定，6个温度传感器12分别位于6个加热孔的底部并穿过壳体16，用信号屏蔽线与温度控制器15连接。加热层13采用耐高温导线与固态继电器14连接，固态继电器14与温度控制器15连接，温度控制器15与计算机8连接。温度传感器12采用铂电阻，型号为Pt100，四线制。

反应器含有反应样品池21，下旋转螺母22，密封套筒23，上密封垫24，上旋转螺母25，色谱采样接口26，旋转片27，上垫片28，旋转手柄29，压力传感器30，下密封垫31，下垫片32。

密封套筒23中部的密封套筒隔板将套筒分为下腔体和上腔体，下腔体和上腔体两端分别设有内螺纹，样品池21的外展沿上面安装下密封垫31，外展沿下面安装下垫片32，并通过下旋转螺母22与密封套筒23连接。压力传感器30用耐高温硅胶封装在密封套筒23的水平孔内。色谱采样接口26的外展沿上面安装上垫片28，外展沿下面安装上密封垫24，并通过上旋转螺母25与密封套筒23连接。

样品池21由耐高温玻璃制成，其内径Ф16mm，外径19Фmm，长为155mm，反应样品池21的外展沿外径Ф30mm，厚3mm；下密封垫31材质为聚四氟乙烯，内径Ф20mm，外径Ф30mm，厚3mm；下垫片32为橡胶材质，内径Ф20mm，外径Ф30mm，厚3mm；下旋转螺母22为M32×20mm。

旋转片27材质为聚四氟乙烯，直径Ф32mm，厚6mm，侧壁两个对称水平孔直径Ф4mm，深6mm，用于装入旋转手柄29，旋转片27上的导气孔直径Ф3mm，与水平成60°角；上密封垫24材质为聚四氟乙烯，内径Ф13mm，外径Ф30mm，厚3mm；上垫片28为橡胶材质，内径Ф16mm，外径Ф30mm，厚3mm；上旋转螺母25为M32×20mm。

色谱采样接口26为不锈钢材质，底部为内径Ф13mm，外径Ф19mm，长20mm的中空圆管，中部为锥形过渡区，上部为内径Ф3mm，外径Ф8mm，长20mm的中空圆管；底端外展沿内径Ф13mm，外径Ф30mm，厚3mm；上端为宝塔接头。

真空单元包括真空管路4、截止阀5、缓冲瓶6和真空泵7(2XZ-1型旋片真空泵)，色谱采样接口26通过真空管路4与缓冲瓶6和真空泵7相连，反应器色谱接口26与缓冲瓶6之间设有截止阀5。

气体压力检测单元含有高精度微型压力传感器和大气压力变送器（JQYB—A型），高精度微型压力传感器内置于标准反应器中，大气压力变送器置于升温加热单元外面。

分解产物检测单元含有导气管路3、接口2和气相色谱1，色谱采样接口26通过导气管路3与接口2连接，接口2与气相色谱1连接，气相色谱数据分析由计算机8控制。

计算机8 装有数据采集设备（XSLE系列）实时采集各种环境参数、测温热电偶输出的温度-时间数据以及压力传感器输出的压力-时间数据等。温度控制器（WEST 4100）对加热炉的温度和加热过程进行控制。计算机软件部分包括：数据实时采集模块，负责实时采集各项数据；数据存储模块，负责实时采集数据的存储和管理；数据图形化展示模块，实时展示采集到的环境变化曲线，温度-时间变化曲线，压力-时间变化曲线等；数据分析和处理模块，负责将温度-时间数据和压力-时间数据转化成试验温度下气体量随时间变化的关系曲线，并进行实验各项处理工作，对实验样品的各项性质给出分析结果，报表输出工作；温度控制模块，根据实验要求，对加热炉的温度进行控制，保证实验对温度的恒温、升温要求；系统管理模块，完成用户管理和系统各项参数的设置和管理工作。

当6个反应器装有不同的被测火药时，压力信号采集组件可以同时采集6个压力传感器的输出，建立6个对应的压力-时间数组，计算机对数据进行处理，并实时显示相应的压力-时间-温度曲线，最后通过数据处理和分析，对6种被测火药的性质和特点做出评价。

下面详叙本发明的使用方法：

（1）设置加热炉温度、压力传感器采集信号时间等相应参数。

（2）称量已按国军标GJB 772A-97 方法501.2处理过的样品，用漏斗装入反应样品池内，为防止抽真空时样品被倒吸，在反应样品池口加入少许脱脂棉，或少许试纸。

（3）安装反应器上半部分。在密封套筒内依次放入旋转片、上密封垫、色谱采样接口、上垫片，从侧面安装好旋转手柄，用上旋转螺母拧紧，将手柄旋转到导气孔打开的位置。

（4）组装反应器。将密封套筒垂直放置，依次从下面放入下密封垫、反应样品池、下垫片，用下旋转螺母缓慢拧紧。

（5）真空管接色谱采样接口，打开真空泵抽真空，从软件观察反应器内气体压力信号变化。

（6）选择实验类型。①分解气体量的连续测量时，待反应器内气体压力减小至恒定值（抽真空时间至少10分钟）时，缓慢转动反应器上的旋转手柄关闭导气孔，接着关闭真空泵，断开真空管和色谱采样接口的连接；②分解气体组成的连续测量时，待反应器内气体压力减小至恒定值（抽真空时间至少10分钟）时，关闭管路上的截止阀，接着关闭真空泵，打开连接气相色谱仪的专业接口。

（7）卸下反应器上的旋转手柄，待加热炉恒定至设定温度后，将反应器放入加热炉并盖上炉盖。

（8）观察反应器内样品释放的气体量，根据标准评定试样的安定性或相容性。

Claims

1.一种在线真空安定性测试反应器，其特征在于：反应器的样品池和采样接口通过设置在密封套筒内的开有导气孔的旋转片连接，通过转动旋转片实现样品池和采样接口的导通和分离状态。

2.根据权利要求1所述的在线真空安定性测试反应器，其特征在于：密封套筒的隔板将套筒分为下腔体和上腔体，上腔体依次与旋转片和采样接口连接，下腔体与样品池连接，密封套筒隔板上开有导气孔和测压孔。

3.根据权利要求2所述的在线真空安定性测试反应器，其特征在于：色谱采样接口下端口设置有外展沿，上端口为宝塔接口。

4.根据权利要求3所述的在线真空安定性测试反应器，其特征在于：旋转片为圆柱体，与水平方向成60°角的导气孔贯穿旋转片。

5. 根据权利要求4所述的在线真空安定性测试反应器，其特征在于：旋转片侧壁设置有两个对称水平孔，用于安装转动手柄。