CN112394074A - X光分析用试料保持装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种X光分析用试料保持装置，该X光分析用试料保持装置将填充有试料的试料支架(10)保持于基体构件(20)，并以包覆试料支架(10)的周围的方式向基体构件(20)装配气密构件(30)，由此形成密闭空间内的试料保持结构。在气密构件(30)形成有向装配部(21)嵌入并而被装配的嵌合部(35)。

Description

X光分析用试料保持装置

技术领域

本发明涉及为了向X光分析装置安放试料而使用的X光分析用试料保持装置，特别是涉及具备在密闭的空间内配置有试料的状态下，能够传送该试料并将其安放到X光分析装置上的功能的X光分析用试料保持装置。

背景技术

X光衍射装置、X光反射率测定装置、X光小角散射装置、荧光X光分析装置等各种X光分析装置通常使用被称为试料支架的器具来安放试料，在大气中进行基于X光的测定分析。然而，在以容易与大气中的成分(氧、氮、水分等)发生化学反应的嫌气性物质为试料的情况下，需要在与大气不接触的密闭空间内配置试料来执行测定分析。

日本特开平11-6805号公报(专利文献1)公开了适合于这样的用途的结构的X光装置用气密试料支架。即，该文献1公开的X光装置用气密试料支架具备如下结构：向试料台(3)的试料填充部(3a)填充试料，在利用铲子(ヘラ)等使试料面平整之后，顺次装配膜(4)和填密材料(5)，利用推压用具推压上述膜(4)和填密材料(5)而使它们与试料台(3)紧贴，利用阳螺钉(7)将它们固定于试料台(3)。需要说明的是，括号内的附图标记是在专利文献1中对各结构要素标注的附图标记。

在上述的现有技术中，虽然使用阳螺钉将膜和填密材料固定于试料台，但是该阳螺钉的紧固操作需要螺丝刀等工具。然而，用于使试料X保持于光装置用气密试料支架的上述的一连串操作通常如下所述地来进行：向称为手套密闭操作箱的密闭容器内预先填充非活性气体，操作员隔着橡胶手套从外部操作该手套密闭操作箱内配置的X光装置用气密试料支架的各结构要素。此时，隔着橡胶手套从外部执行使用工具的阳螺钉的紧固操作这样细微的操作是很困难的，成为作业效率显著下降的主要原因。

发明内容

本发明是鉴于这样的情况而作出的发明，其目的在于提供一种处理容易且通过简单的操作就能够形成在密闭的空间内配置有试料的状态的X光分析用试料保持装置。

为了实现上述目的，本发明的X光分析用试料保持装置具备：试料支架，所述试料支架具有用于填充试料的试料填充部；基体构件，所述基体构件用于保持该试料支架；气密构件，所述气密构件拆装自如地向所述基体构件装配以包覆被保持于该基体构件的所述试料支架的周围。

并且，在基体构件形成有用于装配气密构件的装配部，在气密构件形成有向装配部嵌入而被装配的嵌合部。并且，在装配部与嵌合部的相互之间设有锁定机构，在将该嵌合部向该装配部嵌入的过程中，该锁定机构卡合而阻止气密构件从基体构件脱离。

这样构成的本发明的X光分析用试料保持装置仅通过将气密构件的嵌合部向基体构件的装配部嵌入，就能够将填充于试料填充部的试料的周围形成为密闭的空间。由此，根据本发明的X光分析用试料保持装置，使处理容易，仅通过简单的操作就能够形成在密闭的空间内配置有试料的状态。

而且，在进行该嵌入操作的过程中锁定机构发挥作用，阻止气密构件从基体构件脱离，因此在传送过程中大气向气密构件的中空部内流入的可能性减少，能够稳定地将试料的周围保持为气密状态。

气密构件包括：形成为内部为中空部的块形状的主体部；以及从该主体部的下表面突出地形成的嵌合部，嵌合部的下端面开口而与主体部内的中空部连通，将主体部切口而形成X光透过窗，以覆盖该X光透过窗的方式在其周围形成X光窗材。并且，在主体部中的未形成X光透过窗的表面区域形成有供操作者抓住而能够执行该嵌入操作的操作部。

X光窗材优选由金属、人造矿物或高分子中的任一种形成。

可以是，在基体构件形成有用于将试料支架保持为拆装自如的保持槽，在试料支架形成有嵌入该保持槽而被保持的嵌合凸部，另外，试料支架的试料填充部由凹槽形成，该凹槽的开口面形成为长方形形状，所述X光分析用试料保持装置具有如下结构：通过将试料支架的嵌合凸部绕中心轴改变90°朝向地嵌入基体构件的保持槽，从而将凹槽的开口面的长方形形状的长边或短边配置成与入射X光的光轴正交的朝向。

通过具备这样的结构，例如，在使X光从低角度向试料面入射而进行的X光衍射测定等X光分析时，通过将凹槽(试料填充部)的开口面的短边配置成与入射X光的光轴正交的朝向(换言之，将开口面的长边与入射X光的光轴平行地配置)，对于试料面能够确保在入射X光的光轴方向上广阔的X光照射面积。

另外，在从通常的角度使X光向试料面入射而进行的X光衍射测定等X光分析时，通过将凹槽(试料填充部)的开口面的长边配置成与入射X光的光轴正交的朝向，对于试料面能够确保在宽度方向上长的X光照射区域，能够实现高强度的X光照射。

优选的是，在装配于X光分析装置时，基体构件的上表面配置在与该X光分析装置的X光照射位置相同的高度位置。在该试料支架保持于基体构件时，凹槽的开口面以配置在与基体构件的上表面相同的平面上的方式进行定位。

根据该结构，在更换了试料支架时，也是仅通过将试料支架的嵌合凸部适当地嵌入基体构件的保持槽，就能将形成于试料支架的凹槽的开口面定位在与基体构件的上表面相同的平面上。

并且，通过使填充于凹槽的试料的表面(试料面)与该凹槽的开口面一致，从而将试料面配置在与基体构件的上表面相同的平面上。在X光分析时，需要在设定于X光分析装置的X光的照射位置配置该试料面。

基体构件的上表面作为向试料照射X光时的基准面，在向X光分析装置安装基体构件时，在与X光照射位置相同的高度定位该基准面。此时，由于试料面也配置在与X光照射位置相同的高度位置，因此试料面相对于X光照射位置的定位(特别是高度方向的定位)变得容易。

气密构件在主体部的中空部内，从顶面向下方垂下地设有用于遮蔽从X光透过窗入射来的散射X光的刀口。

通过在气密构件的中空部内设置刀口，能够通过刀口有效地遮蔽入射X光透过在X光透过窗粘贴的X光窗材时产生的散射X光，因此能够减少伴随散射X光向试料的入射而出现的X光测定数据的噪声，实现高精度的测定分析。

此外，可以是，基体构件的装配部由凹部或凸部形成，气密构件的嵌合部形成为能够嵌入装配部的筒形。并且，在装配部与嵌合部进行嵌合的面的相互之间设有锁定机构。

如以上说明所述，根据本发明的X光分析用试料保持装置，使处理容易，通过简单的操作就能够形成在密闭的空间内配置有试料的状态。

附图说明

图1是本发明的实施方式的X光分析用试料保持装置的分解立体图。

图2是表示本发明的实施方式的X光分析用试料保持装置的外观的立体图。

图3A是从斜上方观察试料支架的立体图，图3B是试料支架的俯视图，图3C是从斜上方观察另一试料支架的立体图，图3D是另一试料支架的俯视图，图3E是从斜下方观察试料支架的立体图，图3F是试料支架的仰视图。

图4A是表示基体构件的立体图，图4B是表示基体构件的俯视图，图4C是在基体构件装配有试料支架的状态的俯视图。

图5A是表示从低角度向试料支架上填充的试料的试料面照射X光的状态的主视剖视图，图5B是其俯视图，图5C是其立体图。

图6A是表示从通常的角度向试料支架上填充的试料的试料面照射X光的状态的主视剖视图，图6B是其俯视图，图6C是其立体图。

图7A是表示气密构件的立体图，图7B是表示利用X光窗材覆盖气密构件的X光透过窗的状态的立体图，图7C是从斜下方观察气密构件的嵌合部的立体图，图7D是将气密构件的锁定机构放大表示的主视图。

图8是表示使用本发明的实施方式的X光分析用试料保持装置，将试料向X光分析装置的X光照射位置配置之前的工序的图。

图9是表示使用本发明的实施方式的X光分析用试料保持装置，对其气密保持能力进行了测试的实验结果的坐标图。

图10A是表示本发明的另一实施方式的X光分析用试料保持装置中的气密构件的立体图，图10B是该X光分析用试料保持装置的立体图，图10C是该X光分析用试料保持装置的左侧视图。

图11A是表示本发明的另一实施方式的X光分析用试料保持装置的立体图，图11B是该X光分析用试料保持装置的左侧视图，图11C是该X光分析用试料保持装置的主视图。

图12是表示用于验证刀口的效果的实验例的图。

具体实施方式

以下，参照附图，详细说明本发明的实施方式。

图1是本实施方式的X光分析用试料保持装置的分解立体图，图2是表示该装置的外观的立体图。

如图1所示，本实施方式的X光分析用试料保持装置具备试料支架10、基体构件20及气密构件30这样的各结构要素。并且，将填充有试料的试料支架10保持于基体构件20，并以包覆试料支架10的周围的方式向基体构件20装配气密构件30，由此形成图2所示那样的密闭空间内的试料保持结构。

图3A～图3F是表示试料支架的图。

如这些图所示，试料支架10在形成为圆柱状的支架主体11的上表面形成有试料填充部12，向该试料填充部12填充成为分析对象的试料。

支架主体11例如可以由铝合金、不锈钢等金属材料、玻璃等非金属材料形成。但是，在选择形成支架主体11的材料时，优选避开与填充的试料发生化学反应的材料、与该试料类似的在衍射条件下放出衍射X光那样的材料。而且，也可以使用将硅单晶体以不满足X光的衍射条件的方位切出的材料(X光无反射材料)形成支架主体11。通过使用这样的X光无反射材料，例如，能够减少噪声向X光测定数据中的混杂。

在本实施方式中，通过深度浅的凹槽12形成试料填充部12。填充于该凹槽12的试料优选使用铲子等将其表面(试料面)刮平，成为与凹槽12的开口面相同的平面。但是，试料填充部12的形状没有限定为浅的凹槽。

凹槽(试料填充部)12可以将其开口面形成为各种形状。例如，可以将凹槽12的开口面形成为图3A、图3B所示那样的长方形或图3C、图3D所示那样的圆形。

关于试料支架10，优选预先准备将如上所述各种材料与凹槽12的开口面形状任意组合的多个种类的支架，可以根据成为分析对象的试料或X光分析的内容而适当选择并利用。

如图3E、图3F所示，在试料支架10，从支架主体11的底面中央部向下方突出地形成有嵌合凸部13。嵌合凸部13成为与支架主体11的底面相接的基部形成截面正方形形状的方形凸部13a且进而从其底面中央部突出有圆柱状的芯部13b的形状。

即使在如上所述准备了使材料和凹槽12的开口面形状不同的多个种类的试料支架10的情况下，也优选使嵌合凸部13的形状通用而保持对于基体构件20的互换性。

图4A～图4C是表示基体构件的图。

基体构件20例如可以由铝合金或不锈钢等金属材料制作。在基体构件20形成有从上表面下挖而横截面呈圆形的带阶梯凹部。该带阶梯凹部的一部分构成用于装配气密构件30的装配部21。即，带阶梯凹部的内底面被加工成平坦面，其内底面构成装配部21的底面21a。此外，从其内底面至中间的阶梯部的内周面构成与后述的气密构件30的嵌合部35嵌合的嵌合面22。而且，在该嵌合面22的中间部设有向径向内侧(即，带阶梯凹部内的中心轴方向)突出的锁定销23。

另外，将形成于基体构件20的带阶梯凹部的内底面的中央部分进一步下挖而形成保持槽24。通过将已述的试料支架10的嵌合凸部13嵌入于该保持槽24，从而将试料支架10没有松动地保持于基体构件20。需要说明的是，保持槽24供嵌合凸部13拆装自如地嵌入。由此，能够使多个种类的试料支架10适当更换地保持于基体构件20。

该保持槽24也形成为带阶梯形状，在保持槽24的从上端开口面至中间的阶梯部的上部区域24a嵌入有在试料支架10的嵌合凸部13形成的方形凸部13a，而且在从中间的阶梯部至保持槽24的内底面的下部区域24b嵌入有在试料支架10的嵌合凸部13形成的芯部13b。保持槽24的下部区域24b形成为与嵌合凸部13的芯部13b的圆柱形状对应的圆形横截面，在其内周面嵌合有嵌合凸部13的芯部13。

另一方面，如图4A所示，保持槽24的上部区域24a在内壁具有与在试料支架10的嵌合凸部13形成的方形凸部13a的各边相接的四个侧面S1、S2、S3、S4。由此，能够使在试料支架10的嵌合凸部13形成的方形凸部13a绕其中心轴改变90°朝向地嵌合于保持槽24的上部区域24a。

此外，保持试料支架10的基体构件20如后所述安装于X光分析装置200。并且，朝向填充于试料支架10的凹槽12内的试料照射X光。

在此，如图3A、图3B所示，在凹槽12的开口面形成为长方形形状的试料支架10中，在将嵌合凸部13的方形凸部13a嵌入于基体构件20的保持槽24的上部区域24a时，凹槽12的开口面的长边或短边配置成与入射X光的光轴正交的朝向。

例如，在X光衍射测定时，在将X光相对于试料面的入射角度设定为低角度(例如，在固定了入射角度θ的2θ扫描中设定为θ＝1°以下，而且在未固定入射角度的θ/2θ扫描中将θ开始角度设定为2°附近)的情况下，如图5A～图5C所示，通过将凹槽12的开口面的短边12a配置成与入射X光a的光轴O正交的朝向(换言之，将开口面的长边12b与入射X光a的光轴O平行地配置)，对于试料面能够确保入射X光a的在光轴O方向上广阔的X光照射面积。

另外，在X光衍射测定时，在将X光相对于试料面的入射角度设定为通常的角度的情况下，如图6A～图6C所示，通过将凹槽12的开口面的长边12b配置成与入射X光a的光轴O正交的朝向，对于试料面能够确保在宽度方向上长的X光照射区域，能够实现高强度的X光照射。

返回图4C，在基体构件20的侧壁上，在对置的两个部位形成有与构成装配部21的带阶梯的凹部连通的切口部25。这些切口部25形成将装配部21的底面21a从基体构件20的侧面向外部开放的扫出部，能够容易地将向保持于基体构件20的试料支架10填充试料时洒落在装配部21的底面21a的试料等从该切口部25向外部扫出。

图7A～图7D是表示气密构件的图。

气密构件30具备：形成为内部为中空部的箱形块形状的主体部31；从该主体部31的下表面突出地形成的嵌合部35。

如图7A所示，在主体部31的侧面，将对置的两个部位切口而形成X光透过窗32。如图7B所示，上述各X光透过窗32由X光窗材33覆盖，将气密构件30的中空部内保持为密闭状态。X光窗材33粘贴于X光透过窗32的周围(图7B中影线所示的区域)，即粘贴于与形成X光透过窗32的面相同的面上。

X光窗材33优选由使X光透过但是使大气中的成分(氧、氮、水分等)不透过的具有遮蔽性能的薄膜状(除了膜以外，也包括片状、膜状、箔等)的材料构成。通过将X光窗材33形成为薄膜状，能够提高X光的透过性能，能够将高强度的X光向试料照射。

另一方面，在X光窗材33形成为薄壁的情况下，在向基体构件20装配气密构件30时，可能由于操作员仅错误地触碰X光窗材33而将其损伤，导致对于大气中的成分的遮蔽性能显著下降。

在本实施方式中，通过将气密构件30的主体部31中的未形成X光透过窗32的表面区域作为操作部34确保得宽大，从而成为难以发生操作员触碰X光窗材33的误操作的结构。即，如图7B所示，在形成为箱形块形状的主体部31中，未形成X光透过窗32的两个侧面作为操作部34发挥功能。操作者抓住这些操作部34，能够容易且安全可靠地执行气密构件30对于基体构件20的嵌入操作。

应用于X光窗材33的材料优选根据试料的性质而适当选择。例如，在试料为碱金属等具有高反应性的性质的物质的情况下，铍或铝适合作为X光窗材33。但是，由于这些材料不透明，因此无法视觉观察气密构件30的内部。相对于此，在将透明的高分子膜应用于X光窗材33的情况下，能够视觉观察配置于气密构件30的内部的试料。

作为具有气体阻隔性的X光窗材33优选的材料，例如，可列举如下的物质。

即，作为金属材料，铍、铝等适合于X光窗材33。而且，作为人造矿物，石墨、玻璃状碳、金刚石、SiN、石英、蓝宝石等适合于X光窗材33。并且，作为高分子材料，聚乙烯膜(PE膜)、聚氯乙烯膜(PVC膜)、聚偏二氯乙烯膜(PVDC膜)、聚乙烯醇膜(PVA膜)、聚丙烯膜(PP膜)、聚碳酸酯膜(PC膜)、聚苯乙烯膜(PS膜)、聚丙烯腈膜(PAN膜)、乙烯-醋酸乙烯共聚物膜(EVA膜)、乙烯-乙烯醇共聚物膜(EVOH膜)、聚醚酰亚胺(PEI)、芳香族聚醚醚酮(PEEK)等适合于X光窗材33。

需要说明的是，高分子材料基本上属于热塑性树脂，也包括利用氟置换了氢的氟树脂。而且，通过共挤法等进行了多层加工的材料、铝、氧化铝、二氧化硅的单蒸镀或复合蒸镀的材料、对它们进行了表面处理的材料也适合于X光窗材33。

如图7C所示，嵌合部35形成为能够向形成于基体构件20的装配部21嵌入的筒形(在本实施方式中为圆筒形)。该筒形的嵌合部35的外周面35a与形成于基体构件20的装配部21的嵌合面22嵌合。

嵌合部35的下端开口面经由嵌合部35的中空部与主体部31内的中空部连通。在向基体构件20的装配部21嵌入嵌合部35时，将基体构件20保持的试料支架10从该下端开口面向主体部31的中空部内收纳。

在嵌合部35的下端缘形成有用于装配O形圈36的圆周槽37。装配于该圆周槽37的O形圈36被推压在形成于基体构件20的装配部21的底面21a，使气密构件30的中空部内成为气密状态。通过该气密构件30将试料支架10的周围包覆，由此能够将填充于试料支架10的试料与大气隔断。

将O形圈36装配于气密构件30的嵌合部35的结构与将O形圈36配置于基体构件20的装配部21侧的结构相比，具有如下的效果。即，在将填充有试料的试料支架10向基体构件20的装配部21装配时，即使试料洒落于装配部21的底面21a，也不可能污染装配于气密构件30的嵌合部35的O形圈36。洒落于装配部21的底面21a的试料只要在将气密构件30向基体构件20装配之前从切口部25扫出即可。

此外，在基体构件20的装配部21与气密构件30的嵌合部35进行嵌合的面(装配部21的嵌合面22与嵌合部35的外周面35a)的相互之间设有锁定机构。该锁定机构在将嵌合部35向该装配部21嵌入的过程中卡合，阻止气密构件30从基体构件20脱离。

在本实施方式中，通过在基体构件20的装配部21的嵌合面22设置的锁定销23(参照图1、图4A)和在气密构件30的嵌合部35的外周面35a形成的L字槽38(参照图1、图7C)构成锁定机构。L字槽38向嵌合部35的下端开口，在沿嵌合部35的轴向延伸之后沿周向弯折之处形成终端部38a。

即，如图7D所示，在将气密构件30的嵌合部35嵌入基体构件20的装配部21时，使锁定销23与L字槽38卡合，接下来使嵌合部35绕中心轴旋转，由此使锁定销23与L字槽38的终端部38a抵接。此时，O形圈36被推压于在基体构件20形成的装配部21的底面21a而形成气密状态。

在此，通过锁定销23与L字槽38的终端部38a抵接时的碰撞音，操作员能够确认适当地形成了气密状态的情况。并且，在锁定销23与L字槽38的终端部38a抵接的状态下，由于嵌合部35相对于基体构件20的装配部21的在轴向上的移动被阻止，因此气密构件30不可能从基体构件20脱离。

通过该一连串的嵌入操作，本实施方式的锁定机构构成联动锁定机构，该联动锁定机构能够联动地进行气密构件30从基体构件20的脱离的阻止和气密状态的形成。

图8是表示使用本实施方式的X光分析用试料保持装置，将试料向X光分析装置的X光照射位置配置之前的工序的图。

向基体构件20嵌入并保持试料支架10的作业可以在手套密闭操作箱100之外进行。

将保持有试料支架10的基体构件20、气密构件30、试料收容于手套密闭操作箱100内。然后，操作员穿戴手套密闭操作箱100配备的橡胶手套101，隔着该橡胶手套101执行手套密闭操作箱100内的处理。

在手套密闭操作箱100内，首先将试料填充到试料支架10的凹槽12，进而使用铲子等将其表面(试料面)刮平而与凹槽12的开口面一致。

接下来，向基体构件20装配气密构件30。此时，抓住气密构件30的操作部34，将该气密构件30向基体构件20嵌入。由于操作部34被确保在气密构件30的侧面的广阔的区域，因此其操作能够容易执行。

通过向基体构件20装配气密构件30而向处于气密状态的气密构件30的中空部内配置试料。使这样组装有各构件的X光分析用试料保持装置1移动到与手套密闭操作箱100连接的前室(传递盒)102移动，经由该前室102将X光分析用试料保持装置1向外部取出。然后，向X光分析装置200安装X光分析用试料保持装置1。

即便使X光分析用试料保持装置1在大气中移动，由于通过气密构件30将试料从大气隔断，因此也不存在试料与大气中的成分发生化学反应的可能性。

在此，在进行X光分析时，需要在设置于X光分析装置200的X光照射位置201配置试料面。X光照射位置201预先设定于X光分析装置200。通常，该X光照射位置201是X光分析装置200具备的测角计的中心位置。在该中心位置配置0.05mm左右的宽度窄的狭缝，以使射束从X光源穿过狭缝向X光检测器入射的方式进行调整，由此将测角计的中心位置定位于X光的照射位置。在X光分析装置200，在测角计的中心位置设有用于插入并支承通用的试料支架的试料支承部202。

本实施方式的X光分析用试料保持装置设为将基体构件20插入并装配于X光分析装置200的试料支承部202的结构。并且，预先进行调整，以便在向试料支承部202插入了基体构件20时，同时基体构件20的上表面20a(参照图2)配置在与X光照射位置201相同的高度位置。

在基体构件20的保持槽24嵌入并保持有试料支架10的嵌合凸部13时，形成试料填充部的凹槽12的开口面被定位成配置在与基体构件20的上表面20a相同的平面上。填充于凹槽12的试料如已述那样，使用铲子等将其表面(试料面)刮平，与凹槽12的开口面一致。由此，试料面配置在与基体构件20的上表面20a相同的平面上。

如上所述，当在X光分析装置200固定有基体构件20时，将该基体构件20的上表面20a定位在与X光分析装置200的X光照射位置201相同的高度位置，因此同时试料面也配置在与X光照射位置201相同的高度位置。因此，试料面相对于X光照射位置201的定位(特别是高度方向的定位)变得容易。

图9是表示测试了本实施方式的X光分析用试料保持装置的气密保持能力的实验结果的坐标图。

以在大气中容易加水分解的Li₇P₃S₁₁(硫化物玻璃系电解质)为试料，在氩气气氛下的手套密闭操作箱内装配相同试料，通过气密构件30使该试料的周围成为气密状态。然后，从手套密闭操作箱取出X光分析用试料保持装置，在空气调节成23℃的大气中放置了一天。将从手套密闭操作箱取出之后立刻对试料进行了X光衍射测定的数据A与放置了一天后对试料进行了X光衍射测定的数据B进行比较，得到了大致相同的X光曲线图(检测结果)。大气成分或水分在侵入到气密构件30的内部的情况下会与试料发生反应而使X光曲线图的峰值强度出现下降，但是从上述的比较结果中未确认到这样的变化，可知试料的周围保持为气密状态。

需要说明的是，本发明没有限定为上述的实施方式，根据需要当然可以进行各种变形实施或应用实施。

例如，在上述的实施方式中，通过带阶梯凹部的一部分构成用于装配气密构件30的装配部21，但是也可以设为通过凸部或凸条构成装配部21，将形成为筒状的气密构件30的嵌合部35的内周面或外周面嵌入于上述凸部或凸条的外周面或内周面的结构。

另外，气密构件30不限定为上述实施方式中所示那样的箱形块形状，可以由能够在广阔的区域确保操作部34的各种立体形状构成。

例如图10A、图10B所示，也可以将气密构件30形成为拱形的块形状。在气密构件30的主体部31，X光透过窗32形成为半圆弧面状，以覆盖该X光透过窗32的方式在该X光透过窗32的周围的缘部粘贴X光窗材33。

气密构件30的嵌合部35与图7C、图7D所示的先前的实施方式同样地构成。

例如图10C所示，在将入射角度固定为低角而进行X光扫描(2θ扫描)的X光衍射测定(薄膜测定法)中，若利用已述的箱形块形状的气密构件30来测定高角度的2θ，则来自试料的衍射线可能与主体部31的X光透过窗32的缘部(窗框部分)发生干涉而无法通过X光检测器进行检测。相对于此，在形成为拱形的块形状的气密构件30中，来自试料的衍射线未被主体部31遮挡，能够进行直至高角度区域的测定。

另外，如图11A～图11C所示，在气密构件30的中空部内，也可以从顶面向下方垂下地设置刀口(knife-edge)40。刀口40是由遮蔽X光的材料形成的板状构件，配置成在试料面的大致中央部与刀口40的下端缘之间形成适当的间隙。刀口40的正面朝向入射X光的光轴配置，X光穿过试料面与刀口40之间的间隙而向试料面照射，进而衍射X光向刀口40的背面侧反射。

在入射X光透过X光窗材33时，有时会产生散射X光。由于该散射X光被刀口40遮蔽，因此能够减少由散射X光产生的X光测定数据的噪声，实现高精度的测定分析。

图12是表示用于验证刀口40的效果的实验例的图。

图12所示的测定数据A是使用未设置刀口40的图2所示的结构的X光分析用试料保持装置，通过实施X光衍射测定而得到的测定数据。另一方面，测定数据B是使用设有刀口40的图11A所示的结构的X光分析用试料保持装置，通过实施X光衍射测定而得到的测定数据。各个X光分析用试料保持装置除了刀口40以外构成为相同的尺寸、结构。

从上述测定数据A、B的比较可知，在出现衍射X光的峰值强度的扫描角度以外的区域中，由于散射X光产生的噪声与测定数据A重叠，因此特别是在低角区域测定的衍射X光强度表示出比测定数据B大的值。

Claims (7)

1.一种X光分析用试料保持装置，所述X光分析用试料保持装置具备：试料支架，所述试料支架具有用于填充试料的试料填充部；基体构件，所述基体构件用于保持该试料支架；以及气密构件，所述气密构件拆装自如地向所述基体构件装配以包覆被保持于该基体构件的所述试料支架的周围，所述X光分析用试料保持装置的特征在于，

在所述基体构件形成有用于装配所述气密构件的装配部，

在所述气密构件形成有向所述装配部嵌入而被装配的嵌合部，

并且，在所述装配部与嵌合部的相互之间设有锁定机构，在将该嵌合部向该装配部嵌入的过程中，该锁定机构卡合而阻止所述气密构件从所述基体构件脱离。

2.根据权利要求1所述的X光分析用试料保持装置，其特征在于，

所述气密构件包括：形成为内部为中空部的块形状的主体部；以及从该主体部的下表面突出地形成的所述嵌合部，

所述嵌合部的下端面开口而与所述主体部内的中空部连通，

将所述主体部切口而形成X光透过窗，以覆盖该X光透过窗的方式在其周围形成X光窗材，

在所述主体部中的未形成所述X光透过窗的表面区域形成有供操作者抓住而能够执行该嵌入操作的操作部。

3.根据权利要求2所述的X光分析用试料保持装置，其特征在于，

所述X光窗材由金属、人造矿物及高分子中的任一种形成。

4.根据权利要求1所述的X光分析用试料保持装置，其特征在于，

在所述基体构件形成有用于将所述试料支架保持为拆装自如的保持槽，在所述试料支架形成有嵌入该保持槽而被保持的嵌合凸部，

所述试料支架的所述试料填充部由凹槽形成，该凹槽的开口面形成为长方形形状，

所述X光分析用试料保持装置具有如下结构：通过将所述试料支架的嵌合凸部绕中心轴改变90°朝向地嵌入所述基体构件的保持槽，从而将所述凹槽的开口面的长方形形状的长边或短边配置成与入射X光的光轴正交的朝向。

5.根据权利要求4所述的X光分析用试料保持装置，其特征在于，

在将所述基体构件装配于X光分析装置时，所述基体构件的上表面配置在与该X光分析装置的X光照射位置相同的高度位置，

在该试料支架保持于所述基体构件时，所述凹槽的开口面以配置在与所述基体构件的上表面相同的平面上的方式进行定位。

6.根据权利要求2所述的X光分析用试料保持装置，其特征在于，

所述气密构件在所述主体部的中空部内，从顶面向下方垂下地设有用于遮蔽从所述X光透过窗入射来的散射X光的刀口。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的X光分析用试料保持装置，其特征在于，

所述基体构件的装配部由凹部或凸部形成，

所述气密构件的嵌合部形成为能够嵌入所述装配部的筒形，

在所述装配部与所述嵌合部进行嵌合的面的相互之间设有所述锁定机构。

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