CN103674252B - 一种原位椭圆偏振测量装置 - Google Patents

Abstract

一种原位椭圆偏振测量装置，包括密封盖（100）上设置供偏振光入射与反射的入射孔（106）和反射孔（107），并在外开口处设置密封的入射透光口（108）和反射透光口（109），从而可以保持薄膜反应腔密闭状态下，在整个原子层沉积过程中随时测量薄膜厚度，并且通过光路孔的腔内开口与反应腔的进气口与出气口错开设置，使反应腔的气体流动不易进入光路孔，从而避免在光路孔内壁沉积反应物，无需复杂的定期清洗，整个测量装置结构简单、紧凑，使用方便。

Description

一种原位椭圆偏振测量装置

技术领域

本发明涉及一种测量原子层沉积薄膜厚度的装置及测量方法，更具体地说，涉及一种椭圆偏振仪原位测量原子层沉积薄膜厚度的装置。

背景技术

随着半导体集成电路的不断发展，芯片尺寸不断缩小、性能不断提升，迫切要求具有高精度、纳米级厚度等特性的薄膜。原子层沉积技术由于具有薄膜厚度纳米可控，均匀性好等特点，而逐渐取代了传统的化学气相沉积和物理气相沉积方式，广泛应用于微纳米电子器件，太阳能电池等领域。原子层沉积的技术原理是一种将前驱体通入真空腔体中与基底表面（一般为硅基底）发生化学吸附，伴随惰性气体清洗腔体之后，另一前驱体通入腔体与上阶段生成物发生化学反应。这两个阶段组成一个原子层沉积反应循环，也即一层单层薄膜生长，通过控制循环的次数即可精确控制薄膜的厚度。

原子层沉积的薄膜厚度一般采用椭圆偏振仪来测量，椭圆偏振技术是将光经过起偏器之后形成偏振光，此偏振光一方面经过薄膜表面后发生反射，另一方面偏振光透射薄膜在其与基片交界处发生发射，两束反射光相交之后产生椭圆偏振光，通过检偏器来检测该偏振光的偏振态的改变，拟合选定的模型得出相应的膜厚及光学常数。由于原子层沉积需要在严格的密封条件下进行，因而在沉积过程中无法测量薄膜厚度，一般只能在反应结束后打开密封腔进行测量，称为离线测量。离线测量只能表征薄膜沉积之后的特性如厚度、光学常数等，不能表征沉积过程中薄膜的特性变化，因而具有较大的技术缺陷。

为实现对原子层沉积过程中的薄膜厚度在线测量，现有技术提供了一种原位椭偏仪测量原子层沉积薄膜装置，即在沉积薄膜腔体外焊接一定角度的管状结构，在管状结构与反应腔的连接部位安装隔离结构（旋转截止片），管状结构末端安装透光玻璃。使用时，首先打开隔离结构（旋转截止片），让偏振光从管状结构中射入，在原子层表面反射后再至管状结构反射出来，由检偏器检测并计算得到薄膜厚度。上述原位椭圆偏振仪测量装置在薄膜反应腔外连接光路腔，使偏振光通过光路腔入射与反射，实现了不打开密闭反应腔的前提下测量薄膜厚度，并通过旋转截止片的设置保持薄膜的密闭生长环境，防止实验残余物沉积在透光玻璃和管道结构内壁上，取得了较好的技术效果。

但是，上述原位椭圆偏振仪测量装置也存在明显的缺陷与不足：一是旋转截止片结构复杂、操作不便，只能在原子层沉积一个循环完成之后才能打开旋转截止片来完成椭偏测量，而不能监测一个沉积循环过程中薄膜厚度的变化，即实时监测沉积过程中前驱体脉冲脉宽较长时基片上薄膜沉积厚度变化；二是进行测量打开旋转截止片时，反应腔气体冲入管状结构形成气流死角，导致产生化学气相沉积，在管状结构内壁和透光玻璃上沉积反应物，影响偏振光的入射与反射，因而需要定期清洗，而管状结构又很难清洗，给装置的使用带来诸多不便；三是进行测量打开旋转截止片时，反应腔气体冲入管状结构，一方面降低了反应腔的整体真空度，另一方面管状结构中存在的未彻底清洗杂质中还可能破坏反应腔体的清洁度，对原子层沉积反应环境造成不利影响。因此，实践中急需一种较简易并能解决上述难题的薄膜原位椭圆偏振仪测量装置。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术通过设置外接管道和隔离装置的原位椭圆偏振测量装置存在的结构复杂、操作不便、不能够在一个沉积循环过程中进行 测量薄膜厚度、易影响反应腔环境等缺陷与不足，提供一种原位椭圆偏振测量装置，在薄膜反应腔的密封盖上设置供偏振光入射与反射的光路孔，可以在整个沉积过程中随时测量薄膜厚度，并且光路孔的腔内开口与反应腔的进气口与出气口错开设置，反应腔的气体流动不易进入光路孔，从而避免在光路孔内壁沉积反应物，无需复杂的定期清洗，整个测量装置结构简单、紧凑，使用方便。

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案为：一种原位椭圆偏振测量装置，包括密封盖，反应腔，起偏器、检偏器、沉积基片，所述密封盖上表面固定连接有柱状凸台，所述凸台的纵轴线与密封盖的上表面相平行，所述凸台内沿纵向设置有倾斜的入射孔和反射孔，所述入射孔和反射孔分别设在凸台的中轴线的两侧并沿中轴线相对称，所述入射孔与起偏器发出的入射光相垂直，所述反射孔与射入检偏器的反射光相垂直，所述入射孔和反射孔的一端开口设在反应腔的腔体内，另一端分别开口在凸台的两个横端面上，并且在两个横端面开口处分别固定连接有密封的透光装置，所述入射孔上和透光装置与入射光相垂直，所述反射孔的透光装置与反射光相垂直，所述反应腔的底部设有进气口和出气口，所述进气口和出气口在反应腔顶部的对应位置分别位于入射孔和反射孔在反应腔的腔内开口处的外侧。

一种原位椭圆偏振测量装置，所述两个透光装置分别包括从内至外覆盖在凸台横端面开口处的透光玻璃和玻璃压板，所述玻璃压板通过固定螺栓固定在凸台的横端面上，所述透光玻璃下设有密封圈。

一种原位椭圆偏振测量装置，所述凸台横截面为矩形、梯形、类矩形或类梯形。

一种原位椭圆偏振测量装置，所述凸台的两个横端面倾斜设置并与覆盖的两个透光装置相平行，所述两个透光装置分别紧贴凸台的两个横端面固定连接。

本发明的技术方案与现有技术相比，具有以下的有益效果：

1、在薄膜反应腔的密封盖上设置供偏振光入射与反射的光路孔（入射孔和反射孔），出入口设置密封的透光装置，整个光路装置为反应腔整合为一体，测量时既无需打开密封反应腔，也无需设置隔离结构，可以在原子层沉积全过程随时进行薄膜厚度测量，特别是可以监测一次沉积循环时间内薄膜生长变化，对于研究薄膜生长初期薄膜覆盖变化具有重要意义。

2、反应腔的进气口与出气口设置设在反应腔的底部，并且进气口与出气口在反应腔顶部的对应位置，分别位于入射孔与反射孔在腔内的出口外侧的一定距离。因此，反应中前驱体气体进入反应腔内后，与密封盖碰撞之后反方向运动扩散在腔体内基片上，而不会扩散到光路孔内；前驱体与底部基片发生化学吸附之后，部分残余前驱体随惰性载气一起由安装在底部抽气口的真空泵抽出反应真空腔内，在强力真空抽气的作用下而不会扩散至光路孔内，从而确保反应腔的气体仅在腔内流动而不会进入密封盖上的光路孔，从而避免在光路孔内壁沉积反应物，保持光路孔的清洁与通畅，无需进行复杂的定期清洗，极大地方便了使用。实验证明，本发明提供的原位椭圆偏振测量装置，在进行多次测量之后，光路孔和透光玻璃上均没有沉积反应物存在。

3、因为光路装置与反应腔整合为一体结构，使用中仅需调节起偏器和检偏器的位置即可进行测量，所以操作特别简单方便。

4、因为光路孔设置在密封盖内，避免了外接管道、隔离结构等复杂设置，使装置结构紧凑、体积较小，便于携带和使用。

附图说明

图1是本发明的原位椭圆偏振测量装置的立体图。

图2是本发明的原位椭圆偏振测量装置的结构示意图。

图3是本发明的在硅片表面进行的氧化铝和贵金属钯的原子层沉积过程的原位膜厚检测的对比实验结果图。

图中：100-密封盖，101-密封圈，102-透光玻璃，103-玻璃压板，104-固定螺栓，105-凸台，106-入射孔，107-反射孔，200-反应腔，201-进气口，202-出气口，300-起偏器，400-检偏器，500-沉积基片。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

参见图1和图2，本发明提供的原位椭圆偏振测量装置，包括密封盖100，反应腔200，起偏器300、检偏器400、沉积基片500，密封盖100上表面固定连接有柱状凸台105，并且凸台105的纵轴线与密封盖100的上表面相平行。凸台105用于设置供偏的光路孔，为方便设置，优选将凸台105的横截面设置为矩形或梯形，还可以在矩形或梯形的棱角处设置弧形导角，形成类矩形或类梯形截面。

凸台105内沿纵向设置有倾斜的入射孔106和反射孔107，供偏振光入射与反射。起偏器300和检偏器400分别设在对准入射孔106和反射孔107的位置，并以一定的角度安装在与腔体结构隔离的装置上，以免腔体振动引起光路的不稳定，影响原位测量的精度。起偏器及检偏器的安装位置角度应有微调装置，以便光路孔加工误差存在时，可以通过调节起偏器及检偏器来适应光路孔。

入射孔106和反射孔107分别设在凸台105的中轴线的两侧并沿中轴线相对称。入射孔106的纵轴线与起偏器300发出的入射光相平行，反射孔107的纵轴线与射入检偏器400的反射光相平行，从而保证偏振光能够顺利地进出反应腔。入射孔106和反射孔107为两端开口结构，一端开口在反应腔200的腔体内，另一端分别开口在凸台105的两个横端面，并且在两个横端面开口处分 别固定连接有密封的透光装置。入射孔106的透光装置与入射光相垂直，反射孔的透光装置与反射光相垂直，使入射光和反射光不会在透光装置中发生折射，以便更好的预测沉积过程中光斑的位置（即基片上薄膜的测量位置）。反应腔200的底部设有进气口201和出气口202，进气口201和出气口202在反应腔顶部的对应位置（即竖直对应位置）分别位于入射孔106和反射孔107在反应腔200的腔内开口处的外侧。光路孔的腔内开口与反应腔的进气口与出气口错开设置，使反应腔的气体流动不易进入光路孔，从而避免在光路孔内壁沉积反应物，无需复杂的定期清洗，

为便于两个透光装置与凸台105的两个横端面固定连接，优选将凸台105的两个横端面倾斜设置，并分别与两个透光装置相平行，从而使两个透光装置9可以紧贴两个横端面固定连接。

本发明提供的原位椭圆偏振测量装置，两个透光装置分别包括从内至外覆盖在凸台105的横端面开口处的透光玻璃102和玻璃压板104，玻璃压板104通过固定螺栓103固定连接在凸台105的横端面上，透光玻璃102下设有密封圈101。密封圈101设置在凸台105的横端面的密封槽中，密封圈101凸出一面与透光玻璃102相接触，并通过玻璃压板104的挤压作用压紧透光玻璃102，起到密封反应腔体的作用。

本发明的原位椭圆偏振测量装置的测量步骤包括：1、沉积开始之前，安装密封圈、透光玻璃、玻璃压板，用螺栓固定；2、起偏器开始工作并发出偏振光，垂直通过透光玻璃进入反应腔体，在基片表面发射并透射过基片表面的氧化层后反射，两束反射光通过另一透光玻璃进入检偏器；3、检偏器进行检验、分析，完成之后进行原子层沉积实验；4、每完成特定数量的循环之后进行椭圆偏振测量，或者在一次沉积循环中进行多次测量，测量之后再次进行沉积实验，直到 实验结束。

本发明提供的原位椭圆偏振测量装置，由于无需打开密闭反应腔体或者隔离结构而直接进行测量，不涉及将基片的位置改变也不破坏之前的沉积环境，因而可以在沉积全过程随时进行薄膜厚度的测量，从而获得各个阶段薄膜的特性（膜厚，孔隙率，光学常数等）。本发明提供的原位测量薄膜厚度的装置，用于生长初期具有岛状形核特点的薄膜（如金属钯）的厚度测量具有特别重要的意义，因为多次原位测量可以得到更多、更完整的厚度变化数据，这对于深入研究膜厚生长的机理理解，设计更精确的工艺调控步骤都具有极大的指导作用。

为充分理解本发明的原位椭圆偏振测量装置用于沉积全过程的原位测量的重要意义，特进行了在硅片表面进行氧化铝和贵金属钯的原子层沉积过程的原位膜厚检测的对比实验，得到了氧化铝、钯的薄膜厚度随循环次数变化的一组数据，以及形成的变化曲线，实验结果如图3所示。从图3中可以清楚看到，氧化铝在整个薄膜生长期内呈现稳定的线性生长，而贵金属钯在基底表面的沉积存在明显的生长延后的现象，在薄膜生长早期（30次沉积循环）几乎观测不到膜厚的生长，这与金属钯在基底表面存在成核期有关，这是与氧化铝的沉积存在明显不同的地方。上述实验可以看出，利用本发明提供的原位椭圆偏振测量装置进行的测量，可以获得更准确、完整的薄膜生长数据，为研究不同类型的薄膜此类生长规律和信息提供可靠的实验依据，因而对于原子层沉积薄膜的理论研究具有特别重要的意义。

Claims (4)

1.一种原位椭圆偏振测量装置，包括密封盖（100）、反应腔（200）、起偏器（300）、检偏器（400）、沉积基片（500），其特征在于：所述密封盖（100）的上表面固定连接有柱状凸台（105），所述凸台（105）的纵轴线与密封盖（100）的上表面相平行，所述凸台（105）内沿纵向设置有倾斜的入射孔（106）和反射孔（107），所述入射孔（106）和反射孔（107）分别设在凸台（105）的中轴线的两侧并沿中轴线相对称，所述入射孔（106）的纵轴线与起偏器（300）发出的入射光相平行，所述反射孔（107）的纵轴线与射入检偏器（400）的反射光相平行，所述入射孔（106）和反射孔（107）的一端开口设在反应腔（200）的腔体内，另一端分别开口在凸台（105）的两个横端面上，并且在两个横端面开口处分别固定连接有密封的透光装置，所述入射孔（106）上的透光装置与入射光相垂直，所述反射孔（107）上的透光装置与反射光相垂直，所述反应腔（200）的底部设有进气口（201）和出气口（202），所述进气口（201）和出气口（202）在反应腔（200）顶部的对应位置分别位于入射孔（106）和反射孔（107）在反应腔（200）的腔内开口处的外侧。

2.根据权利要求1所述的一种原位椭圆偏振测量装置，其特征在于：所述两个透光装置包括由内至外覆盖在凸台（105）的横端面开口处的透光玻璃（102）和玻璃压板（104），所述玻璃压板（104）通过固定螺栓（103）固定在凸台（105）的横端面上，所述透光玻璃（102）下设有密封圈（101）。

3.根据权利要求1所述的一种原位椭圆偏振测量装置，其特征在于：所述凸台（105）横截面为矩形、梯形、类矩形或类梯形。

4.根据权利要求1所述的一种原位椭圆偏振测量装置，其特征在于：所述凸台（105）的两个横端面倾斜设置并与覆盖的透光装置相平行，所述两个透光装置分别紧贴凸台（105）的两个横端面固定连接。