CN102183358A - 一种温度可变椭圆偏振仪样品室装置及其变温方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于光学电子器件技术领域，具体为一种温度可变椭圆偏振仪样品室装置及变温方法。该装置包括气瓶，气阀，电磁阀，杜瓦瓶，样品室，样品台，加热电阻器，温度传感器，温度控制器等。样品室分成上腔体和下腔体两部分，下腔体呈长方体，上腔体侧面呈梯形，在上腔体的两侧斜面上开有光学窗口。所述变温方法分为高温模式和低温模式两种。在低温模式中，利用常温气体加热低温液体产生低温制冷气体，将低温制冷气体经隔热输气管道注入样品室，使样品台达到设定低温。在高温模式中，通过加热电阻器加热，使样品台达到设定高温。本装置制备方便，成本低廉；变温方法效果良好，实用性强，可用于各类椭圆偏振光谱测量。

Description

一种温度可变椭圆偏振仪样品室装置及其变温方法

技术领域

本发明属于光学电子器件技术领域，具体涉及一种温度可变椭圆偏振仪样品室装置及其变温方法。

背景技术

有些信息功能器件要求工作在一定的温度条件下，如各类光盘、磁盘、磁光盘在读写信息过程中就要通过激光加热的方法，使信息记录层达到一定的温度。而光盘、磁盘、磁光盘都是金属、介质层构成的多层膜结构，工作时各膜层工作在一定的温度条件下，甚至工作在一定的温度梯度下，即各膜层所处的温度各不同。在光信号传输过程中，各类光学滤波片也是由很多层不同折射率的介质构成，当工作温度变化时，介质的折射率会发生改变，这将导致滤波片性能变差。在多种情况下，信息器件的工作环境温度会发生变化，例如遨游在太空中的人造卫星，有时候会受到阳光的直接照射，温度会上升到200多摄氏度，而如果进入到地球的阴影区域，没有阳光照射时，温度又会降到零下200多摄氏度。因此在设计光学器件的过程中，必须考虑材料的光学常数随温度的变化关系。对各种信息功能材料，尤其是薄膜材料的光学常数以及光学常数随温度的变化规律的深入透彻的研究，是信息器件研究的迫切需要，对信息产业的发展至关重要。椭圆偏振光谱仪是获取各类材料光学常数的关键设备，为了能用椭圆偏振光谱仪获取各类材料在不同温度下的光学常数，必须为其配备具有可变温度功能的样品室。目前，在椭偏光谱测试中，应用变温样品室的用户仍不多，当前一些变温样品台采用低温液体直接接触制冷，这种情况下样品室的结构较为复杂，还有一种制冷方法是采用多孔微结构样品台，利用高压气体在多孔结构中通过时绝热膨胀制冷，这种情况的样品台制作工艺较复杂。因此寻找一种变温效果良好，制作较为简单的变温样品室装置具有很高的实用价值。本项发明就是在这一技术背景下产生的。

发明内容

本发明的目的在于提出一种变温效果良好，制作较为简单的温度可变椭圆偏振仪样品室装置及其变温方法。

本发明提出的温度可变椭圆偏振仪样品室装置，包括依次连接的气瓶，气阀，电磁阀，杜瓦瓶，样品室，样品台，加热电阻器，温度传感器，温度控制器等部分。气瓶可用钢瓶，或者其它类似容器，用于装载工作气体（例如氮气）。用输气管通过一个手动气阀将工作气体从气瓶中引出，再通过一个电磁阀与金属输气管连接，金属输气管穿过一个杜瓦瓶瓶塞进入杜瓦瓶，金属输气管在杜瓦瓶中的一头呈螺旋状。在杜瓦瓶中装入低温制冷液体（例如液氮），工作时，从螺旋状金属输气管中输出的工作气体将低温制冷液体加热，使一部分低温制冷液体挥发，形成低温制冷气体，低温制冷气体由另一支穿过杜瓦瓶瓶塞且有隔热层包裹的输气管注入到样品室。

所述样品室采用固体材料制成，分成上腔体和下腔体两部分。上腔体的下底面呈长方形, 腔内尺寸及壁厚可根据要求选择适当值，一般为5毫米到300毫米；上腔体侧面呈等腰梯形，高度可适当选择,一般选20毫米到60毫米。梯形的角度依据入射光的入射角而定，角度范围一般为10°～90°。在上腔体的两侧斜面以及上顶面上分别开有光学窗口,其中两侧的光学窗口分别用于入射光和反射光的进出，顶面的光学窗口用于光路准直。光学窗口材料为各向同性的透明材料。在上腔体的梯形侧面中央开有圆孔，用于抽真空或充填保护气体。下腔体呈长方体，腔内尺度及壁厚与上腔体匹配。在下腔体开口一面的腔壁中央刻有凹槽，凹槽部分用来填放橡胶密封圈。在下腔体两个侧面中央分别开有圆孔，用于制冷气体的进出，在剩下的侧面之一开两个圆孔，分别用于温度传感器导线以及加热电阻器导线的进出。下腔体用于放置样品台密封模块。

所述样品台由金属制成，例如选用铜或铝材料，台面部分为金属板，台面上侧放置样品，下侧配置导热叶片（如5--12片），叶片一般选用金属片，在叶片上还开有圆孔，以增加叶片与制冷气体的接触面。加热电阻器安装在紧贴台面下侧。在样品台周围包裹隔热材料（例如石棉），并封装成具有隔热保温作用的样品台密封模块，所述模块留有供输气管道及温度传感器和加热电阻器导线进出的开孔。密封好的样品台模块放入样品室下腔体内。

所述温度控制器可以自动获得样品室温度，样品室温度由内置温度传感器探测。通过探测温度与预设温度比较，温度控制器对控制工作气体流量的电磁阀，或者控制加热电阻器的电子开关进行接通或断开操作，实现自动控制温度的目的。

测量前，将待测样品装在样品台上。装完样品后，将样品室上腔体扣在样品室下腔体上，并用一种专门设计的夹具将两者压紧。

所述的变温方法分两种模式,即低温模式和高温模式，下面分别说明。

所述的低温模式为：先通过温度控制器设定测量温度，打开连接在气瓶上的气阀，并适当调节气体流量。若一开始，样品室的温度高于设定温度，则制冷过程启动。启动过程由温度控制器自动控制。具体过程是这样的，首先温度控制器读取温度传感器的数值，将此测量值与温度设定值比较，若测量值高于设定值，则发出指令，启动所述装置中的电磁阀，使气瓶中的工作气体注入到装有低温液体的杜瓦瓶中，注入的工作气体将低温液体加热，使部分低温液体挥发形成低温制冷气体。低温制冷气体通过一个有隔热层包裹的输气管注入到样品室中，对样品进行制冷，当样品温度达到设定温度后，由温度控制器发出指令，断开电磁阀，停止制冷过程，样品达到的低温状态由具有保温作用的隔热样品密封模块维持，同时温度传感器持续检测样品温度，一旦温度升高，则打开电磁阀，重新启动制冷过程，从而维持设定的温度状态。

所述的高温模式为：先通过温度控制器设定测量温度。若一开始，样品室的温度低于设定的高温值，则加热过程启动。加热过程通过加热电阻器实现。加热电阻器的接通与断开由温度控制器自动控制。当样品温度达到设定温度后，由温度控制器发出指令，断开加热电阻器，停止升温过程，样品的温度状态由隔热样品密封模块维持；一旦温度下降，则接通加热电阻器，重新启动升温过程，从而维持设定的温度状态。

附图说明

图1为一种温度可变椭圆偏振仪样品室装置图示。

图2 样品室结构示意图。其中，（a）样品室上腔体，（b）样品室下腔体，（c）样品室组装效果图。

图3 样品台封装示意图。其中，（a）样品台，（b）具有隔热保温作用的样品台密封模块。

图4温度控制线路示意图。

图5 样品室上下腔体夹具示意图。

图中标号：（1）气瓶：例如钢瓶，（2）工作气体：例如氮气，（3）气阀，（4）电磁阀，（5）温度控制器，（6）输气管，（7）杜瓦瓶，（8）低温制冷液体，（9）有隔热层包裹的输气管，（10）温度传感器及导线，（11）样品室出气管，（12）样品室下腔体，（13）样品室上腔体，（14）样品台，（15）待测样品，（16）光学窗口，（17）入射光线，（18）出射光线，（19）加热电阻器，（20）加热电阻器导线，（21）样品室抽真空气孔或冲保护气体孔，（22）低温制冷气体入孔，（23）低温制冷气体出孔，（24）温度传感器导线孔，（25）加热电阻器导线孔，（26）密封圈，（27）温度控制模块，（28）双向可控硅，（29）电容，（30）电阻，（31）压敏电阻，（32）保险丝，（33）负载，（34）温度传感器，（35）螺母，（36）螺栓，（37）夹具上横梁，（38）夹具下横梁。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。

如图1所示，所述装置包括气瓶，气阀，电磁阀，杜瓦瓶，样品室，样品台，加热电阻器，热电阻Pt100，温度控制器等部分。采用钢瓶1装载工作气体，在本例中，工作气体为常温氮气2。用塑料输气管通过一个手动气阀3将氮气从钢瓶中引出，再通过一个电磁阀4与细铜管6连接，细铜管穿过杜瓦瓶橡皮塞进入杜瓦瓶7，细铜管在杜瓦瓶中的一头呈螺旋状。在杜瓦瓶中装入制冷液体液氮8，工作时，从螺旋状细铜管中输出的氮气将液氮加热，使一部分液氮挥发，形成低温氮气，低温氮气由另一支穿过杜瓦瓶橡皮塞并有隔热层包裹的细铜管9引入到样品室。

样品室如图2所示，样品室采用固体材料（在本例中采用有机玻璃）制成，分成下腔体12和上腔体13两部分。上腔体的下底面呈长方形, 腔内尺寸为93 mm×112 mm，壁厚10 mm；上腔体侧面呈等腰梯形，高度为53 mm,梯形的角度依据入射光入射角分别为55°，60°，65°，70°，75°（也可以为其他角度）。在上腔体的两侧斜面以及上顶面上开有光学窗口,光学窗口尺寸为15mm×30mm，其中两侧的光学窗口分别用于入射光和反射光的进出，顶面的光学窗口用于光路准直。光学窗口材料为熔融石英材料。在上腔体的梯形侧面中央开有Φ10的圆孔，用于抽真空或充填保护气体。下腔体呈长方体，腔内尺度为76 mm×93 mm×112 mm，壁厚10 mm。在下腔体开口一面的腔壁中央刻有凹槽，槽宽3.0mm，槽深1.8mm，拐角处做成圆弧过渡。凹槽部分用来填放橡胶密封圈26。在下腔体尺度为93 mm×112 mm的两个侧面中央分别开有Φ10的圆孔，用于制冷气体的进出。在下腔体尺度为76 mm×93 mm的一个侧面中央开有两个Φ8的圆孔，分别用于温度传感器导线以及加热电阻器导线的进出。下腔体用于放置样品台密封模块。

样品台14封装于一个密封模块内，如图3所示。样品台由金属制成，一般选用铜或铝材料，台面部分为5mm×50mm×80mm的金属板，台面上侧放置样品15，下侧配置数片（如8、9片）金属叶片，其作用为充分导热，本例中金属叶片尺寸为3mm×30mm×50mm，在叶片上还开有一定数目的圆孔，以增加叶片与制冷气体的接触面。另外在紧贴台面下侧，装有加热电阻器19，在本例中加热电阻器功率为75W。在样品台周围包裹绝热材料（例如石棉），再用金属胶带密封，密封的样品台模块留有供输气管及温度传感器和加热电阻器导线进出的开孔。密封完的样品台模块放入样品室下腔体内。

温度控制线路如图4所示。在本例中温度控制模块选用商用的AT-908-F（CD401）人工智能控制器。负载33对应于控制工作气体的电磁阀，或者对应于控制加热电阻器的电子开关。温度控制模块自动探测样品室温度，温度传感器34为电阻型传感器Pt100。通过探测温度与预设温度比较，温度控制器对控制工作气体的电磁阀，或者控制加热电阻器的电子开关进行接通或者断开操作，实现自动控制温度的目的。

测量前，待测样品用导热胶粘附或者采用真空负压吸附在样品台上。装完样品后，将样品室上腔体扣在样品室下腔体上，并用专门的金属夹具将两者压紧，如图5所示。

变温过程分两种情况,即低温模式和高温模式，下面分别说明。

对于低温模式，先通过温度控制器设定测量温度，打开连接在钢瓶上的手动气阀３，并通过转动气阀法兰盘的松紧调节气体流量到适当值。若一开始，样品室的温度高于设定温度，则制冷过程启动。启动过程由温度控制器自动控制，具体过程是这样的，首先温度控制器读取温度传感器的数值，将此测量值与温度设定值比较，若测量值高于设定值，则发出指令，启动装在细铜管６上的电磁阀４，使钢瓶中的常温氮气注入到装有液氮的杜瓦瓶中，注入的氮气将液氮加热，使部分液氮挥发形成低温氮气，低温氮气的温度可通过常温氮气流量调节。低温氮气通过有隔热层包裹的细铜管９引入到样品室中，对样品进行制冷，当样品温度达到设定温度后，由温度控制器发出指令，断开电磁阀４，停止制冷过程，样品达到的低温状态由具有保温作用的隔热样品密封模块维持，同时温度传感器持续检测样品温度，一旦温度升高，则打开电磁阀４，重新启动制冷过程，如此即可维持设定的温度状态。

对于高温模式，同样先通过温度控制器设定测量温度。若一开始，样品室的温度低于设定的高温值，则加热过程启动。加热过程通过加热电阻器19实现。加热电阻器的接通与断开由温度控制器自动控制。当样品温度达到设定温度后，由温度控制器发出指令，断开加热电阻器，停止升温过程，样品的温度状态由隔热样品密封模块维持；一旦温度下降，则接通加热电阻器，重新启动升温过程，从而维持设定的温度状态。

本项发明所述装置制备方便，成本低廉；所述方法效果良好，实用性强。本项发明可以用于测量宽广温度范围的材料的各种光学常数，为材料科学、物理学、化学、信息科学等领域的研究与生产提供重要的技术手段。同时对样品室的外形和结构进行适当改造，该温度可变样品室装置可以应用于其它需要对样品进行变温处理的仪器和设备中。

Claims (2)

1.一种温度可变椭圆偏振仪样品室装置，其特征包括依次连接的如下部件：气瓶，气阀，电磁阀，杜瓦瓶，样品室，样品台，温度传感器，加热电阻器，温度控制器；其中，所述气瓶中装载常温工作气体，工作气体经由输气管导入装有制冷液体的所述杜瓦瓶中，所述气阀和所述电磁阀设置在气瓶与杜瓦瓶之间的输气管道上；工作气体输入到低温液体后产生的低温制冷气体经由一个有隔热层包裹的输气管注入到所述样品室中，对样品进行制冷；

所述样品室采用固体材料制成，分成下腔体和上腔体两部分，上腔体的下底面呈长方形,侧面呈等腰梯形，梯形的角度依据入射光的入射角而定；在上腔体的两侧斜面以及上顶面上分别开有光学窗口,其中，两侧的光学窗口分别用于入射光和反射光的进出，顶面的光学窗口用于光路准直；光学窗口材料为各向同性的透明材料；在上腔体的梯形侧面中央开有圆孔，用于抽真空或充填保护气体；下腔体呈长方体，腔内尺度及壁厚与上腔体相匹配；在下腔体开口一面的腔壁中央刻有凹槽，凹槽部分用来填放橡胶密封圈；在下腔体两个侧面中央分别开有圆孔，用于低温制冷气体的进出，在剩下的侧面之一开两个圆孔，分别用于所述温度传感器导线以及所述加热电阻器导线的进出；下腔体用于放置样品台密封模块；

所述样品台由金属制成，台面部分为金属板，台面上侧供放置样品，下侧配置数片金属叶片，在紧贴台面下侧，装有所述加热电阻器；在所述样品台周围包裹隔热材料，制成具有保温作用的样品台密封模块，该样品台密封模块留有供输气管道及所述温度传感器和所述加热电阻器导线进出的开孔；

所述温度控制器自动获得样品室温度，样品室温度由内置温度传感器探测；通过探测温度与预设温度比较，温度控制器对控制工作气体流量的电磁阀，或者控制加热电阻器的电子开关进行接通或断开操作，实现对温度的自动控制温度。

2.一种如权利要求1所述温度可变椭圆偏振仪样品室装置的变温方法，其特征在于：包括低温模式和高温模式两种，两种模式均由温度控制器自动控制；其中，

所述的低温模式为，先通过温度控制器设定测量温度，温度控制器读取温度传感器的数值，将温度测量值与温度设定值比较，若测量值高于设定值，则发出指令，启动电磁阀，使气瓶中的工作气体注入到装有低温液体的杜瓦瓶中，注入的工作气体将低温液体加热，使部分低温液体挥发形成低温制冷气体；低温制冷气体通过有隔热层包裹的输气管道注入到样品室中，对样品进行制冷；当样品温度达到设定温度后，由温度控制器发出指令，断开电磁阀，停止制冷过程，样品达到的低温状态由具有保温作用的隔热样品密封模块维持，同时温度传感器持续检测样品温度，一旦温度升高，则打开电磁阀，重新启动制冷过程，从而维持设定的温度状态；

所述的高温模式为，先通过温度控制器设定测量温度；若一开始，样品室的温度低于设定的高温值，则加热过程启动；加热过程通过所述的加热电阻器实现，加热电阻器的接通与断开由温度控制器自动控制；当样品温度达到设定温度后，由温度控制器发出指令，断开电阻加热器，停止升温过程，样品的温度状态由隔热的样品密封模块维持；一旦温度下降，则接通加热电阻器，重新启动升温过程，从而维持设定的温度状态。

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