CN111693508B - 一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置 - Google Patents
一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111693508B CN111693508B CN202010547875.9A CN202010547875A CN111693508B CN 111693508 B CN111693508 B CN 111693508B CN 202010547875 A CN202010547875 A CN 202010547875A CN 111693508 B CN111693508 B CN 111693508B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tube
- quartz
- temperature
- low
- reaction kettle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000010453 quartz Substances 0.000 title claims abstract description 164
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 164
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 96
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 title claims abstract description 21
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 70
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 45
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 35
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 18
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000012806 monitoring device Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 57
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 57
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 28
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 27
- 238000003466 welding Methods 0.000 claims description 23
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 12
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 11
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 claims description 8
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 6
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 4
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 abstract description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 9
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 6
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- -1 chlorobenzene ozone Chemical compound 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000013401 experimental design Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000000703 high-speed centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/65—Raman scattering
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/02—Devices for withdrawing samples
- G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
- G01N1/14—Suction devices, e.g. pumps; Ejector devices
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/42—Low-temperature sample treatment, e.g. cryofixation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
Abstract
本申请公开了一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，包括石英反应釜主体、低温装置系统和监测装置；低温装置系统包括液氮瓶、温度控制系统、无缝铜管和陶瓷外壳，陶瓷外壳内设置有可视样品槽，温度控制系统电路连接有低温热电偶，低温热电偶用于可视样品槽内环境温度的测定并反馈至温度控制系统；石英反应釜主体置于可视样品槽内，以便利用低温装置系统提供石英反应釜主体所需的低温条件；通过所述监测装置对石英反应釜主体位于可视样品槽内的部位进行原位在线监测。本申请的石英反应釜主体的体积小，其主体材料为石英管，其内、外壁光滑透明，反应后可对其内部物料的状态变化进行观察，并可联合拉曼光谱等进行原位检测分析。
Description
技术领域
本申请涉及一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置。
背景技术
化工领域中，有很多的反应在常温常压条件下存在反应过于剧烈、副反应多、产物易分解等问题，因此需要在低温的环境中进行，有时需要在超低温的环境中。现有的反应器多为不锈钢材质的反应釜或管式反应器，此类反应器具有体积大、结构复杂、操作不便、传质效率低、能耗高、原料消耗大、反应过程不可视、维护成本较高等缺点，且传统的研究方法只能对其最终产物进行分析，无法对反应的相态变化以及中间产物进行在线观测和分析，无法对探究反应机理提供充分的科学依据。
因此，如果能提供一个体积可控，结构简单，操作性强，耐低温，耐高压，物料消耗小，传质和传热效率高的反应装置，并且可以实现在线监测，不但可以克服传统不锈钢材质反应器的局限性，而且对研究物质在低温高压条件下的反应机理具有重大的意义。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本申请的目的在于提供一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置。本申请的石英反应釜主体采用耐腐蚀、耐低温、耐高压的石英管替代传统的不锈钢材质反应器，提供了一个体积可控，结构简单，透明可视，耐低温，耐高压，物料消耗小，传质和传热效率高的反应装置，并且可以实现原位拉曼在线监测。
所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于包括石英反应釜主体、低温装置系统和监测装置；所述低温装置系统包括液氮瓶、温度控制系统、无缝铜管和陶瓷外壳，陶瓷外壳内设置有可视样品槽，液氮瓶与温度控制系统由管路连接，无缝铜管中部缠绕盘旋在可视样品槽内，且无缝铜管一端穿出陶瓷外壳并与温度控制系统连接，无缝铜管另一端穿出陶瓷外壳并与液氮瓶连接，构成液氮流通的循环回路；所述温度控制系统电路连接有低温热电偶，低温热电偶的测温端伸入可视样品槽内，所述低温热电偶用于可视样品槽内环境温度的测定并反馈至温度控制系统，温度控制系统能够通过控制通入无缝铜管的液氮量来控制可视样品槽内的环境温度；所述石英反应釜主体置于可视样品槽内，以便利用低温装置系统提供石英反应釜主体所需的低温条件；通过所述监测装置对石英反应釜主体位于可视样品槽内的部位进行原位在线监测。
所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于所述石英反应釜主体包括石英管及烧结在石英管内的毛细管，石英管的两端焊封。
所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于所述监测装置包括计算机、显微镜、载物台和共聚焦拉曼光谱仪，所述低温装置系统的陶瓷外壳置于载物台上，所述显微镜分别与计算机和共聚焦拉曼光谱仪电路连接。
所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于石英反应釜主体的制作设备包括焊封装置和抽真空进气装置，焊封装置包括高纯氢发生器、焊枪、旋转台、设于旋转台顶部的液氮槽以及设置于液氮槽上部开口的固定装置，高纯氢发生器和焊枪通过管道连接；所述抽真空进气装置包括真空泵、无缝钢管、三通阀门、压力表和气体样品钢瓶，真空泵通过无缝钢管与三通阀门的第一个开口连接，气体样品钢瓶通过无缝钢管与三通阀门的第二个开口连接，且压力表设于气体样品钢瓶与三通阀门的第二个开口之间的无缝钢管上。
所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于利用石英反应釜主体的制作设备，制作石英反应釜主体的方法包括以下步骤：
1）用砂轮截取一定长度的石英管，利用焊封装置中的高纯氢发生器和焊枪将其一端焊封，检查其焊封效果，合格后准备装样；
2）对于固体和/或液体样品，在室温下进行装样，然后采用离心的方式将固体和/或液体样品离心至石英管的焊封端底部，再将石英管装有固体和/或液体样品的部分浸入液氮槽中冷冻，通过固定装置将石英管固定在液氮槽上；
3）对于气体样品，用氢氧焰迅速烧熔石英管的另一端并插入一根毛细管并使其烧结在石英管上，将毛细管暴露于石英管外的一端通过无缝钢管与三通阀门的第三个开口连接，三通阀门的另外两个开口分别通过无缝钢管连接有真空泵和气体样品钢瓶；控制三通阀门的开关流向使真空泵与石英管连通，对石英管内抽真空；再控制三通阀门的开关流向将气体钢瓶与石英管连通，通入所需气体，达到所需量时通过控制三通阀门的开关流向彻底封闭石英管的出口；
4）装样完成后，利用氢氧焰焊封石英管的另一端，同时将位于石英管的另一端端口处的毛细管烧熔封闭，以将毛细管烧结在石英管内，实现石英管的两端焊封；从液氮槽中取出两端焊封的石英管，即得到所述石英反应釜主体。
所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于毛细管暴露于石英管外的一端通过无缝钢管与三通阀门的第三个开口连接时，毛细管暴露于石英管外的一端配合紧密插入该无缝钢管内，且在毛细管与无缝钢管的连接处套设塑料管，将毛细管与无缝钢管的连接处套设的塑料管烧熔，用于密封连接处；该无缝钢管的另一端与三通阀门的第三个开口连接。
本发明提出了一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其有益效果在于：
（1）与传统的不锈钢材质反应釜相比，本申请的石英反应釜主体对材质的要求低，结构简单，体积可控，操作性强，能耗较低，便于加工且可以批量、连续合成；
（2）所研究的物质可是固态、液态或是两种相态的物质的混合，可以是有机物，也可以是无机物；
（3）本申请的石英反应釜主体的体积很小，其主体材料为石英管，因此对所研究物质的消耗量很小，且内、外壁光滑透明，反应后可对其内部物料的状态变化进行观察，并可联合拉曼光谱等进行原位检测分析；
（4）本申请的石英反应釜主体可承受的温度和压力范围较广，温度最低可达-200℃，压力最高可达50 MPa，且石英反应釜主体内的压力可以间接通过调整装填物的容积密度来改变；
（5）安全系数高，石英反应釜主体的体积很小，即使发生爆炸，也不会对实验人员和仪器造成伤害；
（6）传统不锈钢材质反应釜体积往往较大，因此传热和传质阻力相对也比较大，且使用间歇式高压釜反应器时，通常需要较长的升降温过程，经常出现反应时间远远小于升降温所需时间的情况，难以保证计量反应时间的准确性和精确性。本申请的装置由于主体体积小，反应过程中传质和传热阻力较小，传质和传热效率高；
（7）本申请的装置可避免不锈钢材质反应器的器壁对反应过程带来的催化作用的可能。
附图说明
图1为本申请石英反应釜主体的结构示意图；
图2为本申请石英反应釜本体的制作设备的结构示意图；
图3为与石英反应釜本体配套使用的低温装置系统的结构示意图；
图4为与石英反应釜本体配套使用的原位在线监测装置的结构示意图；
图中：1-石英反应釜主体，2-样品，3-毛细管，4-旋转台，5-焊枪，6-高纯氢发生器，7-液氮槽，8-三通阀门，9-真空泵，10-压力表，11-气体样品钢瓶，12-无缝钢管，13-液氮瓶，14-温度控制系统，15-无缝铜管，16-低温热电偶，17-陶瓷外壳，18-可视样品槽，19-计算机，20-显微镜，21-载物台，22-共聚焦拉曼光谱仪。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例 一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置：
参照图1：石英反应釜主体1，石英反应釜主体1包括石英管及烧结在石英管内的毛细管3，石英管的两端焊封，石英反应釜主体1内部装填有样品2。
参照图2：一种石英反应釜本体的制作设备，包括焊封装置和抽真空进气装置。焊封装置包括高纯氢发生器6、焊枪5、旋转台4、设于旋转台4顶部的液氮槽7以及设置于液氮槽7上部开口的固定装置，高纯氢发生器6和焊枪5通过管道连接。抽真空进气装置包括真空泵9、无缝钢管、三通阀门8、压力表10和气体样品钢瓶11，真空泵9通过无缝钢管与三通阀门8的第一个开口连接，气体样品钢瓶11通过无缝钢管与三通阀门8的第二个开口连接，且压力表10设于气体样品钢瓶11与三通阀门8的第二个开口之间的无缝钢管上。三通阀门8的第三个开口是用于通过无缝钢管12与石英管连接，以制作石英反应釜主体1。所述石英反应釜主体1通过固定装置固定在液氮槽7中。
参照图3：一种石英反应釜主体的低温装置系统，所述低温装置系统包括液氮瓶13、温度控制系统14、无缝铜管15和陶瓷外壳17，陶瓷外壳17内设置有可视样品槽18，液氮瓶13与温度控制系统14由管路连接，无缝铜管15中部缠绕盘旋在可视样品槽18内，且无缝铜管15一端穿出陶瓷外壳17并与温度控制系统14连接，无缝铜管15另一端穿出陶瓷外壳17并与液氮瓶13连接，构成液氮流通的循环回路；所述温度控制系统14电路连接有低温热电偶16，低温热电偶16的测温端伸入可视样品槽18内，所述低温热电偶16用于可视样品槽18内环境温度的测定并反馈至温度控制系统14，温度控制系统14能够通过控制通入无缝铜管15的液氮量来控制可视样品槽18内的环境温度。所述石英反应釜主体1置于可视样品槽18内，以便利用低温装置系统提供石英反应釜主体1所需的低温条件。
参照图4：一种用于石英反应釜主体的原位在线监测装置，所述原位在线监测装置包括计算机19、显微镜20、载物台21和共聚焦拉曼光谱仪22，所述低温装置系统的陶瓷外壳17置于载物台21上，所述显微镜20分别与计算机19和共聚焦拉曼光谱仪22电路连接。
利用石英反应釜主体1的制作设备，制作石英反应釜主体1的方法包括以下步骤：
1）用砂轮截取一定长度的石英管，利用焊封装置中的高纯氢发生器和焊枪将其一端焊封，检查其焊封效果，合格后准备装样；
2）对于固体和/或液体样品，在室温下进行装样，然后采用离心的方式将固体和/或液体样品离心至石英管的焊封端底部，再将石英管装有固体和/或液体样品的部分浸入液氮槽中冷冻，通过固定装置将石英管固定在液氮槽上；
3）对于气体样品，用氢氧焰迅速烧熔石英管的另一端并插入一根毛细管并使其烧结在石英管上，将毛细管暴露于石英管外的一端通过无缝钢管与三通阀门的第三个开口连接，三通阀门的另外两个开口分别通过无缝钢管连接有真空泵和气体样品钢瓶；控制三通阀门的开关流向使真空泵与石英管连通，对石英管内抽真空；再控制三通阀门的开关流向将气体钢瓶与石英管连通，通入所需气体，达到所需量时通过控制三通阀门的开关流向彻底封闭石英管的出口；
4）装样完成后，利用氢氧焰焊封石英管的另一端，同时将位于石英管的另一端端口处的毛细管烧熔封闭，以将毛细管烧结在石英管内，实现石英管的两端焊封；从液氮槽中取出两端焊封的石英管，即得到所述石英反应釜主体。
其中，毛细管暴露于石英管外的一端通过无缝钢管12与三通阀门的第三个开口连接时，连接方式可以为：毛细管暴露于石英管外的一端配合紧密插入该无缝钢管12内，且在毛细管与无缝钢管12的连接处套设塑料管，将毛细管与无缝钢管12的连接处套设的塑料管烧熔，用于密封连接处；该无缝钢管12的另一端与三通阀门的第三个开口连接。
其中毛细管与无缝钢管的连接方式也可以参照中国专利CN201921278906.4。
实施例1：
本实施例1利用石英反应釜主体研究低温高压条件下臭氧与氯苯的反应。
如图1所示，一种石英反应釜主体：圆形，外径4.0 mm，内径2.0 mm，长度50 mm，加入的反应物质为氯苯和臭氧。
如图2所示，一种石英反应釜的制作设备。首先用砂轮截取长约50 mm的石英管（2mmID，4mmOD），开启高纯氢发生器，待电解出足够氢氧混合气体后，打开焊枪并点火，用氢氧焰将石英管的一端焊封，检查焊封效果，合格后待用。采用微量进样针，按实验设计将一定量的氯苯装入石英管中，高速离心（4000r/min）将氯苯离心至石英管的密封端底部；将石英管装有样品的部分浸入液氮槽中冷冻并用固定装置固定，用氢氧焰烧熔石英管的另一端并插入一根毛细管并使其烧结在石英管上，将毛细管暴露于石英管外的一端通过无缝钢管与三通阀门的第三个开口连接，三通阀门的另外两个开口分别通过无缝钢管连接真空泵和气体样品钢瓶。控制三通阀门的开关流向使真空泵与石英管连通，对石英管内抽真空；再控制三通阀门的开关流向将气体钢瓶与石英管连通，通入臭氧气体，达到所需量时通过控制三通阀门的开关流向彻底封闭石英管的出口。其中，气体样品钢瓶内装有臭氧气体。
装样完成后，利用氢氧焰焊封石英管的另一端，同时将位于石英管的另一端端口处的毛细管烧熔封闭，以将毛细管烧结在石英管内，实现石英管的两端焊封；检查封端效果，合格即获得一个装有氯苯和臭氧的熔融封闭石英管样品。
将制作完成的石英管样品移入已稳定至反应所需温度的低温装置系统中，打开显微镜，即可实时观测反应；调节低温装置系统的可视样品槽内的环境温度（即为样品的反应温度），利用拉曼光谱对不同反应时间和反应温度下的产物做原位在线分析，即可定性得到臭氧氧化氯苯的中间产物及最终产物；反应结束后，截断石英管样品，将液相产物转移到容量瓶中定容，采用 GC-MS、GC、LC对其液相产物进行定量分析。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。
Claims (3)
1.一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于包括石英反应釜主体(1)、低温装置系统和监测装置；所述低温装置系统包括液氮瓶(13)、温度控制系统(14)、无缝铜管(15)和陶瓷外壳(17)，陶瓷外壳(17)内设置有可视样品槽(18)，液氮瓶(13)与温度控制系统(14)由管路连接，无缝铜管(15)中部缠绕盘旋在可视样品槽(18)内，且无缝铜管(15)一端穿出陶瓷外壳(17)并与温度控制系统(14)连接，无缝铜管(15)另一端穿出陶瓷外壳(17)并与液氮瓶(13)连接，构成液氮流通的循环回路；所述温度控制系统(14)电路连接有低温热电偶(16)，低温热电偶(16)的测温端伸入可视样品槽(18)内，所述低温热电偶(16)用于可视样品槽(18)内环境温度的测定并反馈至温度控制系统(14)，温度控制系统(14)能够通过控制通入无缝铜管(15)的液氮量来控制可视样品槽(18)内的环境温度；
所述石英反应釜主体(1)置于可视样品槽(18)内，以便利用低温装置系统提供石英反应釜主体(1)所需的低温条件；通过所述监测装置对石英反应釜主体(1)位于可视样品槽(18)内的部位进行原位在线监测；
石英反应釜主体(1)的制作设备包括焊封装置和抽真空进气装置，焊封装置包括高纯氢发生器(6)、焊枪(5)、旋转台(4)、设于旋转台(4)顶部的液氮槽(7)以及设置于液氮槽(7)上部开口的固定装置，高纯氢发生器(6)和焊枪(5)通过管道连接；
所述抽真空进气装置包括真空泵(9)、无缝钢管、三通阀门(8)、压力表(10)和气体样品钢瓶(11)，真空泵(9)通过无缝钢管与三通阀门(8)的第一个开口连接，气体样品钢瓶(11)通过无缝钢管与三通阀门(8)的第二个开口连接，且压力表(10)设于气体样品钢瓶(11)与三通阀门(8)的第二个开口之间的无缝钢管上；
所述石英反应釜主体(1)包括石英管及烧结在石英管内的毛细管(3)，石英管的两端焊封；
其中，利用石英反应釜主体(1)的制作设备，制作石英反应釜主体(1)的方法包括以下步骤：
1)用砂轮截取一定长度的石英管，利用焊封装置中的高纯氢发生器和焊枪将其一端焊封，检查其焊封效果，合格后准备装样；
2)对于固体和/或液体样品，在室温下进行装样，然后采用离心的方式将固体和/或液体样品离心至石英管的焊封端底部，再将石英管装有固体和/或液体样品的部分浸入液氮槽中冷冻，通过固定装置将石英管固定在液氮槽上；
3)对于气体样品，用氢氧焰迅速烧熔石英管的另一端并插入一根毛细管并使其烧结在石英管上，将毛细管暴露于石英管外的一端通过无缝钢管与三通阀门的第三个开口连接，三通阀门的另外两个开口分别通过无缝钢管连接有真空泵和气体样品钢瓶；控制三通阀门的开关流向使真空泵与石英管连通，对石英管内抽真空；再控制三通阀门的开关流向将气体钢瓶与石英管连通，通入所需气体，达到所需量时通过控制三通阀门的开关流向彻底封闭石英管的出口；
4)装样完成后，利用氢氧焰焊封石英管的另一端，同时将位于石英管的另一端端口处的毛细管烧熔封闭，以将毛细管烧结在石英管内，实现石英管的两端焊封；从液氮槽中取出两端焊封的石英管，即得到所述石英反应釜主体。
2.如权利要求1所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于所述监测装置包括计算机(19)、显微镜(20)、载物台(21)和共聚焦拉曼光谱仪(22)，所述低温装置系统的陶瓷外壳(17)置于载物台(21)上，所述显微镜(20)分别与计算机(19)和共聚焦拉曼光谱仪(22)电路连接。
3.如权利要求1所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于毛细管暴露于石英管外的一端通过无缝钢管与三通阀门的第三个开口连接时，毛细管暴露于石英管外的一端配合紧密插入该无缝钢管内，且在毛细管与无缝钢管的连接处套设塑料管，将毛细管与无缝钢管的连接处套设的塑料管烧熔，用于密封连接处；该无缝钢管的另一端与三通阀门的第三个开口连接。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010547875.9A CN111693508B (zh) | 2020-06-16 | 2020-06-16 | 一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010547875.9A CN111693508B (zh) | 2020-06-16 | 2020-06-16 | 一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111693508A CN111693508A (zh) | 2020-09-22 |
| CN111693508B true CN111693508B (zh) | 2024-02-23 |
Family
ID=72481388
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010547875.9A Active CN111693508B (zh) | 2020-06-16 | 2020-06-16 | 一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111693508B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112834480B (zh) * | 2020-12-31 | 2023-02-03 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种高压常温和低温实验的共聚焦拉曼系统及其测量方法 |
| CN113029857B (zh) * | 2021-03-05 | 2023-03-31 | 浙江工业大学 | 一种测定疏水性有机物在水中溶解度的装置及方法 |
| CN113426390A (zh) * | 2021-06-28 | 2021-09-24 | 中国科学院广州地球化学研究所 | 一种适用于钼基合金反应釜的防氧化装置及方法 |
| CN114136874B (zh) * | 2021-11-26 | 2023-08-08 | 浙江工业大学 | 一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的装置及方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1419172A (zh) * | 2002-12-03 | 2003-05-21 | 张钧 | 用于低温控制系统的非接触低温执行器 |
| CN101648085A (zh) * | 2008-08-14 | 2010-02-17 | 浙江工业大学 | 毛细管反应器的制作设备及制作方法 |
| CN102183358A (zh) * | 2011-01-28 | 2011-09-14 | 复旦大学 | 一种温度可变椭圆偏振仪样品室装置及其变温方法 |
| CN203929646U (zh) * | 2014-05-30 | 2014-11-05 | 青岛海洋地质研究所 | 用于气体水合物拉曼光谱原位监测的微型高压反应装置 |
| CN104267059A (zh) * | 2013-12-16 | 2015-01-07 | 浙江工业大学 | 一种装置以及利用该装置在测定亚临界水中无机盐溶解度的方法 |
| CN105466907A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-04-06 | 浙江工业大学 | 一种原位在线测定co2-烷烃体系膨胀系数的方法及专用装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009114922A1 (en) * | 2008-03-19 | 2009-09-24 | Yu Sun | System and method for micromanipulating samples |
-
2020
- 2020-06-16 CN CN202010547875.9A patent/CN111693508B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1419172A (zh) * | 2002-12-03 | 2003-05-21 | 张钧 | 用于低温控制系统的非接触低温执行器 |
| CN101648085A (zh) * | 2008-08-14 | 2010-02-17 | 浙江工业大学 | 毛细管反应器的制作设备及制作方法 |
| CN102183358A (zh) * | 2011-01-28 | 2011-09-14 | 复旦大学 | 一种温度可变椭圆偏振仪样品室装置及其变温方法 |
| CN104267059A (zh) * | 2013-12-16 | 2015-01-07 | 浙江工业大学 | 一种装置以及利用该装置在测定亚临界水中无机盐溶解度的方法 |
| CN203929646U (zh) * | 2014-05-30 | 2014-11-05 | 青岛海洋地质研究所 | 用于气体水合物拉曼光谱原位监测的微型高压反应装置 |
| CN105466907A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-04-06 | 浙江工业大学 | 一种原位在线测定co2-烷烃体系膨胀系数的方法及专用装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111693508A (zh) | 2020-09-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111693508B (zh) | 一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置 | |
| CN106769621B (zh) | 一种微波热重分析装置与联用系统 | |
| US6692708B2 (en) | Parallel reactor for sampling and conducting in situ flow-through reactions and a method of using same | |
| US10801930B2 (en) | Method for preparing a sample for chromatographic separation processes and system for carrying out a sample preparation | |
| Kotowski et al. | Application of high pressure kinetic techniques to mechanistic studies in coordination chemistry | |
| CN105080427B (zh) | 一种高温高压水冷式可称重反应釜 | |
| CN103846072A (zh) | 一种用于原位红外监测的反应池 | |
| CN102944462B (zh) | 一种用于固体材料高温分解气化的自热式低压电弧装置 | |
| Matusiewicz | Systems for microwave-assisted wet digestion | |
| CN110660496B (zh) | 一种用于高温芯轴试验的包壳破裂失效实时监测系统 | |
| CN101648085B (zh) | 毛细管反应器的制作设备及制作方法 | |
| CN104122133B (zh) | 在量热测试中实现样品混合的装置和方法 | |
| EP3965925B1 (en) | A system for processing liquid and/or solid compounds | |
| EP2031387B1 (en) | Reactor device for isotopic analyses | |
| CN110632118A (zh) | 一种高温条件下危化品爆炸极限测定装置 | |
| CN208213249U (zh) | 化学实验台 | |
| CN112946208A (zh) | 一种滤袋式粗纤维测定仪、方法及应用 | |
| CN204666492U (zh) | 一种在线红外原位反应系统 | |
| CN111638201A (zh) | 一种同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的装置和方法 | |
| CN113740376A (zh) | 常温气态物质转化为低温液体的定量进样装置及进样方法 | |
| CN210750426U (zh) | 一种观测高压二氧化碳灭菌全过程的可视化便携装置 | |
| CN114136874B (zh) | 一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的装置及方法 | |
| CN216955882U (zh) | 一种高温高压液-液相平衡釜 | |
| CN110146583B (zh) | Carius管分解样品的方法和Re-Os同位素分析的方法 | |
| CN220861457U (zh) | 一种乙硼烷合成装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |