CN101648085B - 毛细管反应器的制作设备及制作方法 - Google Patents

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Abstract

一种毛细管反应器的制作设备,由毛细管反应器主体和焊封合成装置组成,所述的焊封合成装置包括真空泵、液氮槽、固定装置和用于对毛细管反应器端部焊封的氢氧焰装置,所述的真空泵与所述毛细管反应器主体连接,所述的毛细管主体通过所述的固定装置固定在所述液氮槽内。本发明提出了一种用于高温高压反应的毛细管反应器的制作设备及制作方法。

Description

毛细管反应器的制作设备及制作方法
技术领域
本发明涉及一种毛细管反应器的制作设备及制作方法。
背景技术
目前在环境、化工等研究领域,有些实验在高温高压下进行。但是现有的高温高压反应器多为不锈钢材质反应器,此类反应器体积大,结构复杂,操作不便,传质效率低,能耗高,原料消耗大,反应过程不可见,且维护费用较高,因此,其应用领域受到了限制。
发明内容
为了解决现有的高温高压反应器的上述不足,本发明提出了一种用于高温高压反应的毛细管反应器的制作设备及制作方法。
一种毛细管反应器的制作设备,由毛细管反应器主体和焊封合成装置组成,所述的焊封合成装置包括真空泵、液氮槽、固定装置和用于对毛细管反应器端部焊封的氢氧焰装置,所述的真空泵与所述毛细管反应器主体连接,所述的毛细管反应器主体通过所述的固定装置固定在所述液氮槽内。
进一步,所述的毛细管反应器主体通过两端接有塑料管的管道与所述真空泵连接。
进一步,所述的真空泵带有无缝钢管和阀门,所述阀门一端连接所述的无缝钢管,另一端连接所述的两端接有塑料管的管道。
所述的毛细管反应器主体可以是方形的,也可以是圆形的。通常,方形毛细管反应器可视化效果更好,而圆形毛细管反应器的承压能力更好。
使用上述制作设备制作毛细管反应器的方法,包括以下步骤:
(1)截取一段适合长度的石英毛细管,利用焊封合成装置中的氢氧焰装置将其一端焊缝,同时为了可视观察,烧去其外层的有机保护膜;
(2)对于固体和液体样品,在室温下进行装样,并将样品移动到毛细管的密封端,再将装好样品的毛细管通过所述两端接有塑料管的管道与真空泵相连,固定后抽真空;
(3)对于固体和液体样品,将毛细管中装有样品的部分浸入液氮槽下,并固定在液氮面上方,用氢氧焰焊封毛细管的另一端;
(4)对于气体样品,将毛细管浸入液氮槽并固定,先抽真空,通入气体,使其冷凝成液态或冷冻成固态,达到所需的量,再用氢氧焰焊封所述的毛细管的另一端;
(5)从液氮槽中取出两端焊封的毛细管,得到所述的毛细管反应器主体。
本发明通过将反应物体系焊封在极细的石英毛细管内,使得反应物体系以单相、两相乃至多相的形式存在并捕获。该种反应器加工方便,操作弹性大,可广泛应用于实验室高温高压研究。
本发明的有益效果表现在:
(1)毛细管反应器与传统的反应器相比,对反应器的材质要求低,结构简单,体积可变,操作性强,方便加工,可批量、连续合成;
(2)装填在毛细管反应器主体内的物质基本不受限制,可以是气体、液体、固体或者它们的混合,可以是无机物,也可以是有机物;
(3)毛细管反应器主体的体积很小,其外径为150μm~800μm,内径为2μm~300μm,长度20毫米左右,因此,所消耗的反应物质的量很少,更加环保;
(4)反应器主体可承受的温度和压力范围较广,最高分别可达到650℃和350Mpa,且反应器内的压力可以通过调整装填物质的容积密度来改变;
(5)安全系数高,由于高温高压毛细管反应器主体体积很小,即使发生爆炸,也不会对实验人员和仪器造成伤害;
(6)由于毛细管反应器主体的体积小,反应过程中传质和传热阻力大大减小,传质和传热效率更高,反应器中物料混合更加均匀,使得反应更加简单迅速;
(7)由于毛细管反应器主体为石英毛细管材质,因此可实现可视观察,并可以录像。
附图说明
图1为本发明所述的毛细管反应器的制作设备的结构示意图。
具体实施方式
参照图1:一种毛细管反应器的制作设备,由毛细管反应器主体和焊封合成装置组成,所述的焊封合成装置包括真空泵1、液氮槽6、固定装置和用于对毛细管反应器端部焊封的氢氧焰装置5,所述的真空泵1与所述毛细管反应器主体7连接,所述的毛细管反应器主体7通过所述的固定装置固定在所述液氮槽6内。
所述的毛细管反应器主体7过两端接有塑料管的管道4与所述真空泵1连接。所述的真空泵带有无缝钢管2和阀门3,所述阀门3一端连接所述的无缝钢管2,另一端连接所述的两端接有塑料管的管道4。
利用上述毛细管反应器的制作设备在亚临界水条件下降解聚碳酸酯(PC):
毛细管反应器主体:圆形,外径660nm,内径300nm,长25mm,反应器中装有反应物质PC0.00027g,H2O0.00064g。
截取一段6cm长的石英毛细管,利用氢氧焰装置将其一端焊封,并烧去其外层有机保护膜。将PC样品装入一端焊封的毛细管中,再装入液态样品水,并将所装入的样品移至毛细管的焊封端。将一端焊封好的装有样品的毛细管用两端带有塑料套的管连接于抽真空泵的管线上,并固定毛细管,抽真空。然后调整毛细管的位置直到装有样品部分的毛细管完全浸没于液氮槽中,固定。利用氢氧焰装置焊封毛细管的另一端,形成所需要的毛细管反应器主体。
将得到的毛细管反应器主体放入加热器中加热,在不同温度条件下进行解聚反应。反应过程中利用显微镜装置进行可视观察。

Claims (4)

1.毛细管反应器的制作设备,其特征在于:由毛细管反应器主体和焊封合成装置组成,所述的焊封合成装置包括真空泵、液氮槽、固定装置和用于对毛细管反应器端部焊封的氢氧焰装置,所述的真空泵与所述毛细管反应器主体连接,所述的毛细管反应器主体通过所述的固定装置固定在所述液氮槽内。
2.如权利要求1所述的毛细管反应器的制作设备,其特征在于:所述的毛细管反应器主体通过两端接有塑料管的管道与所述真空泵连接。
3.如权利要求1或2所述的毛细管反应器的制作设备,其特征在于:所述的真空泵带有无缝钢管和阀门,所述阀门一端连接所述的无缝钢管,另一端连接所述的两端接有塑料管的管道。
4.用权利要求1-3之一的制作设备制作毛细管反应器的方法,包括以下步骤:
(1)截取一段适合长度的石英毛细管,利用焊封合成装置中的氢氧焰装置将其一端焊封,同时为了可视观察,烧去其外层的有机保护膜;
(2)对于固体和液体样品,在室温下进行装样,并将样品移动到毛细管的密封端,再将装好样品的毛细管通过所述两端接有塑料管的管道与真空泵相连,固定后抽真空;
(3)对于固体和液体样品,将毛细管中装有样品的部分浸入液氮槽下,并固定在液氮面上方,用氢氧焰焊封毛细管的另一端;
(4)对于气体样品,将毛细管浸入液氮槽并固定,先抽真空,通入气体,使其冷凝成液态或冷冻成固态,达到所需的量,再用氢氧焰焊封所述的毛细管的另一端;
(5)从液氮槽中取出两端焊封的毛细管,得到所述的毛细管反应 器主体。 
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