CN112403393B - 一种耐高温高压原位光学观测反应釜壳体 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种耐高温高压原位光学观测反应釜壳体属于高温高压反应容器制备技术领域，结构包括反应釜釜体(1)、水冷铜管(2)、原位光学观测窗口组件(3)；其中原位光学观测窗口组件(3)由窗口承载元件(4)、窗体紧固元件(5)、窗口密封圈(6)和窗体(7)组成。本发明可以在反应过程中方便对反应釜内的反应进行原位观测，并且能够同时满足原位X射线吸收光谱、荧光光谱、拉曼光谱测试需求，这对观测极端环境下样品结构、形态、分子相互作用等具有重要意义。

Description

一种耐高温高压原位光学观测反应釜壳体
技术领域
本发明属于高温高压反应容器制备技术领域，具体涉及一种能够承受高温高压实验条件并且具有大容量样品腔同时能够实现原位拉曼、荧光和红外光谱测试的反应釜壳体。
背景技术
随着高压科学的不断发展，在高压条件下各种介质表现出来的物质属性吸引了众多科研人员的关注。如在石油勘探行业中，在测试潜在物质作为制动液时，必须了解高压下流体的可压缩性和冷冻压力，而这个压力值则往往会超过百MPa。此外，固-液相临界点研究、水溶液等的多阶相变研究、固-固相转变研究、一般相平衡研究都会在高温高压条件下被激活出新的特性。对于研究的不断深入，科研人员对于实现更高的压力，更高的温度的实验指标的仪器的追求逐渐变大。目前在高温高压研究领域应用最广泛的实验仪器是金刚石对顶砧压机，它能够在实验上提供高达数千摄氏度的温度，上百GPa的压力值，这些实验装置的研发已经为目前的地球科学研究领域带来了巨大的收获。而科研人员在追求超高温超高压实验条件的同时，也在追求更大容量，从而模拟更加真实的样品环境，为相关的研究提供更大的帮助。
目前已知的高温高压反应容器通常是为容器创造一个合适的高温度或高压力环境场，容器本身往往是一个密封体系，在整个实验过程中无法对容器内的物质进行有效观察，无法对于实验过程中的反应动力学和热力学等变化过程进行有效监测。而在实际的科学研究中，科研人员不仅需要对实验反应产物进行研究，更需要直接观测在对样品或溶液进行施加温度和压力条件过程中样品的物相结构变化，从而确定这些样品在特定温度和压力条件下表现出来的特殊物质属性。此外，目前已知的反应器大多无法兼顾高温高压的极端反应环境与大反应腔体，无法真正满足模拟真实环境的实验需求。因此本发明拟从高温高压反应容器反应过程中无法原位检测反应进程问题出发，设计一种大体积腔体耐高温高压并且能够同时进行原位拉曼、荧光和红外光谱等测量的反应器壳体。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种耐高温高压原位光学观测反应釜壳体。实现内部具有大容积反应腔体，并且釜体能够承载不低于550MPa压力的极端物理环境，为解决现有高温高压反应容器无法兼顾反应过程中原位测试与高温高压极端物理环境提供解决方案。
本发明的技术方案如下：
一种耐高温高压原位光学观测反应釜壳体，包括反应釜釜体1、水冷铜管2、原位光学观测窗口组件3；其特征在于，所述的反应釜釜体1，整体形状为圆柱形，内部为中空腔体，反应釜釜体1外部缠绕水冷铜管2；在反应釜釜体1中部位置垂直于反应釜釜体1的轴线方向开设3个圆形窗口用来安装原位光学观测窗口组件3，其中两个窗口同轴且位于反应釜釜体1相对的两侧，第三个窗口的轴线与共轴的两个窗口的轴线垂直相交；所述的原位光学观测窗口组件3由窗口承载元件4、窗体紧固元件5、窗口密封圈6、窗体7组成；所述的窗体7形状为薄圆片，直径略小于窗口直径，置于窗口最深处，窗体7与釜体之间通过窗体紧固元件5完成固定，窗口承载元件4为中空管状，其前端与窗体7紧密贴合，窗口承载元件4前部和中部位置套有窗口密封圈6，完成光学窗口与釜体的密封，同时窗口承载元件4配合窗体7与釜体1，通过成熟的半自紧密封设计，实现承压和透光功能，三个光学窗口分别为入射口、出射口和荧光窗口，其中入射口与出射口同轴，荧光窗口与入射、出射窗口垂直设置，以满足吸收、荧光、拉曼等光学测试功能需求；
所述的水冷铜管2缠绕在釜体1外侧，避开光学窗口部位，通过冷却水循环对釜体1进行水冷，或者调解制冷量来控制热交换量，实现水冷系统温度控制，保证内部加载高温样品情况下釜体的耐压性能及可操作性。
所述的反应釜釜体1材质为3040钢材或其他性能相当的钢材；所述的原位光学观测窗口组件3，其窗口直径为4cm，窗体7采用高纯高透光单晶Al2O3制成，外形为厚度2mm的薄原片。
有益效果：
1、本发明的反应釜体能够承受不低于550MPa的高压，为极端物理环境下的实验需求提供可能，同时反应釜外侧的水冷系统能够有效的调节反应釜在高温高压状态下的耐压性能和使用安全问题。
2、开设在反应釜釜体的三个光学测量窗口，使得在反应过程中方便对反应釜内的反应进行原位观测，并且能够同时满足原位X射线吸收光谱、荧光光谱、拉曼光谱测试需求，这对模拟真实极端环境，观测极端环境下样品结构、形态、分子相互作用等演变，揭示其深层次结构和动力学机制具有重要意义。
附图说明：
图1为一种耐高温高压原位光学观测反应釜壳体结构示意图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，是一种耐高温高压原位光学观测反应釜壳体，其结构包括，反应釜釜体1、水冷铜管2、原位光学观测窗口组件3。所述的反应釜釜体1，整体形状为圆柱形，内部为中空腔体，上下贯通，本实施例中反应釜釜体直径为41.2cm，高度为64.5cm，选用3040钢或其他性能相当的钢材作为材料。反应釜釜体1外部缠绕水冷铜管2；在反应釜釜体1中部位置垂直角度开设3个圆形窗口用来安装原位光学观测窗口组件3，窗口直径为4mm，其中两个窗口同轴，另一个窗口垂直于其余两窗口轴线，所述的原位光学观测窗口组件3由窗口承载元件4、窗体紧固元件5、窗口密封圈6、窗体7组成。所述的窗体7为2mm厚度的薄原片，采用高纯高透光单晶Al2O3制成，直径略小于窗口直径，窗体7置于窗口最深处，Al2O3窗口抗压强度高，光学透过性好，能够承受500MPa压力。窗体7与釜体之间通过窗体紧固元件5完成固定，窗口承载元件4为中空管状，其前端与窗体7紧密贴合，窗口承载元件4前部和中部位置套有窗口密封圈6，完成光学窗口与釜体的密封，同时窗口承载元件4配合窗体7与釜体1的通过成熟的半自紧密封设计，实现承压和透光功能，三个光学窗口分别为入射口、出射口和荧光窗口，其中入射口与出射口同轴，荧光窗口与入射、出射窗口垂直设置，以满足吸收、荧光、拉曼等光学测试功能需求。
所述的水冷铜管2缠绕在釜体1外侧，避开光学窗口部位，通过冷却水循环进行釜体的水冷，或者调解制冷量来控制热交换量，实现水冷系统温度控制，保证内部加载高温样品情况下釜体的耐压性能及可操作性。

Claims (2)

1.一种耐高温高压原位光学观测反应釜壳体，包括反应釜釜体（1）、水冷铜管（2）、原位光学观测窗口组件（3）；其特征在于，所述的反应釜釜体（1），整体形状为圆柱形，内部为中空腔体，反应釜釜体（1）外部缠绕水冷铜管（2）；在反应釜釜体（1）中部位置垂直于反应釜釜体（1）的轴线方向开设3个圆形窗口用来安装原位光学观测窗口组件（3），其中两个窗口同轴且位于反应釜釜体（1）相对的两侧，第三个窗口的轴线与共轴的两个窗口的轴线垂直相交；所述的原位光学观测窗口组件（3）由窗口承载元件（4）、窗体紧固元件（5）、窗口密封圈（6）、窗体（7）组成；所述的窗体（7）形状为薄圆片，直径略小于窗口直径，置于窗口最深处，窗体（7）与釜体之间通过窗体紧固元件（5）完成固定，窗口承载元件（4）为中空管状，其前端与窗体（7）紧密贴合，窗口承载元件（4）前部和中部位置套有窗口密封圈（6），完成光学窗口与釜体的密封，同时窗口承载元件（4）配合窗体（7）与釜体（1），通过成熟的半自紧密封设计，实现承压和透光功能，三个光学窗口分别为入射口、出射口和荧光窗口，其中入射口与出射口同轴，荧光窗口与入射、出射窗口垂直设置，以满足吸收、荧光、拉曼光学测试功能需求；
所述的水冷铜管（2）缠绕在釜体（1）外侧，避开光学窗口部位，通过冷却水循环对釜体（1）进行水冷，或者调节 制冷量来控制热交换量，实现水冷系统温度控制，保证内部加载高温样品情况下釜体的耐压性能及可操作性。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温高压原位光学观测反应釜壳体，其特征在于，所述的原位光学观测窗口组件（3），其窗口直径为4cm，窗体（7）采用高纯高透光单晶Al2O3制成，外形为厚度2mm的薄圆片。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114354575A (zh) * 2022-01-13 2022-04-15 国家电投集团科学技术研究院有限公司 拉曼光谱测试装置和拉曼光谱检测设备

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7001572B1 (en) * 1999-07-19 2006-02-21 Bio Merieux Analyzing device with biochip

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07209158A (ja) * 1994-01-13 1995-08-11 Rikagaku Kenkyusho 高圧装置
JP2005329330A (ja) * 2004-05-20 2005-12-02 Yokogawa Electric Corp 高温・高圧用容器用窓の構造
CN101363959B (zh) * 2008-08-27 2010-09-08 中国科学院金属研究所 能够实现高温高压液体环境下原位光学观测的视镜及应用
CN105911229B (zh) * 2016-06-30 2018-02-13 中国科学院地球化学研究所 一种高温高围压流体‑固体相互作用试验装置和试验方法
CN110013811A (zh) * 2019-02-15 2019-07-16 江苏科技大学 高温高压条件下的微型光催化反应装置
CN109731531B (zh) * 2019-03-04 2024-01-23 中国科学院地球化学研究所 一种水热大腔体高温高压实验装置和实验方法
CN209997616U (zh) * 2019-03-27 2020-01-31 华研环科(北京)科技有限公司 一体式大容量搅拌水热釜

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7001572B1 (en) * 1999-07-19 2006-02-21 Bio Merieux Analyzing device with biochip

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