CN112642363B - 一种大体积耐高温原位光学观测反应釜腔体 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种大体积耐高温原位光学观测反应釜腔体属于高温高压反应容器技术领域，具体结构包括样品腔组件(1)和加热体组件(2)，所述的样品腔组件(1)由加热体组件(2)包裹，通过加热组件(2)完成对样品腔组件(1)的加温，并通过外部温度控制器完成样品腔组件(1)温度的精准控制。本发明可以满足原位X射线吸收谱、荧光光谱、拉曼光谱等的测试，为实现反应进程中光学原位测试提供了充足的条件。

Description

一种大体积耐高温原位光学观测反应釜腔体
技术领域
本发明属于高温高压反应容器技术领域，具体的涉及一种具有耐高温、良好激光和X射线透过性的大体积高温高压反应器腔体。
背景技术
随着高压科学的不断发展，自然科学中高压的使用越来越受到关注，尤其是各种介质在高压条件下表现出的物质属性更是吸引科研人员关注。在高压条件下，固-液相临界点、固-固相转变和一般相平衡等研究会被激发出新的特性。尤其在地球科学研究领域，高温高压研究条件更是研究的重中之重。目前金刚石对顶砧是应用最广泛的高温高压产生装置，尽管其能够提供百万大气压和数千摄氏度的实验条件，但是其样品腔尺寸过小，无法满足科学研究中对于大体积液体样品实验条件的需求。而现有技术中的大体积高温高压产生装置往往是一个密封体系，在实验过程中无法对容器内部进行有效观察，但在实际科研中，能够在高温高压环境场中进行原位观测是科研人员所追求的目标。因此需要设计发明新的设备来解决反应器容量小且无法进行原位观测等诸多问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种容量可达百毫升级，能承受600℃高温的反应釜腔体，该腔体具有良好的激光和X射线透过性，能够实现反应进程中原位光学测试。为同步实现极端反应环境下大体积液体样品的原位光学观测提供解决方案。
本发明的技术方案如下：
一种大体积耐高温原位光学观测反应釜腔体，包括：样品腔组件1、加热体组件2，所述的样品腔组件1由加热体组件2包裹，通过加热组件2完成对样品腔1的加温，并通过外部温度控制器完成样品腔1温度的精准控制；
所述的样品腔组件1由样品腔3、密封活塞4、全弗橡胶圈5、支撑件6组成，样品腔3外观为中空圆管状，圆柱形密封活塞4安插于样品腔3两端，全氟橡胶圈5放置于密封活塞4与样品腔3的内壁之间，起密封作用，两端的密封活塞可随样品体积多少随意滑动，以保证样品腔在加压过程中内外压力平衡；
所述的加热体组件2由加热套7、绝缘固定元件8、热电偶9、加热管10、绝热层11、堵头12组成，所述的加热管10为中空圆柱体形状，直径大于样品腔3，嵌套于样品腔3外部，与样品腔3紧密贴合，加热管10的外侧面缠绕加热丝，绝热层11位于加热管10的外部，用于减少热量损失，样品腔3、加热管10和绝热层11共同装载于加热套7中，通过上堵头12将加热管10和绝热层11的位置固定，同时加热套7、绝热层11和加热管10在反应釜腔体中部位置预留3组圆形窗口以保证光学测试光路通畅；加热套7下端通过绝缘固定元件8将加热丝两端与两个加热电极连接，实现电气接入，热电偶9穿过绝热层11，布置于加热管10的中心位置，通过外部温度控制器实现温度的精确控制；腔体上下两端设置电极，电极用于整个反应器电信号的引出和信息采集。
所述的样品腔3采用高纯石英或者其他高透光/低X射线吸收、耐高温(不低于600℃)材质制成，其内径为30mm，长度为300mm，样品腔可加载容量不低于百毫升；所述的绝热层11采用Al2O3陶瓷纤维制成。
有益效果：
本发明的反应腔体使用高透光、低X射线吸收、耐高温的材质制成，可以满足原位X射线吸收谱、荧光光谱、拉曼光谱等的测试，为实现反应进程中光学原位测试提供了充足的条件；样品腔容积可达上百毫升，反应腔体与外部抗压壳体结合后可以实现600℃，550MPa的高温高压的极端反应环境，从而实现大容量液体样品真实环境的模拟。
附图说明：
图1为大体积耐高温原位光学观测反应釜腔体结构示意图。
具体实施方式
实施例1
本发明的整体结构。
本施例提供的一种大体积耐高温原位光学观测反应釜腔体。其结构包括：样品腔组件1、加热体组件2。所述的样品腔组件1由加热体组件2包裹，通过加热组件2完成对样品腔1的加温，并通过外部温度控制器完成样品腔1温度的精准控制。
实施例2
样品腔组件的具体结构。
所述的样品腔组件1由样品腔3、密封活塞4、全弗橡胶圈5、支撑件6组成，样品腔3为中空圆管形状，采用高纯石英或其他高透光/低X射线吸收、耐高温材质制成，其内径为30mm，长度300mm，除去两端密封头尺寸，样品腔3容积达到100mL；圆柱形密封头4安插于样品腔3两端，全氟橡胶圈5放置于密封头4与样品腔3中间，起密封作用，两端密封头可随样品体积多少随意滑动，以保证样品腔在加压过程中内外压力平衡。
实施例3
加热体组件的具体结构。
所述的加热体组件2由加热套7、绝缘固定元件8、热电偶9、加热管10、绝热层11、堵头12组成，所述的加热管10为中空圆柱体形状，直径大于样品腔3，嵌套于样品腔3外部，两者紧密贴合，其外侧面缠绕加热丝，绝热层11位于加热管10外部，绝热层由Al2O3陶瓷纤维制成。用于减少热量损失，样品腔3、加热管10和绝热层11共同装载于加热套7中，通过上堵头12将加热管10和绝热层11的位置固定，同时加热套7、绝热层11和加热管10在中部位置预留圆形窗口保证光学测试光路通畅，其中两组窗口位于反应釜腔体相对的两侧且同轴，第三组窗口轴线与同轴的两组窗口的轴线垂直相交，三组窗口的轴线均与反应釜腔体的中轴线垂直。加热套7下端通过绝缘固定元件8将加热丝两端与2个加热电极连接，实现电气接入，热电偶9穿过绝热层11，布置于加热管10中心位置，通过外部温度控制器实现温度的精确控制。腔体上下两端设置电极，电极用于整个反应器电信号的引出和信息采集。

Claims (1)

1.一种大体积耐高温原位光学观测反应釜腔体，包括：样品腔组件（1）、加热体组件（2），所述的样品腔组件（1）由加热体组件（2）包裹，通过加热体组件（2）完成对样品腔组件（1）的加温，并通过外部温度控制器完成样品腔组件（1）温度的精准控制；
其特征在于，所述的样品腔组件（1）由样品腔（3）、密封活塞（4）、全氟橡胶圈（5）、支撑件（6）组成，样品腔（3）外观为中空圆管状，圆柱形密封活塞（4）安插于样品腔（3）两端，全氟橡胶圈（5）放置于密封活塞（4）与样品腔（3）的内壁之间，起密封作用，两端的密封活塞可随样品体积多少随意滑动，以保证样品腔在加压过程中内外压力平衡；
所述的加热体组件（2）由加热套（7）、绝缘固定元件（8）、热电偶（9）、加热管（10）、绝热层（11）、堵头（12）组成，所述的加热管（10）为中空圆柱体形状，直径大于样品腔（3），嵌套于样品腔（3）外部，与样品腔（3）紧密贴合，加热管（10）的外侧面缠绕加热丝，绝热层（11）位于加热管（10）的外部，用于减少热量损失，样品腔（3）、加热管（10）和绝热层（11）共同装载于加热套（7）中，通过堵头（12）将加热管（10）和绝热层（11）的位置固定，同时加热套（7）、绝热层（11）和加热管（10）在反应釜腔体中部位置预留3组圆形窗口以保证光学测试光路通畅；加热套（7）下端通过绝缘固定元件（8）将加热丝两端与两个加热电极连接，实现电气接入，热电偶（9）穿过绝热层（11），布置于加热管（10）的中心位置，通过外部温度控制器实现温度的精确控制；腔体上下两端设置电极，电极用于整个反应器电信号的引出和信息采集；
所述的样品腔（3）采用高纯石英或者其他高透光、低X射线吸收、耐温不低于600℃的材质制成，其内径为30mm，长度为300mm；所述的绝热层（11）采用Al2O3陶瓷纤维制成。
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