CN101363959B - 能够实现高温高压液体环境下原位光学观测的视镜及应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及视镜结构，具体为一种密封安全可靠、可实现高温高压(最高350℃/20MPa)液体环境下原位光学观测的视镜结构及其应用，解决了高温高压环境下的密封和可视(观测)问题。该视镜结构装配在一台高压釜上，由压帽、蝶形垫圈、平垫圈、镜片、○型圈、镜筒、镜座、石墨垫圈、压环和压盖等组成。压帽、垫圈、镜片等零部件装配好后，通过镜座伸到高压釜内部，然后将压盖旋到镜座上直到压紧压环和垫圈为止。为保证该镜筒结构能够在高温液体环境下长期稳定工作并且可以实现高质量的原位光学观测，选用了高温强度高、耐蚀性好并且光学性能优异的单晶蓝宝石片作为镜片材料。另外，本发明通过将镜筒设计成锥形结构来增加光通量以便于实现光学原位观测。

Description

能够实现高温高压液体环境下原位光学观测的视镜及应用

技术领域

本发明涉及视镜结构，具体为一种密封安全可靠、可实现高温高压液体环境下原位光学观测的视镜结构及其应用。

背景技术

在化工、食品、制药领域以及实验室中，有些反应往往都在高温高压的液体环境中进行。由于反应条件的苛刻，对反应过程的监测通常只能用间接的手段来实现，很难获得直接可靠的信息，这就使得直接的原位观测技术变得十分必要，而光学原位观测就是其中重要的一种。要在高温高压液体环境下实现光学原位观测必须有一探测窗口通向密闭反应容器内，而在高温高压容器上开探测窗口、使窗口能够长期稳定地工作并且能够获得高质量的观测效果，要求窗口材料具有良好的高温使用性能和光学性能，且能解决高温高压密封问题。目前国内常规的窗口设计所能承受的温度、压力都不高，国外文献报道的窗口设计往往造价太昂贵并且安装、拆卸较为麻烦。

发明内容

本发明目的在于提供一种密封安全可靠、可实现高温高压液体环境下原位光学观测的视镜结构及其应用，解决现有技术中高温高压密封等问题。

本发明的技术方案如下：

一种能够实现高温高压液体环境下原位光学观测的视镜，该视镜结构包括压帽、蝶形垫圈、平垫圈、镜片、O型圈、镜筒、镜座、石墨垫圈、压环和压盖，各部分之间的连接关系如下：O型圈放置在镜筒端面的开槽内，镜片平放在O型圈上，平垫圈和蝶形垫圈依次平放在镜片上，压帽与镜筒前部通过螺纹连接，使蝶形垫圈、平垫圈、镜片、O型圈及镜筒端面相互贴紧，石墨垫圈和压环套在镜筒尾部的圆柱面上，形成镜筒组件；镜座焊接在高压釜上，它是整个镜筒结构安装的基础；装配好的镜筒组件一端通过镜座伸入到高压釜内，其另一端面与镜座内端面紧靠在一起；压盖通过螺纹旋到镜座上，压紧压环和石墨垫圈。

所述的视镜，镜片选用高温强度高、耐蚀性好且光学性能优异的单晶蓝宝石片磨制而成。

所述的视镜，选用蝶形垫圈和平垫圈，两种垫圈材质为Inconel718合金，具有较好的耐蚀性和高温弹性。

所述的视镜，选用Kalrez O型圈，该O型圈材质为高温氟化橡胶，最高使用温度达327℃。

所述的视镜，选用石墨垫圈，该垫圈材质为柔性石墨。

所述的视镜，镜筒为一变截面构件，前部最细，上面车有螺纹，中部最粗，中间被加工成外六角，尾部加工成的圆柱面以放置压环和石墨垫圈；镜筒内表面直径从尾部向前部逐渐减小，呈一喇叭口状，镜筒前端面上开有槽用来放置O型圈。

所述的视镜，压盖为一变截面构件，其前部为圆柱面，端面直接与压环接触，中部车有螺纹与镜座配合，尾部截面直径最大，侧面开有插孔，且端面开有螺纹孔；压盖内表面为带有锥度的孔，其锥度与镜筒内的喇叭口相适应。

所述的能够实现高温高压液体环境下原位光学观测的视镜的应用，包括如下步骤：

(1)将镜筒垂直放在一平面上，把O型圈放置在镜筒前端面的开槽内；

(2)将镜片平放在O型圈上面，保持两者均匀对齐；

(3)将平垫圈和蝶形垫圈依次平放在镜片上；

(4)将压帽旋入镜筒的前部，一直旋到压帽的内端面将蝶形垫圈压平为止；

(5)将前部装配好的镜筒上下调转，把石墨垫圈套在镜筒尾部的圆柱面上，然后将压环套在最外层，形成镜筒组件；

(6)将装配好的镜筒组件水平放置，通过镜座伸入到高压釜内部，直到镜筒中部端面与镜座内端面相接触；

(7)先将压盖旋入镜座内，使压盖与压环接触并压紧；

(8)视镜结构装好之后，在高压釜内装试样，密封釜盖，通入反应介质，加压并升温，到达反应所需的参数后，用长焦距显微镜或拉曼光谱仪透过该视镜即可原位观测高压釜内试样的表面状态变化或检测试样表面产物的成分变化。

本发明的有益效果是：

1、本发明选用高温强度高、耐蚀性好且光学性能优异的单晶蓝宝石片作为镜片材料，可以保证视镜与高压介质接触后不易被压碎或被腐蚀掉，能够长期安全稳定地工作，并且该镜片透光率很高，能够获得较强的光学信号。

2、本发明选用了两种密封材料，一种是放置在镜片与镜筒之间的Kalrez O型圈，这种O型圈的材质为氟化橡胶，能在327℃以下保持良好的机械弹性和化学稳定性；另一种密封材料是镜筒与压盖之间的石墨垫圈，这种垫圈材质为柔性石墨，具有优异的高温密封性能。这两种密封材料的选用能保证长期安全稳定的密封。

3、本发明在镜片前面放置了Inconel718合金材质的平垫圈和蝶形垫圈，Inconel718合金耐蚀性好且高温弹性好，当高压釜内介质从高温高压状态回到常温常压状态后，压平的蝶形垫圈依然具有弹性，使镜片与O型圈保持紧密接触，仍然可以实现密封。

4、本发明中将镜筒和压盖内表面均设计成锥度结构，这样可以增加入射光和出射光的透光量，大大增加了光学信号强度。

5、本发明中的两处密封都采用了自紧密封，所以安装视镜时无需使用较大的预紧力来达到密封的效果，这使得安装、拆卸较为方便。

6、本发明视镜结构在常温下可承受压力不低于20MPa，能在327℃以下稳定工作，能满足高温高压实验的参数条件，目前该视镜结构在12.7MPa、285℃条件下使用没有发现问题。

附图说明

图1为视镜结构的装配图。

图中，1、压帽；2、蝶形垫圈；3、平垫圈；4、镜片；5、O型圈；6、镜筒；7、镜座；8、石墨垫圈；9、压环；10、压盖；11、螺纹孔；12、插孔；13、高压釜。

具体实施方式

如图1所示，本发明能够实现高温高压液体环境下原位光学观测的视镜结构如下：

该视镜结构包括压帽1、蝶形垫圈2、平垫圈3、镜片4、O型圈5、镜筒6、镜座7、石墨垫圈8、压环9和压盖10，各部分之间的连接关系如下：O型圈5放置在镜筒6端面的槽内；镜片4平放在O型圈5上；平垫圈3和蝶形垫圈2依次平放在镜片4上；压帽1与镜筒6前部通过螺纹连接，使镜片4、O型圈5及镜筒6端面相互贴紧且蝶形垫圈2被压平，这样当高压釜13内液体压力升高时，液体通过镜片进一步压紧O型圈5，导致O型圈5变形，从而使O型圈5与镜片4接触的地方密封牢固，一定数量的石墨垫圈8和压环9套在镜筒6尾部的圆柱面上，形成镜筒组件。本实施例中，石墨垫圈8数量为7至9片。镜座7焊接在高压釜13的釜壁上，它是整个镜筒结构安装的基础；装配好的镜筒组件(压帽1、蝶形垫圈2、平垫圈3、镜片4、O型圈5、镜筒6等)一端通过镜座7伸入到高压釜13内，其中部端面与镜座7内端面紧靠在一起；压盖10通过螺纹旋到镜座7上，直到压紧压环9和石墨垫圈8为止；这样，当高压釜13内液体压力升高时，高压液体会使镜筒6、石墨垫圈8、压环9及压盖10之间的接触更加紧密，从而保证密封的牢固。

为保证该镜筒结构能够在高温液体环境下长期稳定工作并且可以实现高质量的原位观测，镜片4选用了高温强度高、耐蚀性好且光学性能优异的单晶蓝宝石片磨制而成。

为解决视镜结构在高温高压环境下的密封问题，选用了Kalrez O型圈5(美国杜邦公司生产的全氟醚橡胶O型圈)，该O型圈材质为高温氟化橡胶，最高使用温度可达327℃。

为解决视镜结构在高温高压环境下的密封问题，选用了石墨垫圈8，该垫圈材质为柔性石墨，具有优异的高温密封性能。

为保证当视镜结构从高温高压环境回到常温常压环境后镜片4与O型圈5依然能保持密封，选用了lnconel718合金材质的蝶形垫圈2和平垫圈3放置在镜片的前面，lnconel718合金具有良好的耐蚀性和高温弹性。

镜筒6为一变截面构件，前部最细，上面车有螺纹，中部最粗，其中间被加工成外六角以便于加力拧紧，尾部加工成光滑的圆柱面以放置压环9和石墨垫圈8；镜筒内表面直径从尾部(本实施例尾部直径为33.66mm)向前部逐渐减小直到一合适尺寸(本实施例前部直径为15mm)为止，呈一喇叭口状，这种构造可以有效增加透光量；镜筒前端面上开有一小槽用来放置O型圈5。

压盖10为一变截面构件，其前部为光滑圆柱面，端面直接与压环9接触，中部车有螺纹与镜座7配合，尾部截面直径最大，侧面开有四个插孔12以便套上加力杆拧紧，且端面开有四个螺纹孔11以便于固定探头；压盖10内表面为带有一定锥度的孔，其锥度(本实施例压盖内孔锥度为11度)与镜筒6内的喇叭口相适应，以增加透光量。

本发明能够实现高温高压液体环境下原位光学观测的视镜结构的应用，包括如下步骤：

1、将镜筒垂6直放在一平面上，把O型圈5放置在镜筒6前端面的开槽内；

2、将镜片4平放在O型圈5上面，保持两者均匀对齐；

3、将平垫圈3和蝶形垫圈2依次平放在镜片4上；

4、用手将压帽1缓慢地旋入镜筒6的前部，注意旋入的时候不要碰到放好的镜片4和O型圈5，一直旋到压帽1的内端面与镜片4的镜面相接触并且感觉手拧不动为止；

5、将前部装配好的镜筒6上下调转，把一定数量(7至9片)的石墨垫圈8套在镜筒尾部的光滑圆柱面上，然后将压环9套在最外层；

6、将装配好的镜筒组件水平放置，慢慢通过镜座7伸入到高压釜13内部，直到镜筒6中部端面与镜座7内端面相接触；

7、先用手将压盖10慢慢旋入镜座7内，使压盖10与压环9接触并压紧，当手拧不动时，改用加力杆套在相应的插孔12内加力拧紧，所用力矩大概在5N·m左右，不必拧太紧；

8、视镜结构装好之后就可以在高压釜内装试样，密封釜盖，通入反应介质，加压并升温，到达实验所需的参数后，即可用长焦距显微镜或拉曼光谱仪透过该视镜原位观测高压釜内试样的表面状态变化或检测试样表面产物的成分变化。

实施例

在实施例中，往高压釜13内通入纯水，利用高压泵将压力加到12.7MPa，温度升到285℃并保温44个小时，在整个实验过程中没有发现问题，表明该视镜结构能够在该条件下安全稳定工作。

Claims (4)

1.一种能够实现高温高压液体环境下原位光学观测的视镜，其特征在于，该视镜结构包括压帽(1)、蝶形垫圈(2)、平垫圈(3)、镜片(4)、O型圈(5)、镜筒(6)、镜座(7)、石墨垫圈(8)、压环(9)和压盖(10)，各部分之间的连接关系如下：O型圈(5)放置在镜筒(6)端面的开槽内，镜片(4)平放在O型圈(5)上，平垫圈(3)和蝶形垫圈(2)依次平放在镜片(4)上，压帽(1)与镜筒(6)前部通过螺纹连接，使蝶形垫圈(2)、平垫圈(3)、镜片(4)、O型圈(5)及镜筒(6)端面相互贴紧，石墨垫圈(8)和压环(9)套在镜筒(6)尾部的圆柱面上，形成镜筒组件；镜座(7)焊接在高压釜(13)上，它是整个镜筒结构安装的基础；装配好的镜筒组件一端通过镜座(7)伸入到高压釜(13)内，其另一端面与镜座(7)内端面紧靠在一起；压盖(10)通过螺纹旋到镜座(7)上，压紧压环(9)和石墨垫圈(8)；

镜片(4)选用高温强度高、耐蚀性好且光学性能优异的单晶蓝宝石片磨制而成；

选用蝶形垫圈(2)和平垫圈(3)，两种垫圈材质为Inconel 718合金；

选用Kalrez O型圈(5)，该O型圈材质为高温氟化橡胶，最高使用温度达327℃；

选用石墨垫圈(8)，该垫圈材质为柔性石墨。

2.按照权利要求1所述的视镜，其特征在于，镜筒(6)为一变截面构件，前部最细，上面车有螺纹，中部最粗，中间被加工成外六角，尾部加工成的圆柱面以放置压环(9)和石墨垫圈(8)；镜筒(6)内表面直径从尾部向前部逐渐减小，呈一喇叭口状，镜筒前端面上开有槽用来放置O型圈(5)。

3.按照权利要求1所述的视镜，其特征在于，压盖(10)为一变截面构件，其前部为圆柱面，端面直接与压环(9)接触，中部车有螺纹与镜座(7)配合，尾部截面直径最大，侧面开有插孔(12)，且端面开有螺纹孔(11)；压盖(10)内表面为带有锥度的孔，其锥度与镜筒(6)内的喇叭口相适应。

4.按照权利要求1所述的能够实现高温高压液体环境下原位光学观测的视镜的应用，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将镜筒(6)垂直放在一平面上，把O型圈(5)放置在镜筒(6)前端面的开槽内；

(2)将镜片(4)平放在O型圈(5)上面，保持两者均匀对齐；

(3)将平垫圈(3)和蝶形垫圈(2)依次平放在镜片(4)上；

(4)将压帽(1)旋入镜筒(6)的前部，一直旋到压帽(1)的内端面将蝶形垫圈(2)压平为止；

(5)将前部装配好的镜筒(6)上下调转，把石墨垫圈(8)套在镜筒(6)尾部的圆柱面上，然后将压环(9)套在最外层，形成镜筒组件；

(6)将装配好的镜筒组件水平放置，通过镜座(7)伸入到高压釜(13)内部，直到镜筒(6)中部端面与镜座(7)内端面相接触；

(7)先将压盖(10)旋入镜座(7)内，使压盖(10)与压环(9)接触并压紧；

(8)视镜结构装好之后，在高压釜内装试样，密封釜盖，通入反应介质，加压并升温，到达反应所需的参数后，用长焦距显微镜或拉曼光谱仪透过该视镜即可原位观测高压釜内试样的表面状态变化或检测试样表面产物的成分变化。

Images