CN1555912A

CN1555912A - 高压可视微波化学反应装置

Info

Publication number: CN1555912A
Application number: CNA2004100150132A
Authority: CN
Inventors: 樊栓狮; 李栋梁; 梁得青
Original assignee: Guangzhou Institute of Energy Conversion of CAS
Current assignee: Guangzhou Institute of Energy Conversion of CAS
Priority date: 2004-01-06
Filing date: 2004-01-06
Publication date: 2004-12-22

Abstract

本发明涉及一种高压可视微波化学反应装置，它包括微波产生/控制/传输系统、化学反应釜、恒温系统和反应气体进出及计量系统；化学反应釜为圆形，包括不锈钢外套9－4、不锈钢保护环9－5、耐高压玻璃简体9－3、耐高压微波导入玻璃9－2和封头9－1；本发明把微波引入高压化学反应装置中，具有独特的加热性能，热量从介质内部产生，温度场比较均匀，对某些化学反应除具有热效应外还有非热效应；应用范围广，可进行低温实验，耐腐蚀，温度和压力可测量，微波功率线性可调。

Description

高压可视微波化学反应装置

技术领域

本发明涉及一种高压可视微波化学反应装置。

背景技术

目前的化学反应实验大多数是水浴加热或电热，微波发生器已经可以做到功率连续可调，但是没有应用到化学反应装置中。另外，微波只能完全透过玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯、聚丙烯塑料等材料，制作一个耐很高压力的反应装置成本很高，压力大于10Mpa的几乎只能采用蓝宝石反应器，价格非常昂贵。近年来，国内已经可以生产耐高压的石英玻璃，成本相对较低，但是还没有引入到微波化学实验中。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有化学反应实验大多数是水浴加热或电热，微波发生器没有应用到化学反应装置中的缺点，提供一种全新的高压可视微波化学反应装置，它耐高压、可视、微波功率连续线性可调、同时记录微波入射和反射功率、可进行低温实验。

微波与无线电波、红外线、可见光一样都是电磁波，微波是指频率为300MHz-300KMHz的电磁波，即波长在1米到1毫米之间的电磁波。当微波在传输过程中遇到不同材料时，会产生反射、吸收和穿透现象，微波对不同材料有不同的穿透率，对金属几乎全反射，而对玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯、聚丙烯塑料之类则几乎全透过，对于其他物质，渗透深度随波长的增大而变化，换言之，它与频率有关，频率越高，波长越短，其穿透力也越弱。微波具有独特的加热性能，其加热与其他的加热方式不同，热量从介质内部产生，温度场比较均匀，具有许多优点，因此现在已经广泛应用于食品、医药等行业。另外，已经有研究表明微波对某些化学反应除具有热效应外还有非热效应。

本发明的目的是这样实现的：它包括微波产生/控制/传输系统、化学反应釜、恒温系统和反应气体进出及计量系统；

微波产生/控制/传输系统由微波源4、环行器3、水负载5、定向偶合器2、三销钉调配器1、弯头15、波导16、方圆过渡17组成；系统中微波源4与环行器3连接；环行器3另外两端与水负载5和定向偶合器2连接；定向偶合器2和三销钉调配器1连接；三销钉调配器1和弯头15连接；弯头15和波导16连接；波导16和方圆过渡17连接；方圆过渡17和反应釜9连接；微波源频率900-2500MHz(兆赫兹)，功率线形调节；定向偶合器安装了两个由检波器和安培表组成的微波采样器，显示和采集反应前的微波功率和经过反应物后的微波功率；该系统所有组件都采用法兰连接；

化学反应釜为圆形，包括不锈钢外套9-4、不锈钢保护环9-5、耐高压玻璃筒体9-3、耐高压微波导入玻璃9-2和封头9-1；耐高压玻璃筒体9-3置于不锈钢保护环9-5内，保护环9-5置于不锈钢外套9-4内；耐高压玻璃筒体9-3上下和耐高压微波导入玻璃9-2、不锈钢外套9-4之间用密封垫片9-9密封，耐高压玻璃筒体9-3上面用带有螺纹的封头9-1与不锈钢外套旋紧压住；封头为一个不锈钢圆环，内径即为微波导入的通道，封头上部铣一个十字槽，拆卸工具在安装和拆卸时可伸进去；反应釜下部开三个孔，一个安装气体通道9-7及其阀门11，与反应气体进出及计量系统连接，一个安装液体进出管路9-6，另一个安装测温热电阻9-8；反应釜置于恒温系统的透明水槽8上。

所述恒温系统由恒温浴6、透明水槽8、搅拌器10组成，水槽中有换热盘管与恒温浴6相连，水槽用保温隔热材料与空气隔热，前后留两块活动的隔热块，保证需要观察时能够方便地取下。所述恒温系统使用温度在-30~90℃之间，低于5℃时把水换成酒精或乙二醇与水的混合液，防止换热管结冰。

所述反应气体进出及计量系统由气瓶11、抽真空装置、流量计14接在阀门f5、f6、f7、f8的中间形成的桥式管路、压力表18、缓冲装置19组成；抽真空装置由真空表13、真空泵12和阀门f1、f2组成，阀门f1接在真空表13、真空泵12之间；桥式管路的阀门f5、f6经阀门f2与真空表13、真空泵12和阀门f1连接；气瓶11经阀门f4与阀门f2、f3、f5、f6连接；缓冲装置19使用两个缓冲罐，中间连接阀门f10，缓冲装置19经阀门f9与插入反应器的气管9-8、桥式管路的阀门f7、f8及压力表18连接。

所述微波导入的通道内径40-80mm，如果内径太小则影响微波导入的功率；太大则成本太高，容器不耐压。

所述密封垫片选自聚四氟乙烯垫片或聚胺脂密封垫片，所需压力小于10Mpa时采用聚胺脂密封垫片，而大于10Mpa时采用聚四氟乙烯垫片。

所述热电阻最好为铠装铂电阻，为了减小微波场对铂电阻的影响，铂电阻外径选择在4mm以下。

微波产生/控制/传输过程如下：微波由微波发生器4产生，依次通过环流器3、定向偶合器2、调配器1、弯头15、波导16、方圆过渡17、反应器9，反射后的微波则通过原路返回，到达环流器后转到水负载5。定向偶合器内安装的微波采样器，可显示和采集反应前的微波功率和经过反应物后的微波功率。整个系统采用的是一个终端化学反应系统，从反射和入射的关系可以定量了解物质对微波的吸收情况和在化学反应过程中的物质变化过程。加入环流器和水负载可有效地保护微波发生器，增加了整个系统的使用寿命。

本装置用于合成和分解两类化学反应，步骤如下：

(a)反应时，先对系统抽真空，然后关闭抽真空系统，利用真空吸入一定量的液体，然后再抽真空，注意抽真空不能抽到该液体在当时温度的饱和蒸汽压以下，如果液体的饱和蒸汽压较高的话，选择抽一次真空后、加入一定反应用气，再抽真空，反复几次后一般均可满足需求。

(b)进料：如果原料为固体则需要事先放入釜中，再封口，过程中需要保证整个装置的气密性，每装一次需检漏一次。如果为液体则很简单，先对系统抽真空，然后关闭抽真空系统，利用真空吸入一定量的液体即可。

(c)反应：调节水浴温度，使其温度为所需温度，记录其反应过程。

本发明的优点和积极效果在于：

1.首次把微波引入高压化学反应装置中，微波具有独特的加热性能，其加热与其他的加热方式不同，热量从介质内部产生，温度场比较均匀，具有许多优点，另外，已经有研究表明微波对某些化学反应除具有热效应外还有非热效应。

2.应用范围广，可进行低温实验，耐腐蚀，温度和压力可测量，微波功率线性可调。

3.采用了整体化设计，结构紧凑。

4.由于微波可用软管传输，微波可望用于天然气水合物和稠油开采的实验。

该装置如果加上数据采集系统，可以实时处理数据，跟踪反应过程。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是反应釜结构示意图

具体的实施方式

下面结合附图和实施例进一步说明本发明，但对本发明不构成限制。

实施例

图1、图2所示的高压可视微波化学反应装置，它包括微波产生/控制/传输系统、化学反应釜、恒温系统和反应气体进出及计量系统；

微波产生/控制/传输系统由微波源4、环行器3、水负载5、定向偶合器2、三销钉调配器1、弯头15、波导16、方圆过渡17组成；系统中微波源4与环行器3连接；环行器3另外两端与水负载5和定向偶合器2连接；定向偶合器2和三销钉调配器1连接；三销钉调配器1和弯头15连接；弯头15和波导16连接；波导16和方圆过渡17连接；方圆过渡17和反应釜9连接；微波源频率2.45GHz，最大输出功率700瓦，线性可调；定向偶合器2安装了两个由检波器和安培表组成的微波采样器，可显示和采集反应前的微波功率和经过反应物后的微波功率；该系统所有组件都采用法兰连接；环行器、水负载、定向偶合器、三销钉调配器、弯头、波导、方圆过渡的型号均采用BJ-26，可在市场上买到。

化学反应釜为圆形，包括不锈钢外套9-4、不锈钢保护环9-5、耐高压玻璃筒体9-3、耐高压微波导入玻璃9-2和封头9-1；耐高压玻璃筒体9-3的内径40mm，外径85mm；耐高压玻璃筒体9-3置于不锈钢保护环9-5内，保护环9-5置于外径为95mm的不锈钢外套9-4内；耐高压微波导入玻璃9-2的厚为25mm，直径为80mm；耐高压玻璃筒体9-3上下和耐高压微波导入玻璃9-2、不锈钢外套9-4之间用聚胺脂密封垫片9-9密封，耐高压玻璃筒体9-3上面用带有螺纹的封头9-1与不锈钢外套旋紧压住；封头为一个不锈钢圆环，内径即为微波导入的通道，封头上部铣一个十字槽，拆卸工具在安装和拆卸时可伸进去；反应釜下部开三个孔，一个安装气体通道9-7及其阀门11，与反应气体进出及计量系统连接，一个安装液体进出管路9-6，另一个安装测温热电阻-铠装铂电阻9-8，铂电阻外径小于4mm；反应釜置于恒温系统的透明水槽8上；

恒温系统即制冷系统由恒温浴6、透明水槽8、搅拌器10组成，水槽中有换热盘管与恒温浴6相连，水槽用保温隔热材料与空气隔热，前后留两块活动的隔热块，保证需要观察时能够方便地取下。

反应气体进出及计量系统由气瓶11、抽真空装置、流量计14接在阀门f5、f6、f7、f8的中间形成的桥式管路、压力表18、缓冲装置19组成；抽真空装置由真空表13、真空泵12和阀门f1、f2组成，阀门f1接在真空表13、真空泵12之间；桥式管路的阀门f5、f6经阀门f2与真空表13、真空泵12和阀门f1连接；气瓶11经阀门f4与阀门f2、f3、f5、f6连接；缓冲装置19使用两个缓冲罐，中间连接阀门f10，缓冲装置19经阀门f9与插入反应器的气管9-8、桥式管路的阀门f7、f8及压力表18连接；所有管路均采用φ6的不锈钢管，阀门、三通、二通、流量计等的连接都采用卡环和卡套连接，方便拆卸(如果是工厂生产则需要全部焊接以保证气密性和可靠性)。

反应物为水和天然气，合成时生成天然气水合物。为了加快反应进程加一些表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)。实验开始前先设置好水浴，开制冷系统把温度降到实验所需要的温度，然后用已配好一定浓度的溶液润洗反应釜，抽真空，然后秤取一定量已配好浓度的溶液，利用真空把溶液吸入釜内，再抽真空，为了保证空气不残留在釜内，可加入少量反应气，再抽一次真空，最后加入天然气到所需压力。等反应完全(压力不再变化)后，撤去水浴，加入一定的微波功率进行分解。结果显示微波能够明显加快天然气水合物的分解，微波加热的效果比常规加热好，含气率越少，自由水越多，微波加热效果越好。结果证明了该装置能够可靠地完成高压的化学反应。

Claims

1.一种高压可视微波化学反应装置，其特征是它包括微波产生/控制/传输系统、化学反应釜、恒温系统和反应气体进出及计量系统；

2.根据权利要求1中所述的高压可视微波化学反应装置，其特征是恒温系统由恒温浴6、透明水槽8、搅拌器10组成，水槽中有换热盘管与恒温浴6相连，水槽用保温隔热材料与空气隔热，前后留两块活动的隔热块。

3.根据权利要求2中所述的高压可视微波化学反应装置，其特征是恒温系统使用温度在-30~90℃之间，低于5℃时把水换成酒精或乙二醇与水的混合液。

4.根据权利要求1中所述的高压可视微波化学反应装置，其特征是反应气体进出及计量系统由气瓶11、抽真空装置、流量计14接在阀门f5、f6、f7、f8的中间形成的桥式管路、压力表18、缓冲装置19组成；抽真空装置由真空表13、真空泵12和阀门f1、f2组成，阀门f1接在真空表13、真空泵12之间；桥式管路的阀门f5、f6经阀门f2与真空表13、真空泵12和阀门f1连接；气瓶11经阀门f4与阀门f2、f3、f5、f6连接；缓冲装置19使用两个缓冲罐，中间连接阀门f10，缓冲装置19经阀门f9与插入反应器的气管9-8、桥式管路的阀门f7、f8及压力表18连接。

5.根据权利要求1-4中所述的任一项高压可视微波化学反应装置，其特征是微波导入的通道内径40-80mm。

6.根据权利要求1-4中所述的任一项高压可视微波化学反应装置，其特征是密封垫片选自聚四氟乙烯垫片或聚胺脂密封垫片，所需压力小于10Mpa时采用聚胺脂密封垫片，而大于10Mpa时采用聚四氟乙烯垫片。

7.根据权利要求1-4中所述的任一项高压可视微波化学反应装置，其特征是热电阻为铠装铂电阻，外径小于4mm。