CN108311072A - 一种多功能微波反应瓶 - Google Patents

Abstract

本发明公布了一种多功能微波反应瓶，包括瓶体、微波辐射器组合件、温度传感器和接头组合件，所述微波辐射器组合件包括同轴连接的两个倒置L状体，以及与之连接的微波辐射头；所述温度传感器包括一段细径光纤和微型光纤温度探头；所述接头组合件包括四通的上、下接口、卡套左、右接口和，所述下接口与瓶体旋接，所述卡套左、右接口分别将所述两个倒置L状体和细径光纤密闭固定，并将微波辐射头和光纤温度探头探入瓶体内，所述上接口设有与外置进样装置连接进样适配体。本发明将微波能馈入样品内部，馈能效率高，大大加快反应速度，温度可控，具有提取、合成、制备、消解、顶空、衍生、真空干燥等多种功能，且结构小巧简单、操作方便。

Description

一种多功能微波反应瓶

技术领域

本发明属于属于化学仪器设备领域，涉及一种微波反应器，具体讲涉及一种多功能微波反应瓶。

技术背景

微波加热具有内部加热、快速加热、加热效率高、易于控制、节能等特点，微波具有能耗低，升温快等优点，微波还能与分子中的电子相互作用和耦合，诱导催化化学反应，大幅度缩短反应时间，抑制副反应，明显改善目标物质的收率和选择性，加之溶剂消耗少，缩短反应时间，在化学的各个领域如合成化学、样品制备、材料制备、样品消化、化学成分或DNA提取、杀菌消毒、多肽合成等各个领域得到了广泛的使用，微波化学仪器设备的开发具有良好的应用前景。

在微波化学技术的应用中，除微波发生馈能装置之外，微波反应器是研发的焦点，目前微波化学装置通常是采用多模微波技术，多模微波技术利用微波在谐振腔体内部的反射，激起多种不同的谐振波，模式为多样化分布，使得谐振腔内形成多种工作“模式”，通常将反应器置于多模谐振腔中，可对反应器中的样品进行微波处理。多模谐振腔的优点是腔体大，可在较大功率微波条件下进行较大规模、高温高压条件的反应，基于多模微波技术的消解、萃取、合成等微波仪器已得到普遍应用。但多模微波谐振腔需要保证一定的腔体体积，加之已有的微波化学装置多采用高压激发磁控管微波发生器，通过波导馈入微波能，已有微波设备不仅体积庞大，加之多模微波场的能量分布于整个腔体中，置于腔体内的反应器只占整个腔体小部分，导致反应器内能量密度低、微波功率和频率分布具有不稳定性不均匀化。已有的研究通过对微波箱式炉进行改进，在样品中放置小型搅拌器，或将反应器置于旋转盘上，一定解决物料加热不均匀、样品局部温度过高，导致热敏成分破坏、或固体样品烧结严重等问题，但已有的技术并不适合对微量或少量样品进行精准处理

近年来，固态微波源技术不断进步，国内固态微波源制造技术已在不断成熟，并在医用微波技术等领域得到应用，固态微波源由半导体器件组成，相对于磁控管等真空管微波源，其工作电压、体积和重量大幅度降低。固态微波源微波输出馈入技术也是多种多样，如同轴式输出、天线式辐射器馈入，目前国内外已研发出多种医用天线式微波辐射器，这类天线式辐射器结构简单、形式多样，体积小巧，这种馈入方式可将微波集中在一个小体积内，保证使用小功率微波输出就能获得较高的微波能量密度，有利于使用更小体积的小功率微波源。CN 102949974A公开了一种利用探针探入反应器而馈入微波能量的微波加热装置，微波以探针为中心向四周发射，提高了微波的均匀性，CN104383866A公开了一种使用同轴裂缝天线的微波反应装置及其应用，所述微波加热装置包括微波发生和传输装置以及同轴裂缝天线，所述同轴裂缝天线从反应器的任意端探入，从而将微波能量馈入反应器中，论文（陈倩. 微波生物化学及生物组织中同轴探头的有限元分析[D]，四川大学，2002.）报道了对微波生物化学及生物组织中同轴探头的有限元分析，该文设计了一种新型的、适于测量腐蚀性化学反应溶液及生物组织介电特性的开口同轴探头，并就此种探头在化学溶液介电常数和生物分层组织的介电特性参数测量方面的应用进行了探讨，论文（林兴锦，杨阳，黄卡玛.一种新型同轴微波化学反应器的仿真分析[J]. 化学研究与应用，2014, 26(5): 771-776.）报道了对一种新型同轴微波化学反应器的仿真分析，为发展小型化的馈能微波化学仪器设备提出了有益的启示。

发明内容

针对已有技术存在的主要问题，本发明采用多通道接头组合件将微波辐射器和温度传感器置于反应瓶内，使微波能直接作用于样品内部，并设置了多功能进样适配器，使本发明可具有了多种功能。本发明的目在于：其一，提供一种多功能微波反应瓶，可应用于执行合成、制备、顶空、真空干燥等功能；其二，提供一种高效快速、温度可控、体积小巧、结构简单、操作简便的微波反应瓶。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种多功能微波反应瓶，包括瓶体、微波辐射器组合件、温度传感器和接头组合件，特征在于，所述微波辐射器组合件包括同轴连接的第一倒置L状体和第二倒置L状体，以及与第二倒置L状体连接的微波辐射头；所述温度传感器包括一段细径光纤和微型光纤温度探头；所述接头组合件包括四通的下接口、卡套左接口、卡套右接口和上接口，所述下接口与瓶体旋接，所述卡套左接口、右接口分别将所述第一倒置L状体和细径光纤密闭固定，并将微波辐射头和光纤温度探头从下接口探入瓶体内，所述上接口设有与外置进样装置连接的进样适配体。

优选的，所述接头组件为聚四氟乙烯材料制备。

优选的，所述第一倒置L状体和第二倒置L状体为一种半刚性的细径同轴电缆，外径2-6mm，内导体直径0.3-1.0 mm。

优选的，所述微波辐射头为一种改进的小型单极微波辐射器，包括一段与第二倒置L状体联接的导体和导体前端连接的细柱状导体，所述细柱状导体直径2-4 mm、长度3-10mm。

优选的，所述进样适配体选自顶盖或具管塞等的一种，所述顶盖设有可刺穿的密闭垫，所述具管塞设有具阀的进气液导管和出气液导管。

优选的，所述外置进样装置包括进样针、微量蠕动泵、真空泵或气瓶，所述进样针可与可刺穿顶盖密闭垫探入瓶内，执行加液、合成、制备、取样或静态顶空等功能，所述微量蠕动泵、真空泵或气瓶与具管塞的进气液导管和出气液导管连接，执行加液、气体保护、动态项空或微量微波真空干燥等功能。

优选的，所述瓶体为圆形柱体，瓶口设有外螺纹，所述瓶体材料选自高硼硅玻璃、石英玻璃或聚四氟乙烯一种.

优选的，所述瓶体外壁设有外壳，所述外壳包括微波屏蔽层和隔热层，所述微波屏蔽层材料选自薄铝片或薄铜片一种，隔热层材料选自选自二氧化硅纳米气凝胶、隔热铝箔气泡膜或橡塑海绵的一种。

优选的，所述多功能微波反应瓶设有外置的微波源，所述微波源为一种具温度控制的固态微波发生器，功率0-50w，频率为2450 MHz，并设有同轴微波接口和温控光纤接口，同轴微波接口通过同轴线与微波辐射器组合件的第一倒置L状体连接，温控光纤接口通过光纤与温度传感器的细径光纤连接。

现有技术相比，本发明取得的有益效果是：

（1）放弃了传统微波谐振腔结构，采用了一种具有多种接口的接头组合件将微波能馈入常规反应瓶，微波能直接作用于样品内部，仅需小功率的微波能就能保证品内较高的能量密度，大大加快了反应速度且与传统微波反应相比，整个装置的体积大幅度降低，易于与分析过程融合，并进行自动控制，且成本低、结构简单、操作方便；（2）采用了与接头组合件配合的多功能进样适配器，使本发明可具有了多种功能，可用于进行合成、提取、消解、顶空、甚至微波真空干燥等过程的处理；（3）具有内置式不受微波影响的光纤温度传感器，可保证过程的温度控制，避免传统微波装置易于出现过热，破坏热敏成分的问题。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明结构示意图，图1a为配置顶盖适配体结构示意图，图1b为配置具管塞适配体结构示意图；

图2为微波辐射器结构示意图；

图3为本发明使用示意图，图3a为配置顶盖适配体使用示意图，图3b为配置具管塞适配体使用示意图。

图中，1-瓶体， 11-瓶口外螺纹，12-外壳，2-微波辐射器组合件，21-第一倒置L状体，22-第二倒置L状体，23-微波辐射头，231-连接导体，232-细柱状导体，3-温度传感器，31-细径光纤，32-光纤温度探头，4-接头组件，41-下接口，42-左接口，43-右接口，44-上接口，45-下接口内螺纹，5-进样适配体，51-顶盖，511-密闭垫，52-具管塞，521-进气液导管，522-出气液导管， 53-进样针，54-微量蠕动泵，55-真空泵，56-气瓶，6-微波源，61-同轴接口，62-温控接口，63-连接同轴线，64-连接光纤。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1、图2和图3 所示，一种多功能微波反应瓶，包括瓶体1、微波辐射器组合件2、温度传感器3和接头组合件4，特征在于，所述微波辐射器组合件3包括同轴连接的第一倒置L状体21和第二倒置L状体22，以及与第二倒置L状体连接的微波辐射头23；所述温度传感器3包括一段细径光纤31和微型光纤温度探头32；所述接头组合件4包括四通的下接口41、卡套左接口42、卡套右接口43和上接口44，所述下接口41与瓶体1旋接，所述卡套左接口42、右接口43分别将所述第一倒置L状体21和细径光纤31密闭固定，并将微波辐射头23和光纤温度探头32从下接口41探入瓶体1内，所述上接口44设有与外置进样装置连接的进样适配体5。

如图1所示，所述接头组件4为聚四氟乙烯材料制备。

如图2所示，所述第一倒置L状体21和第二倒置L状体22为一种半刚性的细径同轴电缆，外径2-6mm，内导体直径0.3-1.0 mm。

如图2所示，所述微波辐射头23为一种改进的小型单极微波辐射器，包括一段与第二倒置L状体22联接的导体231和导体前端连接的细柱状导体232，所述细柱状导体232直径2-4 mm、长度3-10 mm。

如图1所示，所述进样适配体5选自顶盖51或具管塞52等的一种，所述顶盖51设有可刺穿的密闭垫511，所述具管塞52设有具阀的进气液导管521和出气液导管522。

如图3所示，所述外置进样装置包括进样针53、微量蠕动泵54、真空泵55或气瓶56，所述进样针54可与可刺穿顶盖密闭垫511探入瓶内，执行加液、合成、制备、取样或静态顶空等功能，所述微量蠕动泵54、真空泵55或气瓶56与具管塞52的进气液导管521和出气液导管522连接，执行加液、气体保护、动态项空或微量微波真空干燥等功能。

如图1所示，所述瓶体1为圆形柱体，瓶口设有外螺纹11，所述瓶体1材料选自高硼硅玻璃、石英玻璃或聚四氟乙烯一种.

如图1所示，所述瓶体1外壁设有外壳11，所述外壳11包括微波屏蔽层和隔热层，所述微波屏蔽层材料选自薄铝片或薄铜片一种，隔热层材料选自选自二氧化硅纳米气凝胶、隔热铝箔气泡膜或橡塑海绵的一种。

如图3所示，所述微波反应瓶设有外置的微波源6，所述微波源6为一种具温度控制的固态微波发生器，功率0-50w，频率为2450 MHz，并设有同轴微波接口61和温控光纤接口62，同轴微波接口通过同轴线63与微波辐射器组合件2的第一倒置L状体21连接，温控光纤接口通过光纤64与温度传感器3的细径光纤31连接。

以上对本发明实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体实施方式对本发明进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及设备；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种多功能微波反应瓶，包括瓶体、微波辐射器组合件、温度传感器和接头组合件，其特征在于，所述微波辐射器组合件包括同轴连接的第一倒置L状体和第二倒置L状体，以及与第二倒置L状体连接的微波辐射头；所述温度传感器包括一段细径光纤和微型光纤温度探头；所述接头组合件包括四通的下接口、卡套左接口、卡套右接口和上接口，所述下接口与瓶体旋接，所述卡套左接口、右接口分别将所述第一倒置L状体和细径光纤密闭固定，并将微波辐射头和光纤温度探头从下接口探入瓶体内，所述上接口设有与外置进样装置连接的进样适配体。

2.根据权利要求1所述接头组件，其特征在于，所述接头组件为聚四氟乙烯材料制备2。

3.根据权利要求1所述微波辐射器组合件，其特征在于，所述所述第一倒置L状体和第二倒置L状体为一种半刚性的细径同轴电缆，外径2-6mm，内导体直径0.3-1.0 mm。

4.根据权利要求1所述微波辐射器组合件，其特征在于，所述微波辐射头为一种改进的小型单极微波辐射器，包括一段与第二倒置L状体联接的导体和导体前端连接的细柱状导体，所述细柱状导体直径2-4 mm、长度3-10 mm。

5.根据权利要求1所述进样适配体，其特征在于，所述进样适配体选自顶盖或具管塞等的一种，所述顶盖设有可刺穿的密闭垫，所述具管塞设有具阀的进气液导管和出气液导管。

6.根据权利要求1，所述进样适配体，其特征在于，所述外置进样装置包括进样针、微量蠕动泵、真空泵或气瓶所述进样针可与可刺穿顶盖密闭垫探入瓶内，执行加液、合成、制备、取样或静态顶空等功能，所述微量蠕动泵、真空泵或气瓶与具管塞的进气液导管和出气液导管连接，执行加液、气体保护、动态项空或微量微波真空干燥等功能2。

7.根据权利要求1所述瓶体，其特征在于，所述瓶体为圆形柱体，瓶口设有外螺纹，所述瓶体材料选自高硼硅玻璃、石英玻璃或聚四氟乙烯一种。

8.根据权利要求1所述瓶体，其特征在于，所述瓶体外壁设有外壳，所述外壳包括微波屏蔽层和隔热层，所述微波屏蔽层材料选自薄铝片或薄铜片一种，隔热层材料选自选自二氧化硅纳米气凝胶、隔热铝箔气泡膜或橡塑海绵的一种。

9.根据权利要求1所述多功能微波反应瓶，其特征在于，所述多功能微波反应瓶设有外置的微波源，所述微波源为一种具温度控制的固态微波发生器，功率0-50w，频率为2450MHz，并设有同轴微波接口和温控光纤接口，同轴微波接口通过同轴线与微波辐射器组合件的第一倒置L状体连接，温控光纤接口通过光纤与温度传感器的细径光纤连接。