CN108970173B - 一种植入式微波提取装置的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种植入式微波提取装置的制作方法，所述植入式微波提取装置由提取器和微波辐器构成；其特征在于，所述提取器由溶剂外池和样品内池组成，所述溶剂外池内、外壁间设有冷却夹层，下端设有过滤筛板，底部设有直通阀门，所述样品内池内、外壁间设有微波反射夹层，底部设有一多孔隔板；所述微波辐射器为棒状体，所述棒状体一端设有微波辐射头，另一端设有同轴接口；所述棒状微波辐器辐射头端从提取器植入样品池内设有的样品包。本发明利用具有溶剂外池和样品内池的双池提取器，采用固态微波源同轴输出至植入样品池内的微波辐射器，解决了已有微波提取装置易于过热、微波利用率低等问题，装置体积小巧、操作简单，实现了提取、分离一体化。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波提取技术，具体是设计一种植入式微波提取装置，属于分析仪器技术领域。
背景技术
微波技术作为一种新型的节能环保的加热方式，已广泛应用于化学合成、分析化学、医学生物学、食品加工、材料制备、通信等领域。微波技术在分析化学领域中主要运用于微波消解、微波提取、微波干燥等样品的预处理。微波技术由于其独特的作用，能明显提高反应过程的速率，在提取方法中，微波提取可快速破碎细胞壁，提取效率高，尤其对于固体样品，有助于提取物质从样品基体上解吸，明显提高了提取速度。微波提取法以高效快速、节能环保、批量处理以及能够实现自动化等诸多优势，为有机分析特别是环境分析试样预处理开辟了一条新路子。
微波技术在GC或GC-MS等分析样品前处理领域具有良好的应用前景，但目前已有的微波提取装置多由家用微波炉改装，家用微波炉通常以磁控管为微波源，通过波导管和多模谐振腔导入微波能量，加之磁控管微波源需要高压，需要较大腔体的仪器空间。因此现有的微波提取装置存在如下问题：其一，通常采用较大功率的微波源以保证腔体足够功率密度，容易导致提取器内样品升温太快而过热，且温度分布不均匀，很难控制温度，影响了结果的可靠性也不利于热敏物质的分析；其二，体积庞大，结构复杂，提取装置置于微波腔体内，难以进行加样、取样、冷却、分离等操作，也不方便观察提取情况；其三，提取装置置于微波腔内，大功率微波源通过波导管作用于整个提取装置，在加热提取物的同时，盛放提取液的装置也同时被加热，提取液、盛放提取液的装置能够强烈吸收微波，不利于微波的高效利用。由于存在上述缺点，制约了微波技术在GC或GC-MS等分析样品前处理中的应用。
本发明利用具有溶剂外池和样品内池结构的双池提取器，以同轴输出小功率固态微波源和微波辐射器馈能代替传统多模谐振腔系统，将固态微波源同轴输出至植入样品池内的微波辐射器，从样品内部馈入微波能，提供了一种快速省时、操作简单、可解决提取装置过热、有效提高微波利用率、实现分离提取一体化的植入式微波提取装置。
发明内容
针对已有技术存在的主要问题，本发明利用具有溶剂外池和样品内池的双池提取器，将固态微波源同轴输出至植入样品池内的微波辐射器，溶剂外池内、外壁间设有冷却夹层，样品内池内、外壁间设有微波反射夹层，本发明的目的是：一是提供一种植入式微波提取装置，用同轴输出小功率固态微波源和微波辐射器馈能系统代替传统多模谐振腔系统，将微波辐射器植入样品内部，从样品内部馈入微波能，有效提高微波利用率。二要提供一种体积小巧、操作简单，实现提取分离一体化、具有冷凝效果的微波提取装置。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种植入式微波提取装置，所述植入式微波提取装置由提取器和微波辐器构成。其特征是，所述提取器由溶剂外池和样品内池组成，所述溶剂外池内、外壁间设有冷却夹层，下端设有过滤筛板，底部设有直通阀门，所述溶剂内池内、外壁间设有微波反射夹层，底部设有一多孔隔板；所述微波辐射器为棒状体，所述棒状体一端设有微波辐射头，另一端设有同轴接口；所述棒状微波辐器辐射头端从提取器植入样品池内设有的样品包中，其同轴接口端通过同轴接线与小功率微波源联接。
作为优选的技术方案，所述溶剂外池选自高硼硅玻璃、石英玻璃或聚四氟乙烯材料的一种，其内径为样品内池直径的1-2倍，高度为样品内池高度的1-2倍，以保证样品内池能放置在溶剂外池中。
作为优选的技术方案，所述样品内池设有的微波反射夹层材料选自可反射微波的薄铝片或薄铜片的一种，所述内、外壁为聚四氟乙烯材料，所述样品内池内径为微波辐射器直径的1-4倍，以确保微波辐射器和样品包能放置在样品内池。
作为优选的技术方案，所述微波辐射器通过同轴输出线联接至一功率可调的小功率微波源，微波源通过同轴输出线将微波传输至微波辐射器，微波辐射器植入样品包置于样品管的中心位置，将微波能准确、全方位充分的作用于样品。
作为优选的技术方案，所述微波源选自同轴输出的半导体固态微波发生器，功率0-100w可调，微波频率2450MHz，微波源通过外置的同轴接线与微波辐射器联接。
作为优选的技术方案，所述样品包是用PPS(聚苯硫醚纤维)制成，具有耐高温、耐酸碱等特点，微波辐射器置于样品包中，使微波辐射器的辐射面与样品充分接触，提高微波使用效率。
作为优选的技术方案，所述多孔隔板上设有均匀排布的圆孔，并且所述多孔隔板由不锈钢材料制成。
作为优选的技术方案，所述冷却夹层，其特征在于：冷却夹层下端设有冷媒入口，上端设有冷媒出口，所选冷媒为水、氯化钠、乙二醇中的一种。
作为优选的技术方案，所述所述的直通阀门，其特征在于：所述直通阀门与过滤筛板构成分离装置，用于分离提取液。
作为优选的技术方案，所述过滤筛板，其特征在于：筛板上均匀分布着筛孔，筛孔内径8mm，所述多孔隔板由尼龙材料制成。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：
(1)采用同轴输出小功率固态微波源和微波辐射器馈能代替传统多模谐振腔系统，将微波辐射器植入提取样品内部，从样品内部馈入微波能，避免了对整个提取装置及大量提取溶剂不必要的加热，馈能效率高；同时，设有微波反射夹层的样品内池将微波能聚集在样品内池中，微波辐射器仅在样品内池中进行小区域辐射，仅需100w的微波即能保证样品内池内微波功率密度，进一步提高了微波利用率。
(2)双池设计使流过样品内池中的溶剂被微波加热，进入溶剂外池中的溶剂被冷却，样品内池内被加热的提取液与溶剂外池中的溶剂通过多孔隔板不断进行热对流和热传导，整个提取过程处于动态循环过程，能够提高溶剂提取率，加快提取速度，有效减小溶剂用量。
(3)溶剂在样品内池和溶剂外池之间的对流，以及溶剂外池设有的冷却夹层能够降低样品池中提取液的温度，能够保证整个提取过程在较低的温度下进行，可有效避免传统微波装置样品易于过热，热敏活性成分被破坏的问题。
(4)提取器下端设有过滤筛板，底部设有直通阀门，可以快速、有效的实现提取分离一体化，操作简单方便。
(5)微波辐射器置于样品内，结构简单、体积小巧、易于放大，无需大体积设备，易于操作产生，整个系统体积比已有的装置明显减小。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图做简单的介绍。
图1a是本发明结构的立体图；
图1b是本发明结构的剖视图；
图2a是样品内池的立体图；
图2b是样品内池的剖视图；
图2c是样品内池的顶视图。
图中1-提取器，11-溶剂外池，12-样品内池，13-溶剂池外壁，14-冷却夹层，15-溶剂池内壁，16-过滤筛板，17-直通阀门，18-冷媒入口，19-冷媒出口，120-样品池外壁，121-微波反射夹层，122-样品池内壁，123-多孔隔板、124-样品包；
2-微波辐射器，21-微波辐射头，22-同轴接口，23-同轴接线，24-微波源；3-样品。
具体实施方式
下面将结合本本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1a所示，一种植入式微波提取装置，包括提取器1和微波辐射器2；其特征在于，所述提取器1设有溶剂外池11、样品内池12，所述溶剂外池包括溶剂池外壁13、冷却夹层14、溶剂池内壁15、过滤筛板16、直通阀门17、冷媒入口18、冷媒出口19，所述样品内池设有样品池外壁120、微波反射夹层121、样品池内壁122、多孔隔板123、样品包124；所述微波辐射器2包括微波辐射头21，同轴接口22，同轴接线23，微波源24；所述样品内池12置于溶剂外池11的过滤筛板16上，微波辐射器辐射头端21从提取器1植入样品内池12内设有的样品包124中，其同轴接口端22通过同轴接线23与小功率微波源24联接。
如图1a所示，所述溶剂外池11的材料选自高硼硅玻璃、石英玻璃或聚四氟乙烯材料的一种，其内径为样品内池直径的1-2倍，高度为样品内池高度的1-2倍，以保证样品内池能放置在溶剂外池中。
如图2a所示，所述样品内池12设有的微波反射夹层121材料选自可反射微波的薄铝片或薄铜片的一种，所述内壁122、外壁120为聚四氟乙烯材料，所述样品内池12内径为微波辐射器2直径的1-4倍，以确保微波辐射器2和样品包124能放置在样品内池12。
如图1a所示，所述微波辐射器2通过同轴接线23联接至一功率可调的小功率微波源24，微波源24通过同轴接线23将微波传输至微波辐射器2，微波辐射器2植入样品包124置于样品内池的中心位置，将微波能准确、全方位充分的作用于样品3。
如图1a所示，所述微波源24选自同轴输出的半导体固态微波发生器，功率0-100w可调，微波频率2450MHz，微波源通过外置的同轴接线与微波辐射器联接。
如图1a所示，所述样品包124是用PPS(聚苯硫醚纤维)制成，具有耐高温、耐酸碱等特点，微波辐射器置于样品包中，使微波辐射器2的辐射面与样品3充分接触，提高微波使用效率。
如图2a所示，所述多孔隔板123上设有均匀排布的圆孔，并且所述多孔隔板由不锈钢材料制成。
如图1a所示，所述冷却夹层14下端设有冷媒入口18，上端设有冷媒出口19，所选冷媒为水、氯化钠、乙二醇中的一种。
如图1a所示，所述直通阀门17与过滤筛板16构成分离装置，用于分离提取液。
如图1a所示，所述过滤筛板16上均匀分布着筛孔，筛孔内径8mm，所述多孔隔板由尼龙材料制成。
Claims (7)
1.一种植入式微波提取装置的制作方法，所述植入式微波提取装置由提取器和微波辐射器构成；其特征在于，所述提取器由溶剂外池和样品内池组成，所述溶剂外池内、外壁间设有冷却夹层，所述溶剂外池的内部下端设有过滤筛板，底部设有直通阀门，所述样品内池内、外壁间设有微波反射夹层，所述样品内池底部设有一多孔隔板；所述多孔隔板位于所述过滤筛板上方，所述微波辐射器为棒状体，所述棒状体一端设有微波辐射头，另一端设有同轴接口；所述微波辐射器辐射头端从提取器植入样品内池内设有的样品包中，其同轴接口端通过同轴接线与小功率微波源联接；
所述溶剂外池选自高硼硅玻璃、石英玻璃或聚四氟乙烯材料的一种，其内径为样品内池直径的1-2倍，高度为样品内池高度的1-2倍，以保证样品内池能放置在溶剂外池内；
所述微波辐射器通过同轴输出线联接至一功率可调的小功率微波源，微波源通过同轴输出线将微波传输至微波辐射器，微波辐射器的辐射头端植入样品包中、并与样品包一起置于样品内池的中心位置，将微波能准确、全方位充分的作用于样品；
所述微波源选自同轴输出的半导体固态微波发生器，功率0-100w可调，微波频率2450MHz，微波源通过外置的同轴接线与微波辐射器联接。
2.根据权利要求1所述的一种植入式微波提取装置的制作方法，其特征在于：所述样品内池设有的微波反射夹层材料选自可反射微波的薄铝片或薄铜片的一种，所述内、外壁为聚四氟乙烯材料，所述样品内池内径为微波辐射器直径的1-4倍，以确保微波辐射器和样品包能放置在样品内池。
3.根据权利要求1所述的一种植入式微波提取装置的制作方法，其特征在于：所述多孔隔板上设有均匀排布的圆孔，并且所述多孔隔板由不锈钢材料制成。
4.根据权利要求1所述的一种植入式微波提取装置的制作方法，其特征在于：所述样品包是用聚苯硫醚纤维制成，具有耐高温、耐酸碱特点，微波辐射器置于样品包中，使微波辐射器的辐射面与样品充分接触，提高微波使用效率。
5.根据权利要求1所述的一种植入式微波提取装置的制作方法，其特征在于：所述冷却夹层下端设有冷媒入口，上端设有冷媒出口，所选冷媒为水、氯化钠、乙二醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种植入式微波提取装置的制作方法，其特征在于：所述直通阀门与过滤筛板构成分离装置，用于分离提取液。
7.根据权利要求1所述的一种植入式微波提取装置的制作方法，其特征在于：筛板上均匀分布着筛孔，筛孔内径8mm，所述多孔隔板由尼龙材料制成。
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