CN110658250A - 用于la-icp-ms的可精确控温的冷热剥蚀池装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于LA‑ICP‑MS的可精确控温的冷热剥蚀池装置，包括剥蚀池体、半导体片、水冷台、温控模块以及冷却循环水箱；所述剥蚀池体具有朝上开口的内腔，所述内腔用于放置样品，所述剥蚀池体、半导体片以及水冷台依次由上至下固定连接，所述温控模块的正极和负极分别与所述半导体片的负极和正极相连；所述冷却循环水箱的出水端与所述水冷台的进水口通过导水管道相连，所述冷却循环水箱的进水端与所述水冷台的出水口通过导水管道相连，用以循环冷却水。本发明提出的技术方案的有益效果是：提供一种可以直接改变温度，可加热制冷，精确控温的冷热剥蚀池。

Description

用于LA-ICP-MS的可精确控温的冷热剥蚀池装置
技术领域
本发明涉及分析化学激光联用电感耦合等离子体质谱仪技术领域，尤其涉及一种用于LA-ICP-MS的可精确控温的冷热剥蚀池装置。
背景技术
激光联用电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是一种固体样品原位分析的主流仪器，可应用于岩石、材料、金属、矿物、生物等各种样品的分析检测。然而，对于某些样品需要在低温环境下进行剥蚀进样，如对于生物新鲜软组织，由于其含有＞30％的水分，则在激光剥蚀过程中，其元素的组分及浓度会发生较大改变，导致样品信息失真，同时信号稳定性较差，对分析测定造成了很大影响，因此，这类样品需要在低温条件下冻结，再进行剥蚀，可显著提高样品测试的精确度，也可有效提高信号稳定性。又如对于单个流体包裹的分析测试，如果直接以激光脉冲剥蚀流体包裹体，由于剥蚀点瞬时温度极高(10000℃)，极有可能导致包裹体出现微小裂隙或炸裂，使得内部流体与外部围岩物质混合在一起，导致样品信息失真。因此，可通过低温手段，将流体包裹体冻结，使其成为均一固相，然后以激光剥蚀，即可有效提升包裹体测试的成功率。同时，对于一些背部盐度过高的流体包裹体，如果冷冻效果不佳，可以考虑将流体包裹体加热到 100-200℃，使得围岩柔软，不至于在剥蚀的时候出现裂缝或爆裂现象。又如，对于冰芯样品，其存放条件极其严格，在常温下剥蚀会导致样品融化，使得分析失败，所以冰晶样品必须再冷冻条件下进行剥蚀，才能得到真实准确的数据。
发明内容
有鉴于此，本发明的实施例提供了一种用于LA-ICP-MS的可精确控温的冷热剥蚀池装置，旨在提供一种可以直接改变温度，可加热制冷，精确控温的冷热剥蚀池。
本发明的实施例提供一种用于LA-ICP-MS的可精确控温的冷热剥蚀池装置，包括剥蚀池体、半导体片、水冷台、温控模块以及冷却循环水箱；
所述剥蚀池体具有朝上开口的内腔，所述内腔用于放置样品，所述剥蚀池体、半导体片以及水冷台依次由上至下固定连接，所述温控模块的正极和负极分别与所述半导体片的负极和正极相连；
所述冷却循环水箱的出水端与所述水冷台的进水口通过导水管道相连，所述冷却循环水箱的进水端与所述水冷台的出水口通过导水管道相连，用以循环冷却水。
进一步地，还包括金属板，所述金属板固定于所述剥蚀池体和所述半导体片之间，所述温控模块的热电偶探温头与所述金属板连接，用于探测所述金属板的温度。
进一步地，所述剥蚀池体、所述金属板和所述半导体片之间分别设有导热层。
进一步地，还包括底板，所述剥蚀池侧壁向外凸伸形成至少两个相对的安装板，所述底板与所述安装板通过螺接件连接，以使所述剥蚀池、所述半导体片与所述水冷台紧密接触。
进一步地，还包括进气管和出气管，所述剥蚀池体侧壁贯穿设有进气口和出气口，所述进气管安装于所述进气口，所述出气管安装于所述出气口。
进一步地，所述进气管与所述进气口通过螺纹连接；和/或，
所述出气管与所述出气口通过螺纹连接。
进一步地，还包括池盖，所述池盖包括盖体、光学透镜以及环形圈；
所述盖体呈环形设置，内侧壁向内凸设有环形凸台，所述光学透镜放置于所述环形凸台上，所述壳体内侧壁设有内螺纹，所述环形圈设有外螺纹，所述环形圈与所述壳体内侧壁螺纹连接，所述环形圈位于所述光学透镜上方以对所述光学透镜上下向限位。
进一步地，所述环形凸台向下凹陷形成槽口向上的第一环形凹槽，所述第一环形凹槽与所述环形凸台同轴，所述第一环形凹槽与所述光学透镜之间设有第一环形密封圈；和/或，
所述光学透镜与所述环形圈之间设有第二环形密封圈。
进一步地，所述剥蚀池体顶面与所述环形凸台相对的位置设有槽口向上的环形下凹槽，所述环形下凹槽内设有第三环形密封圈。
进一步地，所述剥蚀壳体外侧壁设有外螺纹，所述盖体底部内侧壁设有内螺纹，所述剥蚀壳体与所述盖体通过螺纹连接。
本发明的实施例提供的技术方案带来的有益效果是：通过将温控模块的正负极分别与半导体片的负正极相连，打开冷却循环水箱，调节冷却水温度，打开温控模块，将温度设为所需温度，控制电流方向，使半导体片上表面为制冷面，即可对剥蚀池进行制冷，关闭冷却循环水箱，利用温控模块改变流经半导体的电流方向，使半导体片上表面为加热面，即可对剥蚀池进行加热，通过操作温控模块而控制电流反向，从而可以实现方便快捷的切换制冷和制热模式，无需更换半导体的制热面和制冷面。
附图说明
图1是本发明提供的用于LA-ICP-MS的可精确控温的冷热剥蚀池装置一实施例的结构示意图；
图2是图1中剥蚀池体的剖面示意图；
图3是图2中A处的放大示意图；
图4是图1中盖体的剖面示意图；
图中：剥蚀池体1、内腔11、环形下凹槽12、第三环形密封圈13、进气口14、出气口15、进气管16、出气管17、安装板18、螺接件19、池盖 2、盖体21、光学透镜22、环形圈23、环形凸台24、第一环形凹槽25、第一环形密封圈26、第二环形密封圈27、金属板3、半导体片4、水冷台5、底板6、温控模块7、冷却循环水箱8、导水管道9。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参见图1，本发明的实施例提供一种用于LA-ICP-MS的可精确控温的冷热剥蚀池装置，包括剥蚀池体1、池盖2、金属板3、半导体片4、水冷台5、底板6、温控模块7以及冷却循环水箱8。
请参见图2和图3，所述剥蚀池体1具有朝上开口的内腔11，内腔11 容积为3-100cm3，所述内腔11用于放置样品，所述剥蚀池体1顶面设有槽口向上的环形下凹槽12，所述环形下凹槽12位于所述内腔11外围，所述环形下凹槽12内设有第三环形密封圈13；所述剥蚀池体1外侧壁设有外螺纹。
所述剥蚀池体1侧壁贯穿设有进气口14和出气口15，所述进气口14 安装有进气管16，所述出气口15安装有出气管17，所述进气管16与所述进气口14通过螺纹连接，所述出气管17与所述出气口15通过螺纹连接，通过螺纹可以调节进气管16和出气管17旋进剥蚀池体1内的深度，旋进深度范围为0-15mm，可直接对准剥蚀点吹扫，有利于气溶胶的快速洗出；螺纹处以生料带包缠，以保证剥蚀池体1进气口14和出气口15气密性良好。所述剥蚀池体1的材质可以为铝合金、铁、铜、不锈钢等。进气管16 和出气管17材质可以为铝合金、铁、铜、不锈钢、橡胶、硅胶、聚四氟乙烯、聚醚醚酮等机械加工材料。
请参见图4，所述池盖2包括盖体21、光学透镜22以及环形圈23；所述盖体21呈环形设置，外径范围是20-200mm，内径范围是16-180mm，盖体21的材质为PEEK(聚醚醚酮)、聚四氟乙烯、铝合金、铁、铜、不锈钢、橡胶、硅胶等。所述盖体21底部内侧壁设有内螺纹，所述剥蚀池体1与所述盖体21通过螺纹连接。所述盖体21内侧壁向内凸设有环形凸台24，所述环形凸台24与所述环形下凹槽12相对，所述光学透镜22放置于所述环形凸台24上，所述盖体21内侧壁设有内螺纹，所述环形圈23外侧壁设有外螺纹，所述环形圈23与所述盖体21内侧壁螺纹连接，所述环形圈23位于所述光学透镜22上方以对所述光学透镜22上下向限位。
所述环形凸台24向下凹陷形成槽口向上的第一环形凹槽25，所述第一环形凹槽25与所述环形凸台24同轴，线径范围为13-130mm，所述第一环形凹槽25与所述光学透镜22之间设有第一环形密封圈26；所述光学透镜 22与所述环形圈23之间设有第二环形密封圈27，以保证池盖2盖合于剥蚀池体1后有良好的气密性。
光学透镜22的材质可以为高纯氟化钙、光学石英玻璃、钠钙硅透光玻璃、硼硅酸盐玻璃、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯 (PC)、聚双烯丙基二甘醇碳酸酯(CR-39)等，其尺寸范围为10-80mm。环形圈23的材质可为铝合金、铁、铜、不锈钢、橡胶、硅胶、聚四氟乙烯、聚醚醚酮等机械加工材料，外径范围为20-100mm，内径范围为10-80mm。
第一环形密封圈26、第二环形密封圈27和第三环形密封圈13的材质可以为NBR丁腈橡胶、HNBR氢化丁腈橡胶、SIL硅橡胶密封圈、VITON 氟素橡胶密封圈、FLS氟硅橡胶密封圈、金属橡胶密封圈等。第三环形密封圈13的尺寸范围为30-100mm，第一环形密封圈26和第二环形密封圈27 的尺寸范围为10-80mm。
请参见图1，所述剥蚀池体1、金属板3、半导体片4以及水冷台5依次由上至下固定连接，本实施例中，通过螺接件(图中未示出)连接，所述剥蚀池体1侧壁向外凸伸形成至少两个相对的安装板18(请参见图1和图2)，所述底板6与所述安装板18通过螺接件19连接，以使所述剥蚀池体1、金属板3、半导体片4与水冷台5紧密接触，可增强剥蚀池体1、金属板3、半导体片4与水冷台5之间的导热效率。本实施例中，所述安装板 18呈Z形设置以形成容纳空间，所述金属板3、半导体片4和水冷台5位于所述容纳空间内，所述水冷台5的底面位于所述安装板18底面下方，本实施例中，所述水冷台5底面与所述安装板18底面之间的距离为3mm，安装板18与底板6之间通过螺接件19连接，可使得剥蚀池体1、金属板3、半导体片4和水冷台5之间紧密接触，从而增强导热效率。本实施例中，底板6呈圆形设置，直径为40mm，厚3mm，材质为铝合金6061。
进一步地，所述剥蚀池体1、所述金属板3、所述半导体片4、所述水冷台5与所述底板6之间分别设有导热层，所述导热层为导热硅脂或导热硅胶，增强导热效率。
所述温控模块7的正极和负极分别与所述半导体片4的负极和正极相连(图中未示出)；所述温控模块7的热电偶探温头与所述金属板3连接，用于探测所述金属板3的温度。本实施例中，金属板3侧面开设有探孔(图中未示出)，探孔直径为1-4mm，深度为2-50mm，温控模块7的热电偶探温头安装于探孔内。金属板3的材质可以为铜、铁、铝合金、不锈钢、钨、锌、镍等导热金属。其导热面的面积为16-100cm2。厚度为2-5mm，本实施例中，金属板3为铜板，长60mm，宽60mm，厚3mm。
具体地，半导体片4为主要的制冷或加热材料，半导体片4型号可以为12710、12712、12715、TEC1-19906、19808NC以及制冷功率更大的各个型号的半导体片4。半导体为正方形或者圆形，制冷面的面积为0.7-16cm2，厚度为1-8mm。本实施例中，半导体片4的材料为陶瓷构型的二氧化硅，呈长方体状，长40mm、宽40mm，厚7mm。
水冷台5材质可以为铜、铁、铝合金、不锈钢、钨、锌、镍等导热金属，水冷台5导热面面积为16-100cm2，厚度为5-20mm，水冷台5内部有曲线型通道，冷却液在其中流动，冷却液可以为水、乙醇、甘油、乙二醇、丙二醇等。本实施例中，水冷台5呈长方体设置，长60mm，宽60mm，厚 10mm，材质为6061型铝合金。
温控模块7可以精确控温，冷却循环水箱8可以将剥蚀池体1内部的热量导向空气，温控模块7可以手动调节通过半导体的电流的大小和方向，不需要手动改变半导体片4方向就可以实现温度的任意改变，其温度可调范围是-40℃-180℃，升温速率极快，10分钟内可以从室温降至-25℃，控温精度为±1℃。本实施例中，温控模块7显示温度为热电偶探温头温度，即金属板3的温度，而剥蚀池内表面的实际温度与显示温度差1℃。本实施例中，温控模块7额定功率为120W，额定电压为220V，输出最大电压为12V，输出最大电流为10A。示例性的，温控模块7型号可以为TLTP-TEC1210S。
所述冷却循环水箱8的出水端与所述水冷台5的进水口通过导水管道9 相连，所述冷却循环水箱8的进水端与所述水冷台5的出水口通过导水管道9相连，用以循环冷却水。进水口和出水口均连接有铜宝塔接头，进水端和出水端均连接有金属转接头，本实施例中为10mm铜转接头，以外径 10mm，内径8mmPU气管连接冷却循环水箱8的进水端和出水端，以外径 8mm，内径6mmPU气管连接水冷台5的铜宝塔接头，以变径10-8mm气动接头来匹配连接两种PU气管。冷却循环水箱8工作电压为220V，工作频率50Hz，工作电流为0.25-3.9A，水泵功率为0.05KW，水箱容量为6L，最大流量为10L/min，温控精度为±0.3℃。
半导体片4有N面和P面，当有直流电通过半导体时，热量由N面转移至P面，N面开始制冷，当电流反向时，N面开始加热，一般的冷冻剥蚀池往往只可制冷，不能加热，当需要加热时，手动更换半导体的制冷面为加热面，操作复杂，温度可调范围小。
本发明实施例提供的技术方案，通过将温控模块7的正负极分别与半导体片4的负正极相连，打开冷却循环水箱8，调节冷却水温度，打开温控模块7，将温度设为所需温度，控制电流方向，使半导体片4上表面为制冷面，即可对剥蚀池进行制冷，关闭冷却循环水箱8，利用温控模块7改变流经半导体的电流方向，使半导体片4上表面为加热面，即可对剥蚀池进行加热，通过操作温控模块7而控制电流反向，从而可以实现方便快捷的切换制冷和制热模式，无需更换半导体的制热面和制冷面，可调温度范围广。该装置有较快的升温速率，相对低的温度下限(零下25℃)，成本低廉，操作简单。该剥蚀池可以对某些需要在低温或高温条件下进行激光剥蚀的固体样品进行分析。
实施例1
以螺丝连接剥蚀池体1、铜板、水冷台5和半导体片4，将流体包裹体矿片放入剥蚀池内，盖上池盖2，并旋紧，连接温控模块7和半导体片4，连接水冷台5和冷却循环水箱8，打开冷却循环水箱8，调节冷却水温度，设为2℃，打开温控模块7，将温度设置为-30℃，以LA-ICP-MS剥蚀100 个流体包裹体，和常温条件下的剥蚀情况对比，其成功率上升了37％。
实施例2
以螺丝连接剥蚀池体1、铜板、水冷台5和半导体片4，将流体包裹体矿片放入剥蚀池内，盖上池盖2，并旋紧，连接温控模块7和半导体片4，调节温度到120℃(该温度要根据具体样品来设定)，以LA-ICP-MS剥蚀100 个流体包裹体，和常温条件下的剥蚀情况对比，其成功率上升了34％。
实施例3
以螺丝连接剥蚀池体1、铜板、水冷台5和半导体片4，连接温控模块 7和半导体片4，连接水冷台5和冷却循环水箱8，打开冷却循环水箱8，调节冷却水温度，设为2℃，打开温控模块7，将温度设置为-10℃，将冰芯样品放入剥蚀池，盖上池盖2，并旋紧，以LA-ICP-MS剥蚀冰芯样品，样品在冷冻条件下保存完好，为融化，可以正常剥蚀。
实施例4
以螺丝连接剥蚀池体1、铜板、水冷台5和半导体片4，连接温控模块 7和半导体片4，连接水冷台5和冷却循环水箱8，打开冷却循环水箱8，调节冷却水温度，设为2℃，打开温控模块7，将温度设置为-20℃，将新鲜小鼠肝脏切片放入剥蚀池，盖上池盖2，并旋紧。以LA-ICP-MS分析，常温下剥蚀，其信号RSD为32.56％，低温下的RSD为8.39％，信号稳定性有极高提升，同时，通过调节进口管旋进剥蚀池的距离，使管口对准剥蚀点进行吹扫，以常规商业剥蚀池剥蚀情况进行，洗出时间提高了3.2s。
在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于LA-ICP-MS的可精确控温的冷热剥蚀池装置，其特征在于，包括剥蚀池体、半导体片、水冷台、温控模块以及冷却循环水箱；
所述剥蚀池体具有朝上开口的内腔，所述内腔用于放置样品，所述剥蚀池体、半导体片以及水冷台依次由上至下固定连接，所述温控模块的正极和负极分别与所述半导体片的负极和正极相连；
所述冷却循环水箱的出水端与所述水冷台的进水口通过导水管道相连，所述冷却循环水箱的进水端与所述水冷台的出水口通过导水管道相连，用以循环冷却水。
2.如权利要求1所述的用于LA-ICP-MS的可精确控温的冷热剥蚀池装置，其特征在于，还包括金属板，所述金属板固定于所述剥蚀池体和所述半导体片之间，所述温控模块的热电偶探温头与所述金属板连接，用于探测所述金属板的温度。
3.如权利要求2所述的用于LA-ICP-MS的可精确控温的冷热剥蚀池装置，其特征在于，所述剥蚀池体、所述金属板和所述半导体片之间分别设有导热层。
4.如权利要求1所述的用于LA-ICP-MS的可精确控温的冷热剥蚀池装置，其特征在于，还包括底板，所述剥蚀池侧壁向外凸伸形成至少两个相对的安装板，所述底板与所述安装板通过螺接件连接，以使所述剥蚀池、所述半导体片与所述水冷台紧密接触。
5.如权利要求1所述的用于LA-ICP-MS的可精确控温的冷热剥蚀池装置，其特征在于，还包括进气管和出气管，所述剥蚀池体侧壁贯穿设有进气口和出气口，所述进气管安装于所述进气口，所述出气管安装于所述出气口。
6.如权利要求5所述的用于LA-ICP-MS的可精确控温的冷热剥蚀池装置，其特征在于，所述进气管与所述进气口通过螺纹连接；和/或，
所述出气管与所述出气口通过螺纹连接。
7.如权利要求1所述的用于LA-ICP-MS的可精确控温的冷热剥蚀池装置，其特征在于，还包括池盖，所述池盖包括盖体、光学透镜以及环形圈；
所述盖体呈环形设置，内侧壁向内凸设有环形凸台，所述光学透镜放置于所述环形凸台上，所述壳体内侧壁设有内螺纹，所述环形圈设有外螺纹，所述环形圈与所述壳体内侧壁螺纹连接，所述环形圈位于所述光学透镜上方以对所述光学透镜上下向限位。
8.如权利要求7所述的用于LA-ICP-MS的可精确控温的冷热剥蚀池装置，其特征在于，所述环形凸台向下凹陷形成槽口向上的第一环形凹槽，所述第一环形凹槽与所述环形凸台同轴，所述第一环形凹槽与所述光学透镜之间设有第一环形密封圈；和/或，
所述光学透镜与所述环形圈之间设有第二环形密封圈。
9.如权利要求1所述的用于LA-ICP-MS的可精确控温的冷热剥蚀池装置，其特征在于，所述剥蚀池体顶面与所述环形凸台相对的位置设有槽口向上的环形下凹槽，所述环形下凹槽内设有第三环形密封圈。
10.如权利要求1所述的用于LA-ICP-MS的可精确控温的冷热剥蚀池装置，其特征在于，所述剥蚀壳体外侧壁设有外螺纹，所述盖体底部内侧壁设有内螺纹，所述剥蚀壳体与所述盖体通过螺纹连接。
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