CN107357329A - 一种用于液体散射测量的控温装置 - Google Patents

Abstract

本发明为一种用于液体散射测量的控温装置。该控温装置包括样品台圆盘、隔离腔、控温头、控温头套筒和阻光刀；所述控温头套筒为中空圆柱形金属圆筒，上部中间开有进光口；控温头套筒固定于控温组件滑块上，位于底面滑块和滑轨滑块之间，且与隔离腔底面板中心同轴分布；所述的阻光刀固定在阻光刀滑块右端，阻光刀的刀头向下位于控温头套筒的长方形孔内。本发明能够精确控制测试温度，温度控制范围可以达到：‑40℃到110℃，控温精度≤±0.2℃。

Description

一种用于液体散射测量的控温装置

技术领域

本发明涉及一种用于粉末X-射线衍射仪的控温装置，尤其涉及一种用于液体散射测量的X-射线散射控温装置。

背景技术

液体结构可以使用IR光谱、Raman光谱、EXAFS、中子散射和X射线散射等多种先进的实验手段进行测定。但是，IR和Raman光谱偏重于测量离子对的存在形态，EXAFS仅局限于第一配位层以内的结构信息，中子散射法和X射线散射法能够得到较全面的溶液结构信息。目前粉末X射线衍射仪在各个科研机构应用十分普遍，因此，本专利开发用于粉末X射线衍射仪测量液体结构的控温装置具有非常高的应用价值。

成品X射线衍射仪附带的样品池能够用于粉末状态样品测试，基于该样品池开发的平板样品池，虽然也能够进行溶液结构的测试，但是存在窗口材料的选择、不易密封、数据处理时窗口和样品池背景难扣除等问题。基于X射线透射光路原理设计的毛细管透射样品台(ZL 201420407629.3)，公开了一种用于液体散射测量的θ-2θ型X-射线衍射装置，包括X光管、测角仪和探测器，其特征在于该装置包括透射样品台、测角头、遮光板和毛细管，该实用新型虽然解决了样品密封和背景扣除难的问题，但是光路对准操作繁琐，对实验者的操作要求较高，另外，不能对样品的温度进行实时控制。这些均给水溶液样品的系统研究造成了困难。因此，本发明在X射线粉晶衍射仪的基础上，开发适用于粉晶衍射仪测定液体结构的控温装置。

发明内容

针对目前测试液体用的样品台存在的技术问题，本发明提供一种用于液体X射线散射测量的控温装置，该装置包括样品台圆盘、控温头、隔离腔、阻光刀等组成部件，并选用毛细管作为样品池；通过各个部件的分布，以及底面滑块和滑轨滑块等滑块结构连接的作用，该装置解决了样品的密封和后期数据处理背景不易扣除的问题。与之前的毛细管透射样品台相比，该控温样品台对光更加简单便捷，对实验者的操作要求不高；另外，本装置通过控温头循环控温介质，为样品提供恒温环境的腔体能够提供的温度范围可达到：-40℃到110℃，并且控温精度≤±0.2℃，毛细管样品照射长度14毫米，应用于衍射仪时2theta的测量范围：-5°～170°。

本发明的技术方案为：

一种用于液体散射测量的控温装置，该控温装置包括样品台圆盘、隔离腔、控温头、控温头套筒和阻光刀；

其中，样品台圆盘竖直设置，附件连接件通过附件连接垫片固定在有样品台圆盘的右侧表面，隔离腔固定在附件连接件右侧；并且样品台圆盘、附件连接件、附件连接垫片和隔离腔的中心为同轴分布；

所述的隔离腔的组成包括隔离腔金属壳、隔离腔底面板和隔离腔前面板，隔离腔金属壳主体为不锈钢圆筒，上部中间开有进光口，两端为法兰结构的圆环，隔离腔底面板和隔离腔前面板通过螺栓固定在隔离腔金属壳左、右两端的圆环上；

所述的底面滑块固定于隔离腔金属壳内隔离腔底面板的中心上；所述的阻光刀滑块固定在隔离腔底面板上，且位于底面滑块的上方；

两根滑块光轴的左端均固定在隔离腔底面板上，右端均水平穿过控温组件滑块，与滑轨滑块的下部相连；滑轨滑块的中部开有通孔；

所述控温头套筒为中空圆柱形金属圆筒，上部中间开有进光口；控温头套筒固定于控温组件滑块上，位于底面滑块和滑轨滑块之间，且其中心与隔离腔底面板的中心同轴分布；控温头a和控温头b位于控温套筒内部，分布在进光口的两侧，与控温头套筒的筒壁贴合；控温头a下部的控温介质进口、控温介质连接口Ⅰ依次穿过控温头套筒的筒壁、控温组件滑块；控温头b下部的控温介质连接口Ⅱ、控温介质出口依次穿过控温头套筒的筒壁、控温组件滑块；控温头a、控温头b的中心圆孔、滑轨滑块中部的通孔均与隔离腔底面板的中心同轴分布；

所述的阻光刀固定在阻光刀滑块右端，阻光刀的刀头向下位于控温头套筒的进光口内。

所述的附件连接件为呈“工”字形的圆台。

所述的控温装置采用毛细管作为样品池。

所述的隔离腔金属壳上的进光孔、控温头套筒上的进光孔的宽度为14～16mm。

本发明的有益效果为：

本发明的优势在于能够精确控制测试温度，温度控制范围可以达到：-40℃到110℃，控温精度≤±0.2℃，该装置应用毛细管几何原理设计，在对光的操作上更加的简单便捷，同时也解决了数据后期处理时背景难扣除的问题，该控温装置能够用于常规的实验室粉晶X射线衍射仪，用于对溶液样品的精确控温测试。其实用性强、便于推广应用、不需要购置专门的X射线衍射仪就能完成对液态样品的测试，因此还具有很高的经济价值。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1是本发明实施例提供的一种用于液体散射测量的控温装置的组装立体图。

图2是本发明实施例提供的一种用于液体散射测量的控温装置的控温头与控温组件滑块的装配图。

图3是本发明实施例提供的一种用于液体散射测量的控温装置的隔离腔金属壳的结构示意图。

图4是本发明实施例提供的一种用于液体散射测量的控温装置的隔离腔前面板的结构示意图。

图5是本发明实施例提供的一种用于液体散射测量的控温装置的组装立体图(无隔离腔)。

在图5中，1样品台圆盘，2附件连接件，3附件连接件垫片，4隔离腔底面板，5底面滑块，6滑轨滑块，7控温组件滑块，8控温介质进口，9控温介质连接口Ⅰ，10控温介质连接口Ⅱ，11控温介质出口，12滑块光轴，13控温头套筒(内置控温头)，14阻光刀，15阻光刀滑块，16滑块光轴。

图6是利用本发明实施例提供的一种用于液体散射测量的控温装置测量得到的氯化铵水溶液的有效散射谱。

图7是利用本发明实施例提供的一种用于液体散射测量的控温装置测量数据，分析得到的氯化铵水溶液的径向分布函数。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例

本发明提供的一种用于液体散射测量的控温装置，如图5所示，该控温装置，包括样品台圆盘1、隔离腔、控温头(a、b)、控温头套筒13、阻光刀14，以及用于连接隔离腔、控温头(a、b)和阻光刀等各结构间的滑块；

其中，样品台圆盘1竖直设置，附件连接件2通过附件连接垫片3固定在有样品台圆盘1的右侧表面，隔离腔固定在附件连接件2右侧；并且样品台圆盘1、附件连接件2、附件连接垫片3和隔离腔的中心为同轴分布；

所述样品台圆盘1是厚度为8mm，直径为177mm的硬铝材质的圆台；

附件连接件2为呈“工”字形的圆台，其中，上部直径为50mm，下部直径为50mm；中间收缩部分的直径为20mm；材质为不锈钢；

附件连接件垫片3是厚度为11mm，直径为50mm的硬铝材质的圆台；

所述的隔离腔的组成包括隔离腔金属壳、隔离腔底面板4和隔离腔前面板(图4)，隔离腔金属壳如图3所示，主体为不锈钢圆筒，中部开有弧度为180度的长方形进光口，两端为法兰结构的圆环，隔离腔底面板4和隔离腔前面板(图4)通过螺栓固定在隔离腔金属壳左、右两端的圆环上构成隔离腔；

隔离腔前面板(图4)和隔离腔底面板4均为6mm厚的圆台，直径为130mm；材质为不锈钢；

所述的底面滑块5固定于隔离腔金属壳内隔离腔底面板4的中心上；所述的阻光刀滑块15固定在隔离腔底面板4上，且位于底面滑块5的上方；

两根滑块光轴12、16的左端均固定在隔离腔底面板4上，右端均水平穿过控温组件滑块7，与滑轨滑块6的下部相连；滑轨滑块6的中部开有通孔；

所述控温头套筒13为中空圆柱形金属圆筒，上部中间开有弧度为180度的长方形进光口(与隔离腔金属壳处的进光口对应)；控温头套筒13固定于控温组件滑块7上，位于底面滑块5和滑轨滑块6之间，且在隔离腔底面板4中心同轴分布；控温头a和控温头b位于控温套筒内部，分布在进光口的两侧，与控温头套筒的筒壁贴合；控温头a下部的控温介质进口8、控温介质连接口Ⅰ9依次穿过控温头套筒13的筒壁、控温组件滑块7；控温头b下部的控温介质连接口Ⅱ10、控温介质出口11依次穿过控温头套筒13的筒壁、控温组件滑块7；控温头a、控温头b的中心圆孔、滑轨滑块6中部的通孔均与隔离腔底面板4的中心同轴分布；

阻光刀14固定在阻光刀滑块15右端，阻光刀14的刀头向下位于控温头套筒13的长方形孔内，测试过程中阻光刀14置于毛细管正上方，毛细管穿过控温头a、b的中心圆孔，位于隔离腔底面板4的圆心所在的轴线上。

所述的隔离腔金属壳上的进光孔的宽度为14mm，控温头套筒上的进光孔的宽度为14mm。

滑块光轴12、滑块光轴16穿过控温组件滑块7，通过滑块光轴12、滑块光轴16使控温组件滑块7垂直于隔离腔底面板4，从而保证X射线衍射仪光源的X射线能够充分准确的照射到被测样品表面，控温组件滑块7为多孔长方体，长方体垂直方向有四个直径为5mm的圆孔，控温介质进口8、控温介质连接口Ⅰ9、控温介质连接口Ⅱ10、控温介质出口11分别穿过控温头套筒13下部后，继而穿过控温组件滑块7的这四个圆孔，长方体水平方向有两个圆孔，滑块光轴12、滑块光轴16分别穿过该水平圆孔；所述控温头(图2a，图2b)分别设有控温介质进口8、控温介质连接口Ⅰ9、控温介质连接口Ⅱ10、控温介质出口11，控温介质选取乙二醇水溶液，水的百分含量为20％～30％，控温介质在测试过程中经过控温介质进口8、控温介质连接口Ⅰ9、控温介质连接口Ⅱ10、控温介质出口11在控温头内不断循环，能够使测试温度得到精确控制，控温范围在-40℃到110℃；所述控温头套筒13和金属壳(图3)进光口(即长方形孔)均通过Kapton膜密封，Kapton膜厚度为100±25μm；在实验测定时，温控探头直接置于毛细管内，实时监测样品在线温度，保证控温精度≤±0.2℃；滑轨滑块6通过滑块光轴12、滑块光轴16与隔离腔底面板4连接，通过将滑块光轴12、滑块光轴16一端的M6螺纹头拧入隔离腔底面板4的M6螺纹孔中，保证滑块光轴12、滑块光轴16与隔离腔底面板4表面垂直。

在实际的安装过程中，将组装好的控温装置(图1)的样品台圆盘1与拆除原装样品台(适用于固态样品测试)的X射线衍射仪通过螺栓相连，毛细管装满液体样品，从滑轨滑块6的外侧进入，穿过滑轨滑块6，置于控温头a、b中心圆孔内，圆孔直径为5mm，通过阻光刀滑块15，调整阻光刀14位于毛细管正上方，使阻光刀与毛细管之间的距离小于1mm，从而有效的降低空气散射的影响，将X射线衍射仪测试固体样品时使用的Cu靶更换为Mo靶，Mo靶的波长为使用Mo靶作为光源，能够获得更多包含溶液结构信息的散射信号，散射信号的收集使用衍射仪配置的LYNXEYE线型探测器，其计数率是普通点探的200倍，能够高效的收集溶液结构的散射信号，最后，将隔离腔前面板(图4)与隔离腔金属壳通过螺栓螺母相连。此外，仪器的测定条件为，管压：40kV，管流：40mA，入射狭缝：0.1mm，防散射狭缝:8mm，光路中加锆(Zr)滤波片，数据采集步长：0.3°，步速：40s/步(分4次扫描，每次10s)。采用组装好的散射装置，分别测定了不同温度下氯化铵水溶液的散射信号，采集到的与溶液结构相关的有效散射谱如图6所示。通过该散射谱分析得到的径向分布函数如图7所示，径向分布函数能够直观的反应溶液结构，由图7可以看出，本装置很好的测定出了氯化铵水溶液的径向分布函数随温度的变化，本装置在较好地保证了溶液的散射测量信号不受背景干扰的情况下，有效的测量到了水溶液的结构随温度的变化规律。

本发明的优势在于能够精确控制测试温度，并且解决了透射光路对光难，以及数据后期处理时背景难扣除的问题。其实用性强、便于推广应用、不需要购置专门的X射线衍射仪就能完成对液态样品的测试，具有很高的经济价值。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (4)

1.一种用于液体散射测量的控温装置，其特征为该控温装置包括样品台圆盘、隔离腔、控温头、控温头套筒和阻光刀；

其中，样品台圆盘竖直设置，附件连接件通过附件连接垫片固定在有样品台圆盘的右侧表面，隔离腔固定在附件连接件右侧；并且样品台圆盘、附件连接件、附件连接垫片和隔离腔的中心为同轴分布；

所述的隔离腔的组成包括隔离腔金属壳、隔离腔底面板和隔离腔前面板，隔离腔金属壳主体为不锈钢圆筒，上部中间开有进光口，两端为法兰结构的圆环，隔离腔底面板和隔离腔前面板通过螺栓固定在隔离腔金属壳左、右两端的圆环上；

所述的底面滑块固定于隔离腔金属壳内隔离腔底面板的中心上；所述的阻光刀滑块固定在隔离腔底面板上，且位于底面滑块的上方；

两根滑块光轴的左端均固定在隔离腔底面板上，右端均水平穿过控温组件滑块，与滑轨滑块的下部相连；滑轨滑块的中部开有通孔；

所述控温头套筒为中空圆柱形金属圆筒，上部中间开有进光口；控温头套筒固定于控温组件滑块上，位于底面滑块和滑轨滑块之间，且其中心与隔离腔底面板的中心同轴分布；控温头a和控温头b位于控温套筒内部，分布在进光口的两侧，与控温头套筒的筒壁贴合；控温头a下部的控温介质进口、控温介质连接口Ⅰ 依次穿过控温头套筒的筒壁、控温组件滑块；控温头b下部的控温介质连接口Ⅱ、控温介质出口依次穿过控温头套筒的筒壁、控温组件滑块；控温头a、控温头b的中心圆孔、滑轨滑块中部的通孔均与隔离腔底面板的中心同轴分布；

所述的阻光刀固定在阻光刀滑块右端，阻光刀的刀头向下位于控温头套筒的进光口内。

2.如权利要求1所述的用于液体散射测量的控温装置，其特征为所述的附件连接件为呈“工”字形的圆台。

3.如权利要求1所述的用于液体散射测量的控温装置，其特征为所述的控温装置采用毛细管作为样品池。

4.如权利要求1所述的用于液体散射测量的控温装置，其特征为所述的隔离腔金属壳上的进光孔、控温头套筒上的进光孔的宽度为14~16mm。