CN106596244A - 一种控温样品台 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控温样品台,包括壳体和位于壳体内部的样品定位元件、加热元件(1)、保温材料(2)和温度感应元件(5)。加热元件(1)固定在样品定位元件下方,用于向样品定位元件提供热量,加热元件(1)和样品定位元件周围以保温材料(2)填充。温度感应元件(5)连接在样品定位元件上以检测样品(4)所在环境的温度,并将温度信号传送至外部温控设备,外部温控设备通过接收到的温度控制加热元件(1)的工作。本发明中控温样品台可水平放置红外光谱仪的载物台上进行样品的红外测试,其加热元件与温控设备相配合,使样品台温度精确可控,壳体中的水循环隔热结构可降低热辐射对仪器的损害,从而提高了检测的准确性和易操作性。
Description
技术领域
本发明涉及一种样品台,特别涉及一种操作简便、温度可控的样品台。
背景技术
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪,利用迈克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉,形成干涉光,再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入红外光谱仪原理图到计算机进行傅立叶变化的数学处理,把干涉图还原成光谱图。
红外光谱仪光路中的光学镜片对环境温度要求较高并极易损坏,如果在温度变化很大的情况下,光程差容易发生改变,会对其精度及结构造成比较大的影响,甚至损坏仪器。但是试验中不同样品需要在不同的温度下进行分析,如高分子材料样品需要在熔融状态下分析,其需要的融化温度较高,对样品加热时会对红外光谱仪产生较大影响。因此,样品台的结构设计尤为关键,既要保证样品能达到特定的加热温度,又不能使红外光谱仪因工作温度升高影响其精度。
除了温度的影响外,样品在样品台上的固定方式是另一个关键因素。设计稳定的固定方式以满足液态样品以及受热熔融态样品在测试过程中处于非流动状态是十分必要的
基于以上因素,本发明人对温度可变的样品台进行研究,目的是提供一种操作简单、成本低且能更好满足红外光谱仪等使用仪器的变温测试要求的温度可控的样品台。
发明内容
为了解决上述问题,本发明人进行了锐意研究,结果发现:通过加热元件对对应于光路的中心观察区进行可控温精确加热,使用循环冷却媒介隔离样品台的热辐射,在达到检测分析温度的同时,有效的保护红外光谱仪等使用仪器,在从而完成了本发明。
本发明的目的在于提供以下技术方案
1.一种控温样品台,所述样品台包括壳体和位于壳体内部的样品定位元件、加热元件1、保温材料2和温度感应元件5,
所述加热元件1固定在样品定位元件下方,用于直接向样品定位元件提供热量,
所述温度感应元件5连接在样品定位元件上以检测样品4所在环境的温度,并将温度信号传送至外部温控设备,外部温控设备通过接收到的温度控制加热元件1的加热功率。
2.根据上述1所述的样品台,其中,所述壳体包装在样品台外,包括顶部开口的底座3和位于开口处的盖板31,所述底座3和盖板31中心设有上下对应的通孔。
3.根据上述2所述的样品台,其中,所述底座3内形成凹部,凹部边缘的侧壁内部设有中空环形通道,中空环形通道通过设于其中的两挡板分割为两独立的中空腔体,
其中一个中空腔体两端对应的外壁上开设冷却介质入口和冷却介质出口以形成冷却介质通道32,另一个中空腔体内壁和外壁上对应设置有多个通孔33,提供底座3内部功能元件与样品台外部设备电连接的路径。
4.根据上述2或3之一所述的样品台,其中,所述底座3内部由下向上依次固定有加热元件1和样品定位元件,
加热元件1与底座3之间、样品定位元件与底座3之间、以及样品定位元件与盖板31之间铺设保温材料2。
5.根据上述1所述的样品台,其中,所述样品定位元件包括定位内芯42和压紧元件,
所述定位内芯42为下底面横截面积大于上底面横截面积的阶梯状凸台结构,其内部开设垂直于底面的不等径阶梯状圆形通孔421,通孔421直径由上至下为由大变小,通孔421内部固定负载有样品4的压片41。
6.根据上述5所述的样品台,其中,所述压紧元件包括弹性压件43和紧固压件44,所述弹性压件43通过与其上端接触的紧固压件44固定在定位内芯42的通孔421中,弹性压件43的下端与负载有样品4的压片41接触。
7.根据上述5或6所述的样品台,其中,所述弹性压件43为压缩弹簧,所述紧固压件44为片状圆环,其外径与定位内芯42上的通孔421的直径相同,
优选地,紧固压件44的环形外壁和定位内芯42的通孔421的内壁上对应设置螺纹,通过螺纹间的配合将紧固压件44旋紧在定位内芯42的通孔421内。
8.根据上述1至7之一所述的样品台,其中,所述加热元件1为与定位内芯42底部直接相连的环状加热片,其通过穿过底座3侧壁上通孔33的电输入端和电输出端与外部温控设备连接。
9.根据上述1至7之一所述的样品台,其中,所述样品台还配备保护气通入元件6,所述保护气通入元件6通过气体管路与外部供气装置相连,
所述保护气通入元件6的气体出口伸入定位内芯42的侧壁与容纳样品4的通孔421相通,所述气体出口位于负载有样品4的压片41上方并与之相近。
10.根据上述1至7之一所述的样品台,其中,样品台还包括气体吹扫元件7,
所述气体吹扫元件7为管状筒体结构,通过套设在其外部的固定板固定在样品台底座3上,其吹扫端位于样品台盖板31的上表面,另一端与外部供气装置相连,通过流出气体吹扫元件7的气流对盖板31中心区域降温;
优选地,所述样品台应用于显微红外光谱仪或电子显微镜。
根据本发明提供的一种控温样品台,具有以下有益效果:
(1)控温样品台的底座采用冷却介质循环隔热结构,降低了热辐射,保证了红外光谱仪和实验人员的人身安全;
(2)控温样品台定位内芯的通孔为阶梯状通孔,样品在其中的纵向位置连续可调,便于适应红外光谱仪的双聚焦成像;
(3)控温样品台的压紧元件包括弹性压件和紧固压件,利用弹性压件在纵向方向上的可伸缩性,弹性压件的下端与负载有样品的压片始终接触,对压片持续施加压力,可有效防止负载有样品的压片在定位内芯的通孔中发生移动;
(4)本发明控温样品台在加热过程中可以向定位内芯的通孔中充保护气体,对受热样品进行保护,避免样品在加热过程中氧化改变特性及组分;
(5)本发明控温样品台上设置气体吹扫结构,在盖板上表面进行水平气体吹扫,避免加热中心区热辐射损伤红外光谱仪采集图像系统;
(6)控温样品台中保温材料采用高效隔热材料,其重量轻、强度高、抗氧化、导热率低、耐腐蚀、热容小,方便使用。
附图说明
图1示出控温样品台分解图;
图2示出控温样品台底座横向剖面图;
图3示出负载有样品的压片的结构示意图;
图4示出定位内芯为圆柱体结构时纵向剖面图;
图5示出定位内芯为圆台结构时纵向剖面图;
图6示出定位内芯为凸台结构时纵向剖面图;
图7示出本发明的一种优选实施方式中紧固压件示意图;
图8示出本发明中样品台应用于红外光谱仪中示意图;
图9示出定位内芯通孔-上表面温度曲线图;
图10示出定位内芯通孔-下表面温度曲线图;
图11示出熔融状态下聚乙烯塑料薄膜的显微图像;
图12示出熔融状态下聚乙烯塑料薄膜的红外光谱图。
附图标号说明:
1-加热元件;
2-保温材料;
3-底座;
31-盖板;
32-冷却介质通道;
33-通孔;
4-样品;
41-压片;
42-定位内芯;
421-通孔;
43-弹性压件;
44-紧固压件;
441-凹部;
5-温度感应元件;
6-保护气通入元件;
7-气体吹扫元件。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明,本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面,但是除非特别指出,不必按比例绘制附图。
在红外检测分析中,需要对样品进行变温处理以分析其物化性质,而加热样品台产生的热辐射会对红外光谱仪检测精度产生较大影响。因而,对加热样品台进行控温以及隔热保护,在保证样品能达到特定的加热温度的同时,又不能使红外光谱仪因工作温度升高影响其精度是目前要求解决的技术问题。
然而,当前加热样品台为了避免损伤红外光谱仪的物镜组一般为竖直设计,其内部固定样品的压片也为竖直设计,双物镜组在加热样品台两侧避免损伤物镜组,这种结构不利于检测液体样品或加温后易流动的有机高分子样品。因为液体或高分子样品在加热后,在重力作用的影响下会向下流动改变材料结构,影响其检测结果。因而有必要设计水平放置的样品台以使其内部固定的样品稳定,相应地,该样品台适用于物镜组(或其它透镜)水平设计的红外光谱仪,如显微红外光谱仪。
物镜组(或其它透镜)水平设计的红外光谱仪对样品台的尺寸设计、样品台内部功能元件的设计组合等提出了极高的要求。两物镜间距短,样品台的尺寸不宜过大,避免与上方物镜距离太近影响样品观察,以及导致样品台取放不便的问题。在小尺寸的样品台内部设置多种功能元件以满足多种要求,提高了内部布局的难度。
为了解决上述问题,本发明公开了一种控温样品台,如1所示,所述样品台包括壳体和位于壳体内部的样品定位元件、加热元件1、保温材料2和温度感应元件5。所述加热元件1固定在样品定位元件下方,用于直接向样品定位元件提供热量,加热元件1和样品定位元件周围以保温材料2填充。所述温度感应元件5连接在样品定位元件上以检测样品4所在环境的温度,并将温度信号传送至外部温控设备,外部温控设备通过接收到的温度控制加热元件1的加热功率。
本发明中,所述壳体包装在样品台外,包括顶部开口的底座3和位于开口处的盖板31。所述底座3和盖板31中心设有上下对应的通孔,以供使用仪器如显微红外光谱仪等测试过程中光路的通过。所述底座3和盖板31通过粘结剂连接或连接件连接,优选通过螺纹连接件连接,其螺旋端穿过盖板31边缘的通孔与底座3相连。
如图1和图2所示,所述底座3内形成凹部,用以容纳功能元件,凹部边缘的侧壁内部设有中空环形通道,中空环形通道通过设于其中的两挡板分割为两独立的中空腔体。其中一个中空腔体两端对应的外壁上开设冷却介质入口和冷却介质出口以形成冷却介质通道32,通过流通在冷却介质通道32内的冷却介质的快速换热,可有效隔绝样品台向外部的热辐射,避免样品台对分析仪器的高温损害,并降低使用者的操作难度。另一个中空腔体内壁和外壁上对应设置有多个通孔33,所述对应的通孔33提供底座3内部功能元件与样品台外部设备电连接的路径。优选地,冷却介质通道32长度占中空环形通道整体长度的4/5~9/10。更优选地,底座3上表面或盖板31下表面与底座3接触的部位涂覆导热硅脂,所述导热硅脂使底座3和盖板31紧密连接,便于将冷却介质通道32内的低温传递至盖板31。
在一种优选的实施方式中,所述冷却介质可为气体或液体,所述气体为空气等,所述液体为水、氯化铵水溶液(氯化铵的质量浓度为5%~25%)或乙二醇水溶液(乙二醇的体积含量为26%~62%)。由于水使用安全、成本低等因素,所述冷却介质优选为水。
由于壳体需要具有较强地机械性能和耐高温性能,其可由钢板制造而成。同时,本发明中壳体在可实施上述功能的前提下,可具有不同的外形,其横截面为圆形、矩形等,在此不做限定。
本发明中,所述底座3内部由下向上依次固定有加热元件1和样品定位元件,加热元件1与底座3之间、样品定位元件与底座3之间、以及样品定位元件与盖板31之间铺设保温材料2。所述保温材料2重量轻、耐高温、热稳定性好以及导热率低等性能,其可为矿渣棉、岩棉、玻璃棉或硅酸铝纤维棉中任意一种或多种。保温材料2将加热元件1和样品定位元件与壳体相隔离,在保温的同时起到隔离热辐射的作用。
如图3所示,在红外光谱仪检测中,(固体或液体)样品4事先固定在不具有红外吸收性的透明的两压片41之间以备检测,然后将负载有样品4的压片41固定在样品架或样品台上进行检测。因而,本发明样品台中设置样品定位元件用于将压片41固定在样品台内部,所述样品定位元件包括使压片41水平固定的定位内芯42、以及使压片41垂直固定的压紧元件。
在一种优选的实施方式中,如图4所示,所述定位内芯42为圆柱体结构,其内部开设垂直于底面的不等径阶梯状圆形通孔421,通孔421内径由上至下为由大变小,以使承载有样品4的压片41可从上部开口处进入通孔421且不会由通孔421下部掉下。通孔421的内径可在不同高度处收缩,收缩次数可为一次或多次以形成多级阶梯状通孔,通过调整压片41尺寸或选用阶梯级数不同的定位内芯42使样品4在定位内芯42中的高度可调。
在进一步优选的实施方式中,如图5所示,所述定位内芯42为下底面横截面积大于上底面横截面积的圆台结构,同样地,其内部开设垂直于底面的不等径阶梯状圆形通孔421,通孔421直径由上至下为由大变小。
在更进一步优选的实施方式中,如图6所示,所述定位内芯42为下底面横截面积大于上底面横截面积的阶梯状凸台结构,同样地,其内部开设垂直于底面的不等径阶梯状圆形通孔421,通孔421直径由上至下为由大变小。
其中,圆台结构或阶梯状凸台结构的定位内芯42由于其上底面的横截面积较小,降低了向样品台盖板31的传热面积从而使其传热量相应降低,避免热辐射对红外光谱仪等仪器物镜的热辐射。
本发明中,定位内芯42具有较好的耐高温性能和导热性,其可由钢板制造而成。同时,本发明中定位内芯42在可水平固定压片41的前提下,可具有不同的外形,如带有阶梯状纵向通孔的棱柱体等,其均在本发明的保护范围内。
在一种优选的实施方式中,所述定位内芯42下底面的横截面积小于底座3内凹部的横截面积,此设置避免了定位内芯42边缘与底座3的接触,便于保温材料2的铺设及隔热。
本发明中,如图1所示,所述压紧元件包括弹性压件43和紧固压件44,所述弹性压件43通过与其上端接触的紧固压件44固定在定位内芯42的通孔421中,利用其在纵向方向上的可伸缩性,弹性压件43的下端与负载有样品4的压片41始终接触,对压片41持续施加压力,防止负载有样品4的压片41在定位内芯42的通孔421中发生移动。在一种优选的实施方式中,所述弹性压件43为压缩弹簧,其下端与负载有样品4的压片41边缘接触,测定时光路从其中部无障碍通过。
所述紧固压件44为片状圆环,其外径与定位内芯42上的通孔421的内径相同。紧固压件44的环形外壁上和定位内芯42的通孔421内壁上对应设置有螺纹,通过螺纹间的配合将紧固压件44旋紧在定位内芯42的通孔421内。通过定位内芯42和压紧元件的配合,在移动样品台和测试的升温过程中,负载有样品4的压片41在样品台中的相对位置不变,便于操作者的使用,提高了样品4检测的稳定性。
在一种优选的实施方式中,如图7中,所述紧固压件44的上表面开设一个或多个凹部441,以提供辅助工具对紧固压件44的施力点,便于紧固压件44旋入通孔421中。
本发明中,在定位内芯42通孔421的侧壁还开设有径向通孔(不可见,与通孔421垂直),所述温度感应元件5设置在所述径向通孔中,以更准确的监测样品4所在环境温度。具体地,所述温度感应元件5为热电偶,优选为K型热电偶。
本发明中,所述加热元件1与样品定位元件直接相连,加热元件1优选为环状加热片,更优选为内部排布有电阻丝的陶瓷加热片。片状结构使加热元件1与样品定位元件有较大的接触面积,使样品定位元件底面受热均匀。
所述加热元件1的电输入端和电输出端通过底座3侧壁上的通孔33连接至外部温控设备,通过改变电流来实现不同的加热功率。样品4所在环境的温度通过温度感应元件5传递至外部温控设备,根据测定温度和设定温度改变加热元件1中电流大小,保证样品4所在环境温度恒定。加热元件1与温控功能设备配合使用,可使样品4环境温度控制在常温~400℃。
进一步地,所述样品台还配备保护气通入元件6,所述保护气通入元件6通过气体管路与外部供气装置相连,所述保护气通入元件6的气体出口经底座3侧壁上的通孔33伸入定位内芯42的侧壁与容纳样品4的通孔421相通,所述气体出口位于负载有样品4的压片41上方并靠近压片41,在加热过程中通入保护气对样品4进行保护,避免样品4在加热过程中氧化改变其特性和组分。所述保护气为惰性气体,选自氮气或氩气,优选为氮气。
保护气供气装置位于样品台外部,通过气体管路与样品台相连,保护气供气装置可为气体发生器或气体钢瓶等可持续提供保护气的设备。
进一步地,在样品台上安装气体吹扫元件7,所述气体吹扫元件7为管状筒体结构,通过套设在其外部的固定板固定在样品台底座3上,其吹扫端位于样品台盖板31的上表面,另一端与外部供气装置相连,通过流出气体吹扫元件7的气体对盖板31中心区域降温。
本发明中,如图8所示,所述控温样品台可用于显微红外光谱仪测定分析,其水平放置在显微红外光谱仪的载物台上,光源发出的光经物镜后通过位于定位内芯42通孔421中的样品4进入聚光器,经过处理得到样品4的红外光谱图。相似地,所述控温样品台还可应用在电子显微镜,以观察不同温度下样品4的微观结构。
控温样品台的使用方法包括如下步骤:
(1)对样品台进行组装,保证底座3、盖板31、加热元件1上通孔与定位内芯42中容纳样品4的通孔421重叠,可使光路通过;
(2)将样品台与外部冷却介质输送系统连接、将保护气供气装置和吹扫气体供气装置连接;
(3)将样品4固定在压片41内,放入定位内芯42的通孔421中,压片41上固定紧固压件44;
(4)将样品台放置在红外光谱仪的载物台上,进行红外光谱分析。
实施例
实施例1
一种控温样品台,包括壳体和位于壳体内部的样品定位元件、加热元件1、保温材料2、温度感应元件5、气体吹扫元件7和保护气通入元件6。
所述样品台的壳体为圆柱状结构(高16.5mm,底面周长108mm),包括顶部开口的底座3和位于开口处的盖板31,其通过螺栓连接。底座3和盖板31中心设有上下对应的通孔,以供使用仪器如显微红外光谱仪等测试过程中光路的通过。所述底座3内形成凹部,凹部边缘的侧壁内部设有中空环形通道,所述中空环形通道分割为两独立的中空腔体,其中一个中空腔体两端对应的外壁上开设冷却介质入口和冷却介质出口以形成冷却介质通道32,另一个中空腔体内壁和外壁上对应设置有多个通孔33,所述对应的通孔33作为壳体内功能元件与样品台外部设备电连接的路径。
所述底座3内部由下向上依次固定有加热元件1和样品定位元件,加热元件1与底座3之间、样品定位元件与底座3之间、以及样品定位元件与盖板31之间铺设保温材料2。样品定位元件包括使压片41水平固定的定位内芯42、以及使压片41垂直固定的压紧元件。所述定位内芯42为下底面横截面积大于上底面横截面积的阶梯状圆形凸台,其内部开设垂直于底面的不等径阶梯状圆形通孔421,通孔421直径由上至下为由大变小。所述压紧元件包括弹性压件43和紧固压件44,所述弹性压件43为压缩弹簧,紧固压件44为环形外壁上设置有螺纹的片状圆环,其通过与定位内芯42通孔421上的螺纹配合将压缩弹簧固定在通孔中,使压缩弹簧的下端与负载有样品4的压片41始终接触,对压片41持续施加压力。
定位内芯42通孔的侧壁还开设有径向通孔,所述温度感应元件5设置在所述径向通孔中以测定样品4所在环境温度,所述温度感应元件5为K型热电偶。加热元件1为与定位内芯42底部直接相连的环状陶瓷加热片。加热元件1和温度感应元件5通过导线与外部温控设备相连,温度感应元件5将测定的温度传送至外部温控设备,并与设定温度进行比较,改变加热元件1中电流大小,保证样品4所在环境温度恒定。
保护气通入元件6通过气体管路与外部供气装置相连,其一端气体出口伸入定位内芯42的侧壁内与容纳样品4的通孔421相通,所述气体出口靠近负载有样品4的压片41上方,在加热过程中通入保护气对样品4进行保护。
气体吹扫元件7为管状气体喷嘴,其吹扫端位于样品台盖板31的上表面,另一端与外部供气装置相连,通过流出气体吹扫元件7的气体对盖板31中心区域降温。
实验例
数字测温仪,优利德集团有限公司,(UNI-T)UT321;
显微红外光谱仪:Thermo Fisher,Nicolet iN10,测试参数:用4cm-1分辨率测试,光谱分变率:高;收集时间:5s;格式:吸光度;视野宽:100μm;高:100μm;波数:4000~600cm-1。
实验例1
对实施例1中控温样品台的上表面温度、下表面温度和样品所在环境(定位内芯42的通孔421内)温度进行温度检测,温度曲线图如图9和图10所示。
从图9和图10中可以看出,样品中心温度较为稳定,可以保持在380℃~390℃区间,而样品台上表面5mm处的温度在34℃~42℃范围内波动;样品台下表面5mm处的温度仅有30℃~38℃。样品台上对样品进行加热不会影响显微红外光谱仪的精度,控温样品台的温控状态良好,满足设计要求。
实验例2
采用显微红外光谱仪和实施例1中控温样品台对熔融状态的聚乙烯塑料薄膜进行红外分析,其显微图像和红外光谱图分别如图11和图12所示。
由图11和图12可知,控温样品台可实现对聚乙烯塑料薄膜的熔融状态观察和红外图谱分析。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明,不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解,在不偏离本发明精神和范围的情况下,可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进,这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种控温样品台,其特征在于,所述样品台包括壳体和位于壳体内部的样品定位元件、加热元件(1)、保温材料(2)和温度感应元件(5),
所述加热元件(1)固定在样品定位元件下方,用于直接向样品定位元件提供热量,
所述温度感应元件(5)连接在样品定位元件上以检测样品(4)所在环境的温度,并将温度信号传送至外部温控设备,外部温控设备通过接收到的温度控制加热元件(1)的加热功率。
2.根据权利要求1所述的样品台,其特征在于,所述壳体包装在样品台外,包括顶部开口的底座(3)和位于开口处的盖板(31),所述底座(3)和盖板(31)中心设有上下对应的通孔。
3.根据权利要求2所述的样品台,其特征在于,所述底座(3)内形成凹部,凹部边缘的侧壁内部设有中空环形通道,中空环形通道通过设于其中的两挡板分割为两独立的中空腔体,
其中一个中空腔体两端对应的外壁上开设冷却介质入口和冷却介质出口以形成冷却介质通道(32),另一个中空腔体内壁和外壁上对应设置有多个通孔(33),以作为底座(3)内部功能元件与样品台外部设备电连接的路径。
4.根据权利要求2所述的样品台,其特征在于,所述底座(3)内部由下向上依次固定有加热元件(1)和样品定位元件,
加热元件(1)与底座(3)之间、样品定位元件与底座(3)之间、以及样品定位元件与盖板(31)之间铺设保温材料(2)。
5.根据权利要求1所述的样品台,其特征在于,所述样品定位元件包括定位内芯(42)和压紧元件,
所述定位内芯(42)为下底面横截面积大于上底面横截面积的阶梯状凸台结构,其内部开设垂直于底面的不等径阶梯状圆形通孔(421),通孔(421)直径由上至下为由大变小,通孔(421)内部固定负载有样品(4)的压片(41)。
6.根据权利要求5所述的样品台,其特征在于,所述压紧元件包括弹性压件(43)和紧固压件(44),所述弹性压件(43)通过与其上端接触的紧固压件(44)固定在定位内芯(42)的通孔(421)中,弹性压件(43)的下端与负载有样品(4)的压片(41)接触。
7.根据权利要求6所述的样品台,其特征在于,所述弹性压件(43)为压缩弹簧,和/或
所述紧固压件(44)为片状圆环,其外径与定位内芯(42)上的通孔(421)的内径相同。
8.根据权利要求7所述的样品台,其特征在于,紧固压件(44)的环形外壁和定位内芯(42)的通孔(421)的内壁上对应设置螺纹,通过螺纹间的配合将紧固压件(44)旋紧在定位内芯(42)的通孔(421)内。
9.根据权利要求1至8之一所述的样品台,其特征在于,所述加热元件(1)为与定位内芯(42)底部直接相连的环状加热片,其通过穿过底座(3)侧壁上通孔(33)的电输入端和电输出端与外部温控设备连接。
10.根据权利要求1至8之一所述的样品台,其特征在于,所述样品台还配备保护气通入元件(6),所述保护气通入元件(6)通过气体管路与外部供气装置相连,优选地,所述样品台应用于显微红外光谱仪或电子显微镜。
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---|---|---|---|
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---|---|
CN (1) | CN106596244B (zh) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107193304A (zh) * | 2017-06-01 | 2017-09-22 | 西安交通大学 | 一种适用于多种生化样品的循环气体温控装置 |
CN107357329A (zh) * | 2017-07-14 | 2017-11-17 | 河北工业大学 | 一种用于液体散射测量的控温装置 |
CN108183059A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-06-19 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 透射电子显微镜原位样品杆杆头及具有该杆头的样品杆 |
CN109580413A (zh) * | 2017-09-28 | 2019-04-05 | 宁海德宝立新材料有限公司 | 一种二元混合物的红外光谱分析方法及其应用 |
CN109696403A (zh) * | 2017-10-23 | 2019-04-30 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一种用于浸没式显微成像的样品室 |
CN110195016A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-09-03 | 中国人民解放军军事科学院军事医学研究院 | 温控载物台及检测设备 |
CN111289439A (zh) * | 2020-02-29 | 2020-06-16 | 天津大学 | 一种用于动态红外光谱技术的局部高温环境装置 |
CN114199979A (zh) * | 2020-09-16 | 2022-03-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 消解蒸发装置及测定微量元素含量的方法 |
Citations (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0627018A (ja) * | 1992-07-07 | 1994-02-04 | Sekisui Chem Co Ltd | 熱安定性試験装置 |
RU2051337C1 (ru) * | 1992-01-03 | 1995-12-27 | Самарский государственный университет | Устройство для измерения характеристик собственного излучения в инфракрасном диапазоне |
JP2001115050A (ja) * | 1999-10-20 | 2001-04-24 | Konica Corp | ハロゲン化銀写真感光材料、赤外線吸収要素、プラズマディスプレイパネルおよび染料 |
CN1344952A (zh) * | 2000-09-29 | 2002-04-17 | 中国科学院低温技术实验中心 | 用于扫描探针显微镜的可升温样品平台 |
JP2002151428A (ja) * | 2000-11-13 | 2002-05-24 | Toshiba Corp | 熱処理方法及び半導体装置の製造方法 |
JP2004309274A (ja) * | 2003-04-04 | 2004-11-04 | Nippon Shokubai Co Ltd | スペクトル測定用試料保持体および分光光度計 |
JP2005069760A (ja) * | 2003-08-21 | 2005-03-17 | Shimadzu Corp | 発光スペクトル測定装置 |
AU2006201608A1 (en) * | 1998-05-11 | 2006-05-11 | Bioveris Corporation | Improved Apparatus and Methods for Carrying Out Electrochemiluminescence Test Measurements |
CN101118215A (zh) * | 2007-09-11 | 2008-02-06 | 上海神开石油化工装备股份有限公司 | 适合于宽环境温度范围的非分散红外光谱测定方法 |
CN101173953A (zh) * | 2006-09-30 | 2008-05-07 | 亚申科技研发中心(上海)有限公司 | 样品试验的系统和方法 |
CN101551322A (zh) * | 2009-05-19 | 2009-10-07 | 哈尔滨工业大学 | 用于近红外测量的恒温样品池 |
CN101665236A (zh) * | 2009-09-08 | 2010-03-10 | 北京航空航天大学 | 一种具有可控范围77k至400k温度的可控温度样品台 |
JP2012032223A (ja) * | 2010-07-29 | 2012-02-16 | Ulvac-Riko Inc | 昇温脱離ガス分析装置およびその方法 |
CN103344658A (zh) * | 2013-07-23 | 2013-10-09 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 液体x射线散射测量方法 |
CN103411914A (zh) * | 2013-07-04 | 2013-11-27 | 青岛科技大学 | 一种可控温的掠角反射红外光谱装置 |
CN103488212A (zh) * | 2012-06-14 | 2014-01-01 | 北京理工大学 | 微液滴变温实验装置 |
CN203672778U (zh) * | 2014-01-21 | 2014-06-25 | 哈尔滨理工大学 | 用于红外光谱仪的保温筒 |
CN104458780A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-03-25 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种原位测试样品平台 |
CN104614316A (zh) * | 2015-02-11 | 2015-05-13 | 中国科学技术大学 | 一种红外光谱仪及其反应池 |
CN104655399A (zh) * | 2013-11-19 | 2015-05-27 | 中国标准化研究院 | 一种自动变光焊接滤光镜透射比特性检测系统及方法 |
CN105789004A (zh) * | 2016-04-20 | 2016-07-20 | 兰州大学 | 一种全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台 |
-
2017
- 2017-01-05 CN CN201710006050.4A patent/CN106596244B/zh active Active
Patent Citations (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2051337C1 (ru) * | 1992-01-03 | 1995-12-27 | Самарский государственный университет | Устройство для измерения характеристик собственного излучения в инфракрасном диапазоне |
JPH0627018A (ja) * | 1992-07-07 | 1994-02-04 | Sekisui Chem Co Ltd | 熱安定性試験装置 |
AU2006201608A1 (en) * | 1998-05-11 | 2006-05-11 | Bioveris Corporation | Improved Apparatus and Methods for Carrying Out Electrochemiluminescence Test Measurements |
JP2001115050A (ja) * | 1999-10-20 | 2001-04-24 | Konica Corp | ハロゲン化銀写真感光材料、赤外線吸収要素、プラズマディスプレイパネルおよび染料 |
CN1344952A (zh) * | 2000-09-29 | 2002-04-17 | 中国科学院低温技术实验中心 | 用于扫描探针显微镜的可升温样品平台 |
JP2002151428A (ja) * | 2000-11-13 | 2002-05-24 | Toshiba Corp | 熱処理方法及び半導体装置の製造方法 |
JP2004309274A (ja) * | 2003-04-04 | 2004-11-04 | Nippon Shokubai Co Ltd | スペクトル測定用試料保持体および分光光度計 |
JP2005069760A (ja) * | 2003-08-21 | 2005-03-17 | Shimadzu Corp | 発光スペクトル測定装置 |
CN101173953A (zh) * | 2006-09-30 | 2008-05-07 | 亚申科技研发中心(上海)有限公司 | 样品试验的系统和方法 |
CN101118215A (zh) * | 2007-09-11 | 2008-02-06 | 上海神开石油化工装备股份有限公司 | 适合于宽环境温度范围的非分散红外光谱测定方法 |
CN101551322A (zh) * | 2009-05-19 | 2009-10-07 | 哈尔滨工业大学 | 用于近红外测量的恒温样品池 |
CN101665236A (zh) * | 2009-09-08 | 2010-03-10 | 北京航空航天大学 | 一种具有可控范围77k至400k温度的可控温度样品台 |
JP2012032223A (ja) * | 2010-07-29 | 2012-02-16 | Ulvac-Riko Inc | 昇温脱離ガス分析装置およびその方法 |
CN103488212A (zh) * | 2012-06-14 | 2014-01-01 | 北京理工大学 | 微液滴变温实验装置 |
CN103411914A (zh) * | 2013-07-04 | 2013-11-27 | 青岛科技大学 | 一种可控温的掠角反射红外光谱装置 |
CN103344658A (zh) * | 2013-07-23 | 2013-10-09 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 液体x射线散射测量方法 |
CN104655399A (zh) * | 2013-11-19 | 2015-05-27 | 中国标准化研究院 | 一种自动变光焊接滤光镜透射比特性检测系统及方法 |
CN203672778U (zh) * | 2014-01-21 | 2014-06-25 | 哈尔滨理工大学 | 用于红外光谱仪的保温筒 |
CN104458780A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-03-25 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种原位测试样品平台 |
CN104614316A (zh) * | 2015-02-11 | 2015-05-13 | 中国科学技术大学 | 一种红外光谱仪及其反应池 |
CN105789004A (zh) * | 2016-04-20 | 2016-07-20 | 兰州大学 | 一种全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
赵秀琴等: "中红外光谱分析技术及研究进展", 《安庆师范学院学报(自然科学版)》, vol. 18, no. 04, pages 94 - 97 * |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107193304A (zh) * | 2017-06-01 | 2017-09-22 | 西安交通大学 | 一种适用于多种生化样品的循环气体温控装置 |
CN107193304B (zh) * | 2017-06-01 | 2019-03-12 | 西安交通大学 | 一种适用于多种生化样品的循环气体温控装置 |
CN107357329A (zh) * | 2017-07-14 | 2017-11-17 | 河北工业大学 | 一种用于液体散射测量的控温装置 |
CN109580413A (zh) * | 2017-09-28 | 2019-04-05 | 宁海德宝立新材料有限公司 | 一种二元混合物的红外光谱分析方法及其应用 |
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CN114199979A (zh) * | 2020-09-16 | 2022-03-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 消解蒸发装置及测定微量元素含量的方法 |
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