CN1344952A - 用于扫描探针显微镜的可升温样品平台 - Google Patents

Abstract

本发明涉及的可升温样品平台,包括铜块样品台、加热元件、测温传感元件及加热、控温电路等,其内装有加热元件的铜块样品台固定在空心支撑件上端盖上,其露出支撑件中外的端部安装测温传感元件,位于支撑件内的外表面上覆有绝热材料,绝热材料底部与支撑件之间留有间隙,支撑件底端固定在绝热基底上;其结构简单、价格低廉,测温精度高,动态响应速度快,变温范围宽,不需增加任何辅助设备,便适用所有普通扫描探针显微镜。

Description

用于扫描探针显微镜的可升温样品平台

本发明涉及一种样品平台，特别涉及一种用于扫描探针显微镜的可升温样品平台。该样品平台可将微小样品从室温升高到1200℃左右，并能维持一定温度，与普通扫描探针显微镜配套使用，可将普通探针扫描显微镜的适用温度由室温扩展到1200℃左右的温度范围，并可增加有关重要的热学功能。

自然科学与工程技术的进程往往由于新的测量方法出现而得到巨大推进，新测量手段蕴涵着新的科学思想并有可能开辟新的研究前沿。近十年来，微尺度热科学及微电子机械学研究尤其是纳米科技的兴起，提出了对材料的纳米尺度上的尺寸、形貌及热物理信息进行测量的问题。而目前广泛使用的测量仪器有扫描探针显微镜，该扫描探针显微镜可观察材料微尺度水平上的形貌，为一种获取新发现并促使该学科向纵深发展的关键仪器。

扫描探针显微镜(SPM)包括扫描热显微镜、扫描隧道显微镜及原子力显微镜等。其共同点是它们均采用一个锐利的探针尖来靠近被测物体，以获取被测物体在纳米空间尺度内的几何形貌及其它物理量。扫描热显微镜是其中一种可用于研究亚-500-nm尺度内传热问题的仪器，它由探针原子力显微镜发展而来，采用一种特制的探针{美国“一个新前沿，实验传热学”中“纳米尺度扫描热显微镜”第9卷，83-103页，1996年}[Majumdar A.，K.Luo，Z.Shi，and J.Varesi，Scanning thermal microscopy atnanometer scales：a new frontier in experimental heat transfer，Experimental Heat Transfer，vo1.9，pp.83-103，1996.]。扫描热显微镜是在悬臂探针端部设置一温度传感器来同时扫描被加热表面的几何形貌及热参数。原子力显微镜包含有一个装于悬臂梁上的针尖，样品则置于一可沿x，y(平面)及z(垂直)方向移动的压电致动器上。一旦将样品移至针尖附近数个纳米范围时，则样品与针尖之间的相互作用力(如van der Waals力和静电吸引力)将会引起悬臂偏斜，这一偏斜可由一光学系统放大，具体通过将悬臂背面反射回的激光束收集到两节光电探测器实现。悬臂的偏斜由于光束移动产生一个差额信号A-B，该模化后的差式光电探测器信号(A-B)/(A+B)于是用于控制压电扫描器在垂直方向的移动，以保持一个恒定的悬臂偏斜或者说恒定的探针与样品间作用力。在恒定作用力方式下，样品的扫描在横向进行，样品上的峰或谷会导致补偿性的垂直的压电移动，由此样品的形貌即可成像。与其它具有接近原子分辨率的显微镜相比，原子力显微镜的独特之处在于其可对任何固体材料成像，且适于在液体、气体或真空环境下操作。但它却不能用于材料温度的测量，于是扫描热显微镜应运而生。扫描热显微镜的出现使得纳米尺度热现象的研究成为可能。目前，它已被用于探测那些纳米电热器件。

我们知道，材料的宏观破损及其性质变化往往发生在纳米尺度，某些材料的性质强烈地依赖于温度，因而理解和控制不同温度对材料性质的影响是微尺度热科学和纳米科技研究中最为重要的领域之一，因而发展先进的测量技术将极大地增进对此问题中所涉及机理的认识。尽管在一些普通材料的纳米温度测量上已获得成功，如将扫描热显微镜应用于半导体器件的热分析，但这类方法要实现变温会带来一系列挑战性课题，比如原子力显微镜样品平台的设计存在很大困难，且会增大信号判别的难度。能在一个可变温度范围对材料几何结构和温度信息进行观测的仪器将满足日益开展的纳米热科学和材料学研究的需求，对于在一些新兴科学前沿上作出成绩具有重要的意义。在变温方面，目前国内外尚少见有商业性扫描探针显微镜能在室温～1000°温度范围变温，有关报道仅见于个别实验室发表的最新科学文献中，尚处于一种研发的状态。德国Omicron公司开发了变温超高真空扫描探针显微镜(侯士敏等，变温超高真空扫描探针显微镜，现代科学仪器，No.3，pp.19-21，2000)，可以在25K-1100K之间对样品成像。该系统采用液氦连续流过一定换热器来实现，换热器通过铜辫线与样品架相连，并利用热传导降低样品温度。在机械泵作用下，液氦从杜瓦瓶中被吸出，通过输液杜瓦瓶进入液氦连续流动冷却器与换热器进行热交换。加热样品架还可使样品从室温变到1100K。该装置存在结构复杂和高价位的问题。因此，目前国际上在变温功能方面的应用正处于进一步探索之中。为实现这一目的，通常是给已有的扫描探针显微镜配备具变温功能的辅助设备，但是，配备有变温功能的辅组设备后，则价格十分可观，为许多研发部门所无法承受。

本发明目的在于提供一种用于扫描探针显微镜的可升温样品平台，该样品平台可将微小样品从室温升高到1200℃左右，并能维持一定温度，可与普通扫描探针显微镜配套使用，不需要增加体积庞大、价格昂贵的辅助设备，变可将普通扫描探针显微镜的适用温度由室温扩展到1200℃，并可增加有关重要的热学功能。而且结构简单、价格低廉，测温精度高，动态响应速度快，变温范围宽，又不改变现有扫描探针显微镜的结构，并适合与所有普通扫描探针显微镜配套使用。

本发明的实施方案如下：

本发明提供的用于扫描探针显微镜的可升温样品平台，包括铜块样品台1、加热元件3、绝热材料4、测温传感元件7及对加热元件3进行加热和控温的加热、控温电路9，还包括支撑件2和绝热基底5，铜块样品台1为一空心圆柱体或空心立方体，加热元件3位于铜块样品台1的空心腔体中，其内装有加热元件3的铜块样品台1固定装嵌在空心支撑件2的上端盖上，铜块样品台1露出空心支撑件2之外的端部安装测温传感元件7，位于空心支撑件2之内部分的外表面上覆有耐高温的绝热材料4，绝热材料4底部与空心支撑件2留有间隙；加热元件3输入、输出端引线穿过绝热材料4及空心支撑件2体壁上的小孔8伸出空心支撑件2体外，连接加热、控稳电路9，空心支撑件2的底端固定在绝热基底5上。

所述的测温传感元件7为热电偶或电阻测温传感元件，铜块样品台1上表面的面积为0.04cm²到2cm²。

为使本发明结构紧凑，其加热元件3的加热采用加热丝6来进行加热，通过改变加热丝6电流来实现不同的加热功率，同时铜块样品台1的温度通过测温传感元件7及时返回控制件，依据设定温度改变电流大小，以保证样品台的温度恒定，从而较好地满足对样品材料热状态进行调整的要求。

本发明的测温传感元件7具体可选用热电偶或电阻温度传感元件，配备不同加热功率大小的加热、控温电路9，供在需要不同温度时选用。一般来说，受扫描探针显微镜探针的限制，待测定样品温度不能过高。整个平台及加热系统结构简单，价格十分便宜，而性能完全满足要求，其最大的优点是可直接与现有探针扫描显微镜配套使用。

本发明的加热元件3可由电阻丝绕制而成，其结构如图4所示，将一系列这样的元件集成封装在铜块样品台1内，则可根据需要改变加热电流大小而实现不同的加热量。铜块样品台1上表面面积可根据需要作成0.04cm²到2cm²，从而能够满足对各种面积大小的样品进行加热的需要，但其本身不能太大，以减小重量，从而避免影响探针扫描显微镜压电晶体的驱动功能。一旦该加热元件3接通电源，由于四周绝热，热量将传至样品。本发明的一个关键之处还在于将铜块样品台1焊接悬吊装在空心支撑件2上，因而即使由于加热其本身会发生膨胀，但这种膨胀方向朝下，因而样品表面仍几乎未发生任何改变，从而保证扫描探针显微镜的成像。由于铜块样品台1热导率很大，而厚度不大，一旦接通电源，热量将迅速传至铜块样品台1及样品，效果十分明显，在数秒内即有明显升温。

本发明提供的用于扫描探针显微镜的可升温样品平台，可将放在铜块样品台1上的微小样品从室温升高到1200℃左右，并能维持一定温度，与普通扫描探针显微镜配套使用，可将普通扫描探针显微镜的适用温度由室温扩展到1200℃左右的温度范围，并可增加有关重要的热学功能。其结构简单、价格低廉，而且测温精度高，动态响应速度快，变温范围宽，并不改变现有扫描探针显微镜的结构，适合与所有普通扫描探针显微镜配套使用。

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。

图1为本发明的结构示意图；

图2为空心支撑件2的结构示意图；

图3为加热元件3的结构示意图；

其中：空心铜块样品平台1    空心支撑件2    加热元件3

      绝热材料4、          绝热基底5      测温传感元件7

      加热、控温电路9      小孔8          电阻丝6

由图可知，本发明提供的用于扫描探针显微镜的可升温样品平台，包括铜块样品台1、加热元件3、绝热材料4、测温传感元件7及对加热元件3进行加热和控温的加热、控温电路9，还包括支撑件2和绝热基底5，铜块样品台1为一空心圆柱体或空心立方体，加热元件3位于铜块样品台1的空心腔体中，其内装有加热元件3的铜块样品台1固定装嵌在空心支撑件2的上端盖上，铜块样品台1露出空心支撑件2之外的端部安装测温传感元件7，位于空心支撑件2之内部分的外表面上覆有耐高温的绝热材料4，绝热材料4底部与空心支撑件2留有间隙；加热元件3输入、输出端引线穿过绝热材料4及空心支撑件2体壁上的小孔8伸出空心支撑件2体外，连接加热、控稳电路9，空心支撑件2的底端固定在绝热基底5上。

为使本发明结构紧凑，其加热元件3的加热可采用电阻丝6来进行加热，通过改变电阻丝6之间电流来实现不同的加热功率，同时空心铜块样品台1的温度通过热电偶7及时返回控制件，依据设定温度改变电流大小，以保证样品台的温度恒定，从而较好地满足对样品材料热状态进行调整的要求。

本发明的测温传感元件7可选用热电偶或电阻温度传感元件，并配备不同加热功率大小的控温电路，供在需要不同温度时选用。一般来说，受扫描探针显微镜探针的限制，待测定样品温度不能过高。

本发明结构紧凑、简单，价格便宜，而性能完全满足要求，可直接与现有扫描探针显微镜配套使用。

加热元件3可由电阻丝绕制而成，其结构如图2所示，将一系列这样的元件集成封装在空心铜块样品台1内，则可根据需要改变加热电流大小而实现不同的加热量。空心铜块样品台1上表面的面积可根据需要作成0.04cm²到2cm²，从而能够满足对各种面积大小的样品进行加热的需要，但为了不影响扫描探针显微镜压电晶体的驱动功能，空心铜块样品台2体积不能太大。一旦加热元件3接通电源，由于四周绝热，热量将传至样品。本发明的一个关键之处还在于将空心铜块样品台1焊接悬吊装在空心支撑件2上，因而即使由于加热其本身会发生膨胀，但这种膨胀方向朝下，因而样品表面仍几乎未发生任何改变，从而保证探针扫描显微镜的成像。由于空心铜块样品台热导率很大，而厚度不大，一旦接通电源，热量将迅速传至样品台及样品，效果十分明显，在数秒内即有明显升温。

本发明的加工及制做步骤为：

步骤1：在空心铜块样品台1内开有中空内腔，将加热元件3置入腔内并固定好后，空心铜块样品台的下部(大部分)外壁上粘贴耐高温的绝热材料4，再将空心铜块样品台与空心支撑件2的上盖板采用点焊法固定；

步骤2：将空心支撑件2的腔壁与底部焊接，空心支撑件2的下端粘结绝热的基底材料5；

步骤3：将步骤1中组装件与步骤2中的组装件按图1封装在一起，加热元件3的电阻丝6由空心支撑件2的腔壁上的小孔引出。

这里，温度传感器7以热电偶(可采用电阻温度传感元件)为例加以说明，即在空心铜块样品台1上按标定位置开有微孔，微孔直径约在100μm左右，将热电偶结点固定于微孔处，以测取该部位温度，而热电偶的线束则引出并连于数据采集仪的信号输入端，而数据采集仪连接计算机上，这样即形成位置确定的温度传感器7。这样，空心铜样品台1所采集到的温度信号通过热电偶将信号输出到数据采集仪的信号输入端，进而传输至计算机中，由计算机所编制的控制程序决定是否改变加热电流大小。根据待测试样品温度的要求，加热电压可加以调节，以提供不同大小的输出热量。

由上所述，本发明采用的温度传感器7来源于热电偶，其响应速度较快，且精度较高，而价格则趋于低廉，而加热电路、样品台等的制作相对容易，数据采集及处理十分方便，无复杂电路，结构简单，测温和评价样品的热状态比较容易，变温范围广，适宜于研究不同温度下材料的性质及纳米形貌，乃至进行有关热物理性质的测定。

使用时，将本发明的用于扫描探针显微镜的可升温样品平台置于普通扫描探针显微镜的原样品台上，将样品搁置于本发明的空心铜块样品台1上，开通计算机和数据采集仪，以及加热电路，记录下有关热电偶的温度大小，然后设定待加热样品的温度，开通加热电路，既可开始样品的升温，当到达预定温度时，加热电路可维持样品台的温度恒定。此时即可开始扫描探针显微镜的成像。若需改变样品温度，只需改变加热电流大小，从而达到新的样品温度。开通加热电路，经一定时间后达一定稳定值，开启计算机和数据采集仪，记录下所测得的不断变化的温度，直至基本稳定，由此，即可实现不同温度下的样品材料形貌的成像。由此可研究温度或加热对材料形貌及有关物理性质的影响，并测定有关重要的热物性。

Claims (4)

1.一种用于扫描探针显微镜的可升温样品平台，包括铜块样品台1、加热元件3、绝热材料4、测温传感元件7及对加热元件3进行加热和控温的加热、控温电路9，还包括支撑件2和绝热基底5，铜块样品台1为一空心圆柱体或空心立方体，加热元件3位于铜块样品台1的空心腔体中，其内装有加热元件3的铜块样品台1固定装嵌在空心支撑件2的上端盖上，铜块样品台1露出空心支撑件2之外的端部安装测温传感元件7，位于空心支撑件2之内部分的外表面上覆有耐高温的绝热材料4，绝热材料4底部与空心支撑件2留有间隙；加热元件3输入、输出端引线穿过绝热材料4及空心支撑件2体壁上的小孔8伸出空心支撑件2体外，连接加热、控稳电路9，空心支撑件2的底端固定在绝热基底5上。

2.按权利要求1所述的用于探针扫描显微镜的可升温样品平台，其特征在于：所述的测温传感元件7为热电偶或电阻测温传感元件。

3.按权利要求1所述的用于探针扫描显微镜的可升温样品平台，其特征在于：所述的加热元件3用采电阻丝6加热。

4.按权利要求1所述的用于探针扫描显微镜的可升温样品平台，其特征在于：所述的铜块样品台1的面积为0.04cm²到2cm²。

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