CN101665236B - 一种具有可控范围77k至400k温度的可控温度样品台 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有可控范围77K至400K温度的可控温度样品台，该可控温度样品台由温控样品台和液氮冷却组件构成，液氮冷却组件为温控样品台提供冷却介质；温控样品台安装在扫描电镜样品台上，液氮冷却组件置于真空室外，在加工过程中，扫描电镜样品台不需要大范围的倾斜或转动，减化了进行微纳料加工时的操作步骤。温控样品台通过液氮和线圈加热的共同作用，来实现待测样品的温度连续控制，可控温度范围77K至400K，控温精度0.1K。
Description
技术领域
本发明涉及一种样品台，更特别地说，是指一种适用于电子束-离子束微纳米加工系统的可控温度样品台。该可控温度样品台由温控样品台和液氮冷却组件构成，液氮冷却组件为温控样品台提供冷却介质。
背景技术
随着生产力水平的不断提高，能源问题成为人类面临的主要挑战，产品的微型化是解决能源危机的手段之一，因此纳米科技成为目前国际上的研究热点。纳米科技是一个前沿基础学科和高技术融为一体的完整体系，它包括纳米制造技术、纳米测量学、纳米体系物理学、纳米化学、纳米生物学、纳米材料学、纳米电子学和纳米摩擦学等分支学科，其中，对于涉及纳米材料和纳米器件的纳米制造技术而言，表征和测量是必不可少的一环，而在测量方面，原位变温测量是当前纳米科学研究核心之一。如图1所示，公开了一种常规的电子束-离子束微纳米加工系统，该系统包括有真空系统、离子枪、电子枪、测温控制电路和扫描电镜样品台。待测样品置于扫描电镜样品台上，真空系统为真空室提供真空度，离子枪出射的离子束作用到待测样品上，电子枪出射的电子束作用到待测样品上，测温控制电路为加工待测样品提供温度的调节。尽管国内外有很多适合于扫描电镜的变温样品台，其中有的仅能升温，有的生物扫描电镜的样品台也仅能在200K以上，而适于双束系统的大范围变温的样品台还鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于电子束-离子束微纳米加工系统的、具有可控范围77K至400K温度的可控温度样品台，该可控温度样品台由温控样品台1和液氮冷却组件6构成，液氮冷却组件6为温控样品台1提供冷却介质；温控样品台1安装在扫描电镜样品台上，液氮冷却组件6置于真空室外，在加工过程中，扫描电镜样品台不需要大范围的倾斜或转动，减化了进行微纳料加工时的操作步骤。温控样品台1通过液氮和线圈加热的共同作用，来实现待测样品的温度连续控制，可控温度范围77K至400K，控温精度0.1K。
所述的温控样品台1由电加热丝103、样品台本体和底座107构成，样品台本体安装在底座107上，电加热丝103缠绕在样品台本体的凹槽中。样品台本体上设有水平加工面108、斜加工面101、空腔106、凹槽、A连接头104、B连接头105和盲孔102；盲孔102内放置有用于采集待测样品在加工时的实际温度T1的温度传感器4；A连接头104与液氮冷却组件6的液氮输出管61连通；B连接头105与液氮流量调节组件的A三通接头71的c端连通；空腔106用于储存液氮，能够起到快速降低样品台本体的温度。
所述的液氮冷却组件6包括有液氮、液氮瓶68、液氮输出管61、液氮添加管63、压力表66、以及紫铜棒67上缠绕电加热线65构成的加温件，液氮罐装在液氮瓶68内，液氮瓶68的瓶颈处安装有密封塞681，液氮瓶68的瓶口上安装有法兰682，密封塞681和法兰682上分别设有多个通孔，这些通孔分别用于液氮输出管61、液氮添加管63、连接压力表66的管道和紫铜棒67通过；加温件中的电加热线65与测温控制电路5连接；压力表66用于测量液氮瓶68内的液氮在加温件提供的加热条件下升温后产生的压力。
本发明的一种具有可控范围77K至400K温度的可控温度样品台的优点在于：
(1)由于温控样品台1上设有斜加工面101和水平加工面108的两个加工面，并通过底座107将温控样品台1安装在扫描电镜样品台上，在进行纳米材料和纳米器件的纳米制造过程中，扫描电镜样品只需进行平移操作，无需调节角度，扫描电镜样品台更加稳定，成像更加清晰，对中精度高。
(2)通过设置在真空室外部的液氮冷却组件6为温控样品台1提供连续变温、也可恒定温度的冷却介质，以及动态响应温度变化速度快的特点，使得本发明设计的电子束-离子束微纳米加工系统特别适合原位变温物性测量。
(3)在原来的电子束-离子束微纳米加工系统中通过增加温控样品台1和液氮冷却组件6，能够实现可控范围77K至400K温度变化的加工手段，其结构简单、价格低廉，测温精度高，变温范围宽，适用离子束与原样品台倾斜的双束系统。
附图说明
图1是电子束-离子束微纳米加工系统的结构框图。
图2是本发明温控样品台置于真空室的装配图。
图2A是本发明温控样品台的剖面视图。
图2B是本发明温控样品台的外部结构图。
图2C是本发明液氮流量调节组件的结构图。
图3是本发明剖面视图。
图3A是本发明液氮冷却组件的外部结构图。
图中： 1.温控样品台 101.斜加工面 102.盲孔 103.电加热丝104.A连接头 105.B连接头 106.空腔 107.底座 108.水平加工面2.电子束 3.离子束 4.温度传感器 5.液氮流量调节组件6.液氮冷却组件 61.液氮输出管 62.A阀门 63.液氮回流管 64.B阀门65.电加热 66.压力表 67.紫铜棒 68.液氮瓶 681.密封塞682.法兰 7.液氮流量调节组件 71.A三通接头 72.B阀门73.针阀 74.B三通接头 75.A管道 76.B管道
具体实施方式
下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明。
参见图1所示，本发明的一种适用于电子束-离子束微纳米加工系统的可控温度样品台，该可控温度样品台由温控样品台1和液氮冷却组件6构成，液氮冷却组件6为温控样品台1提供冷却介质；温控样品台1与液氮冷却组件6之间通过液氮流量调节组件7实现液氮的输出。该可控温度样品台是在现有的电子束-离子束微纳米加工系统中增加了温控样品台1和液氮冷却组件6，温控样品台1安装在扫描电镜样品台上，液氮冷却组件6置于真空室外。在加工过程中，扫描电镜样品台不需要大范围的倾斜或转动，减化了进行微纳料加工时的操作步骤；同时本发明设计的可控温度样品台能够实现可控范围77K至400K温度变化的加工手段，其结构简单、价格低廉，测温精度高，变温范围宽，适用离子束与原样品台倾斜的双束系统。
对待测样品的加工温度T0的控制通过测温控制电路5来实现，测温控制电路5可以是外置的温控仪(Lakeshore 331s)。在本发明中，测温控制电路5接收温度传感器4敏感到的实际温度T1，然后根据温度差ΔT＝T0-T1来调节电加热丝103是否进行加温，若T0＜T1需要进行电加热丝103加温，若T0≥T1停止电加热丝103加温。而测温控制电路5与液氮冷却组件6中的电加热丝103的连接，仅是给予电加热丝103启动或关断电源的信号，在开始工作时启动电加热丝103加热，停止工作时关断电加热103加热。
在增加了本发明设计的温控样品台1、液氮冷却组件6和液氮流量调节组件7在电子束-离子束微纳米加工系统后，当使用单束源进行工作时，离子枪出射的离子束成90°角作用到待测样品上，即待测样品放置在斜加工面101上。电子枪出射的电子束成90°角作用到待测样品上，待测样品放置在水平加工面108上。当使用双束源进行工作时，必须保证离子枪出射的离子束成90°角作用到待测样品上，而电子枪出射的电子束无需成90°角作用到待测样品上，则待测样品放置在斜加工面101上。
真空系统提供给真空室的真空度是根据离子束的工作环境要求进行调节的，一般为1×10-4Pa～5×10-4Pa。
参见图2、图2A、图2B所示，本发明的温控样品台1由电加热丝103、样品台本体和底座107构成，样品台本体安装在底座107上，电加热丝103缠绕在样品台本体的凹槽中。
样品台本体上设有水平加工面108、斜加工面101、空腔106、凹槽(用于放置电加热丝103)、A连接头104、B连接头105和盲孔102；盲孔102内放置有用于采集待测样品在加工时的实际温度T1的温度传感器4；A连接头104与液氮冷却组件6的液氮输出管61连通；B连接头105与液氮流量调节组件的A三通接头71的c端连通；空腔106用于储存液氮，能够起到快速降低样品台本体的温度。
在本发明中，由于样品台本体为圆柱形，水平加工面108与斜加工面101的接合线是过圆柱形样品台本体的圆心的，水平加工面108的边线与斜加工面101的边线的夹角记为β，β＝125°。这个夹角β也是发明人在加工斜加工面101相对于水平加工面108所需倾斜的角度。设置这样一个斜加工面101是为减少对扫描电镜样品台的调节操作，减少微纳料加工过程中的时间，以及加工时的双束(离子束、电子束)精度控制。
在本发明中，样品台本体、A连接头104、B连接头105采用紫铜材料加工。底座107采用绝热的玻璃纤维复合材料加工。
参见图2C所示，本发明的液氮流量调节组件7由A三通接头71、B三通接头74、针阀73、阀门72、A管道75和B管道76构成，针阀73安装在A管道75上；阀门72安装在B管道76上；A管道75的一端连接在A三通接头71的a端上，A管道75的另一端连接在B三通接头74的a端上；B管道76的一端连接在A三通接头71的b端上，B管道76的另一端连接在B三通接头74的b端上；A三通接头71的a端与A管道75的一端连接，A三通接头71的b端与B管道76的一端连接，A三通接头71的c端与样品台本体上的B连接头105连接。B三通接头74的a端与A管道75的另一端连接，B三通接头74的b端与B管道76的另一端连接，B三通接头74的c端开口于大气。
在本发明中，针阀73的流量与阀门72的流量之比为1∶10～50。对于降温比较缓慢(1℃/min～5℃/min)时打开针阀73，关闭阀门72；对于需要迅速降温(10℃/min～20℃/min)时关闭针阀73，打开阀门72。
参见图3、图3A所示，本发明的液氮冷却组件6包括有质量百分比纯度为99.99％的液氮、液氮瓶68、液氮输出管61、液氮添加管63、压力表66、以及在紫铜棒67上缠绕电加热线65构成的加温件；液氮输出管61上设有A阀门62，A阀门62与针阀73配合或者A阀门62与阀门72配合，实现将液氮瓶68内的液氮输出；液氮添加管63上设有B阀门64，B阀门64用于向液氮瓶68内添加液氮；液氮罐装在液氮瓶68内，液氮瓶68内的液氮量为瓶容积的1/5～4/5；液氮瓶68的瓶颈处安装有密封塞681，液氮瓶68的瓶口上安装有法兰682，密封塞681和法兰682上分别设有多个通孔，这些通孔分别用于液氮输出管61、液氮添加管63、压力表66上的管道、紫铜棒67和电加热丝65通过；电加热线65与测温控制电路5连接，用于启动和关断电加热线65加热；压力表66用于测量液氮瓶68内的液氮在加温件提供的加热条件下升温后产生的压力(1.3至1.5个的工作大气压)；电加热线65提供最大300瓦的功率，能够在1～5分钟内使液氮汽化，使得压力表66中的读数在1.3至1.5个的工作大气压；液氮输出管61与A连接头104之间连接有A阀门62，通过该A阀门62实现液氮与温控样品台1的空腔106连通；液氮添加管63上设有的B阀门64只在添加液氮时打开。
在本发明中，液氮瓶68为标准10升的液氮杜瓦。
本发明的可控温度样品台通过液氮冷却和线圈加热的共同作用，来实现待测样品的温度连续控制，可控温度范围77K(-196℃)至400K(+127℃)，控温精度0.1K。
本发明设计的适用于电子束-离子束微纳米加工系统的可控温度样品台，当插入液氮中的紫铜棒67在电加热丝65提供的热能条件下，使部分液氮汽化，液氮瓶68内的压力增加(通过压力表66测量)，此时，打开A阀门62，液氮在有压力的条件下通过液氮输出管61流入至样品台本体上的空腔106中，从而可以冷却样品台；对于样品台本体可以通过电加热丝103进行加热升温；本发明设计的样品台可以通过温度传感器4、电加热丝103以及测温控制电路5能够实现在一台样品台上实现多种温度环境下的加工。
Claims (5)
1.一种具有可控范围77K至400K温度的可控温度样品台，该可控温度样品台适用于电子束-离子束微纳米加工系统，所述的电子束-离子束微纳米加工系统包括有真空系统、离子枪、电子枪、测温控制电路和扫描电镜样品台，其特征在于：该可控温度样品台由温控样品台(1)和液氮冷却组件(6)构成，液氮冷却组件(6)为温控样品台(1)提供冷却介质；温控样品台(1)与液氮冷却组件(6)之间通过液氮流量调节组件(7)实现液氮的输出；温控样品台(1)安装在扫描电镜样品台上，液氮冷却组件(6)置于真空室外；
温控样品台(1)由电加热丝(103)、样品台本体和底座(107)构成，样品台本体安装在底座(107)上，电加热丝(103)缠绕在样品台本体的凹槽中；
样品台本体上设有水平加工面(108)、斜加工面(101)、空腔(106)、凹槽、A连接头(104)、B连接头(105)和盲孔(102)；盲孔(102)内放置有用于采集待测样晶在加工时的实际温度T1的温度传感器(4)；A连接头(104)与液氮冷却组件(6)的液氮输出管(61)连通；B连接头(105)与液氮流量调节组件(7)的A三通接头(71)的c端连通；空腔(106)用于储存液氮，该液氮能够起到快速降低样品台本体的温度；
液氮流量调节组件(7)由A三通接头(71)、B三通接头(74)、针阀(73)、阀门(72)、A管道(75)和B管道(76)构成，针阀(73)安装在A管道(75)上；阀门(72)安装在B管道(76)上；A管道(75)的一端连接在A三通接头(71)的a端上，A管道(75)的另一端连接在B三通接头(74)的a端上；B管道(76)的一端连接在A三通接头(71)的b端上，B管道(76)的另一端连接在B三通接头(74)的b端上；A三通接头(71)的a端与A管道(75)的一端连接，A三通接头(71)的b端与B管道(76)的一端连接，A三通接头(71)的c端与样品台本体上的B连接头(105)连接；B三通接头(74)的a端与A管道(75)的另一端连接，B三通接头(74)的b端与B管道(76)的另一端连接，B三通接头(74)的c端开口于大气；
液氮冷却组件(6)包括有液氮、液氮瓶(68)、液氮输出管(61)、液氮添加管(63)、压力表(66)、以及在紫铜棒(67)上缠绕电加热线(65)构成的加温件，液氮罐装在液氮瓶(68)内；液氮瓶(68)的瓶颈处安装有密封塞(681)，液氮瓶(68)的瓶口上安装有法兰(682)，密封塞(681)和法兰(682)上分别设有多 个通孔，这些通孔分别用于液氮输出管(61)、液氮添加管(63)、连接压力表(66)的管道和紫铜棒(67)通过；加温件中的电加热线(65)与测温控制电路(5)连接；压力表(66)用于测量液氮瓶(68)内的液氮在加温件提供的加热条件下升温后产生的压力；电加热线(65)提供最大300瓦的功率，能够在1～5分钟内使液氮汽化，使得压力表(66)中的读数在1.3至1.5个的工作大气压；液氮输出管(61)与A连接头(104)连通，液氮添加管(63)只在添加液氮时打开。
2.根据权利要求1所述的具有可控范围77K至400K温度的可控温度样品台，其特征在于：所述的样品台本体为圆柱形，在圆柱形样品台本体上的水平加工面(108)与斜加工面(101)的接合线是过圆柱形样品台本体的圆心的，水平加工面(108)的边线与斜加工面(101)的边线的夹角记为β，β＝125°。
3.根据权利要求1所述的具有可控范围77K至400K温度的可控温度样品台，其特征在于：样品台本体、A连接头(104)、B连接头(105)采用紫铜材料加工。
4.根据权利要求1所述的具有可控范围77K至400K温度的可控温度样品台，其特征在于：底座(107)采用绝热的玻璃纤维复合材料加工。
5.根据权利要求1所述的具有可控范围77K至400K温度的可控温度样品台，其特征在于：液氮瓶(68)内的液氮量为液氮瓶容积的1/5～4/5
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| 李春艳等.环境扫描电镜可通讯高温样品台的设计与应用.《分析仪器》.2003,(第3期),13-16. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101665236A (zh) | 2010-03-10 |
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