CN104614316A - 一种红外光谱仪及其反应池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红外光谱仪的反应池,包括:池体、池体端部的窗口片以及设置在池体的内腔内的样品槽,池体具有与内腔连通的气体入口阀和气体出口阀;能够透过红外光的窗口片可拆卸的密封在池体两端;样品槽具有固定样品的卡槽,还具有能够穿过红外光的通孔,可拆卸的安装在池体的内腔内。窗口片与样品槽均与池体为可拆卸连接,在需要对反应池进行清洁时,可将窗口片以及样品槽均与池体分离开,然后对各个部件进行单独清洗,可方便操作者对反应池的各个角落进行清洗,防止杂质堆积的问题,保证了该反应池的检测效果,同时便于更换样品。此外,该样品槽与池体可拆卸连接,也可便于对样品进行更换。本发明还公开了一种具有反应池的红外光谱仪。
Description
技术领域
本发明涉及环保技术领域,更具体的说,是涉及一种红外光谱仪及其反应池。
背景技术
光催化降解气相污染物是处理气体污染的一项新兴技术,受到了各国环境保护组织和科研机构的广泛关注。光催化降解气相污染物属于多相催化体系(气-固相),是在固体催化剂表面进行的多步骤复杂过程:反应物从气体本体扩散到催化剂表面;反应物在催化剂表面吸附;反应物在催化剂表面进行化学反应;生成物从催化剂表面脱附;生成物从催化剂表面扩散到气相中。探明其中所涉及的吸附、表面反应、脱附等步骤与表面活性吸附位、表面上被吸附物的种类和浓度的关系,以及检测中间产物,对气相光催化降解理论研究和技术完善十分必要,也是揭示界面反应和多相催化过程微观机制的关键问题之一。
随着高灵敏度和时间分辨等辅助技术的开发,原位红外光谱成为实时跟踪光催化降解气相有机物过程、研究催化剂表面吸脱附和中间产物的种类与变化的有效手段。与红外光谱技术相比,原位池的开发相对滞后,成为红外光谱原位研究的瓶颈。现有的用于气固相反应过程研究的红外光谱反应池,主要有原位漫反射反应池和衰减全反射反应池。虽然这些反应池为一些高温高压的气固相反应研究提供了帮助,但对气相光催化而言,这些反应池仍存在三点缺陷:(1)反应池体积较小、窗口较小。既造成了池内反应气体含量较低,也不易通过其中的窗口引入光催化反应所必要的激发光源;(2)反应池和相关附件(漫反射附件或衰减全反射附件)的主体连接固定,使得每次更换、填装样品都必须拆卸、安装并重新调试附件光路,十分不便;(3)反应池结构较复杂,不便于清洗。
综上可知,如何简化反应池的结构以便于清洗,优化检测效果,是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种红外光谱仪的反应池,简化清洗时反应池的结构,以保证检测效果。本发明还提供了一种具有上述反应池的红外光谱仪。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种红外光谱仪的反应池,其中,
池体,所述池体具有与内腔连通的气体入口阀和气体出口阀;
可拆卸的密封在所述池体两端的窗口片,所述窗口片能够透过红外光;
可拆卸的安装在所述池体的内腔内的样品槽,所述样品槽具有固定样品的卡槽,还具有能够穿过红外光的通孔。
优选地,上述的红外光谱仪的反应池中,所述窗口片与所述池体螺纹连接,所述窗口片远离池体的一端设置有密封螺帽,所述密封螺帽与所述池体螺纹连接。
优选地,上述的红外光谱仪的反应池中,所述密封螺帽与所述窗口片之间、所述窗口片与所述池体之间均设置有密封圈。
优选地,上述的红外光谱仪的反应池中,所述池体的内腔的腔壁上沿周向设置有凸起,所述样品槽的周向设置有与所述凸起配合卡接的环状凹槽。
优选地,上述的红外光谱仪的反应池中,所述池体为石英玻璃圆筒。
优选地,上述的红外光谱仪的反应池中,所述窗口片为溴化钾窗口。
优选地,上述的红外光谱仪的反应池中,所述卡槽为台阶槽,且靠近所述通孔的台阶段直径大于远离所述通孔的台阶段直径。
优选地,上述的红外光谱仪的反应池中,还包括与所述池体相连,用于支撑所述池体的底座。
优选地,上述的红外光谱仪的反应池中,所述底座为高度可调节底座。
一种红外光谱仪,包括反应池,其中,所述反应池为如上述任一项所述的反应池。
经由上述的技术方案可知,本发明公开了一种红外光谱仪的反应池,其包括:池体、池体端部的窗口片以及设置在池体的内腔内的样品槽,其中,池体端部的窗口片与样品槽均与池体为可拆卸连接,通过这种设置在需要对反应池进行清洁时,可将窗口片以及样品槽均与池体分离开,然后对各个部件进行单独清洗,可方便操作者对反应池的各个角落进行清洗,防止杂质堆积的问题,保证了该反应池的检测效果。
此外,该样品槽与池体可拆卸连接,也可便于对样品进行更换。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种红外光谱仪的反应池的结构示意图;
图2为本发明实施例提供的样品槽的结构示意图;
图3为图2的左视图;
图4为图2的俯视图;
图5为本发明实施例提供的红外光谱仪的反应池的拆解图;
图6为采用本发明实施例提供的红外光谱仪的反应池采集的TiO2光催化剂的红外谱图;
图7是采用本发明实施例提供的红外光谱仪采集的气相甲苯在TiO2光催化剂表面吸附后光催化降解的红外谱图。
具体实施方式
本发明的核心是提供一种红外光谱仪的反应池,简化反应池的结构,以便于清洗。本发明另一核心是提供一种具有上述反应池的红外光谱仪。
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1-图5所示,本发明公开了一种红外光谱仪的反应池,具体包括:池体1、池体1端部的窗口片14以及设置在池体1的内腔内的样品槽8。其中,池体1作为整个装置的反应场所,具有用于容置样品槽8的内腔,以及与内腔连通的气体入口阀2与气体出口阀3,工作时,可通过气体进口阀2与气体出口阀3对池体1内部的气体进行处理;能够透过红外光的窗口片14密封在池体1的两端,使池体1成为一个密闭的场所,具体的,窗口片14可拆卸的密封在池体1的两端;上述的样品槽8具有固定样品的卡槽10,为了保证红外光能够穿透整个反应池1,在样品槽8上置有通孔11,即该样品槽8沿轴线方向具有贯穿样品槽8的孔,具体地,该样品槽8与池体1的内腔是可拆卸连接的。
采用上述技术方案的原位气体反应池,当研究气固界面的吸附、脱附和反应过程时,首先需要取出样品槽8,放置样品,样品可以是已压片成形的薄膜材料或涂覆在透明衬底上的粉末材料;然后旋转样品槽8,通过卡扣使样品槽8固定在池体1内腔的特定位置;再将池体1两端通过窗口片14密封,调节光谱仪的光束线使光束线通过窗口片14和样品的中心位置;打开气体入口阀2和气体出口阀3,经惰气吹扫后,向反应池通入一定量反应气,再关闭气阀,开始反应(如进行光催化反应,则打开激发光源)。采集红外光谱时,先分别采集惰性气氛下和反应气氛下的背景谱图,再采集反应过程中的谱图,通过扣除不同条件下的背景,即可得到反应气体在样品表面的吸附、脱附、中间产物和表面活性位变化的信号。
由于池体1端部的窗口片14与样品槽8均与池体1为可拆卸连接,通过这种设置在需要对反应池进行清洁时,可将窗口片14以及样品槽8均与池体1分离开,然后对各个部件进行单独清洗,可方便操作者对反应池的各个角落进行清洗,防止杂质堆积的问题,保证了该反应池的检测效果。
具体的实施例中,上述的窗口片14与池体1螺纹连接,具体地,窗口片14上具有内螺纹,池体1上具有外螺纹16,且内螺纹与外螺纹16配合。在实际中也可通过卡槽和卡扣卡接。进一步地,该窗口片14远离池体1的一侧设置有密封螺帽15,即窗口片14的外侧通过密封螺帽15进行限位,防止窗口片14与池体1脱离,而且还可进一步提高该池体1端部的密封性。
为了进一步提高密封性,上述实施例中的密封螺帽15与窗口片14之间、窗口片14与池体1之间均设置有密封圈13。通过设置密封圈13可进一步提高池体1的密封性,对于密封圈13可为橡胶圈。
进一步的实施例中,本申请中公开的池体1的内腔的腔壁上沿周向设置有凸起7,相应地,样品槽8的周向设置有与凸起7配合卡接的环状凹槽9。安装时,将样品槽8伸入到池体1的内腔中,将样品槽8的环状凹槽9卡入腔壁上的凸起7上。在实际中,也可将池体1内腔的凸起7沿周向螺旋布置,相应地,将样品槽8上的环状凹槽9也设置为螺旋状,在安装时可通过旋转以使池体1与样品槽8配合卡接。本领域技术人员可以理解的是,还可采用螺纹的方式对池体1与样品槽8进行连接。
优选的实施例中,本申请中公开的池体1为石英玻璃圆筒,即池体1为圆筒,且材质为石英玻璃。而窗口片14为溴化钾窗口,在实际中也可为其他卤化物。
在具体的实施例中,样品槽8上用于固定样品的卡槽10为台阶槽,并且靠近通孔11的台阶段直径大于远离通孔11的台阶段的直径,即该台阶槽具有两段槽,并且这两段槽的直径不同,以便于对样品压片或涂覆有样品粉末的载片进行限位卡接,实现对样品的固定。此外,还可在样品槽8上设置卡爪以对样品压片或者载片进行按压卡接。
在上述技术方案的基础上,本申请中公开的红外光谱仪的反应池还包括与池体1相连,用于支撑池体1的底座5,通过设置底座5可增高反应池的高度,便于操作者的操作。在没有底座5时,操作者可将反应池放置在工作台上,以增大反应池的高度。
更进一步的实施例中,该底座5为高度可调节的底座5,具体地,底座5可为多个连接杆套接的支撑座,在使用时可选择不同高度,并通过调节旋钮6对调整好的连接杆进行固定,从而实现底座5的高度可调节。
此外,还可将底座5设置为相互螺纹套接的结构,通过旋转底座可实现对底座高度的调节。
以研究气相甲苯在TiO2表面的吸附和光催化降解为例对本发明进行进一步说明:将TiO2均匀涂覆在载玻片上(涂层厚度为250±20μm),置于样品槽8中。将池体1的端部密封,其中所用的窗口片14为溴化钾。通过旋钮6调节底座5的高度,使窗口片14的中心位置与Bruker ifs 66v/s红外光谱仪的测试腔中红外光束基本在同一高度,此时红外光束也恰好透射经过样品槽8中的样品和通孔11的中心位置。打开气体入口阀2和气体出口阀3,通入惰性气体Ar吹扫30min,以除去池体1内和样品表面吸附的杂质。吹扫完毕后,采集Ar气氛下TiO2的红外光谱(参照图6)。然后采用20vol%O2/N2向甲苯溶液鼓泡的方式将气相甲苯引入反应池,甲苯浓度由流量计控制并利用气相色谱精确测得,本实施例中通入甲苯量约为550ppmV。吸附平衡后,开启卤钨灯(光催化激发光源,电功率300W,有效光功率约54W)激发TiO2进行光催化反应,并每隔10min采集一次红外光谱,每次谱图采集经32次扫描(扫描速率20kHz),采集范围为4000cm-1-1200cm-1,分辨率为4cm-1。反应2h后的谱图参照图7。以上涉及的红外光谱仪的操作、数据采集和分析都在OPUS/IR软件控制下进行。
图6中为单纯TiO2的红外谱图,其中3685cm-1是孤立羟基基团的振动峰;3550cm-1~3000cm-1间的宽峰是结合水分子和缔合的羟基群特征峰;1624cm-1是TiO2表面吸附水分子的弯曲振动峰。
图7中为气相甲苯在TiO2表面吸附平衡后,光催化降解2h的红外谱图,其中3071cm-1和3030cm-1为芳环的νC-H振动峰;2931cm-1和2875cm-1分别归属于甲基的对称与非对称νC-H伸缩振动;1452cm-1和1355cm-1峰则分别属于甲基对称与非对称的弯曲振动;1646、1602、1495cm-1峰归属于芳环的面内骨架振动;而归属于醛类羰基振动的1684cm-1峰以及归属于羧基对称振动峰1520cm-1和非对称振动峰1416cm-1的出现说明了在甲苯的光催化降解过程中生成了中间产物苯甲醛和苯甲酸。这两种物质占据了TiO2表面的活性吸附位羟基群,从而导致了3685cm-1羟基群峰强度相对图6明显减弱。
参照图6、图7,使用本发明提供的原位气体反应池,可以十分方便地研究气固界面的吸脱附和反应行为,尤其适用于光催化反应研究。
本申请还保护了一种红外光谱仪,其包括反应池,具体地,该反应池为上述实施例公开的反应池,因此,具有该反应池的红外光谱仪也具有上述所有技术效果,在此不再一一赘述。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种红外光谱仪的反应池,其特征在于,
池体(1),所述池体(1)具有与内腔连通的气体入口阀(2)和气体出口阀(3);
可拆卸的密封在所述池体(1)两端的窗口片(14),所述窗口片(14)能够透过红外光;
可拆卸的安装在所述池体(1)的内腔内的样品槽(8),所述样品槽(8)具有固定样品的卡槽(10),所述样品槽(8)还具有能够穿过红外光的通孔(11)。
2.根据权利要求1所述的红外光谱仪的反应池,其特征在于,所述窗口片(14)与所述池体(1)螺纹连接,所述窗口片(14)远离池体(1)的一端设置有密封螺帽(15),所述密封螺帽(15)与所述池体(1)螺纹连接。
3.根据权利要求2所述的红外光谱仪的反应池,其特征在于,所述密封螺帽(15)与所述窗口片(14)之间、所述窗口片(14)与所述池体(1)之间均设置有密封圈(13)。
4.根据权利要求1所述的红外光谱仪的反应池,其特征在于,所述池体(1)的内腔的腔壁上沿周向设置有凸起(7),所述样品槽(8)的周向设置有与所述凸起(7)配合卡接的环状凹槽(9)。
5.根据权利要求1所述的红外光谱仪的反应池,其特征在于,所述池体(1)为石英玻璃圆筒。
6.根据权利要求1所述的红外光谱仪的反应池,其特征在于,所述窗口片(14)为溴化钾窗口。
7.根据权利要求1所述的红外光谱仪的反应池,其特征在于,所述卡槽(10)为台阶槽,且靠近所述通孔(11)的台阶段直径大于远离所述通孔(11)的台阶段直径。
8.根据权利要求1-7任一项所述的红外光谱仪的反应池,其特征在于,还包括与所述池体(1)相连,用于支撑所述池体(1)的底座(5)。
9.根据权利要求8所述的红外光谱仪的反应池,其特征在于,所述底座(5)为高度可调节底座。
10.一种红外光谱仪,包括反应池,其特征在于,所述反应池为如权利要求1-9任一项所述的反应池。
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