CN111366492B - 一种确定光催化反应中单位光催化剂吸附水量的最佳值的系统和方法 - Google Patents

一种确定光催化反应中单位光催化剂吸附水量的最佳值的系统和方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种确定光催化反应中单位光催化剂吸附水量的最佳值的系统和方法，该系统包括光催化反应装置、洗脱装置、水蒸气提供装置、排空管和三通阀门，光催化反应装置用于光催化反应和检测产物气体产生的量，洗脱装置用于洗脱光催化剂自身携带的水，水蒸气提供装置为光催化反提供水蒸气原料气体，排空管用于排出水蒸气提供装置自身携带的氧气。该系统结构简单，操作方便。该方法基于所述的系统，简单易行，能确定光催化反应中光催化剂吸附水量的最佳值，使光催化反应能够以最佳的反应活性和量子效率进行。

Description

一种确定光催化反应中单位光催化剂吸附水量的最佳值的系 统和方法
技术领域
本发明涉及光催化反应技术领域，具体涉及一种确定光催化反应中单位光催化剂吸附水量的最佳值的系统和方法。
背景技术
21世纪，能源问题已经成为了人类发展道路上的一个重大挑战。煤炭、石油等传统不可再生能源不仅仅存在污染的问题，而且能源枯竭的问题迫在眉睫。
光催化技术能够把CO2还原为CH4，把水分解为H2和O2，有效地把太阳能转化为化学能，为人类提供清洁的能源燃料，因此光催化技术吸引了广大科研工作者的极大兴趣。但是，目前光催化反应的量子效率比较低(目前已知最高的光催化反应的量子效率仅仅能达到1％)，这严重限制了光催化反应的应用。
通过我们的研究发现，光催化剂上面吸附水的量会影响光催化剂的反应活性和量子效率。当水的吸附量在某个最佳值的时候，光催化剂有最佳的反应活性和量子效率；当水的吸附量偏离最佳值的时候，光催化剂的反应活性和量子效率相比于最佳值有所下降，因此，亟需研发一种能够确定光催化反应中单位光催化剂吸附水量的最佳值的系统和方法。
发明内容
基于上述现有技术，本发明提供了一种确定光催化反应中单位光催化剂吸附水量的最佳值的系统和方法，该系统结构简单，操作方便，用于确定光催化反应中光催化剂吸附水量的最佳值。
该方法基于所述的系统，简单易行，能确定光催化反应中光催化剂吸附水量的最佳值。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种确定光催化反应中单位光催化剂吸附水量的最佳值的系统，包括光催化反应装置、洗脱装置、水蒸气提供装置、排空管和三通阀门，三通阀门具有第一接口、第二接口和第三接口，水蒸气提供装置包括第一气瓶、第一气体质量流量计、盛水容器、加热器、第一通气管和第一出气管，盛水容器上设有进气口和出气口，盛水容器内装有去离子水，去离子水的液面位于进气口和出气口的下方，盛水容器通过加热器进行加热，第一通气管的一端与第一气瓶连接，另一端穿过进气口并位于去离子水的液面以下，第一气体质量流量计安装于第一通气管上，第一出气管的一端与出气口连接，另一端与第一接口连接，洗脱装置包括第二气瓶、第二气体质量流量计和第二通气管，第二通气管的一端与第二气瓶连接，第二气体质量流量计安装于第二通气管上，光催化反应装置包括光催化反应器、温度控制装置、气体检测器、第三通气管和第二出气管，光催化反应器与温度控制装置连接，第三通气管的一端与第二接口连接，另一端与光催化反应器入口连通，第二通气管的另一端与第三通气管连通，第二出气管的一端与光催化反应器出口连通，另一端与气体检测器连接，排空管与第三接口连接。
所述的洗脱装置还包括二通阀门，二通阀门安装于第二通气管上，第二气体质量流量计和二通阀门沿着第二通气管中气体流动的方向依次布设。
所述的温度控制装置包括循环水套、循环水管路和循环水仪，循环水仪通过循环水管路与循环水套连接，光催化反应器与循环水套连接。
光催化反应装置还包括光源，光催化剂反应器的顶部为石英盖，光源位于光催化反应器的正上方，循环水套包覆于光催化反应器的外壁上。
所述的加热器为水浴加热器，盛水容器位于水浴加热器中。
一种确定光催化反应中光催化剂吸附水量的最佳值的方法，包括如下步骤：
1、将光催化剂均匀的分散在光催化反应器的底部上；
2、关闭三通阀门的第一接口、第二接口和第三接口，打开第二气瓶和第二气体质量流量计，持续向光催化反应器中通入高压气体，直至吸附在光催化剂表面上的水被高压气体冲洗脱附完全，关闭第二气瓶和第二气体质量流量计；
3、打开第一接口、第三接口、加热器、第一气瓶和第一气体质量流量计，调节加热器的温度加热盛水容器，使盛水容器产生水蒸气，持续向盛水容器中通入高压气体，直至完全去除去离子水中的氧气；
4、关闭第三接口，打开第二接口、温度控制装置和光催化反应器出口处的阀门，调节温度控制装置的温度为小于0℃，向光催化反应器中通入高压气体2s后，关闭第二接口，打开第三接口和光催化反应器，调节温度控制装置的温度至室温，光催化反应完全后，打开气体检测器、第二气瓶、第二气体质量流量计以及光催化反应器出口处的阀门，检测光催化反应的产物气体产生的量；
5、重复步骤4N-1次，N为正整数，分别向光催化反应器中通入高压气体4s、8s、16s、2Ns，检测N次光催化反应的产物气体的量，产物气体最多时通入高压气体的时间为高压气体最佳的通入时间；
6、根据高压气体最佳的通入时间按照如下的公式算出单位催化剂吸附水量的最佳值：
n＝P×L×t/(R×T×M)，
其中，n是单位催化剂吸附水量的最佳值，单位是μmol/g；P为在盛水容器在水浴加热器调控的温度下的水的饱和蒸汽压，单位是Pa；L为通过盛水容器的高压气体的流速，单位是mL/s；t为通过盛水容器的高压气体的时间，单位是s；R为摩尔气体常数；T为水浴加热器调控的盛水容器的开尔文温度，单位是K；M是催化剂的质量，单位是g。
进一步，所述的高压气体为氮气或二氧化碳。
进一步，所述的10≤N≤20。
与现有技术相比，本发明的有益效果和优点在于：
本发明首次提出了确定光催化反应中光催化剂的最佳吸附水量的装置和方法，填补了确定光催化反应中光催化剂的最佳吸附水量这个领域的空白，确定了光催化剂的最佳吸附水量，才能使光催化反应能够以最佳的反应活性和量子效率进行，大大提高了光催化反应的反应效率，而且，本发明简单，易于操作和实现。
附图说明
图1为确定光催化反应中单位光催化剂吸附水量的最佳值的系统的结构示意图。
其中，1-第一气瓶、2-第一气体质量流量计、3-盛水容器、4-水浴加热器、5-第一通气管、6-第一出气管、7-进气口、8-出气口、9-第二气瓶、10-第二气体质量流量计、11-第二通气管、12-二通阀门、13-光催化反应器(北京泊菲莱科技有限公司，PQ256)、14-石英盖、15-光源、16-循环水套(北京泊菲莱科技有限公司，PQ256)、17-循环水管路、18-循环水仪(JULABO，DD200F)、19-第三通气管、20-第二出气管、21-气体检测器、22-排空管、23-三通阀门。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
本发明提供的确定光催化反应中单位光催化剂吸附水量的最佳值的系统的结构如图1所示，包括光催化反应装置、洗脱装置、水蒸气提供装置、排空管22和三通阀门23。
三通阀门23具有第一接口、第二接口和第三接口，排空管22与第三接口连接。
水蒸气提供装置包括第一气瓶1、第一气体质量流量计2、盛水容器3、水热加热器4、第一通气管5和第一出气管6。盛水容器3上设有进气口7和出气口8，盛水容器3内装有去离子水，去离子水的液面位于进气口7和出气口8的下方。盛水容器3位于水浴加热器4中，水热容器通过水浴加热器进行加热，将去离子水变成水蒸气。第一通气管5的一端与第一气瓶1连接，另一端穿过进气口7且位于盛水容器中去离子水的液面以下，第一气体质量流量计2安装于第一通气管5上。第一出气管6的一端与出气口8连接，另一端与第一接口连接。
洗脱装置包括第二气瓶9、第二气体质量流量计10、二通阀门12和第二通气管11。第二通气管11的一端与第二气瓶9连接，第二气体质量流量计10和二通阀门12均安装于第二通气管11上，第二气体质量流量计10和二通阀门12沿着第二通气管11中气体流动的方向依次布设。
光催化反应装置包括光催化反应器13、光源15、温度控制装置、气体检测器21、第三通气管19和第二出气管20。温度控制装置包括循环水套16、循环水管路17和循环水仪18，循环水仪18通过循环水管路17与循环水套16连接，循环水套16包覆于光催化反应器13的外壁上。光催化反应器通过温度控制装置对其进行加热或冷却，从而控制光催化反应器内的温度。光催化剂反应器13的顶部为石英盖14，光源15位于光催化反应器13的正上方。第三通气管19的一端与第二接口连通，另一端与光催化反应器13入口连通，第二通气管11的另一端与第三通气管19连通。第二出气管20的一端与光催化反应器13出口连通，另一端与气体检测器21连接。
下面结合上述的系统对本发明的确定光催化反应中光催化剂吸附水量的最佳值的方法进行详细说明。
实施例1
1、选择装有氮气的第一气瓶和第二气瓶，选择氢气检测仪为气体检测器，将1gP25(Degussa二氧化钛P25)光催化剂均匀的分散在光催化反应器的底部上；
2、关闭三通阀门的第一接口、第二接口和第三接口，打开第二气瓶、二通阀门和第二气体质量流量计，调节第二气体质量流量计，使氮气的流速为50ml/min，持续向光催化反应器中通入氮气12h，使得在光催化剂表面上的水被高纯氮气冲洗脱附掉，关闭第二气瓶、二通阀门和第二气体质量流量计；
3、打开第一接口、第三接口、水浴加热器、第一气瓶和第一气体质量流量计，调节水浴的温度为80℃，调节第一气体质量流量计，使氮气的流速为30ml/min，持续向盛水容器中通入氮气1h，将去离子水中的氧气完全去除；
4、关闭第三接口，打开第二接口、循环水仪和光催化反应器出口处的阀门，调节循环水套的温度为-25℃，向光催化反应器中通入氮气，在通氮气过程中，氮气携带的水蒸气被瞬间固化(循环水套起到冷却的作用)成冰留在了光催化反应器中，氮气则通过第二出气管通入大气中，2s后，关闭第二接口，打开第三接口和光源，调节循环水套的温度至室温(25℃)，使光催化反应器中的冰融化成水，光照4h后，打开氢气检测器、第二气瓶、第二阀门、第二气体质量流量计以及光催化反应器出口处的阀门，检测氢气产生的量；
5、重复步骤4 9次，分别向光催化反应器中通入氮气4s、8s、16s、32s、64s、128s、256s、512s、1024s，检测10次氢气产生的量，结果如表1所示：
表1
Figure GDA0002941331790000051
由表1可知，向光催化反应器中通入氮气32s时，光催化产氢具有最高的产氢速率，因此，氮气最佳的通入时间为32s，从而计算出单位光催化剂(1g)表面最佳的吸附水量为241μmol。
实施例2
1、选择装有二氧化碳的第一气瓶和第二气瓶，选择甲烷检测仪为气体检测器，将1gP25(Degussa二氧化钛P25)光催化剂均匀的分散在光催化反应器的底部上；
2、关闭三通阀门的第一接口、第二接口和第三接口，打开第二气瓶、二通阀门和第二气体质量流量计，调节第二气体质量流量计，使二氧化碳的流速为50ml/min，持续向光催化反应器中通入二氧化碳12h，使得在光催化剂表面上的水被高纯二氧化碳冲洗脱附掉，关闭第二气瓶、二通阀门和第二气体质量流量计；
3、打开第一接口、第三接口、水浴加热器、第一气瓶和第一气体质量流量计，调节水浴的温度为80℃，调节第一气体质量流量计，使二氧化碳的流速为30ml/min，持续向盛水容器中通入二氧化碳1h，将去离子水中的氧气完全去除；
4、关闭第三接口，打开第二接口、循环水仪和光催化反应器出口处的阀门，调节循环水套的温度为-25℃，向光催化反应器中通入二氧化碳，在通二氧化碳过程中，二氧化碳携带的水蒸气被瞬间固化(循环水套起到冷却的作用)成冰留在了光催化反应器中，二氧化碳则通过第二出气管通入大气中，2s后，关闭第二接口，打开第三接口和光源，调节循环水套的温度至室温(25℃)，使光催化反应器中的冰融化成水，光照4h后，打开甲烷检测器、第二气瓶、第二阀门、第二气体质量流量计以及光催化反应器出口处的阀门，检测甲烷产生的量；
5、重复步骤4 9次，分别向光催化反应器中通入二氧化碳4s、8s、16s、32s、64s、128s、256s、512s、1024s，检测10次甲烷产生的量，结果如表2所示：
表2
Figure GDA0002941331790000061
由表2可知，向光催化反应器中通入二氧化碳64s时，光催化产氢具有最高的甲烷生成速率，因此，二氧化碳最佳的通入时间为64s，从而计算出单位光催化剂(1g)表面最佳的吸附水量为482μmol。

Claims (8)

1.一种确定光催化反应中单位光催化剂吸附水量的最佳值的系统，其特征在于：包括光催化反应装置、洗脱装置、水蒸气提供装置、排空管和三通阀门，三通阀门具有第一接口、第二接口和第三接口，水蒸气提供装置包括第一气瓶、第一气体质量流量计、盛水容器、加热器、第一通气管和第一出气管，盛水容器上设有进气口和出气口，盛水容器内装有去离子水，去离子水的液面位于进气口和出气口的下方，盛水容器通过加热器进行加热，第一通气管的一端与第一气瓶连接，另一端穿过进气口并位于去离子水的液面以下，第一气体质量流量计安装于第一通气管上，第一出气管的一端与出气口连接，另一端与第一接口连接，洗脱装置包括第二气瓶、第二气体质量流量计和第二通气管，第二通气管的一端与第二气瓶连接，第二气体质量流量计安装于第二通气管上，光催化反应装置包括光催化反应器、温度控制装置、气体检测器、第三通气管和第二出气管，光催化反应器与温度控制装置连接，第三通气管的一端与第二接口连接，另一端与光催化反应器入口连通，第二通气管的另一端与第三通气管连通，第二出气管的一端与光催化反应器出口连通，另一端与气体检测器连接，排空管与第三接口连接。
2.根据权利要求1所述的确定光催化反应中单位光催化剂吸附水量的最佳值的系统，其特征在于：所述的洗脱装置还包括二通阀门，二通阀门安装于第二通气管上，第二气体质量流量计和二通阀门沿着第二通气管中气体流动的方向依次布设。
3.根据权利要求1所述的确定光催化反应中单位光催化剂吸附水量的最佳值的系统，其特征在于：所述的温度控制装置包括循环水套、循环水管路和循环水仪，循环水仪通过循环水管路与循环水套连接，光催化反应器与循环水套连接。
4.根据权利要求3所述的确定光催化反应中单位光催化剂吸附水量的最佳值的系统，其特征在于：光催化反应装置还包括光源，光催化剂反应器的顶部为石英盖，光源位于光催化反应器的正上方，循环水套包覆于光催化反应器的外壁上。
5.根据权利要求1所述的确定光催化反应中单位光催化剂吸附水量的最佳值的系统，其特征在于：所述的加热器为水浴加热器，盛水容器位于水浴加热器中。
6.根据权利要求1所述的确定光催化反应中单位光催化剂吸附水量的最佳值的系统，其特征在于，该系统的使用方法包括如下步骤：
6.1、将光催化剂均匀的分散在光催化反应器的底部上；
6.2、关闭三通阀门的第一接口、第二接口和第三接口，打开第二气瓶和第二气体质量流量计，持续向光催化反应器中通入高压气体，直至吸附在光催化剂表面上的水被高压气体冲洗脱附完全，关闭第二气瓶和第二气体质量流量计；
6.3、打开第一接口、第三接口、加热器、第一气瓶和第一气体质量流量计，调节加热器的温度加热盛水容器，使盛水容器产生水蒸气，持续向盛水容器中通入高压气体，直至完全去除去离子水中的氧气；
6.4、关闭第三接口，打开第二接口、温度控制装置和光催化反应器出口处的阀门，调节温度控制装置的温度小于0℃，向光催化反应器中通入高压气体2s后，关闭第二接口，打开第三接口和光催化反应器，调节温度控制装置的温度至室温，光催化反应完全后，打开气体检测器、第二气瓶、第二气体质量流量计以及光催化反应器出口处的阀门，检测光催化反应的产物气体产生的量；
6.5、重复步骤6.4 N-1次，N为正整数，分别向光催化反应器中通入高压气体4s、8s、16s、2Ns，检测N次光催化反应的产物气体的量，产物气体最多时通入高压气体的时间为高压气体最佳的通入时间；
6.6根据高压气体最佳的通入时间按照如下的公式算出单位催化剂吸附水量的最佳值：
n=P×L×t/（R×T×M），
其中，n是单位催化剂吸附水量的最佳值，单位是μmol/g；P为在盛水容器在水浴加热器调控的温度下的水的饱和蒸汽压，单位是Pa；L为通过盛水容器的高压气体的流速，单位是mL/s；t为通过盛水容器的高压气体的时间，单位是s；R为摩尔气体常数；T为水浴加热器调控的盛水容器的开尔文温度，单位是K；M是催化剂的质量，单位是g。
7.根据权利要求6所述的确定光催化反应中单位光催化剂吸附水量的最佳值的系统，其特征在于：所述的高压气体为氮气或二氧化碳。
8.根据权利要求6所述的确定光催化反应中单位光催化剂吸附水量的最佳值的系统，其特征在于：所述N的范围为10≤N≤20。
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