CN112326554B - 一种控制中高温度和压力的原位红外微型反应池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及检测技术领域，特别是涉及一种控制中高温度和压力的原位红外微型反应池。本发明所提供的原位红外微型反应池包括基板和设有通孔的固定件内体，所述基板和固定件内体相配合形成窗片容纳槽，所述窗片容纳槽的槽口设有固定件外体，所述固定件外体上设有通光孔，所述窗片容纳槽中沿光的入射方向依次设有第一红外窗片和第二红外窗片。本发明所提供的原位红外反应池具有反应池内光程短、透射光路气体吸收干扰小、外形小型化、可以使用红外设备内光路、不直接遮挡光路、充分利用红外设备光源强度，结构简单，直接接触气体零件数量少等特点。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，特别是涉及一种控制中高温度和压力的原位红外微型反应池。
背景技术
反应物质在催化剂表面的吸附是催化反应中很重要的一步，催化剂反应过程表征一直致力于在原子水平上了解催化剂的工作机制，而其关键是研究催化剂在工作状态下的结构变化，即原位表征。
红外光谱可以给出吸附分子的表面吸附物种的结构信息，比较值得注意的是，原位红外光谱可以直接在反应条件下得到吸附物种的结构在反应过程中变化信息。在目前已有的催化研究手段中，红外光谱技术已经发展为十分普遍和有效的方法。它可以与热脱附、质谱、色谱等近代物理方法在线联合，获得对催化作用更深入的了解；如果与电镜(SEM/TEM)、原位XRD、热分析技术联合，可以用以对研究催化剂和功能材料体相组成结构的变化及表面官能团的变化。以表面分析为使用目的的原位红外池，其主要评价指标与以下几点有关：
1)池内光程/死体积：原位红外光谱的光路在反应池内必定会通过反应气体，这一部分光程吸收带来的背景影响，一方面整体减弱红外光通量，另一方面对某些表面附着中间产物的信号产生覆盖，因此对表面分析为目的的研究，其影响完全是负面的。同时，在反应气体中的光程越长，也意味着反应池体积越大，相同流速下的反应池气体切换时间也越长。对原位表征中至关重要的瞬态过程分析而言，从反应物A到B的转换过渡时间越短越好。反应池内光程长，即死体积大也同时意味着瞬态过程分析的质量下降。因此反应池内光程/死体积是红外原位反应池的一个主导指标。
2)工作温度范围和压力条件：此外，反应池允许的工作温度范围和压力条件是原位红外池显而易见的指标，这些指标应接近实际工业反应，才能达到原位表征的目的。这里的工作温度范围和压力条件特定为红外表面分析能够正常进行下的指标。比如在450℃以上，由于黑体辐射影响，是红外表征的盲区。有些反应池可以对样品加热到高于这一温区的温度，实际是一个样品制备温度，而不是原位表征允许的工作温度；又比如一些反应池允许MPa级的气压，但是如前述情况，其设计池内光程/死体积大，红外信号在此气压下基本被池内气体吸收，只能在高压处理后降到低压或者真空进行分析，也只能被称为制备气压，而不是原位表征允许的工作压力。一般而言，用于工业催化工作温度范围不超过液氮到1000℃，由于上述红外原位表征的盲区，上限为450℃，工业催化工作压力条件为真空到10MPa。所有的原位反应池设计都只能部分或者小部分覆盖以上范围。
3)表征材料制备要求：与工作温度范围和压力条件并列，被表征的材料上也应接近实际工业反应材料，才能达到原位表征的目的。本发明中涉及的多晶多相的粉末催化材料，也是工业催化材料最重要的形态。在常见的原位反应池设计中，有些要求单晶体或抛光材料，即所谓的模型催化剂；有些需要将粉末制备成厚度低于微米的薄膜。这些对表征材料制备要求会造成材料在表征条件下和实际工业应用条件下的差距，从而使表征结果减少说服力。
4)红外信号的采集方式：一般分为反射式和透射式两种。透射式反应池只能针对以红外透明为主的材料，就工业多相催化而言覆盖了大部分研究对象。反射式则基本不受材料限制。但是反射式光路红外光仅与材料发生有限次接触吸收，对小信号响应低，受光路环境背景影响大，透射式表面吸收作用次数多，表面吸收信号相对较强。因此两种方式在彼此兼容的材料上往往视反应表征条件各有所长。
上述四点往往相互制约。比如死体积小的反应器设计难以在反应池内加入控温部件，导致工作温度范围较小。漫反射式的红外信号的采集方式池内光程的下限必定远大于透射式原位反应池。也有不少设计，过于追求单一指标，牺牲了其他的基本指标，降低了综合应用价值。以下就几种常见典型红外反应池的设计和使用根据以上几点进行对比举例。
现有商用红外反应池主要包括以下几种：
1)气体流动透射反应池(如Specac StormTM10H Gas Cell)：这一类透射池是比较常见的流体分析方法。气体透射池经过改装可以外加热(如Specac StormTM10H Heat GasCell)。
2)漫反射池(如Pike DiffusIR)：采用对称光路，配合外置的球面镜箱使用。样品处于光路对称中心。漫反射池可以独立加热样品，可以进行气流控制。选用不同材质的光学玻璃窗片，可以达到几十个大气压的内部压力。
3)高温高压流动反应池(如Spac High Pressure/High Temperature)：这是一种对设计和加工要求较高的原位反应池。特点是多功能，多集成化。根据样品摆放方式能够实现透射，漫反射和气体吸收谱三种功能。能够输入气体，能够达到1000Psi(约7MPa)的高压范围，也能够加热。
4)针对吡啶吸附表征酸碱位点的反应池，现有的设计一般都采用真空法兰结构，内部体积大，配有真空泵，整体设备与红外光谱仪相当。先吸附至饱和再抽真空采谱。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种控制中高温度和压力的原位红外微型反应池，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种控制中高温度和压力的原位红外微型反应池，包括基板和设有通孔的固定件内体，所述基板和固定件内体相配合形成窗片容纳槽，所述窗片容纳槽的底部设有光出射口，所述窗片容纳槽的槽口设有固定件外体，所述固定件外体上设有通光孔，所述通光孔的延伸方向与窗片容纳槽的延伸方向一致，所述固定件内体的光射入端可至少部分地嵌入所述固定件外体中，所述通光孔的光射出端设有窗片固定法兰，所述窗片固定法兰沿通光孔的延伸方向延伸入所述窗片容纳槽中，所述窗片容纳槽中沿光的入射方向依次设有第一红外窗片和第二红外窗片，所述第二红外窗片与窗片容纳槽的槽底之间设有第一支撑件，所述第一红外窗片和第二红外窗片之间设有密封件，所述第一红外窗片与通光孔的光射出端之间设有第二支撑件，所述固定件外体上还设有变温控制件。
在本发明一些实施方式中，所述固定件内体与基板之间可拆卸连接，优选的，所述基板与固定件内体之间通过固定件可拆卸连接。
在本发明一些实施方式中，所述基板与固定件内体的一端连接、且紧密配合，从而形成窗片容纳槽。
在本发明一些实施方式中，所述固定件内体为柱体，优选为圆柱体，所述固定件内体的外径为35～37mm。
在本发明一些实施方式中，所述窗片容纳槽为柱形，优选为圆柱形，所述窗片容纳槽的内径为9～30mm，所述窗片容纳槽的高度为13～15mm。
在本发明一些实施方式中，所述第一红外窗片和第二红外窗片与通光孔的延伸方向相配合。
在本发明一些实施方式中，所述固定件内体与固定件外体之间可拆卸连接，优选为螺纹连接。
在本发明一些实施方式中，还包括温度测量件容纳槽，所述温度测量件容纳槽位于固定件内体上。
在本发明一些实施方式中，所述固定件外体为柱形，优选为圆柱形，所述固定件外体的外径为49～51mm，所述通光孔的内径为5～26mm。
在本发明一些实施方式中，还包括样品注射通道，优选包括多个样品注射通道，所述样品注射通道自固定件内体的外侧壁延伸至第一红外窗片和第二红外窗片之间。
在本发明一些实施方式中，所述固定件外体上设有变温控制件容纳槽，所述变温控制件位于变温控制件容纳槽内，优选的，所述变温控制件为加热带。
本发明另一方面提供一种红外检测装置，包括所述的原位红外反应池。
附图说明
图1显示为本发明俯视图图。
图2显示为本发明剖面示意图。
图3显示为本发明固定件内体放大示意图。
图4(a)显示为本发明窗片容纳槽局部放大俯视示意图。
图4(b)显示为本发明窗片容纳槽局部放大剖面示意图。
图5显示为本发明实施例1装置结构示意图。
图6显示为本发明实施例1实验结果示意图。
元件标号说明
1 基板
11 限位件
12 光出射口
2 固定件内体
21 窗片容纳槽
22 第一红外窗片
23 第二红外窗片
24 第一支撑件
25 密封件
26 第二支撑件
27 样品注射通道
28 温度测量件容纳槽
3 固定件外体
31 通光孔
32 窗片固定法兰
33 变温控制件
34 变温控制件容纳槽
4 质量流量计
5 注射器
6 密封空间
7 反应器整体
8 在线质谱仪
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1至图4。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明第一方面提供一种原位红外反应池，如图1～图4所示，包括基板1和设有通孔的固定件内体2，所述基板1和固定件内体2相配合形成窗片容纳槽21，所述窗片容纳槽21的底部设有光出射口12，所述窗片容纳槽21的槽口设有固定件外体3，所述固定件外体3上设有通光孔31，所述通光孔31与窗片容纳槽21相通，且通光孔31的延伸方向与窗片容纳槽21的延伸方向一致，，所述固定件内体2的光射入端可至少部分地嵌入所述固定件外体3中，所述固定件外体3的光射出端设有窗片固定法兰32，所述窗片固定法兰32沿通光孔的延伸方向延伸入所述窗片容纳槽21中，所述窗片容纳槽21中沿光的入射方向依次设有第一红外窗片22和第二红外窗片23，所述第二红外窗片23与窗片容纳槽21的槽底之间设有第一支撑件24，所述第一红外窗片22和第二红外窗片23之间设有密封件25，所述第一红外窗片 22与通光孔31的光射出端之间设有第二支撑件26，所述固定件外体3上还设有变温控制件 33。所述原位红外反应池中，基板1和设有通孔的固定件内体2通常相配合，所形成的窗片容纳槽21通常以基板1为槽底、以位于固定件内体2的通孔为内腔，原位红外反应池使用时，由于通光孔31的延伸方向与窗片容纳槽21的延伸方向一致，检测光(例如，通常为红外光) 可以从通光孔31进入窗片容纳槽21中，所述窗片容纳槽21中，所述窗片固定法兰32在所述固定件内体2嵌入所述固定件外体3后，与基板1距离减少，第二支撑件26、密封件25、第一支撑件24起到对红外窗片进行缓冲支撑的作用，使密封件25与两个红外窗片之间紧密贴合，从而在第一红外窗片22、第二红外窗片23和密封件25之间合围形成的密封空间，检测光通过第一红外窗片22进入由第一红外窗片22、第二红外窗片23和密封件25合围形成的密封空间中，所述密封空间中可以设有待检测样品，检测光通过通光孔31进入窗片容纳槽 21，并通过光出射口12从原位红外反应池射出，以透射光路形式穿过样品进入后续的红外设备探测元件。所述固定件外体3上的变温控制件33可以对原位红外反应池进行加热，从而可以在特定的温度下进行红外检测。
本发明所提供的原位红外反应池中，如图2所示，所述固定件内体2与基板1之间可拆卸连接，例如，可以通过限位件11可拆卸连接。在本发明一具体实施例中，所述限位件11可以是固定螺丝，基板1和固定件内体2上可以分别设有相对应的螺丝孔，从而实现两者之间的可拆卸连接。固定件内体2与基板1通常相配合，从而可以形成窗片容纳槽21，例如，所述固定件内体2可以为柱体，优选为圆柱体，所述基板1的表面可以与固定件内体2的一端连接、且紧密配合，例如，可以为紧密贴合，从而将主体内的空间合围形成窗片容纳槽21。在本发明一具体实施例中，所述窗片容纳槽21的内径可以为9～30mm，所述窗片容纳槽21 的高度可以为13～15mm，所述固定件内体2的外径可以为35～37mm，窗片容纳槽21与固定件内体2可以是同轴的。在本发明另一具体实施例中，所述固定件内体2的材料通常具有一定钢性、且具有良好的导热性能，通常可以为金属材料，具体可以选自黄铜、铝合金等中的一种或多种的组合，所述基板1的材料通常具有一定钢性、且具有良好的导热性能，通常可以为金属材料，具体可以选自不锈钢、铝合金等中的一种或多种的组合。
本发明所提供的原位红外反应池中，如图2所示，所述固定件外体3的光射出端通常与所述固定件内体2的光射入端相配合，固定件外体3的光射出端的形状通常与固定件内体2 的光射入端相对应，从而使所述固定件内体2的光射入端可至少部分地嵌入所述固定件外体 3中，形成稳定的固定结构。例如，当固定件内体2的光射入端嵌入所述固定件外体3中时，通光孔31的光射出端可以沿通光孔的延伸方向延伸入所述窗片容纳槽21中，从而在所述通光孔31的光射出端形成窗片固定法兰32，窗片固定法兰32通常可以延伸入窗片容纳槽21 中，从而与第二支撑件26相接触，从上方对第一红外窗片22进行支撑。所述固定件内体2 和固定件外体3之间通常可拆卸连接，优选为螺纹连接，例如，固定件外体3中和固定件内体2的光射入端可以设有互相配合的螺纹。所述固定件外体3通常为柱形，优选为圆柱形，所述通光孔31通常为柱形，优选为圆柱形，所述固定件外体3的延伸方向可以与通光孔31的延伸方向一致，所述固定件外体3、通光孔31可以是同轴的，所述通光孔31、窗片容纳槽21可以是同轴的。在本发明一具体实施例中，所述固定件外体3的外径可以为49～51mm，所述固定件外体3的高度可以为21～23mm。在本发明领一具体实施例中，所述通光孔31的直径可以为5～26mm，所述通光孔31向窗片容纳槽21中的延伸距离，即窗片固定法兰32 的高度可以为2～5mm。在本发明另一具体实施例中，所述固定件外体3的材料通常具有一定钢性、且具有良好的导热性能，通常可以为金属材料，具体可以选自黄铜、铝合金等中的一种或多种的组合。
本发明所提供的原位红外反应池中，如图2所示，所述固定件外体3上可以设有变温控制件33，所述变温控制件33通常可以围绕所述固定件外体3的外壁分布，从而可以实现均匀的加热效果。所述固定件外体3上还可以设有变温控制件容纳槽34，所述变温控制件33可以位于变温控制件容纳槽34内，从而有利于变温控制件固定于固定件外体3的表面，获得均匀加热的效果。所述原位红外反应池中还可以包括温度测量件容纳槽28，所述温度测量件容纳槽28可以位于固定件内体2上，从而可以用于容纳温度测量件，以用于监测原位红外反应池的温度，所述温度测量件容纳槽28可以是热电偶插口等，以用于容纳热电偶，所述温度测量件容纳槽28的直径可以为0.5～3mm。在本发明一具体实施例中，所述变温控制件33可以是加热带，变温控制件33通常可以与温度测量件配合使用，例如，当温度测量件插入所述温度测量件容纳槽28中，可以通过热电偶监测原位红外反应池整体上的温度，即可通过控制变温控制件33将固定件外体3和固定件内体2整体上加热至合适的温度，并可以使位于窗片容纳槽21中的样品处于合适的温度环境中，以进行检测。
本发明所提供的原位红外反应池中，如图3所示，所述第一红外窗片22和第二红外窗片 23与通光孔31的延伸方向相配合，当整体安装完成在基板1并插入红外样品池原配底板后，第一红外窗片22和/或第二红外窗片23与窗片容纳槽21中光的入射方向之间的角度基本严格为90°，且窗片可以与窗片容纳槽21的内壁相配合，通常来说可以是贴合，在窗片容纳槽 21中，光的入射方向通常可以与窗片容纳槽21的延伸方向一致。所述第一红外窗片22通过密封件25和第二支撑件26支撑，所述第二红外窗片23通过密封件25和第一支撑件24支撑，第二支撑件26和/或密封件25和/或第一支撑件24通常可以沿窗片容纳槽21的内壁分布，在稳定支撑的同时，可以形成合适的用于容纳样品的密封空间。在本发明一具体实施例中，所述支撑件的材料可以是石墨，橡胶类高聚物如硅胶、氟化橡胶等，所述密封件25的材料可以是硅胶、氟化橡胶及其它耐高温密封材料等。在本发明另一具体实施例中，第一红外窗片22 与第二红外窗片23之间的间隔可以为1～3mm，第一红外窗片22与第二红外窗片23的材料可以为氟化钙、溴化钾、金刚石、硒化锌，锗等红外透光材料，窗片的厚度可以为0.5～3mm。
本发明所提供的原位红外反应池中，如图4(a)和图4(b)所示，还可以包括样品注射通道27，所述样品注射通道27通常可以自固定件内体2的外侧壁延伸至第一红外窗片22和第二红外窗片23之间，在引入样品时，通常可以通过注射器的针头通过样品注射通道27，并进一步刺穿密封件25，从而可以从反应池外部将样品引入第一红外窗片22、第二红外窗片 23和密封件25之间的密闭空间。在本发明一具体实施例中，所述样品注射通道27的数量可以为多个，例如，可以为两个以上，在引入样品时，一个样品注射通道27可以如上所述，用于通过注射器的针头引入样品，注射器的针头可以通过另一个样品注射通道27伸入第一红外窗片22、第二红外窗片23和密封件25合围形成的密封空间中，作为气体的出口，以保证顺利进样。在本发明另一具体实施例中，所述样品注射通道27可以自固定件内体2的光入射端向固定件内体2的底部延伸，且样品注射通道27的下端距离基板1的距离需要小于固定件外体3的外壁距离基板1的距离，以便于固定件外体3与固定件内体2在组合以后，样品注射通道27可以外露于固定件外体3，以便于注射样品。
本发明第二方面提供一种红外检测装置，包括本发明第一方面所提供的原位红外反应池。所述原位红外反应池通常可以应用于傅里叶红外仪器设备原位表征方法及相关装置。
虽然现有技术中已经有很多种红外反应池，但是这些红外反应池存在多种技术问题，例如：
1)上述气体透射反应池如作为催化原位池，体积实际仍然比反应区体积大，内外导热差，光路在气体中经过距离长(10cm)，对于温室气体参与的反应，红外的气体吸收容易饱和，难以满足表界面原位反应条件测试需求，且在作切换的时候很难被吹扫，气体流动性很差。对瞬态动力学实验，从A到B的状态理想切换过程，实际上较长时间处在AB的混合态，对反应条件控制准确性影响较大。目前体积较小的透射池都是液体透射池，不能拆开装填催化剂，只能从管路输送液体。
2)由于红外光本身的性质，对固体粉末穿透深度在微米量级，ATR反应池要求涂布催化剂不超过1μm并保持均匀，不但在技术上比较难以实现，更换催化剂需经过一段时间优化针对性涂布方法，而且这种方式制备的催化剂接触方式也不能较好模拟真实反应条件。并且红外晶体多数为宽带半导体，缺陷较多，而且随温度变化可能改变。由于多次反射在晶体内光程较长，由光程产生的光谱变化对光界面实验结果产生的影响累积效应不能忽略。
3)漫反射池缺点在于：a)结构决定内部光路较长，反射光路在样品池内是V字形的，漫反射池只能在样品表面产生一次反射吸收，与表面物种相关的红外信号较弱，要求物种在表面有较高的覆盖率，且理论上，反射池气体光路最短极限在2cm左右，内部光路必然在厘米以上，必然大于透射池的极限(0.5mm)，高压情况下气体吸收明显，尤其是二氧化碳，甲烷等温室效应极强的气体含量较高的情况下，仍很容易形成气体吸收饱和；b)只是样品加热，气体是输入温度，很多工业模拟要求气体和样品处于相同或接近温度；c)样品在坩埚内加热，气流从坩埚上方经过，不能和样品充分交换，尤其是靠近坩埚底部的样品。这种反应接触方式一般不为工业上转化率计算方法所接受。
4)高压流动反应池总体上综合了气体流动透射反应池、漫反射池两种反应器所有的功能和参数。但实际上它也包括了以上两种反应器所有的缺点。存在的问题有：内部光程长，不能加热气体，气体不能与样品充分接触；在测试灵敏度方面不能外圈达到上述单一功能的反应池；成本偏高，本身也比较笨重等。如前所述，这种多功能池在集成多种反应原位表征池的功能同时也兼具各类池的技术短板。
5)针对吡啶或类似吸附力较强的蒸汽的吸附表征池，一般都具有体积大，附件(如真空泵)繁多，操作复杂，表征对象单一等问题。其整个过程时间长，操作复杂。而且吡啶吸附量高，不易清洁，测试后管道污染和反应池污染难以除去。因此一个吡啶池只能和专用气路以及红外光谱仪固定搭配，不方便用作它用，只适合作为平台设备。其他脱附困难的有机溶剂类红外测试也都有类似问题。
而本发明所提供的原位红外反应池及其相关装置有效解决了现有原位红外微型反应池适用范围的空白。所述在线原位反应池具有反应池内光程短(mm)、透射光路气体吸收干扰小、外形小型化、可以使用红外设备内光路、不直接遮挡光路、充分利用红外设备光源强度，结构简单，直接接触气体零件数量少等特点，不但能够满足对化学反应过程进行原位透射红外高时间分辨率测试，并与在线质谱测试耦合，而且能够在反应条件上满足多类型催化过程对温度压力的参数要求，检测压力能够达到2atm以上，适用温控范围大，线性温度控制范围能够达到200℃以上(红外测试的温度上限一般为400℃)，且最低测量温度可以达到-50℃，具备低温红外测试的能力，并且具有反应死体积小(反应死体<0.5cm3)，吹扫快捷，配件成本低，拆装简便，重组周转时间短等优势，与反应气体接触的部分仅有红外窗片、密封件、以及从注射针尖插口穿过的注射针尖和部分上游管道，使用中只需根据不同反应物全部更换以上部分，窗片拆卸后易于擦洗洁净并继续使用，其他部件都能够反复利用，因此特别适用于有机反应如吡啶反应等易产生污染反应的使用。同时也适用于上述压力温度范围内的其他气固相，纯气相及有少量液体蒸汽参与的化学反应过程中的产物与中间产物研究，能够提供多样化测试，既能够装填固体粉末红外压片样品，也能够通过注射针头管路注入液体或气体，对窗片和密封圈规格进行调整，能够分别满足纯气相、纯液相、纯固相、气固界面等测试对象的要求。
实施例1
基板尺寸77.2mm x 50mm x 2mm(长x宽x厚)，材质为铝合金，表面抛光做发黑处理。基板正中为中心开圆孔，直径15.0mm，与通光孔同轴。安装件为m 3x 4(螺纹径x螺杆长度mm)不锈钢沉头螺丝。基板上围绕中心圆孔开四个安装件孔，沉头螺丝穿过后背面与基板齐平。
固定件内体为中空圆柱筒形，材质为黄铜，底部与基板通过沉头螺丝连接，对应处有m 3 x 4(螺纹径x螺杆长度mm)螺纹，内外圆柱在连接后均与基板中心圆孔同轴。固定件内体高度14mm，外径36mm，靠近基板即固定端6mm以下抛光，外圆柱其余8mm高度为间距1mm螺纹。中空部分内径为19mm，抛光，为窗片容纳槽。固定件内体距底部(安装件螺纹孔端)3mm处为中心开平行底面开直径为2mm的热电偶插孔，贯穿固定件内体，安装后沿基板长轴线正上方。分别自固定件内体顶部开样品注射口一对，一在热电偶插孔正上方，一在固定件内体圆柱之180°位置，宽1mm，延伸至距基板6mm处，即横断螺纹部分，安装后样品注射口均沿基板长轴线。
固定件外体整体为中空圆柱筒形，材质为黄铜。外柱面直径50mm，高度22mm，表面作滚花处理，便于手动旋转。固定件外体内柱面直径15mm，高度20mm，内外柱面顶部取齐。固定件外体底部沿圆柱轴线配合固定件内体顶部外螺纹尺寸开8mm深度、间距为1mm 螺纹，螺纹与固定件外体内柱面间保留最中间1.8mm厚部分，为窗片固定法兰。固定件内体旋入固定件外体后，窗片固定法兰延伸入窗片容纳槽，最多可延伸入6mm。按照图1、图2 所示位置在固定件外体外柱面及内外柱面之间开变温控制件容纳槽，外柱面变温控制件容纳槽为半圆形槽，中线离固定件外体顶部10mm，直径5mm，可以缠绕5mm加热带一圈，内外柱面之间变温控制件容纳槽为同心环，深11mm，环宽度为5mm，中线直径为31mm，可以缠绕5mm加热带两圈。按照图1所示，两部分变温控制件容纳槽联通，最多可以缠绕约 400mm的5mm加热带。
红外窗片采用溴化钾材质，满足中红外全区光谱采集，外径为19mm，厚度为3mm，支撑件采用氟化橡胶，内径为15mm，外径为19mm，厚度为2mm，升温在20分钟内完成，密封件采用硅胶O型圈，内径为10mm，外径为19mm，厚度为2.5mm，最高温度耐受上限为200℃，优化密封圈厚度和内径，死体积约为0.20立方厘米，已小于设计的死体积上限0.5 cm3，10sccm气流吹扫时间为2秒左右。
反应池安装过程说明如下：在窗片容纳槽中依次放置支撑件、红外窗片、耐高温密封圈、红外窗片、支撑件，再将固定件内体通过其设有的光入射端旋转入设有的固定件外体，实现与固定件外体的连接，在旋紧过程中由于固定件内体和固定件外体内部平行法兰面距离接近，对支撑件和密封件形成均匀压力，达到两片红外窗片之间的密封效果。实施中按照上述尺寸，固定件内体旋入固定件外体约5mm，窗片固定法兰延伸入窗片容纳槽2mm。合理安排附件厚度，使密封件与注射针尖插口对齐高度，用注射针头经注射针尖插口穿入密封件，即实现红外窗片之间的密封与气体管路联通。进一步在固定件外体上缠绕加热带，并通过热电偶插口插入热电偶，配合控制器即实现室温至200℃温控。如以3mm铜管取代加热带缠绕，并在铜管中通入液氮致冷的氮气，可以实现-65℃低温。在反应池下游接入背压阀和压力传感器，增压后在10sccm的流量下反应池内部达到2atm。
实施测试安装参照图5所示，图中，7为反应器整体(整个原位红外反应池)，8为在线质谱仪，选用丁醇作为有机气体，模拟吡啶吸附实验。丁醇通过注射器以0.5nL/s流量速度注入气路，同时气路中通过质量流量计引入10sccm(标准毫升每分钟)的氩气作为平衡载气，蒸发混合形成含1％丁醇的惰性气体。红外透明的样品粉末经压片后安装在两片红外窗片和耐高温密封圈形成的密封空间中间。气体经管路连接注射针尖插口进入耐高温密封圈中间的密封空间。使用0.5mm注射器针头，对10sccm流量没有影响。在下游连入在线质谱仪，能够实现同步的气体分析。
实时动态采集红外光谱示例如图6所示，所采集的红外光谱对应为样品所吸附丁醇碳氢键振动频率范围。一小时内通过快速扫谱采集36次，图例标注了各谱在1％丁醇处理过程中的对应采集时间(单位：秒)，真实的反映了样品在1％丁醇处理过程中表面碳氢物种的吸附强度变化。
相关结果清楚地表明，本发明的原位红外微型反应池能够获得高质量的反映原位反应表面变化过程的高时间分辨高清晰红外谱图。
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种微型原位红外反应池，其特征在于，包括基板（1）和设有通孔的固定件内体（2），所述基板（1）和固定件内体（2）相配合形成窗片容纳槽（21），所述窗片容纳槽（21）的底部设有光出射口（12），所述窗片容纳槽（21）的槽口设有固定件外体（3），所述固定件外体（3）上设有通光孔（31），所述通光孔（31）的延伸方向与窗片容纳槽（21）的延伸方向一致，所述固定件内体（2）的光射入端可至少部分地嵌入所述固定件外体（3）中，所述通光孔（31）的光射出端设有窗片固定法兰（32），所述窗片固定法兰（32）沿通光孔的延伸方向延伸入所述窗片容纳槽（21）中，所述窗片容纳槽（21）中沿光的入射方向依次设有第一红外窗片（22）和第二红外窗片（23），所述第二红外窗片（23）与窗片容纳槽（21）的槽底之间设有第一支撑件（24），所述第一红外窗片（22）和第二红外窗片（23）之间设有密封件（25），所述第一红外窗片（22）与通光孔（31）的光射出端之间设有第二支撑件（26），所述固定件外体（3）上还设有变温控制件（33）；还包括温度测量件容纳槽（28），所述温度测量件容纳槽（28）位于固定件内体（2）上；
所述固定件外体（3）上设有变温控制件容纳槽（34），所述变温控制件（33）位于变温控制件容纳槽（34）内，所述变温控制件（33）为加热带；
还包括多个样品注射通道（27），所述样品注射通道（27）自固定件内体（2）的外侧壁延伸至第一红外窗片（22）和第二红外窗片（23）之间；
所述基板（1）与固定件内体（2）之间通过固定件（11）可拆卸连接；
死体积小于设计的死体积上限0.5 cm3。
2.如权利要求1所述的微型原位红外反应池，其特征在于，所述基板（1）与固定件内体（2）的一端连接、且紧密配合，从而形成窗片容纳槽（21）。
3.如权利要求1所述的微型原位红外反应池，其特征在于，所述固定件内体（2）为柱体，所述固定件内体（2）的外径为35~37 mm。
4.如权利要求3所述的微型原位红外反应池，其特征在于，所述固定件内体（2）为圆柱体。
5.如权利要求1所述的微型原位红外反应池，其特征在于，所述窗片容纳槽（21）为柱形，所述窗片容纳槽（21）的内径为9~30 mm，所述窗片容纳槽（21）的高度为13~15 mm。
6.如权利要求1所述的微型原位红外反应池，其特征在于，所述第一红外窗片（22）和第二红外窗片（23）与通光孔（31）的延伸方向相配合。
7.如权利要求1所述的微型原位红外反应池，其特征在于，所述固定件内体（2）与固定件外体（3）之间可拆卸连接。
8.如权利要求1所述的微型原位红外反应池，其特征在于，所述固定件外体（3）为柱形，所述固定件外体（3）的外径为49~51 mm，所述通光孔（31）的内径为5~26 mm。
9.一种红外检测装置，包括如权利要求1~8任一权利要求所述的微型原位红外反应池。
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