JP2002243630A - 分光測定用セル - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 観測容器の耐久性を堅持すること
により観測実験の円滑安全性を担保し、観測試料が注入
される容器内の容積を十分確保しつつ、正確な光化学反
応の観測を図りうる分光測定用セルを提供することにあ
る。 【解決手段】 分光測定用セルにおいて、観測試
料が注入される円筒状試料室（Ｘ）が中心部に配置さ
れ、分光セル本体（Ｙ）の一方側面に反応光を入射する
反応光入射窓部（１）と該反応光入射窓部（１）と対向
する該分光セル本体（Ｙ）の側面に反応光が出射する反
応光出射窓部（２）を形成すると共に、該反応光入射窓
部（１）と該反応光出射窓部（２）との間に直交する該
分光セル本体（Ｙ）の他方側面に観測光を入射するの観
測光入射窓部（３）と該観測光入射窓部（３）と対向す
る該分光セル本体（Ｙ）の側面に観測光が出射する観測
光出射窓部（４）を形成し、該反応光入射窓部（１）方
向に近接するように、該観測光入射窓部（３）と該観測
光出射窓部（４）が配置されることを特徴とするもので
ある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明における分光測定用セ
ルは、紫外可視吸収測定や蛍光測定などを用いて光化学
反応を観測するための分光測定用セルに関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】観測試料である各種溶液中での高圧下に
おける光化学反応を観測するための観測容器としては、
従来において、反応溶液を内部に注入し、該溶液中に観
測光及び反応光を通過させるべく、観測光入出射窓なら
びに反応光入出射窓を各々有する分光セルを備える観測
容器が提供されている。

【０００３】かかる光化学反応の観測においては、反応
光により生成される反応中間体を正確に観測するため
に、上記した分光セル中で光化学反応が最も生じやすい
反応光入射窓付近を、観測光入射窓と観測光出射窓の間
に形成される観測光路上に可及的に近接させることが望
ましい。

【０００４】すなわち、反応光入射窓内面が観測光路上
に近接するほど、反応光入射窓の内部面から観測光路上
までに吸収される光りの量が減じ、それに伴いより強度
な光りが観測光路上の観測試料に照射することが可能と
なる。

【０００５】さて、上記の課題を解決するため、特開２
０００−２１０５５０の光化学反応観測用反応セルが公
知である。

【０００６】かかる公知発明は、その解決手段として、
励起光の入射窓と観測光の入射窓を有する光化学反応観
測用セルにおいて、該観測光入射窓から入射される観測
光の光路上又はその近辺に該励起光の入射窓の内側表面
を位置させたことを特徴とするものである。

【０００７】当該公知発明は、確かに上記のような構成
を採用することにより、励起光により生成される反応中
間体を十分正確に補足観測することができる反応セルを
提供することが可能となる。

【０００８】しかしながら、セル本体において、液体注
入容器に対し、それぞれが対向的に位置づけられる反応
光入射及び出射窓ならびに観測光入射及び出射窓が、相
互に均一した直交において配置されることが構成要件と
なっている。

【０００９】すなわち、上記構成においては、セル内に
設けられる観測試料容器に対して、観測光入射窓部と観
測光出射窓部ならびに反応光入射窓部と反応光出射窓部
が、その直交する配置関係において、等間隔の十字を形
成させることなく、観測光入射窓部と観測光出射窓部
が、反応光入射窓部の方向へ接近した状態において、形
成されることになる。

【００１０】従って、光化学反応が生じやすい反応光入
射窓の窓内面を観測光路上に近づけるためには、例え
ば、窓部本体に円柱体を連接させるような、いわゆる段
付き窓（凸状窓部）を用いるなど、いきおい反応光入射
窓の内面を突出させることにより実現することを余儀な
くする構造となる。

【００１１】しかしながら、こうした反応光入射窓を突
出させる構造では、当該反応光入射窓部の耐久性に著し
く劣り、破損を招来し、実用性に難が生じることとなっ
た。

【００１２】さらに、測定対象によっては、観測試料の
注入容積を一定程度の範囲確保しなければならず、かか
る場合、反射光入射窓を突出させる構造では、当該観測
試料の注入容積を確保し得ず、測定の態様も制限される
こととなる。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる問題
点に鑑みなされたものであり、その目的とするところ
は、観測容器の耐久性を堅持することにより観測実験の
円滑安全性を担保し、観測試料が注入される容器内の容
積を十分確保しつつ、正確な光化学反応の観測を図りう
る分光測定用セルを提供することにある。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記の目的を
達成するため、分光測定用セルにおいて、観測試料が注
入される円筒状試料室（Ｘ）が中心部に配置され、分光
セル本体（Ｙ）の一方側面に反応光を入射する反応光入
射窓部（１）と該反応光入射窓部（１）と対向する該分
光セル本体（Ｙ）の側面に反応光が出射する反応光出射
窓部（２）を形成すると共に、該反応光入射窓部（１）
と該反応光出射窓部（２）との間に直交する該分光セル
本体（Ｙ）の他方側面に観測光を入射するの観測光入射
窓部（３）と該観測光入射窓部（３）と対向する該分光
セル本体（Ｙ）の側面に観測光が出射する観測光出射窓
部（４）を形成し、該反応光入射窓部（１）方向に近接
するように、該観測光入射窓部（３）と該観測光出射窓
部（４）が配置されることを特徴とするものである。

【００１５】本発明における分光測定用セルは、上記の
ように構成されるので、分光セル内に設けられる観測試
料容器に対して、観測光入射窓部と観測光出射窓部なら
びに反応光入射窓部と反応光出射窓部が、その直交する
配置関係において、等間隔の十字を形成させることな
く、観測光入射窓部と観測光出射窓部が、反応光入射窓
部の方向へ接近した状態において、形成されることにな
る。

【００１６】これにより、最も光化学反応が生じやすい
反応光入射窓部の内側表面が、観測光入射窓と観測光出
射窓の間に形成される観測光の光路上又はその近辺に位
置づけられることとなり、光化学反応の正確な観測を実
現することが可能となる。

【００１７】

【発明の実施の形態】本発明における分光測定用セルの
実施の形態を図面に基づき説明する。

【００１８】図１は、本発明の分光測定用セルの一実施
例を示す平面図であり、図２は、本発明の分光測定用セ
ルの一実施例を示す側面断面図であり、図３は、本発明
の分光測定用セルにおける分光セル本体の一実施例を示
す斜視図であり、図４は、本発明の分光測定用セルの一
実施例を示す側面断面図であり、図５は、本発明の分光
測定用セルの一実施例を示す側面図である。

【００１９】図６は、本発明の分光測定用セルにおける
観測状態を概念的に示した図であり、図７は、従来の観
測用容器における観測状態を概念的に示した図である。

【００２０】本発明における分光測定用セルは、紫外可
視吸収測定、赤外吸収測定、蛍光測定、ラマン散乱測定
など、各種の光化学反応を観測するために用いられる分
光測定用セルである。

【００２１】本発明における分光測定用セルを用いた観
測方法の一般的な態様は、観測試料である各種溶液をセ
ル本体内の試料室に注入し、次いで、観測光を観測入射
窓から入射させ、上記溶液中に通過し、観測出射窓から
出射した観測光を検出、分析し、一方、反応光を反応光
入射窓から入射させ、溶液中に吸収させ、その残光を反
応光出射窓から出射させることにより、溶液内の光化学
反応を観測する。

【００２２】分光セル本体（Ｙ）は、例えば図２に示さ
れたように、函体の形状よりなるものであり、その基本
的構造は、上面に観測試料が投入され、かつ溶液を排出
するための排出器（Ｘ２）が挿入固着される上部孔（Ｘ
１）と、側面に観測光入射窓部（１）と観測光出射窓部
（２）ならびに反応光入射窓部（３）と反応光出射窓部
（４）が設置されるための窓孔（Ｋ１〜Ｋ４）と、試料
室（Ｘ）内に観測試料の溶液を注入するための注入器
（Ｚ）が挿入固着される注入孔（Ｚ１）、がそれぞれ穿
設されている。

【００２３】各窓部（１〜４）における窓部材（ｃ）
は、観測における可視ならびに光化学分光のため、例え
ばサファイアからなるものであり、図示のように、その
形状は例えば、円柱状に成型される。

【００２４】また、各窓部（１〜４）は、外部より螺着
固定可能とするため、押圧部（ａ）が設けられており、
その素材は、高圧、高温下の環境に耐久すべく、例えば
インコネル、ハステロイなどが用いられる。

【００２５】該押圧部（ａ）と窓部材（ｃ）の間には、
押圧部（ａ）と同様、インコネルやハステロイなどから
なるワッシャー（ｂ）を介在させる。

【００２６】そして、各窓部（１〜４）を、セル本体
（Ｙ）に穿設された溝に確実にシールするため、例え
ば、金メッキを施したインコネルからなるリング状シー
ルパッキング（ｄ）が用いられる。

【００２７】なお、該シールパッキング（ｄ）は、軽度
の締め付けによっても十分なシールを実現するため、例
えば、その形状が表裏両面の間に空間を設けた構造が好
ましい。これにより、該シールパッキング（ｄ）に内部
圧力がかかった場合、自緊作用により拡張し、より強度
なシール状態が図りうる。

【００２８】分光セル本体（Ｙ）の中心部には、観測試
料が注入される試料室（Ｘ）が配置される。

【００２９】該試料室（Ｘ）内に観測試料である各種溶
液は、上部孔（Ｘ１）より予め投入するか、あるいはセ
ル本体（Ｙ）の側面に穿設された注入孔（Ｚ１）から、
注入器（Ｚ）を用いることにより注入される。

【００３０】前記した分光セル本体（Ｙ）に穿設された
各孔に対応して、分光セル本体（Ｙ）の一方側面には、
反応光を入射する反応光入射窓部（１）と該反応光入射
窓部（１）と対向する該分光セル本体（Ｙ）の側面に反
応光が出射する反応光出射窓部（２）が形成される。

【００３１】そして、該反応光入射窓部（１）と該反応
光出射窓部（２）との間に直交する該分光セル本体
（Ｙ）の他方側面に、観測光を入射する観測光入射窓部
（３）と該観測光入射窓部（３）と対向する該分光セル
本体（Ｙ）の側面に観測光が出射する観測光出射窓部
（４）が形成され、相互に対向する該観測光入射窓部
（３）と該観測光出射窓部（４）が該反応光入射窓部
（１）方向に近接するように、配置される。

【００３２】かかる各窓部（１〜４）の配置により、本
発明における光化学反応観測用容器は、分光セル内に設
けられる観測試料容器に対して、観測光入射窓部と観測
光出射窓部ならびに反応光入射窓部と反応光出射窓部
が、その直交する配置関係において、等間隔の十字を形
成させることなく、観測光入射窓部と観測光出射窓部
が、反応光入射窓部の方向へ接近した状態において、形
成されることになる。

【００３３】これにより、最も光化学反応が生じやすい
反応光入射窓部の内側表面が、観測光入射窓と観測光出
射窓の間に形成される観測光の光路上又はその近辺に位
置づけられることとなり、光化学反応の正確な観測を実
現することが可能となる。

【００３４】また、本発明における光化学反応観測用容
器は、上記のような各窓部の配置により、反応光入射窓
の内面が観測光路上に接近しているため、反応光入射窓
部を段付き窓などの形態にする必要がないため、窓部材
の破損のおそれがなく、各種測定に対応した耐久性に富
む観測容器を提供することができると共に、セル本体内
（Ｙ）に設置された容器内の容積を相当程度確保するこ
とが可能となる。

【００３５】なお具体的には、例えばあるセル本体
（Ｙ）の中心部をφ１４の円筒にした場合、従来提供さ
れている、各窓部がそれぞれ等間隔において形成される
観測用容器では、反応光の入射窓の内面から観測光路上
までの距離が約９ｍｍであったのに対し、同様の窓部を
用いた本発明の観測用容器においては、その距離が大幅
に短縮されることとなり、これまでの観測データに基づ
けば、約５ｍｍに短縮されるもの予想される。

【００３６】これを例えば、０．０１Ｍのベンゾフェノ
ンの溶液に３５５ｎｍの光を照射して、その光化学反応
を観測する場合を想定すると、以下のとおりとなる。

【００３７】すなわち、入射光Ｉ0と距離における光の
強度Ｉの関係は、次式により与えられるので、ベンゾフ
ェノン３５５ｎｍでのモル吸光係数から、距離が９ｍｍ
の場合は、Ｉ／Ｉ0 は０．１２６となり、観測光路上
の光の強度は、入射光の１２．６％となる。

【００３８】これに対し、距離が５ｍｍの場合は、Ｉ／
Ｉ0 は０．３１６となり、観測光路上の光の強度は入
射光の３１．６％となる。

【００３９】一般に反応する分子の数は、光の強度に比
例するので、従来の容器に比し、本発明の観測容器にお
いては、同一反応光源を使用した場合は、２．５倍の反
応状態の測定も容易になることが予想される。

【００４０】

【発明の効果】本発明は、上記に詳述した構成を採用す
るので、以下に示す効果を奏するものである。

【００４１】本発明における光化学反応観測容器は、分
光セル内に設けられる観測試料容器に対して、観測光入
射窓部と観測光出射窓部ならびに反応光入射窓部と反応
光出射窓部が、その直交する配置関係において、等間隔
の十字を形成させることなく、観測光入射窓部と観測光
出射窓部が、反応光入射窓部の方向へ接近した状態にお
いて、形成されることになるため、最も光化学反応が生
じやすい反応光入射窓部の内側表面が、観測光入射窓と
観測光出射窓の間に形成される観測光の光路上又はその
近辺に位置づけられることとなり、光化学反応の正確な
観測を実現することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の分光測定用セルの一実施例を示す平面
図

【図２】本発明の分光測定用セルの一実施例を示す側面
断面図

【図３】本発明の分光測定用セルにおける分光セル本体
の一実施例を示す斜視図

【図４】本発明の分光測定用セルの一実施例を示す側面
断面図

【図５】本発明の分光測定用セルの一実施例を示す側面
図

【図６】本発明の分光測定用セルにおける観測状態を概
念的に示した図

【図７】従来の観測用容器における観測状態を概念的に
示した図

【符号の説明】

１ 反応光入射窓部 ２ 反応光出射窓部 ３ 観測光入射窓部 ４ 観測光出射窓部 Ｘ 試料室 Ｙ 分光セル本体 Ｚ 注入器 Ｋ１〜Ｋ４ 窓孔 Ｘ１ 上部孔 Ｘ２ 排出器 Ｚ１ 注入孔 ａ 押圧部 ｂ ワッシャー ｃ 窓部材 ｄ リング状シールパッキング

フロントページの続き (72)発明者 金久保 光央 宮城県仙台市宮城野区苦竹４丁目２番地１ 号 経済産業省産業技術総合研究所 東北 工業技術研究所内 (72)発明者 増田 善雄 宮城県仙台市宮城野区苦竹４丁目２番地１ 号 経済産業省産業技術総合研究所 東北 工業技術研究所内 (72)発明者 生島 豊 宮城県仙台市宮城野区苦竹４丁目２番地１ 号 経済産業省産業技術総合研究所 東北 工業技術研究所内 (72)発明者 杉本 宣裕 東京都文京区本駒込３丁目27番９号 耐圧 硝子工業株式会社内 (72)発明者 齋藤 亨 埼玉県与野市本町西５丁目３番地28号 耐 圧硝子工業株式会社耐圧技術研究所内 Ｆターム(参考） 2G057 AA01 AB01 AB02 AB03 AB06 AC01 BA01 BB08 4G075 AA13 AA65 BB04 BD16 CA32 CA65 CA66 FB02 FC01 FC04

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】分光測定用セルにおいて、観測試料が注入
   される試料室（Ｘ）が中心部に配置される分光セル本体
   （Ｙ）の一方側面に、反応光を入射する反応光入射窓部
   （１）と該反応光入射窓部（１）と対向する該分光セル
   本体（Ｙ）の側面に反応光が出射する反応光出射窓部
   （２）を形成すると共に、該反応光入射窓部（１）と該
   反応光出射窓部（２）との間に直交する該分光セル本体
   （Ｙ）の他方側面に、観測光を入射する観測光入射窓部
   （３）と該観測光入射窓部（３）と対向する該分光セル
   本体（Ｙ）の側面に観測光が出射する観測光出射窓部
   （４）を形成し、相互に対向する該観測光入射窓部
   （３）と該観測光出射窓部（４）が該反応光入射窓部
   （１）方向に近接するように、配置されることを特徴と
   する分光測定用セル。
2. 【請求項２】分光測定用セルにおいて、分光セル本体
   （Ｙ）上面に穿設された、固体および液体試料が投入さ
   れる上部孔（Ｘ１）に溶液の排出器（Ｘ２）が挿入固着
   可能となり、該分光セル本体（Ｙ）の各側面に穿設され
   た窓孔（Ｋ１〜Ｋ４）に相互に対向するように反応光入
   射窓部（１）及び反応光出射窓部（２）ならびに相互に
   対向するように観測光入射窓部（３）及び観測光出射窓
   部（４）が挿入固着可能となり、該分光セルいずれか一
   の側面に穿設された注入孔（Ｚ１）に液体及び気体試料
   注入器（Ｚ）が挿入固着可能となり、該各窓部（１〜
   ４）が、押圧部（ａ）とワッシャー（ｂ）と窓部材
   （ｃ）とリング状シールパッキング（ｄ）とからなり、
   相互に対向する該観測光入射窓部（３）と該観測光出射
   窓部（４）が、該反応光入射窓部（１）方向に近接する
   ように、配置されることを特徴とする分光測定用セル。