CN103969186A - 原位红外光谱池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原位红外光谱池，包括一密闭的池体，所述池体具有相对设置的一红外进入端口及一红外射出端口，用于使红外光入射并穿过所述池体；所述池体进一步具有相对设置的一光照端口及一样品设置端口，该光照端口用于使光线入射到所述池体内并照射到待测样品，该样品设置端口进一步设置有一封装结构体，用于密封所述样品设置端口，所述封装结构体进一步包括：加热元件，所述加热元件用于直接加热所述待测样品；温度测量元件，所述温度测量元件用于采集所述待测样品的温度。
Description
技术领域
本发明涉及一种原位红外光谱测试装置。
背景技术
高分子材料在使用过程中常会由于光、热、氧、湿等因素的影响而发生性能下降（老化），研究其老化行为对于材料应用和寿命评价至关重要。现有的老化研究都是在模拟实验箱中进行，常常只能进行单个或有限因素下的实验，实验周期长，且无法原位实时观测材料的变化，因此希望有适合的实验环境或设备来尽可能地模拟甚至加速老化的过程，且能对材料的变化进行实时灵敏的分析。
原位红外光谱池是一种可以利用原位红外光谱法实时检测待测物质的红外光谱来研究物质反应和变化的装置。原位红外光谱池通常为密闭的反应池，通过加热或辐照装置提供反应所需的能量。然而，现有技术中的原位红外光谱池不能满足材料老化研究过程中需要同时加热和光照两个反应条件或二者之间相互切换的实验条件。并且，现有技术中通过加热原位红外光谱池的整个池体的方式来加热样品，导致加热效率低下。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种光热反应条件可同时进行或相互切换且具有较高加热效率及对样品温度测量精确的原位红外光谱池。
一种原位红外光谱池，包括一密闭的池体，所述池体具有相对设置的一红外进入端口及一红外射出端口，用于使红外光入射并穿过所述池体；所述池体进一步具有相对设置的一光照端口及一样品设置端口，该光照端口用于使光线入射到所述池体内并照射到待测样品，该样品设置端口进一步设置有一封装结构体，用于密封所述样品设置端口，所述封装结构体进一步包括：加热元件，所述加热元件用于直接加热所述待测样品；温度测量元件，所述温度测量元件用于采集所述待测样品的温度。
相对于现有技术，本发明提供的原位红外光谱池具有以下有益效果。第一、封装结构体包括加热元件及温度测量元件，加热元件可以用于直接加热待测样品，加热效率高。第二、原位红外光谱池具有光照端口及待测样品设置端口，样品设置端口设有可以加热待测样品的封装结构体，使原位红外光谱池可以将光照和加热两个条件结合在一起，既能提供单一的光照条件或加热条件，也能同时提供光照条件和加热条件，还能进行光照条件和加热条件之间的切换，使原位红外光谱池的应用更加广泛，同时也可以简化实验步骤，提高实验效率。
附图说明
图1是本发明提供的原位红外光谱池的立体结构示意图。
图2是本发明提供的原位红外光谱池的剖面结构示意图。
图3是本发明提供的封装结构体的结构示意图。
图4是采用本发明的原位红外光谱池进行研究的测量方法流程图。
图5是采用本发明的原位红外光谱池测定的丁腈橡胶在加热条件下某时刻添加剂挥发产生的气体谱图。
图6是图5中添加剂特征峰处添加剂的挥发与加热时间的关系图。
图7是采用本发明的原位红外光谱池测定的聚乙烯在光照条件下某时刻产生二氧化碳的谱图。
图8是图7中二氧化碳特征峰处二氧化碳的产生与光照时间的关系图。
主要元件符号说明
| 原位红外光谱池 | 100 |
| 池体 | 1 |
| 红外进入端口 | 2 |
| 红外射出端口 | 3 |
| 第一窗片 | 4 |
| 第二窗片 | 5 |
| 气孔 | 6 |
| 阀门 | 7 |
| 光照端口 | 8 |
| 样品设置端口 | 9 |
| 第三窗片 | 10 |
| 封装结构体 | 11 |
| 加热元件 | 12 |
| 主体 | 13 |
| 加热导线 | 14 |
| 温度测量元件 | 15 |
| 第一盖子 | 16 |
| 第二盖子 | 17 |
| 第三盖子 | 18 |
| 密封圈 | 19 |
| 待测样品 | 20 |
| 第四盖子 | 21 |
| 样品承载装置 | 22 |
| 光照装置 | 23 |
| 本体 | 24 |
| 盖体 | 25 |
| 数据传输导线 | 26 |
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
以下将结合附图详细说明本发明实施例提供的光热反应条件耦合的原位红外光谱池。
请参阅图1及图2，本发明提供一种原位红外光谱池100。一种原位红外光谱池100包括一密闭的池体1，所述池体具有相对设置的一红外进入端口2及一红外射出端口3，用于使红外光入射并穿过所述池体；所述池体1进一步具有相对设置的一光照端口8及一样品设置端口9，该光照端口8用于使光线入射到所述池体1内并照射到待测样品20，该样品设置端口9进一步设置有一封装结构体11，用于密封所述样品设置端口9，所述封装结构体11进一步包括一加热元件12及一温度测量元件15，所述加热元件12用于直接加热所述待测样品20，所述温度测量元件15用于采集所述待测样品20的温度。
所述池体1为一密闭的腔体，具有一密闭的空间用于承载实验所需的氛围。所述池体1的形状及大小可以根据实际需要设置。本实施例中，所述池体1为圆筒状。所述池体1的材料为不锈钢材料。
所述红外进入端口2为连通所述池体1内外的一开口，红外光由所述红外进入端口2入射到所述原位红外光谱池100中并经由所述红外射出端口3射出。所述红外进入端口2处设置一第一窗片4，该第一窗片4可使所述红外光透过，以使所述红外光通过该第一窗片4进入所述池体1内。所述第一窗片4同时可用于密封所述红外进入端口2。该第一窗片4可粘贴在所述红外进入端口2处以密封该红外进入端口2。此外，形成所述红外进入端口2的池体1的内壁内可具有一槽，所述第一窗片4可设置在该槽中并通过该槽来固定，并同时密封所述红外进入端口2。所述第一窗片4的材料只要保证对红外光透明即可。所述第一窗片4的材料可以为溴化钾、氯化钠、氟化钠、氟化钙以及硒化锌中的任意一种。
所述原位红外光谱池100可进一步包括一第一盖子16，所述第一盖子16设置在所述红外进入端口2用于更好地密封所述红外进入端口2。所述第一盖子16为可拆卸结构，以便将所述第一窗片4设置于所述红外进入端口2中后对所述红外进入端口2进行密封。所述第一盖子16可同时固定所述第一窗片4。所述第一盖子16可通过盖合的方式盖在形成所述红外进入端口2口处的池体外侧壁上。此外，该第一盖子16也可通过螺纹连接的方式固定在形成所述红外进入端口2的池体外侧壁上。所述第一盖子16为一中空的两端开口结构，使所述第一窗片4的至少一部分能够暴露于外部，以便所述红外光能够射进所述池体1中。本发明实施例中，所述第一盖子16为一环形中空结构，通过螺纹连接的方式固定在形成所述红外进入端口2处的池体外侧壁上。所述第一盖子16的材料为不锈钢材料。
更进一步地，所述原位红外光谱池100可包括至少一密封圈19设置在所述红外进入端口2，来提高所述红外进入端口2的密封性。所述密封圈19可设置在第一盖子16与所述第一窗片4之间。此外，所述原位红外光谱池100可包括两个所述密封圈19，该两个密封圈19设置于所述第一窗片4的两个相对的表面，并将所述第一窗片4夹持。所述第一盖子16可用来紧固所述第一窗片4以及所述密封圈19以提高该池体1的密封性。本实施例中，所述密封圈19为一圆环，两个密封圈19分别设置在所述第一窗片4相对的两个表面，并分别与该两个表面的边缘接触以将所述第一窗片4夹持。所述密封圈19不仅可以提高所述该红外进入端口2的密封性，还可以保护所述第一窗片4不被磨损，延长所述第一窗片4的使用寿命。所述密封圈19的形状及大小只要不妨碍红外光射进所述池体1中即可。优选地，所述密封圈19的外围大小与所诉第一窗片4的外围大小一致，所述密封圈19的中空部分的形状可与所述第一盖子16的中空部分的形状相同。所述密封圈19的材料可为硅橡胶、氟橡胶、氟硅胶以及聚四氟乙烯中的至少一种。
所述红外射出端口3为连通所述池体1内外的一开口，红外光由所述红外射出端口3从所述原位红外光谱池100中射出。所述红外射出端口3处设置一所述第二窗片5，并通过所述第二窗片5密封所述红外射出端口3。所述第二窗片5密封所述红外射出端口3的方式与所述第一窗片4密封所述红外进入端口2的方式相同。所述第二窗片5的材料只要保证对红外光透明即可，所述第二窗片5的材料为溴化钾、氯化钠、氟化钠、氟化钙或硒化锌中的任意一种。
所述红外射出端口3与所述红外进入端口2相对设置，所述红外射出端口3与所述红外进入端口2的在所述池体1上的设置位置，只要能保证红外光能够顺利射入所述池体1中并从所述池体1中射出，不被所述池体1的池壁所阻碍而影响检测结果即可。优选地，所述红外射出端口3与所述红外进入端口2正对设置。本发明实施中，所述红外射出端口3与所述红外进入端口2设置在圆筒状的所述池体1的两个相对的底面。
与所述红外进入端口2类似地，所述原位红外光谱池100可包括一第二盖子17设置在所述红外射出端口3以更好地密封所述红外射出端口3。该第二盖子17的材料、结构以及设置方式可与所述第一盖子16相同。
进一步地，所述原位红外光谱池100可包括所述密封圈19以提高所述红外射出端口3的密封性。该密封圈19在该红外射出端口3的设置方式可与所述密封圈19在所述红外进入端口2的设置方式相同。
所述池体1的池壁上设有两个所述气孔6，分别为进气口与出气口。所述进气口与所述出气口处均设置一个所述阀门7，用于控制气体的进入与排出，达到所述原位红外光谱池100中所需的氛围。所述气孔6在所述池体上设置的位置只要能够保证所述气孔6能够进气和出气即可。
所述光照端口8为连通所述池体1内外的一开口，光照从所述光照端口8射入到所述原位红外光谱池100中。所述光照端口8处设置一第三窗片10并通过所述第三窗片10密封所述光照端口8。所述第三窗片10密封所述光照端口8的方式与所述第一窗片4密封所述红外进入端口2的方式相同。所述第三窗片10只要保证对入射的光线透明即可。所述入射光线可根据不同的实验需要设定。本发明实施例中，所述第三窗片10对可见光和紫外光透明，所述第三窗片10的材料可为石英玻璃以及高硼硅玻璃中的至少一种。
与所述红外进入端口2类似地，所述原位红外光谱池100可包括一第三盖子18设置在所述光照端口8以更好地密封该所述光照端口8。该第三盖子18的材料、结构以及设置方式可与所述第一盖子16相同。
进一步地，所述原位红外光谱池100可包括所述密封圈19以提高所述光照端口8密封性。该密封圈19在该红外射出端口3的设置方式可与所述密封圈19在所述红外进入端口2的设置方式相同。
所述样品设置端口9为一连通所述池体1内外的一开口，所述待测样品20通过所述样品设置端口9载入并且固定到所述池体1中。所述样品设置端口9与所述光照端口8相对设置，所述样品设置端口9与所述光照端口8在所述池体1中的设置位置，只要保证通过所述光照端口8透过的光线能够照到所述样品设置端口9处设置的所述待测样品20即可。优选地，所述样品设置端口9与所述光照端口8正对设置。此外，优选地，所述光照端口8和所述样品设置端口9的中心连线与所述红外进入端口2和所述红外射出端口3的中心连线相交。更为优选地，所述光照端口8和所述样品设置端口9的中心连线与所述红外进入端口2和所述红外射出端口3的中心连线垂直相交。此时，可以保证待测样品20最大限度的接受光照，并易于所述池体1的加工制作。
请一并参阅图2及图3，所述封装结构体11设置在所述样品设置端口9。该封装结构体11可用于密封所述样品设置端口9。
所述加热元件12与所述光照端口8相对设置，用于承载并直接加热所述待测样品20。所述加热元件12的材料为导热性好的材料即可，例如，陶瓷材料。本发明实施例中，所述加热元件12的材料为MCH(metal ceramics heater)。
所述待测样品20可直接或间接设置于所述加热元件12上，所述待测样品20包括固体样品、液体样品和气体样品。当所述待测样品20为固体样品时，所述待测样品20可以直接放置在所述加热元件12面对所述光照端口8的表面，此时所述加热元件12需选用不与所述待测样品20反应的材料。此外，所述原位红外光谱池100可进一步包括一样品承载装置22，所述样品承载装置22放置在所述加热元件12面对所述光照端口8的表面上用于承载所述待测样品20，使所述待测样品20间接设于置所述加热元件12上，此时所述待测样品20可为固体样品或液体样品。所述样品承载装置22可以自由地从所述池体1中取出和放入。所述样品承载装置22的形状只要能够承载所述待测样品20即可，可以根据实际需要选择。所述样品承载装置22的材料只要能够保证良好的热传导性，并且不与所述待测样品20发生反应即可。本实施例中，所述样品承载装置22为一样品舟，其材料为不锈钢材料。当所述待测样品20为气体样品时，所述气体样品由所述气孔6中的进气口输入到所述池体中。
所述直接加热待测样品20是指所述加热元件12直接作用于所述待测样品20，而不加热所述池体1的其他位置。具体的是指，所述待测样品20可与所述加热元件12接触设置时，加热元件12直接加热所述待测样品20；所述待测样品20不可与所述加热元件12接触设置时，所述待测样品20可设置于所述样品承载装置22，所述加热元件12直接加热所述样品承载装置22。所述加热元件12可用于直接密封所述样品设置端口9。
所述温度测量元件15只要能保证准确感测所述待测样品20的温度即可。所述温度测量元件15与所述加热元件12或所述待测样品20直接接触设置。由于所述加热元件12及所述样品承载装置22的材料具有良好的导热性，所述温度测量元件15可以比较精确地通过感测所述加热元件12的温度来确定所述待测样品20的温度。本发明实施例中，所述温度测量元件15为一热电阻，与所述加热元件12接触设置。
进一步，所述封装结构体11可包括一主体13。所述主体13用于密封所述样品设置端口9且承载所述加热元件12。该主体13的形状可根据所述样品设置端口9的形状来确定。优选地，所述主体13为一中空结构，用于容纳所述加热元件12、加热导线14、所述温度测量元件15，数据传输导线26，以节省空间。所述主体13的内部空间只要保证能够将所述加热元件12、加热导线14、所述温度测量元件15及数据传输导线26，设置于所述主体13内部即可。此外，所述主体13的长度及设置于所述样品设置端口9的位置，只要保证设置在所述加热元件12上的所述待测样品20或所述样品承载装置22不遮挡红外光路即可。所述红外光路用于测试所述池体1中的氛围。更为优选地，所述加热元件12上的所述待测样品20应尽量接近所述光照端口8，以便有效接受光照。
所述主体13包括一本体24及一盖体25，所述本体24及所述盖体25为一体结构。所述本体24及所述盖体25的形状尺寸可以相同也可以不同。所述本体24为一中空结构，所述盖体25为一中空结构或实体结构。本实施例中，所述本体24及所述盖体25为中空管状结构，且所述盖体25的直径大于所述本体24的外径。具体的，所述本体24远离盖体25的一端为一开口结构，靠近所述池体1的内部空腔，即，盖体25远离所述池体1的内部空腔。所述主体13可通过粘贴的方式贴合在形成所述样品设置端口9的池壁上来密封所述样品设置端口9。此外，所述主体13可以以塞子的形式填充于所述样品设置端口9来密封所述样品设置端口9。所述主体13只要能够起到固定所述加热元件12的作用即可。所述主体13的材料为耐热材料且导热性差。所述主体13的材料可以为但不限于聚四氟乙烯。本发明实施例中，所述封装结构体包括以一主体13。
所述加热元件12设置并固定在所述本体24远离所述盖体25的一端。具体的，所述加热元件12可以为一片状结构体，可通过粘结的方式直接粘贴在所述本体24远离所述盖体25的一端，或者通过嵌入的方式固定在所述本体24远离所述盖体25的一端。所述加热元件12通过设置在所述本体24远离所述盖体25的一端，集成在所述封装结构体11上，使所述封装结构体11可以同时加热和承载所述待测样品20，而无需另外设置承载样品装置，简化了装置，方便操作。本实施中，所述加热元件12通过粘结的方式直接粘贴在所述本体24远离所述盖体25的一端的内壁中，且所述加热元件12靠近所述池体1的表面与所述本体24靠近所述池体1的表面位于同一水平面上。
进一步，设置至少一加热导线14使所述加热元件12与外部电路相连接，用于加热所述加热元件12。所述加热导线14的设置方式只要能保证加热所述加热元件12即可。本发明实施例中，在主体13内部设置两根所述加热导线14，连接与所述加热元件12，并穿过所述盖体25延伸到封装结构体11外部与外部电路相连接。
所述加热导线14可根据实验需要的进行温度的设定。本实施例中，所述加热导线14和所述温度测量元件15能够保证所述原位红外光谱池100在室温到高温范围内进行测试，测试温度范围为20℃～300℃。
所述温度测量元件15固定在所述主体13内，与所述加热元件12接触设置，用于感测所述加热元件12的温度。或者，所述温度测量元件15也可直接与所述待测样品20接触，直接感测所述待测样品20的温度。
进一步，可设置至少一数据传输导线26使所述温度测量元件15与外部电路相连接，用于传出测量数据。本发明实施例中，在主体13内部设置一根数据传输导线26连接所述温度测量元件15，并穿过所述盖体25延伸到所述封装结构体11外部。更进一步，所述至少一加热导线14及至少一数据传输导线26可在所述主体13内部集成为一根导线从所述盖体25延伸到所述主体13外部。
与所述红外进入端口2类似地，所述原位红外光谱池100可包括一第四盖子21设置在所述样品设置端口9以更好地密封所述红外射出端口3。该第四盖子21的材料、结构以及设置方式可与所述第一盖子16相同。
进一步地，所述原位红外光谱池100可包括所述密封圈19以提高所述样品设置端口9的密封性。具体的，所述密封圈19可套在所述主体13上，即在所述盖体25和所述样品设置端口9的接触位置设置所述密封圈19，提高所述池体1的密闭性。
当测试条件需要光照时，所述原位红外光谱池100可以进一步包括一光照装置23用于照射所述待测样品20。所述光照装置23只要能够实现将光照反应条件的引入所述原位红外光谱池100即可。所述光照装置23可以设置在所述原位红外光谱池100内部或外部。为了简化操作步骤，优选地，所述光照装置23设置在所述原位红外光谱池100的外部。可通过改变所述光照装置23与所述光照端口8的之间的距离，提供实验所需的不同光强。所述光照装置23为光照灯或光纤。本发明实施例中，所述光照装置23为光纤，所述光纤设置在所述原位红外光谱池100的外部，通过照射所述光照端口8，将光照反应条件引入所述原位红外光谱池100中。
请参阅图4，采用本发明的所述原位红外光谱池100进行研究的测量方法包括以下步骤：
步骤1：进样。
将所述待测样品20放置与所述样品承载装置22中，将承载所述待测样品20的所述样品承载装置22放置于所述封装结构体11具有所述加热元件12的一端，用所述封装结构体11密封所述样品设置端口9，使所述待测样品20及所述样品承载装置22设置于所述池体1中。
步骤2：池内气氛吹扫。
将所述池体1密封，打开所述阀门7，用所需气体（反应气氛或气体样品）经由所述阀门7吹扫所述池体1内部，对所述池体1内部气氛进行置换，吹扫完毕后关闭所述阀门7，将所述原位红外光谱池100放入红外光谱仪样品室。
步骤3：红外光谱仪吹扫。
用洁净的干空气或氮气对红外光谱仪样品室进行吹扫后，采集红外光谱背景。
步骤4：引入反应条件。
根据需要进行加热或光照，或者同时提供加热和光照条件，或者进行加热和光照条件的切换。
步骤5：信号采集。
每隔一定时间间隔采集所述池体1内部气体的红外光谱信号。
步骤6：结果分析。
处理所采集的红外光谱信号，对实验结果进行分析。
本发明提供的原位红外光谱池100具有以下有益效果。第一、封装结构体11包括加热元件12及温度测量元件15，加热元件12可以用于直接加热待测样品20，加热效率高。第二、原位红外光谱池100具有光照端口8及样品设置端口9，样品设置端口9设有可以加热待测样品20的封装结构体11，使原位红外光谱池100可以将光照和加热两个条件结合在一起，既能提供单一的光照条件或加热条件，也能同时提供光照条件和加热条件，还能进行光照条件和加热条件之间的切换，使原位红外光谱池100的应用更加广泛，同时也可以简化实验步骤，提高实验效率。
实施例一
在本实施例中，利用原位红外光谱池100检测丁腈橡胶在加热条件下，丁腈橡胶中的添加剂的挥发情况。首先，在样品舟中放入丁腈橡胶，然后将其设置在原位红外光谱池100中，将丁腈橡胶加热至150℃，在加热过程中，每隔一定时间间隔采集原位红外光谱池100内的气体信号。参照图5和图6，对原位红外光谱池100内采集到的气体信号分析可见，添加剂的峰面积随测试时间的增长而增大，表明添加剂在丁腈橡胶被加热的过程中不断挥发出来。
实施例二
在本实施例中，利用原位红外光谱池100检测聚乙烯膜在光照条件下产生二氧化碳的情况。首先，在样品舟中放入聚乙烯膜，然后将其设置在原位红外光谱池100中，用150W氙灯通过光照端口8照射聚乙烯膜，照射180分钟后关闭氙灯，期间每隔一定时间间隔采集原位红外光谱池100内的气体信号。参照图7和图8，对原位红外光谱池100内采集到的气体信号分析可见，聚乙烯膜在氙灯的照射下产生二氧化碳，且二氧化碳随光照的进行不断产生，一旦光照停止则二氧化碳的产生也停止。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内作其它变化，当然这些依据本发明精神所作的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。
Claims (10)
1.一种原位红外光谱池，其包括一密闭的池体，所述池体具有相对设置的一红外进入端口及一红外射出端口，用于使红外光入射并穿过所述池体；
其特征在于，所述池体进一步具有相对设置的一光照端口及一样品设置端口，该光照端口用于使光线入射到所述池体内并照射到待测样品，该样品设置端口进一步设置有一封装结构体，用于密封所述样品设置端口，所述封装结构体进一步包括：
加热元件，所述加热元件用于直接加热所述待测样品；
温度测量元件，所述温度测量元件用于采集所述待测样品的温度。
2.如权利要求1所述的原位红外光谱池，其特征在于，所述封装结构体设置于所述样品设置端口，所述待测样品设置于所述加热元件上，使待测样品未设置于所述红外光入射的路径上。
3.如权利要求1所述的原位红外光谱池，其特征在于，所述池体进一步包括一进气口及一出气口，用于向所述池体内通入反应气氛和/或气态的待测样品。
4.如权利要求1所述的原位红外光谱池，其特征在于，所述封装结构体进一步包括一主体，所述主体将所述样品设置端口密封。
5.如权利要求4所述的原位红外光谱池，其特征在于，所述主体为中空结构，具有一面向所述池体内部的开口，所述加热元件设置在开口处并固定于所述主体，所述温度测量元件设置在所述主体内部且与所述加热元件接触。
6.如权利要求5所述的原位红外光谱池，其特征在于，所述加热元件的材料为陶瓷，所述主体的材料为聚四氟乙烯。
7.如权利要求5所述的原位红外光谱池，其特征在于，所述封装结构体进一步包括至少一加热导线，所述加热导线一端连接加热元件，另一端穿过所述主体内部连接外部的电路。
8.如权利要求1所述的原位红外光谱池，其特征在于，所述待测样品包括固体样品、液体样品或气体样品。
9.如权利要求8所述的原位红外光谱池，其特征在于，所述原位红外光谱池进一步包括一样品承载装置设置在所述加热元件上，用于承载液体样品或固体样品。
10.如权利要求1所述的原位红外光谱池，其特征在于，所述红外进入端口和所述红外射出端口的中心连线，与所述光照端口和所述样品设置端口的中心连线垂直相交。
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