CN109471463A - 一种温度控制设备、原位反应器及其应用 - Google Patents

一种温度控制设备、原位反应器及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN109471463A
CN109471463A CN201710799269.4A CN201710799269A CN109471463A CN 109471463 A CN109471463 A CN 109471463A CN 201710799269 A CN201710799269 A CN 201710799269A CN 109471463 A CN109471463 A CN 109471463A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
control
cryogen
control system
low
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710799269.4A
Other languages
English (en)
Inventor
王斌
满毅
黄文氢
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry
China Petroleum and Chemical Corp
Original Assignee
Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry
China Petroleum and Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry, China Petroleum and Chemical Corp filed Critical Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry
Priority to CN201710799269.4A priority Critical patent/CN109471463A/zh
Publication of CN109471463A publication Critical patent/CN109471463A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G05—CONTROLLING; REGULATING
    • G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D23/00—Control of temperature
    • G05D23/19—Control of temperature characterised by the use of electric means
    • G05D23/1925—Control of temperature characterised by the use of electric means using a combination of auxiliary electric and non-electric power
    • G—PHYSICS
    • G05—CONTROLLING; REGULATING
    • G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D23/00—Control of temperature
    • G05D23/185—Control of temperature with auxiliary non-electric power
    • G—PHYSICS
    • G05—CONTROLLING; REGULATING
    • G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D23/00—Control of temperature
    • G05D23/19—Control of temperature characterised by the use of electric means
    • G05D23/20—Control of temperature characterised by the use of electric means with sensing elements having variation of electric or magnetic properties with change of temperature
    • G05D23/22—Control of temperature characterised by the use of electric means with sensing elements having variation of electric or magnetic properties with change of temperature the sensing element being a thermocouple
    • G—PHYSICS
    • G05—CONTROLLING; REGULATING
    • G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D23/00—Control of temperature
    • G05D23/19—Control of temperature characterised by the use of electric means
    • G05D23/20—Control of temperature characterised by the use of electric means with sensing elements having variation of electric or magnetic properties with change of temperature
    • G05D23/24—Control of temperature characterised by the use of electric means with sensing elements having variation of electric or magnetic properties with change of temperature the sensing element having a resistance varying with temperature, e.g. a thermistor

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Control Of Temperature (AREA)

Abstract

本发明涉及一种温度控制设备，包括：至少一个第一温控系统、至少一个第二控温系统以及控制模块，通过控制模块的信号，控制所述至少一个第一温控系统和至少一个第二温控系统，实现从室温以下到室温以上的温度区间的控制。根据本发明，能够通过一个设备实现宽范围的温度调节，且能够节约冷剂。

Description

一种温度控制设备、原位反应器及其应用
技术领域
本发明涉及一种温度控制设备、包含所述设备的反应器以及所述反应器的应用。
背景技术
在催化原位表征技术领域，常需要在反应条件下，运用各种分析测试手段对催化剂进行研究，依赖于各种与分析测试手段相匹配的原位反应器，如各种原位光谱池等，可实现在原位或反应环境条件下对催化材料或反应进行表征。对原位反应器进行良好的温度控制是进行催化原位反应器设计与制造的重要技术环节，催化原位表征过程中涉及的催化剂在反应器中的制备、预处理、活化、反应等步骤常需要在很高的温度下进行，而一些弱相互作用的观察或材料特性的测量等步骤需要在接近液氮的温度下进行，在某些情况下甚至需要原位反应器能够在较大的温度区间内进行连续的控温操作，因此，是否具有足够宽的可控温度范围是原位反应器优劣的重要衡量指标，能够实现在室温以下低至液氮温度以及室温以上高至1000℃两段温度兼容的高低温一体原位反应器对催化原位表征具有非同寻常的意义。
常见的高温或低温原位反应器及其温度控制方式大致有以下几种：
文献Catalysis Today 68(2001)263–381中Fig.4.所示的原位红外透射池、Harrick Scientific公司的CHC原位漫反射光谱池、Harrick Scientific公司的DEWAR原位透射/反射光谱池等，具有相似的温度控制调节方式：反应器自带液氮杜瓦，液氮通过管路沟槽接近样品并提供冷源，以控制加热输出的方式调节温度。这种温度控制调节方式有以下不足：1.未设置液氮出口，液氮在样品区域无法形成良好的循环回路，某些情况下，若不能及时排出气化的液氮，会导致液氮不能很好的接近样品，进而影响制冷效果、调节精度和低温段温度的稳定性；2.为兼顾低温区域的控制精度，需要对加热输出功率进行限制，会导致反应器无法达到较高的温度。
文献Catalysis Today 68(2001)263–381中Fig.11.所示的原位漫反射池、PIKETechnologies公司的LTV低温漫反射光谱池等原位反应器具有相似的温度控制调节方式：反应器包含液氮入口和出口，恒定的液氮流经入口流入样品附近沟槽并从出口喷出，以控制加热输出的方式调节温度。这种温度控制调节方式有以下不足：1.液氮消耗量较大；2.反应器无法达到较高的温度。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种能够实现从从室温以下(如0℃以下，如-196℃)到室温以上(如1000℃)的温度区间的控制的控温设备，可实现在宽温度范围内的精确控温，使得使用同一控温设备，既能实验高温段控温，也可实现低温段控温，节约冷剂用量。
根据本发明，提供了一种温度控制设备，包括：至少一个第一温控单元、至少一个第二控温单元以及控制模块，通过控制模块的信号，控制所述至少一个第一温控系统和至少一个第二温控系统，实现从室温以下(如0℃以下)到室温以上的温度区间的控制。
根据本发明，将室温(如20或25℃)为节点，将温度区间可以划分为两部分，低于室温的温度区间称为低温段(或称第二温区)；高于室温的温度区间为高温段(或称第一温区)。所述高温段的控制主要依赖于第一温控系统；所述低温段的控制主要依赖于第二温控系统。
根据本发明所述的设备的一个优选实施方式，所述至少一个第一温控系统包括温度传感器以及控温加热装置；所述温度传感器接收来自控制模块的信号，从而控制控温加热装置的热量输出。通过第一温控系统主要是用于实现第一温度区的温度获得与控制。所述温度传感器可为一个或多个，可根据温度测量范围、所需精度或工况等条件的信号选用各型热电偶或者热电阻，温度传感器测量温度信号输入控制模块。
根据所述的设备的一个优选实施方式，使用包含温度传感器与控温加热装置的第一控温系统，实现高温段温度的获得与控制，温度传感器可根据温度测量范围、所需精度或工况等条件选用各型热电偶或者热电阻，控温加热装置，可根据具体的工况选用适当的类型与功率。在一个具体的实施例中，所述控温加热装置为加热器，如电加热器。
根据本发明的一个优选实施方式，所述控制模块包括一台或多台温控仪。所述控制模块输出信号控制加热器输出，且输出信号控制低温阀的开闭或流量调节。
根据本发明的一个优选实施方式，所述至少一个第二温控系统包括温度传感器、低温阀和冷源装置。所述低温阀为自动低温阀，本发明采用控制自动低温阀的开度或控制自动低温阀开启/闭合的方式进行温度的控制与调节。所述自动低温阀选自电动低温调节阀、气动低温调节阀和低温电磁阀中的至少一种。根据本发明所述的设备的一个具体实施方式，所述冷源装置包括冷剂储罐和冷剂流动传输装置。将温度传感器测得的温度输入控制模块，所述低温阀接收来自控制模块的信号，控制冷剂从所述储罐中流出，并控制冷剂在冷剂流动传输装置中的循环流动速率。所述冷剂可为液氮、干冰和液氦中的至少一种。根据本发明的一个具体实施例，所述冷剂在压力的作用下从所述储罐(如杜瓦罐)中流出。所述压力的获得可通过低温泵驱动增压、加热自增压和通入惰性气增压中的至少一种。
根据本发明的一个具体实施方式，所述自动低温阀能够接受冷剂(如液氮)温度工作的自动低温阀，所述电动低温调节阀或气动低温调节阀具有冷剂(如液氮)流量调节功能，所述低温电磁阀具备冷剂(如液氮)流动开关控制功能。在无成本因素影响情况下，优选电动低温调节阀或气动低温调节阀。电动或气动低温调节阀由电动或气动执行器与低温型调节阀阀体组成，内含饲服功能，若选用低温调节阀进行低温的控制与调节，低温调节阀接受统一的4-20mA或1-5V·DC的标准信号，将电流信号转变成相对应的直线位移，自动地控制调节阀开度，实现对温度的控制与连续调节。若选用低温电磁阀进行低温的控制与调节，温控仪通过继电器控制低温电磁阀间歇性的开启与闭合，实现对温度的控制与连续调节。
根据本发明，控制第二温控系统中的自动低温阀的开启和开度，从而控制冷剂的流动和循环流动速率；以及控制第一温控系统的加热输出功率；可以通过一台设备实现宽范围内的温度控制。在需要较高温度时，无需兼顾低温区域的控制精度，进而无需限定加热输出功率；在需要较低温度时，控制冷剂的循环流动速率，制冷效果好，有利于节约冷剂消耗、提高温度的控制精度和稳定性。
根据本发明的一个具体实施方式，所述温度区间为-196℃至1000℃。也即，在-196℃至1000℃较宽范围内实现温度的精确控温。
根据本发明，采用第一温控系统和第二温控系统分别控制的方法，实现高温或低温的获得和控制，在低温段，第二温控系统中的冷剂只与样品发生热交换，第一温控系统无需输出加热，因此不会产生额外的冷剂蒸发消耗，能够较大幅度地节省液氮的用量；较之现有技术中的加热制冷剂调节温度的方式，具有更佳的控温稳定性；在高温控制段，第一温控系统中的温控加热装置(如加热器)功率可不受控温精度的限制，利于获得更高的温度。进而，根据本发明，能够通过一个设备实现宽范围(低温和高温，如-196至1000℃)的温度调节。
根据本发明，还提供了一种原位反应器，包括样品区和上述的温度控制设备，通过所述温度控制设备对样品区进行温度控制。
根据根据本发明的一个优选实施方式，所述控制模块控制所述第一温控系统对样品区的热量输出以及所述第二温控系统对样品区的制冷量输出。
根据根据本发明的一个优选实施方式，所述样品区内有沟槽结构。所述控制模块可控制至少一个第二温控系统中的冷剂能够沿着所述样品区的沟槽进行循环流动，从而对样品进行快速的降温。根据本发明的一个具体实施例，所述冷剂在所述冷剂储罐内的压力作用下通过自动低温阀经冷剂传输装置中的管线进入原位反应器的样品区处的沟槽并循环流动，与样品区进行热交换后自冷剂出口流出。
根据本发明的原位反应器，具有高低温一体的控温系统，采用室温以上的高温段和室温以下的低温段分别控制的方法，以实现原位反应器高温或低温的获得和控制，在-196℃-室温的低温段，主要采用控制自动低温阀的开度或控制自动低温阀开启/闭合的方式进行温度的控制与调节；在室温以上的高温段，主要采用温度传感器与加热器的控温加热系统，实现高温段的温度获得与控制。根据本发明的原位反应器，不仅可以同时实现对样品的高温预处理和低温吸附等功能，还可以较大幅度地节省液氮的用量。
根据本发明，还提供了上述设备或上述的原位反应器在催化原位表征中的应用。所述原位表征如原位红外光谱表征、原位紫外-可见光谱表征、原位拉曼表征、原位XAFS表征。所述应用包括表征测量装备的制造或使用。
附图说明
图1显示了根据本发明的一个实施例的设备示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
图1显示了根据本发明的一个实施例的设备示意图。温度控制设备，包括：至少一个第一温控系统、至少一个第二控温系统以及控制模块，通过控制模块的信号，控制所述至少一个第一温控系统和至少一个第二温控系统，实现从0℃以下到室温以上的温度区间的控制。在一个具体的实施例中，所述温度区间为-196℃至1000℃。
所述第一温控系统包括温度传感器以及控温加热装置；所述温度传感器接收来自控制模块的信号，从而控制控温加热装置的热量输出。所述第一温控系统接收来自控制模块的信号，控制热量输出。所述第二温控系统包括温度传感器、低温阀和冷源装置。所述冷源装置包括冷剂储罐和冷剂流动传输装置。所述低温阀接收来自控制模块的信号，控制冷剂从所述储罐中流出，并控制冷剂在冷剂流动传输装置中的循环流动。所述冷剂在压力的作用下从所述储罐中流出。
在一个具体的实例中，所述控制模块包括温控仪；如一台温控仪，包含一块具有多路信号输出功能的仪表(AI人工智能调节器)，一路输出信号控制加热器输出，另一路信号控制自动低温阀的开闭或流量调节；或者一台包含两块仪表(AI人工智能调节器)的温控仪，一块仪表控制加热器输出，一块仪表控制自动低温阀的开闭或流量调节。
在一个具体的实施例中，所述第一温控系统4包括温度传感器和加热器。所述第一温控系统接收来自温控仪1的信号2，控制对样品区11的热量输出。在一个具体的实例中，所述冷剂为液氮。在一个具体的实例中，所述低温阀为自动低温阀8。所述自动低温阀8接收来自温控仪1的信号5，控制自动低温阀8的开启和开度，所述杜瓦罐10内的液氮通过液氮传输管线7进行流动，与样品区热交换后，通过液氮出口6流出，形成循环流动。温度传感器通过信号3将信息反馈给温控仪1，温控仪1再通过信号5控制低温阀。所述液氮通过压力的作用下从杜瓦罐中流出，故在杜瓦罐上设有压力显示装置9。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种温度控制设备，包括：至少一个第一温控系统、至少一个第二控温系统以及控制模块，通过控制模块的信号，控制所述至少一个第一温控系统和至少一个第二温控系统，实现从室温以下到室温以上的温度区间的控制；优选所述温度区间为0℃以下至室温以上，更优选所述温度区间为-196℃至1000℃。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述至少一个第一温控系统包括温度传感器以及控温加热装置；所述温度传感器接收来自控制模块的信号，从而控制控温加热装置的热量输出。
3.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，所述至少一个第二温控系统包括温度传感器、低温阀和冷源装置。
4.根据权利要求3所述的设备，其特征在于，所述低温阀为自动低温阀，选自电动低温调节阀、气动低温调节阀和低温电磁阀中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的设备，其特征在于，所述冷源装置包括冷剂储罐和冷剂流动传输装置。
6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于，所述低温阀接收来自控制模块的信号，控制冷剂从所述储罐中流出，并控制冷剂在冷剂流动传输装置中的循环流动。
7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于，所述冷剂为液氮、干冰和液氦中的至少一种；所述冷剂在压力的作用下从所述储罐中流出，优选所述压力可通过低温泵驱动增压、加热自增压和通入惰性气增压中的至少一种获得。
8.一种原位反应器，包括样品区和权利要求1-7中任意一项所述的温度控制设备，通过所述温度控制设备对样品区进行温度控制。
9.根据权利要求8所述的反应器，其特征在于，所述控制模块控制所述第一温控系统对样品区的热量输出以及所述第二温控系统对样品区的制冷量输出；优选所述控制模块可控制至少一个第二温控系统中的冷剂能够沿着所述样品区的沟槽进行循环流动。
10.根据权利要求1-7中任意一项所述设备或权利要求8或9所述的原位反应器在催化原位表征中的应用，优选在原位红外光谱表征、原位紫外-可见光谱表征、原位拉曼表征、原位XAFS表征中的应用。
CN201710799269.4A 2017-09-07 2017-09-07 一种温度控制设备、原位反应器及其应用 Pending CN109471463A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710799269.4A CN109471463A (zh) 2017-09-07 2017-09-07 一种温度控制设备、原位反应器及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710799269.4A CN109471463A (zh) 2017-09-07 2017-09-07 一种温度控制设备、原位反应器及其应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109471463A true CN109471463A (zh) 2019-03-15

Family

ID=65658069

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710799269.4A Pending CN109471463A (zh) 2017-09-07 2017-09-07 一种温度控制设备、原位反应器及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109471463A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114294829A (zh) * 2022-01-14 2022-04-08 苏州奥德高端装备股份有限公司 一种二级控温系统

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2226757Y (zh) * 1995-04-08 1996-05-08 上海石油化工股份有限公司 一种气-固反应原位红外光谱样品池
US20020024662A1 (en) * 2000-08-22 2002-02-28 Nippon Telegraph And Telephone Corporation Micro-fluidic cell for optical detection of gases and method for producing same
CN202281745U (zh) * 2011-10-17 2012-06-20 中国石油化工股份有限公司 原位活化-红外光谱样品池
CN102564955A (zh) * 2011-12-30 2012-07-11 浙江师范大学 一种原位双红外光谱池
CN103969186A (zh) * 2014-05-07 2014-08-06 清华大学 原位红外光谱池
CN204666492U (zh) * 2015-04-10 2015-09-23 天津市先权工贸发展有限公司 一种在线红外原位反应系统
CN204666581U (zh) * 2015-04-10 2015-09-23 天津市先权工贸发展有限公司 一种原位反应在线表征系统

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2226757Y (zh) * 1995-04-08 1996-05-08 上海石油化工股份有限公司 一种气-固反应原位红外光谱样品池
US20020024662A1 (en) * 2000-08-22 2002-02-28 Nippon Telegraph And Telephone Corporation Micro-fluidic cell for optical detection of gases and method for producing same
CN202281745U (zh) * 2011-10-17 2012-06-20 中国石油化工股份有限公司 原位活化-红外光谱样品池
CN102564955A (zh) * 2011-12-30 2012-07-11 浙江师范大学 一种原位双红外光谱池
CN103969186A (zh) * 2014-05-07 2014-08-06 清华大学 原位红外光谱池
CN204666492U (zh) * 2015-04-10 2015-09-23 天津市先权工贸发展有限公司 一种在线红外原位反应系统
CN204666581U (zh) * 2015-04-10 2015-09-23 天津市先权工贸发展有限公司 一种原位反应在线表征系统

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114294829A (zh) * 2022-01-14 2022-04-08 苏州奥德高端装备股份有限公司 一种二级控温系统

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5123477A (en) Thermal reactor for biotechnological processes
CN104571183B (zh) 一种回热式气体混合循环制冷加热调温系统
US20080148751A1 (en) Method of controlling multiple refrigeration devices
CN104677000A (zh) 一种利用液氮致冷的低温装置及其实现方法
CN103743775A (zh) 一种可与其它显微结构表征技术联用的冷热台型高速量热仪
JPS60225213A (ja) 液体に対して一定温度を調節する方法およびサーモスタツト
CN112604720A (zh) 一种恒温恒湿试验箱及快速调温调湿控制方法
CN109471463A (zh) 一种温度控制设备、原位反应器及其应用
CN113606494B (zh) 一种生产不同组分正氢和仲氢的装置
CN113375839B (zh) 一种精确控温的小流量循环水负载系统
US5682749A (en) Critical temperature control with vortex cooling
CN105510264B (zh) 全温域快速控温高压微体积催化在线表征反应器
CN102589752A (zh) 热功率测试装置及其测试方法
CN106196364A (zh) 一种低温空气供应装置
Cai Nonlinear dynamics of thermal-hydraulic networks
CN109425490A (zh) 新能源汽车模拟测试系统
CN207300587U (zh) 新能源汽车模拟测试系统
JP4871800B2 (ja) チラー装置
CN113778149A (zh) 一种可进行宽温区连续变温控制的恒温器装置
CN207248536U (zh) 新能源汽车模拟测试系统
CN215727142U (zh) 温度可调的高压气体制备装置
CN112628601B (zh) 用于高压气体制备装置的温度控制系统及其控制方法
CN212674610U (zh) 一种适用于摩擦材料试验机的高低温装置
CN220759286U (zh) 一种温度可调的高低温试验箱
KR20200050019A (ko) 직접 및 간접 냉각 항온 장치 및 이를 이용한 온도 제어 방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190315