CN202281745U - 原位活化-红外光谱样品池 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种原位活化-红外光谱样品池,由活化区和光谱采集区构成,活化区和光谱采集区通过高压球阀连通,活化区、光谱采集区和高压球阀在一条轴线上设置,活化区和光谱采集区均采用套筒结构,活化区和光谱采集区均有独立的真空系统和温控系统,活化区和光谱采集区的外层为带水冷夹套的耐腐蚀不锈钢池体,活化区中间设置电加热器,活化区设置进气口和出气口;光谱采集区具有红外窗口,光谱采集区内设置液氮冷却单元。本实用新型在样品活化区可进行高温、高压和腐蚀性气氛下对样品进行处理,然后在光谱测量区进行超低温和高真空下的红外光谱测定。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种可适用于高温、高压原位活化和低温吸附的红外光谱测量用样品池。
背景技术
原位红外光谱样品池是一种具有光谱窗口的微型反应器,因其可以模拟实际反应而广泛用于测量多种物理、化学反应的红外光谱。由于许多反应需要在超低温、高温和高压条件下进行,甚至会接触到腐蚀性气体。为了研究气相分子在固相表面的吸附行为,就要求原位红外光谱池满足既定的清洁度、真空度、压力和温度等条件。对于原位红外光谱样品池的研究和改进取得了一定的进展,现有的原位红外样品池可在400℃下承受3MPa的压力,并能满足高压和较高真空度的测试条件。
CN95243733.3提出了一种具有内池体和密封外罩结构的原位红外光谱样品池,以期达到更高的工作温度或更高的工作压力。在反应室内装有环形加热单元,使用热电偶测温,侧壁有水冷。反应室两端各有一个红外窗片,通过橡胶密封圈密封。该样品池在性能上比以往的同类产品有了很大提高,然而它只能承受高压或者高温的条件,对于同时进行高压和高温样品处理就会有很大的困难,因为在高温条件下材料的性能会下降许多。当样品处理过程中有腐蚀性气体时会对红外池产生污染。另外,当研究分子在固相表面吸附行为时,只有在超低温(<100K)条件下,吸附效果才最好。现有的样品池在面对这些问题时显得无能为力,因此限制了它们在更高要求条件下的应用。
发明内容
针对现有技术的不足,本实用新型提供一种原位活化-红外光谱样品池,可以在高温和高压条件下活化样品,还可以在超低温条件下研究气体分子在固相表面的吸附行为。
本实用新型原位活化-红外光谱样品池由活化区和光谱采集区构成,活化区和光谱采集区通过高压球阀连通,活化区、光谱采集区和高压球阀在一条轴线上设置,活化区和光谱采集区均采用套筒结构,活化区和光谱采集区均有独立的真空系统和温控系统,活化区和光谱采集区的外层为带水冷夹套的耐腐蚀不锈钢池体,活化区中间设置电加热器,活化区设置进气口和出气口;光谱采集区具有红外窗口,光谱采集区内设置液氮冷却单元。
本实用新型中,设置样品移动杆,样品移动杆以可移动方式设置在样品池轴向中心位置。样品移动杆与活化区之间通过活化区顶部的O型圈密封,这样可在密封状态下移动样品;同时样品移动杆的两端与样品支撑架上的液氮管路之间保持密封,并且内部空间保持真空状态。
本实用新型中,设置样品支撑架,样品支撑架通过压紧螺帽固定样品薄片,样品支撑架包括背面设置的液氮池,液氮池中间有个圆形透光孔及液氮进口和液氮出口,液氮进口和液氮出口与样品池外部液氮储罐连通,样品薄片固定在液氮池的侧面。
本实用新型中,设置样品支撑架设置在样品移动杆上。高压球阀开通时的通孔可以使样品移动杆和样品支撑架通过。
本实用新型中,光谱采集区也可以设置进气口和排气口,与压力控制系统连通控制光谱采集区的压力。光谱采集区中间也可以设置电加热器。
本实用新型中,活化区为密闭结构,没有窗口,并能承受高温、高压和腐蚀性气氛;光谱采集区具有红外窗口和液氮冷却单元。通过关闭球阀,活化区可以独立地在特定气氛、高温和高压条件下对样品进行活化,活化完毕后再移入光谱采集区进行光谱测量。使光谱采集区不接触高温、高压和腐蚀性气体,还可减少红外窗片的厚度。
本实用新型中,活化区可使样品温度高达1000℃。活化区和光谱采集区里面是热电偶和样品支撑架。样品池各部件间采用O型圈密封,可获得较高的工作压力和真空度(活化区:10-4Pa~5MPa;光谱采集区:10-4Pa~0.1MPa)。样品支撑架的内部有为样品提供冷却的液氮池,可使样品冷却到超低温(<100K),这样吸附探针分子的效果会更好。
本实用新型的有益效果是,可以在高温和高压条件下活化样品(如催化剂高压高温硫化),能够避免活化气氛对光谱采集区产生污染,还可以在超低温条件下(<100K)研究气体分子在固相表面的吸附行为。
附图说明
图1是原位红外光谱样品池的剖面图;
图2是样品支撑架结构示意图;
图3是图2的I--I剖视图。
图中:1.活化区,2.球阀,3.光谱测量区,4.电加热器,5.反应气进口,6.反应气出口,7.热电偶,8.冷却水夹套,9.样品移动杆,10.液氮池,11.压紧螺帽,12.样品薄片,13.透光窗片,14.O型圈,15.透光孔,16.液氮进口,17.液氮出口。
具体实施方式
在图1中,本样品池由活化区1、球阀2和光谱测量区3三部分组成,球阀可以设置一个,也可以依次连通(串联)设置两个或多个。活化区和光谱测量区内均有环形电加热器4、反应气进口5、反应气出口6和热电偶7,侧壁夹层内都通有冷却水夹套8。在样品池的中心有一个样品的移动杆9,能在活化区和光谱测量区之间自由移动,在移动杆下面连有带液氮池10的样品支撑架,通过使用一个压紧螺帽11把样品薄片12固定在样品支撑架上。在对样品进行光谱测量之前,把样品薄片固定在样品支撑架上。通过向上拉样品移动杆,使样品处于活化区中心,关闭球阀,使活化区与光谱测量区相隔离,对样品进行活化处理。活化完毕后,抽真空以净化所有表面的吸附分子,然后打开球阀,向下推样品移动杆,使样品中心处于光谱测量区的光路上,然后在液氮冷却下对样品进行光谱采集。
圆形红外透光窗片13内侧和移动杆同池体之间均设有O型圈14密封。
如图2及图3所示,液氮池中间有个圆形透光孔15,还有一个液氮进口16和一个液氮出口17,样品薄片12固定在液氮池的侧面。
Claims (10)
1.一种原位活化-红外光谱样品池,其特征在于:原位活化-红外光谱样品池由活化区和光谱采集区构成,活化区和光谱采集区通过高压球阀连通,活化区、光谱采集区和高压球阀在一条轴线上设置,活化区和光谱采集区均采用套筒结构,活化区和光谱采集区均有独立的真空系统和温控系统,活化区和光谱采集区的外层为带水冷夹套的耐腐蚀不锈钢池体,活化区中间设置电加热器,活化区设置进气口和出气口;光谱采集区具有红外窗口,光谱采集区内设置液氮冷却单元。
2.按照权利要求1所述的样品池,其特征在于:设置样品移动杆,样品移动杆以可移动方式设置在样品池轴向中心位置。
3.按照权利要求1所述的样品池,其特征在于:设置样品支撑架,样品支撑架通过压紧螺帽固定样品薄片。
4.按照权利要求3所述的样品池,其特征在于:样品支撑架包括背面设置的液氮池,液氮池中间有个圆形透光孔,顶部有液氮进口和液氮出口,液氮进口和液氮出口与样品池外部液氮储罐连通,样品薄片固定在液氮池的侧面。
5.按照权利要求1所述的样品池,其特征在于:设置样品支撑架设置在样品移动杆上,高压球阀开通时的通孔可以使样品移动杆和样品支撑架通过。
6.按照权利要求1所述的样品池,其特征在于:光谱采集区设置进气口和排气口,进气口和排气口与压力控制系统连通控制光谱采集区的压力。
7.按照权利要求1所述的样品池,其特征在于:光谱采集区中间设置电加热器。
8.按照权利要求1所述的样品池,其特征在于:活化区和光谱采集区里面是热电偶,检测温度。
9.按照权利要求1所述的样品池,其特征在于:样品池各部件间采用O型圈密封。
10.按照权利要求1所述的样品池,其特征在于:球阀可以设置一个,或依次连通设置两个或多个。
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