CN113465385B - 可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统及其应用 - Google Patents

可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于碳元素测量领域，具体涉及可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统及其应用，包括石英管、石英舟、电炉、碱液吸收装置、真空泵、压力变送器、进气单元、冷却密封组件和管路，石英舟放置在石英管内，石英管两端均密封安装有冷却密封组件，且冷却密封组件远离石英管的一端均密封连接有管路；石英管一端的管路借助真空接头连接有四通管，且四通管两个端口分别连接有压力变送器、进气单元及真空阀门；石英管另一端的管路借助真空接头与缓冲瓶连接，缓冲瓶借助管路与碱液吸收装置连接；系统完全密封，样品燃烧使用钢瓶高纯氧气，各组件可拆卸，便于清洗，防止上一样品残留而造成污染；设有缓冲瓶，以增大系统气容量，以降低爆燃时产生的压力冲击。

Description

可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统及其应用
技术领域
本发明属于碳同位素测量领域，具体涉及可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统及其应用。
背景技术
14C测年方法从上世纪80年代以来，逐步应用于地质第四纪和地下水等相关研究与调查。有机碳燃烧装置是土壤样品、泥炭样品检测14C必不可少的设备。为了安全，有的燃烧装置组件采用不锈钢管作为高温组件，两端采用法兰密封。主要存在以下问题：①不方便清洗，容易引起样品残留污染；②由于样品预处理后往往存在一定酸性，不锈钢管容易被腐蚀；③不方便观察样品状况；④维修更换成本较高。大部分实验室的燃烧系统是开放的，燃烧系统和14C制样系统直接相连。缺点较明显：①占用两个系统；②真空制样系统容易脏污，易引起残留污染；③由于是一次性冷冻二氧化碳，有机碳燃烧不充分产生的一氧化碳会损失，造成有机碳转化率不高并引起碳元素的分馏效应；④由于有一氧化碳产生，实验操作人员有中毒的风险。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术中存在的问题，提供了可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统及其应用，能够为安全、全封闭、准确地测定14C的含量提供支撑。
本发明采用的具体技术方案是：可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统，关键是：包括石英管、石英舟、电炉、碱液吸收装置、真空泵、压力变送器、进气单元、冷却密封组件和管路，所述的石英舟放置在石英管内，所述的石英管两端均密封安装有冷却密封组件，所述的石英管与冷却密封组件连通，所述的冷却密封组件远离石英管的一端均密封连通有管路；
所述的石英管一端的管路借助真空接头连接有四通管，且四通管三个端口分别连接有压力变送器、进气单元及真空阀门，所述的真空阀门与真空泵连通，所述的进气单元与四通管之间还连接有电磁阀和氧气减压表；
所述的石英管另一端的管路借助真空接头与缓冲瓶连接，所述的缓冲瓶借助管路、真空接头和碱液吸收装置下的吸收瓶连接，所述的管路出气端伸入至吸收瓶瓶底，所述的吸收瓶内装有碱液，所述的吸收瓶瓶口借助碱液吸收装置管路和真空接头与干燥阱连通，所述干燥阱出口借助管路与真空泵连通。
优选的，所述的冷却密封组件包括不锈钢水套和四氟水套，所述的四氟水套上端连通有第一出水口，下端连通有第一进水口，所述的不锈钢水套上端连通第二出水口，下端连通有第二进水口，所述的第一出水口出水端与第二进水口进水端借助管道连通；所述的不锈钢水套不锈钢端口通过真空接头与管路连通，所述的不锈钢水套一端伸入石英管内，所述的四氟水套一端通过O圈固定套装在不锈钢水套上，另一端通过O圈安装在石英管的一端。
优选的，所述的管路伸入至吸收瓶瓶底的一端连接有散气头。
优选的，所述的碱液吸收装置还包括第二阀门和漏斗，所述的漏斗设置在吸收瓶瓶口处借助第二阀门控制。
可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统的应用，包括如下步骤：
A、将经过预处理的样品和氧化铜催化剂放入石英舟中，将石英舟放置于石英管内位于电炉加热部分处，并在石英管两端密封连接冷却密封组件，冷却密封组件与两端的管路连通；
B、将真空阀门逆时针旋转90度，使真空泵出气口与大气连通，打开真空泵电源，真空泵将系统中的空气经真空阀门排出系统，根据压力变送器数值判断系统真空达到-80KPa时，打开电磁阀电源，打开进气单元7减压阀，使高纯氧气充入系统中直到系统压力达到0KPa；
关闭电磁阀电源，继续依上步步骤将系统抽真空再次到-80KPa，然后充入高纯氧气，使系统压力达到0KPa，如此抽真空后充入高纯氧气3次；
系统第3次抽真空达到-80KPa时，打开电炉温度控制器电源，将电炉控制器温度设定到100℃；
打开电磁阀电源，系统充入高纯氧气，待系统压力达到-30KPa时，将真空阀门顺时针旋转90度，使系统密闭，真空泵继续运转；
C、向第二阀门上的漏斗中加入去除二氧化碳的纯水，缓慢旋转第二阀门，使纯水缓慢流入吸收瓶中；
向漏斗中不断补充纯水，待吸收瓶中纯水100毫升时，向漏斗中加入不少于40毫升纯净的饱和NaOH溶液，待NaOH溶液大部分被吸入吸收瓶后，分2～3次加入纯水，最终确保吸收瓶中的液体不少于400毫升，然后关闭第二阀门；
D、将电炉温度控制器温度设定为750℃，打开冷却循环水水泵，冷却密封组件开始冷却降温；真空阀门逆时针旋转90度，向系统外排出氧气，当系统压力达到-50KPa时，逆时针旋转真空阀门，使系统密闭，然后关闭真空泵；
E、电炉向750℃升温过程中，随着石英管内气体温度的升高和有机碳的燃烧，系统压力会逐渐升高，当压力达到10KPa时，打开真空泵电源，使系统内气体被吸收瓶内的散气头离散成小气泡后通过碱液；当样品含碳量较低时，若温度达到750℃且系统压力未超过0KPa，则控制电磁阀通入高纯氧气，保持一定时间后再使系统内气体通过碱液吸收瓶；
随着系统中的二氧化碳被碱液吸收，系统压力会变小，当系统压力达到-30KPa时，打开电磁阀，向系统中补充高纯氧气，直到系统压力达到2KPa，关闭电磁阀和真空泵；
F、当系统压力再次达到10KPa时，再次重复步骤E；
G、电炉温度在750℃保持30分钟后，打开真空泵电源，系统气体持续经过碱液而系统压力不降低时，即认为样品中的有机碳燃烧完毕；
将电炉控制器温度调整到80℃，电炉开始降温，将控制电磁阀的开关切换到由压力变送器自动控制电磁阀的开闭，使系统压力始终保持微正压即2KPa,等待系统温度降温到80℃；
H、将装有碱液的吸收瓶从系统上卸下，立即用带PTFE-硅胶密封垫的盖子密封，贴上相关标识并记录后放置到指定位置。
优选的，还包括步骤I：将石英管一端的冷却密封组件固定到实验台上，将石英管另一端的冷却密封组件拔出，转移盛有样品和催化剂的石英舟时，应佩戴隔热手套进行操作，将系统各组件分别拆卸后用专用试剂和蒸馏水清洗干净，或采用超声清洗，以备下一样品处理使用。
本发明的有益效果是：
(1)系统完全密封，样品燃烧使用钢瓶高纯氧气；
(2)样品燃烧流程中，系统的压力大部分时间保持微正压2KPa，减少空气通过真空阀门和真空接头的密封O圈渗入系统；
(3)高温条件下(750℃)，高温气体经过专门设计的冷却密封组件降温到接近室温程度。气体可长时间循环，有机碳燃烧生成的二氧化碳可完全被碱液吸收；
(4)系统各组件可拆卸，便于清洗，防止上一样品残留而造成污染；
(5)含碳量较高的样品在密闭系统中燃烧时，往往会发生燃爆，系统压力会急速上升，从而危害系统安全。本系统采用碱液(纯净NaOH溶液)吸收二氧化碳，系统开始循环后，系统压力不断降低。从根源上消除了燃爆带来的危险。经过大量试验，本系统耐受的压力极限超过50KPa，系统气体循环过程中发生爆燃带来的压力冲击最多只有10KPa。设定系统压力达到10KPa时开始循环，而系统压力是不断降低的，所以完全规避了燃爆的危险。
附图说明
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明冷却密封组件结构示意图；
附图中，1、石英管，2、石英舟，3、电炉，4、吸收瓶，5、真空泵，6、压力变送器，7、进气单元，8、冷却密封组件，81、第一进水口，82、第一出水口，83、第二进水口，84、第一出水口，85、不锈钢水套，86、四氟水套，87、O圈，9、管路，10、干燥阱，11、散气头，12、电磁阀，13、氧气减压表，14、真空接头，15、真空阀门，16、漏斗，17、第二阀门，18、缓冲瓶。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明：
包括石英管1、石英舟2、电炉3、碱液吸收装置、真空泵5、压力变送器6、进气单元7、冷却密封组件8和管路，所述的石英舟2放置在石英管1内，所述的石英管1两端均密封安装有冷却密封组件8，所述的石英管1与冷却密封组件8连通，所述的冷却密封组件8远离石英管1的一端均密封连通有管路；
所述的石英管1一端的管路借助真空接头14连接有四通管，且四通管三个端口分别连接有压力变送器6、进气单元7及真空阀门15，所述的真空阀门15与真空泵5连通，所述的进气单元7与四通管之间还连接有电磁阀12和氧气减压表13；
所述的石英管1另一端的管路借助真空接头14与缓冲瓶18连接，所述的缓冲瓶18借助管路和真空接头14和碱液吸收装置下的吸收瓶4连接，所述的管路出气端伸入至吸收瓶4瓶底，所述的吸收瓶4内装有碱液，所述的吸收瓶4瓶口借助碱液吸收装置管路和真空接头14与干燥阱10连通，所述干燥阱10出口借助管路与真空泵5连通。
如图1所示。所述的石英舟2中装有待测样品和催化剂，催化剂采用10～15支5厘米长10×12铜管，缓冲瓶18对管路中的气体起到缓冲作用，同时扩大系统的气体容积。
如图1和2所示，所述的冷却密封组件8包括不锈钢水套85和四氟水套86，所述的四氟水套86上端连通有第一出水口82，下端连通有第一进水口81，所述的不锈钢水套85上端连通第二出水口84，下端连通有第二进水口83，所述的第一出水口82出水端与第二进水口83进水端借助管道连通；所述的不锈钢水套85不锈钢端口通过真空接头14与管路连通，所述的不锈钢水套85一端伸入石英管1内，所述的四氟水套86一端通过O圈87固定套装在不锈钢水套85上，一端通过O圈87安装在石英管1的一端。
所述的不锈钢水套85外壁上设有限位台，实验台上也设有专用的限位装置，系统压力为负或者正压时，保证石英管1和两端的四氟水套86以及不锈钢水套85的相对位置不变。
循环水自下向上从第一进水口81通过四氟水套86后从第一出水口82流出再次进入不锈钢水套85下端的第二进水口83然后通过不锈钢水套85上部第二出水口84流出。这两个冷却密封组件85和86组合在一起，形成一个冷场，高温气体(约750℃)缓慢经过两个冷却密封组件85和86后温度会降低到接近室温。
如图1所示，所述的管路伸入至吸收瓶4瓶底的一端连接有散气头11。
散气头11能够将气体打散变成小气泡，加大气体和碱液接触面积，从而加速二氧化碳的吸收。
如图1所示，所述的碱液吸收装置还包括第二阀门17和漏斗16，所述的漏斗16设置在吸收瓶4瓶口处借助第二阀门17控制。
第二阀门17选择真空阀门，系统负压且系统内气体循环条件下，通过在漏斗16内加入碱液再打开第二阀门17完成向吸收瓶4添加碱液的步骤。
碱液吸收装置与干燥阱10相连的一端还设有毛细管，毛细管即可阻挡大部分水汽进入干燥阱10和真空泵5，还可以降低系统循环速度。由于循环速度得到控制，一方面保证高温气体经过冷却密封组件，温度可以降低到接近室温，另外还保证了二氧化碳可以被碱液充分吸收。
可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统的应用，包括如下步骤：
A、将经过预处理的样品和催化剂放入石英舟2中，将石英舟2放置于石英管1加热部分处，并在石英管1两端密封连接冷却密封组件8，冷却密封组件8与两端的管路连通；
B、将真空阀门1逆时针旋转90度，使真空泵出气口与大气连通，打开真空泵5电源，真空泵5将系统中的空气经由真空阀门15排出系统，根据压力变送器数值判断系统真空达到-80KPa时，打开电磁阀12电源，打开进气单元7减压阀，使高纯氧气充入系统中直到系统压力达到0KPa；
关闭电磁阀电源，继续依上步步骤将系统抽真空再次到-80KPa，然后充入高纯氧气，使系统压力达到0KPa，如此抽真空后充入高纯氧气3次；
系统第3次抽真空达到-80KPa时，打开电炉3温度控制器电源，将电炉3控制器温度设定为100℃；
打开电磁阀电源，系统充入高纯氧气，待系统压力达到-30KPa时，将真空阀门1顺时针旋转90度，使系统密闭，真空泵5继续运转；
C、向第二阀门17上的漏斗16中加入去除二氧化碳的纯水，缓慢旋转第二阀门17，使纯水缓慢流入吸收瓶4中；
向漏斗16中不断补充纯水，待吸收瓶4中纯水100毫升时，向漏斗16中加入不少于40毫升纯净的饱和NaOH溶液，待NaOH溶液大部分被吸入吸收瓶4后，分2～3次加入纯水，最终确保吸收瓶4中的液体不少于400毫升，然后关闭第二阀门17；
D、设定电炉3温度控制器温度为750℃，打开冷却循环水水泵，冷却密封组件8开始冷却降温；逆时针旋转真空阀门15，系统向外排出氧气，系统压力达到-50KPa时，再顺时针旋转真空阀门15，使系统密闭，然后关闭真空泵5；
E、电炉3向750℃升温过程中，随着石英管1内气体温度的升高和有机碳的燃烧，系统压力会逐渐升高到0KPa，当压力达到10KPa时，打开真空泵5电源，使系统内气体被吸收瓶内的散气头离散成小气泡后通过碱液。
随着系统中的二氧化碳被碱液吸收，系统压力会变小，当系统压力达到-30KPa时，打开电磁阀，向系统中补充高纯氧气，直到系统压力达到2KPa，关闭电磁阀12和真空泵5；
F、当系统压力再次达到10KPa时，再次重复步骤E；
G、电炉3温度在750℃保持30分钟后，打开真空泵电源，系统气体持续经过碱液而系统压力不降低时，即认为样品中的碳燃烧完毕；
将电炉3温度控制器调整到80℃，电炉3开始降温，将控制电磁阀12的开关切换到由压力变送器6自动控制电磁阀的开闭，使系统压力始终保持微正压即2KPa,等待系统温度降温到80℃；
H、将装有碱液的吸收瓶4从系统上卸下，立即用带PTFE-硅胶密封垫的盖子密封，贴上相关标识并记录后放置到指定位置。
还包括步骤I：将石英管1一端的冷却密封组件8固定后，将石英管1另一端的冷却密封组件8拔出，盛有样品的石英舟2和盛有催化剂的石英舟2拆装应佩戴隔热手套进行转移操作，将系统各组件分别拆卸后用专用试剂和蒸馏水清洗干净，如有需要，可采用超声清洗，以备下一样品处理使用。
表1：
Figure GDA0003821594310000091
Figure GDA0003821594310000101
表1中，1-3号样品为煤炭样品；4-5号样品为山东某研究所送检的两个钻孔样品；6-11号样品为某大学采自青海某剖面的土样。

Claims (6)

1.可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统，其特征在于：包括石英管（1）、石英舟（2）、电炉（3）、碱液吸收装置、真空泵（5）、压力变送器（6）、进气单元（7）、冷却密封组件（8）和管路，所述的石英舟（2）放置在石英管（1）内，所述的石英管（1）两端均密封安装有冷却密封组件（8），所述的石英管（1）与冷却密封组件（8）连通，所述的冷却密封组件（8）远离石英管（1）的一端均密封连通有管路；
所述的石英管（1）一端的管路借助真空接头连接有四通管，且四通管三个端口分别连接有压力变送器（6）、进气单元（7）及真空阀门（15），所述的真空阀门（15）与真空泵（5）连通，所述的进气单元（7）与四通管之间还连接有电磁阀（12）和氧气减压表（13）；
所述的石英管（1）另一端的管路借助真空接头与缓冲瓶（18）连接，所述的缓冲瓶（18）借助第一管路和真空接头与碱液吸收装置下的吸收瓶（4）连接，所述的第一管路出气端伸入至吸收瓶（4）瓶底，所述的吸收瓶（4）内装有碱液，所述的吸收瓶（4）瓶口借助碱液吸收装置和真空接头与干燥阱（10）连通，所述的干燥阱（10）出口借助管路（9）与真空泵（5）连通；
将经过预处理的样品和氧化铜催化剂放入石英舟（2）中，将石英舟（2）放置于石英管（1）内进行加热，随着石英管（1）内气体温度的升高和有机碳的燃烧，系统压力会逐渐升高，打开真空泵（5）电源，使系统内气体通过吸收瓶内的碱液。
2.根据权利要求1所述的可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统，其特征在于：所述的冷却密封组件（8）包括不锈钢水套（85）和四氟水套（86），所述的四氟水套（86）上端连通有第一出水口（82），下端连通有第一进水口（81），所述的不锈钢水套（85）上端连通第二出水口（84），下端连通有第二进水口（83），所述的第一出水口（82）出水端与第二进水口（83）进水端借助管道连通；所述的不锈钢水套（85）不锈钢端口通过真空接头（14）与管路（9）连通，所述的不锈钢水套（85）一端伸入石英管（1）内，所述的四氟水套（86）一端通过O圈（87）固定套装在不锈钢水套（85）上，另一端通过O圈（87）安装在石英管（1）的一端。
3.根据权利要求2所述的可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统，其特征在于：所述的第一管路伸入至吸收瓶（4）瓶底的一端连接有散气头（11）。
4.根据权利要求3所述的可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统，其特征在于：所述的碱液吸收装置还包括第二阀门（17）和漏斗（16），所述的漏斗（16）设置在吸收瓶（4）瓶口处借助第二阀门（17）控制。
5.根据权利要求4所述的可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统的应用，其特征在于，包括如下步骤：
A、将经过预处理的样品和氧化铜催化剂放入石英舟（2）中，将石英舟（2）放置于石英管（1）内，位于电炉（3）加热部分处，并在石英管（1）两端密封连接冷却密封组件（8），冷却密封组件（8）与两端的管路（9）连通；
B、将真空阀门（15）逆时针旋转90度，使真空泵出气口与大气连通，打开真空泵（5）电源，真空泵（5）将系统中的空气经真空阀门（15）排出系统，根据压力变送器（6）数值判断系统真空达到-80KPa时，打开电磁阀（12）电源，打开进气单元（7）减压阀，使高纯氧气充入系统中直到系统压力达到0KPa；
关闭电磁阀电源，继续依上步步骤将系统抽真空到-80KPa，然后充入高纯氧气使系统压力达到0KPa，如此抽真空后充入高纯氧气3次；
系统第3次抽真空达到-80KPa时，打开电炉（3）温度控制器电源，将电炉（3）控制器温度设定到100℃；
打开电磁阀电源，系统充入高纯氧气，待系统压力达到-30KPa时，将真空阀门（15）顺时针旋转90度，使系统密闭，真空泵（5）继续运转；
C、向第二阀门（17）上的漏斗（16）中加入去除二氧化碳的纯水，缓慢旋转第二阀门（17），使纯水缓慢流入吸收瓶（4）中；
向漏斗（16）中不断补充纯水，待吸收瓶（4）中纯水100毫升时，向漏斗（16）中加入不少于40毫升纯净的饱和NaOH溶液，待NaOH溶液大部分被吸入吸收瓶（4）后，分2～3次加入纯水，最终确保吸收瓶（4）中的液体不少于400毫升，然后关闭第二阀门（17）；
D、将电炉（3）温度控制器设定为750℃，打开冷却循环水电源，冷却密封组件（8）开始冷却降温；逆时针旋转真空阀门（15），向系统外排出氧气，系统压力达到-50KPa时，再次顺时针旋转真空阀门（15），使系统密闭，然后关闭真空泵（5）；
E、电炉（3）向750℃升温过程中，随着石英管（1）内气体温度的升高和有机碳的燃烧，系统压力会逐渐升高，当压力达到10KPa时，打开真空泵（5）电源，使系统内气体被吸收瓶内的散气头离散成小气泡后通过碱液，当样品含碳量较低时，若温度达到750℃且系统压力未超过0KPa，则控制电磁阀通入高纯氧气，保持一定时间后再使系统内气体通过碱液吸收瓶；
随着系统中的二氧化碳被碱液吸收，系统压力会变小，当系统压力达到-30KPa时，打开电磁阀，向系统中补充高纯氧气，直到系统压力达到2KPa，关闭电磁阀（12）和真空泵（5）；
F、当系统压力再次达到10KPa时，再次重复步骤E；
G、电炉（3）温度在750℃保持30分钟后，打开真空泵电源，系统气体持续经过碱液而系统压力不降低时，即认为样品中的有机碳燃烧完毕；
将电炉（3）温度控制器设定为80℃，电炉（3）开始降温，将控制电磁阀（12）的开关切换到由压力变送器（6）自动控制电磁阀的开闭，使系统压力始终保持2KPa,等待系统温度降温到80℃；
H、将装有碱液的吸收瓶（4）从系统上卸下，立即用带PTFE-硅胶密封垫的盖子密封，贴上相关标识并记录后放置到指定位置。
6.根据权利要求5所述的可拆卸有机碳高温密闭燃烧系统的应用，其特征在于，还包括步骤I：将石英管（1）一端的冷却密封组件（8）固定在实验台上，将石英管（1）另一端的冷却密封组件（8）拔出，拆卸盛有样品和催化剂的石英舟（2）时，应佩戴隔热手套进行操作，将系统各组件分别拆卸后用专用试剂和蒸馏水清洗干净，或采用超声清洗，以备下一样品处理使用。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114544855B (zh) * 2022-02-08 2024-02-02 内蒙古众元测试技术有限公司 一种废物中非金属元素含量的检测装置

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4401763A (en) * 1980-11-13 1983-08-30 Sumitomo Chemical Company, Limited Analytical method for the determination of nitrogen, carbon, hydrogen and sulfur or chlorine and apparatus therefor
US20060038124A1 (en) * 2004-08-23 2006-02-23 Verhagen Balthazar T Apparatus and method for preparing samples for radiocarbon dating
JP2013506113A (ja) * 2009-09-25 2013-02-21 レコ コーポレイション 取外しが容易な燃焼管
CN103091136A (zh) * 2011-11-04 2013-05-08 核工业北京地质研究院 一种有机质样品中碳同位素分析预处理装置
CN106645559A (zh) * 2016-12-29 2017-05-10 山东非金属材料研究所 碳化硼中游离碳含量测定装置及测定方法
CN109342262A (zh) * 2018-10-18 2019-02-15 天津中联融泰科技有限公司 二氧化碳检测装置
CN212006746U (zh) * 2020-04-26 2020-11-24 湖南顶特科技有限公司 煤质分析仪炉膛及煤质分析仪

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103529162A (zh) * 2013-10-29 2014-01-22 四川农业大学 一种固体可燃物总有机碳（toc）的测定方法
JP6631817B2 (ja) * 2018-03-30 2020-01-15 株式会社エコロ Ｔｏｃ計測方法及びそれに使用するｔｏｃ計測装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4401763A (en) * 1980-11-13 1983-08-30 Sumitomo Chemical Company, Limited Analytical method for the determination of nitrogen, carbon, hydrogen and sulfur or chlorine and apparatus therefor
US20060038124A1 (en) * 2004-08-23 2006-02-23 Verhagen Balthazar T Apparatus and method for preparing samples for radiocarbon dating
JP2013506113A (ja) * 2009-09-25 2013-02-21 レコ コーポレイション 取外しが容易な燃焼管
CN103091136A (zh) * 2011-11-04 2013-05-08 核工业北京地质研究院 一种有机质样品中碳同位素分析预处理装置
CN106645559A (zh) * 2016-12-29 2017-05-10 山东非金属材料研究所 碳化硼中游离碳含量测定装置及测定方法
CN109342262A (zh) * 2018-10-18 2019-02-15 天津中联融泰科技有限公司 二氧化碳检测装置
CN212006746U (zh) * 2020-04-26 2020-11-24 湖南顶特科技有限公司 煤质分析仪炉膛及煤质分析仪

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